CN102192962A

CN102192962A - 激光辅助热解析质谱进样的装置与方法

Info

Publication number: CN102192962A
Application number: CN2010101287782A
Authority: CN
Inventors: 聂磊; 徐国宾; 杨芃原
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2010-03-18
Filing date: 2010-03-18
Publication date: 2011-09-21

Abstract

本发明属样品分析领域，涉及一种激光辅助热解析质谱进样装置和方法，所述的进样装置由激光模块与辅助气体组成，激光模块和电源集成在电路板上，安装在质谱仪器中，在探头上开有3个孔，加有3路管路，所述激光模块加热样品，样品挥发后，由辅助气体吹扫进入质谱。本发明使用小功率近红外激光加热表面，促使有机物挥发，用于将固体或者液体等有机样品直接送入质谱检测，具有快速、直接进样的优点。本发明装置体积小、进样速度快，不需要额外的配备装置，非常适用于便携式质谱的快速检测在线分析以及常规实验室的快速测定。

Description

激光辅助热解析质谱进样的装置与方法

技术领域

本发明属样品分析领域，涉及一种质谱的进样方式，具体涉及一种激光辅助热解析质谱进样装置和方法，本发明的激光辅助热解析质谱进样的装置与方法具有快速、直接进样的优点。

技术背景

自1912年诞生第一台质谱仪之后，质谱一直都是分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具，随着科学技术的不断发展，质谱为有关研究与实践工作提供的信息越来越多，质谱法已经逐渐成为生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域的主要分析方法。现有技术公开了质谱仪有很多种离子化方式，如电子轰击源(EI)、化学离子源(CI)、快原子轰击源(FAB)、场解析、场电离、电喷雾(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基质辅助激光解析电离源(MALDI)、实时分析源(DART)、火花源等，可以分析的样品也从分子量很小的气体到分子量高达上百万的蛋白质。已知质谱有很多电离方式，不同的样品采用不同的离子化方式，对于大部分有机物而言，使用EI源进行离子化是常用的离子化方式，常用的进样方式有两种：一种方式是固体、液体仪器配备直接进样杆，将样品置于进样杆中进样，利用电加热挥发样品来进行测量；另外一种方式就是利用气相色谱或者液相色谱将样品送入到质谱中进行检测。

随着科技的发展进步，对于在各种野外生态环境进行检测与分析、对于公共安全的检测都需要使质谱小型化，便于携带安装，目前国际市场上也已经出现了小型的气质联用仪器，但是仪器都需要气相色谱进行进样，这样无疑增加了仪器的体积、重量与成本，而且使用气相色谱分析时间也相对要长，不利于快速检测。

另外，使用直接进样杆的质谱进样方式，检测时将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可加热的金属丝上解吸，采用的加热方式是电加热，加热速度较慢，也不能满足对快速检测的要求，而且也不是所有的质谱仪器都配有直接进样杆，并没有普遍使用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种质谱的进样装置和方法，尤其涉及一种激光辅助热解析质谱进样的装置与方法。本发明用于将固体或者液体等有机样品直接送入质谱检测，不需要气相色谱或者直接进样杆，可以快速加热样品，使之挥发进入质谱，体积小，便于携带安装，尤其适合便携式质谱以及实验室中常规快速检测。

具体而言，本发明的激光辅助热解析质谱进样的方法，其特征在于，其包括利用激光模块进行加热样品，使样品挥发进入质谱。

本发明中，所述的激光模块加热样品时，使用的是近红外激光。

本发明中，优选激光模块是1～3W的小功率红外激光模块。

本发明中，样品挥发后，使用惰性气体将挥发物带到质谱中去。

本发明提供了激光辅助热解析质谱进样装置，其特征在于，由激光模块与辅助气体组成，其中，红外激光模块和电源集成在电路板上，安装在质谱仪器中，在探头上开有3个孔，加有3路管路(如图1所示)，第一路管路为辅助气体的管路，通常使用惰性气体，如氮气；第二路管路为光纤，用来引出模块发出的近红外激光；第三路为毛细管，与采样泵相连在接入质谱或者直接接入质谱。

