CN109752438A - 一种大麻植株中四氢大麻酚快速定性分析方法 - Google Patents

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王伟民
李虹
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杨丽君
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李海洋
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Abstract

本发明公开了一种大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法。本方法以甲醇为萃取溶剂，通过超声萃取来提取大麻植株中四氢大麻酚，以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器，通过直接质谱分析和串级质谱分析，实现大麻植株中四氢大麻酚的准确定性分析。样品前处理时间小于15min，质谱检测时间小于2s，仪器对于四氢大麻酚的检出限小于10ng。

Description

一种大麻植株中四氢大麻酚快速定性分析方法
技术领域
本发明涉及毒品植物样本中有效成分的快速分析检测，具体的说，是一种基于便携式离子阱质谱的大麻植株中四氢大麻酚快速定性分析方法。该方法样品前处理简单，分析速度快，通过分子离子和特征碎片离子同时确认，检测结果的准确度高，稳定性强，并且对于大麻植株样品中的四氢大麻酚检测灵敏度高，样品的检出限低于10ng，能够满足现场快速检测的要求。
背景技术
大麻是桑科、大麻属植物，其主要有效化学成分为四氢大麻酚(THC)，四氢大麻酚在吸食或者口服后有精神和生理的活性作用。2016世界禁毒报告中指出：大麻仍旧是全球范围内最广泛的种植、生产、贩卖和使用的毒品。加强对于大麻植株中四氢大麻酚的检测对于我国乃至世界的禁毒事业具有重大的现实意义。
传统的大麻中有效成分的检测手段主要是色谱技术、色谱质谱联用技术等，这些技术均需要复杂的样品前处理，不但操作复杂，而且样品分析所需的时间较长；并且由于仪器的限制，检测过程通常只能在实验室中完成，不能满足现场快速检测的要求。
本发明公开了一种大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法。本方法以甲醇为萃取溶剂，通过超声萃取来提取大麻植株中四氢大麻酚，以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器，通过直接质谱分析和串级质谱分析，可实现大麻植株中四氢大麻酚的准确定性分析。
发明内容
本发明公开了一种大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法。本方法以甲醇为萃取溶剂，通过超声萃取来提取大麻植株中四氢大麻酚，以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器，通过直接质谱分析和串级质谱分析，实现大麻植株中四氢大麻酚的准确定性分析。样品前处理时间小于15min，质谱检测时间小于2s，仪器对于四氢大麻酚的检出限小于10ng。
本发明采用的技术方案如下：
以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器；
首先对大麻植株进行简单前处理，从中提取出四氢大麻酚。称取一定质量的大麻植株粉末状的固体，加入一定体积的甲醇溶剂，超声一定时间，无需过滤或离心，直接使用微量取样针取1μL上层绿色清液，滴于采样试纸特定位置，在室温下使溶剂蒸发，然后将采样试纸插入便携式离子阱质谱仪进样口进行质谱检测，获得质谱图或者二级质谱图。
直接质谱分析谱图中m/z＝315的峰为四氢大麻酚的分子离子峰[M+H]+，二级质谱分析谱图中m/z＝272为四氢大麻酚的特征碎片离子峰[M-C3H7+H]+，通过母离子和特征碎片离子同时确认，可实现四氢大麻酚的准确定性。
所用的便携式离子阱质谱仪装配有：热解析进样器、大气压下光致电离(DAPP)电离源、非连续大气压接口(DAPI)、矩形离子阱(RIT)质量分析器和正负离子探测