本发明装置中，所述的红外激光模块为1～3W的小功率。

本发明装置使用激光模块加热样品，样品挥发后，由辅助气体吹扫进入质谱。

本发明所述的装置中，当仪器所有的电源及气体供应系统打开以后，可以进行检测，检测时探头只需要在样品表面停留几秒钟，由红外激光模块产生的近红外激光，可以迅速的加热样品表面，产生挥发物，由一定流速的辅助气体将其带入到质谱中，通过对质谱谱图的观察与搜索，就可以确定挥发物的成分，对所感兴趣的物质还可以进行半定量分析。

本发明具有如下优点：

本发明的激光辅助热解析质谱进样的装置与方法具有快速、直接进样的优点，不需要样品的前处理仪器，例如气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等，使用1～3W的小功率近红外激光加热表面，促使有机物挥发，将挥发物抽进质谱进行检测。本发明所述的装置体积小、进样速度快，不需要额外的配备装置，非常适用于便携式质谱的快速检测在线分析以及常规实验室的快速测定。

为了便于理解，以下将通过具体的附图和实施例对本发明进行详细地描述。需要特别指出的是，具体实例和附图仅是为了说明，显然本领域的普通技术人员可以根据本文说明，在本发明的范围内对本发明做出各种各样的修正和改变，这些修正和改变也纳入本发明的范围内。

附图说明

图1是本发明激光辅助热解析质谱进样装置示意图。

具体实施方式

实施例1

使用2w 980nm的半导体激光器模块，将模块和模块适配电源集成在电路板上安装在质谱仪器上，将氮气钢瓶经过减压出口的气路管路、引出模块激光的光纤与375um外径、内径为250um的石英毛细管分别插入由环氧树脂密封的玻璃探头内，如图1所示。氮气的流速为0.5-1l/min，既保护挥发物免于暴露在空气中，又可以保证采样泵的采样，石英毛细管另外一端连入采样频率为0.5l/min的采样泵中，采样泵与质谱相连。如利用激光辅助热解析进样质谱在机场进行安检，质谱电源、氮气钢瓶减压阀等都已经打开，激光电源也打开处于工作状态，将由环氧树脂密封的探头扫过登机人员的衣物，激光照射到衣物表面，就会使衣物中的易挥发有机物挥发，若衣物或者行李中含有危险品如TNT，TNT就会被激光热解析挥发，由氮气带着经过毛细管引入质谱，质谱仪利用EI源将其打碎，通过谱图观察是否含有TNT等危险品的特征离子峰的出现，就可以知道行李中是否有危险爆炸物的存在，是否需要进一步的检查。这种检测方法简便，对爆炸物的检测限极低，不会对乘客的衣物造成伤害，同时由于是快速分析，也不会耽误乘客登机，减轻了机场工作人员的工作量，确保了机场的安全。

Claims

1.一种激光辅助热解析质谱进样的方法，其特征在于，其包括利用激光模块进行加热样品，使样品挥发进入质谱。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的激光模块加热样品时，使用的是近红外激光。

3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的激光模块是1～3W的小功率红外激光模块。

4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，样品挥发后，使用惰性气体将挥发物带到质谱中去。

5.一种激光辅助热解析质谱进样的装置，其特征是，所述的进样装置由激光模块与辅助气体组成，激光模块和电源集成在电路板上，安装在质谱仪器中，在探头上开有3个孔，加有3路管路。

6.按权利要求5所述的装置，其特征是，所述的激光模块加热样品，样品挥发后，由辅助气体吹扫进入质谱。

7.按权利要求5所述的装置，其特征是，所述的辅助气体是惰性气体。

8.按权利要求5所述的装置，其特征是，所述的3路管路中，第一路是辅助气体的管路，第二路管路为光纤，第三路是毛细管。

9.按权利要求5所述的装置，其特征是，所述的激光模块采用红外激光加热样品。

10.按权利要求9所述的装置，其特征是，所述的红外激光模块是1～3W的小功率。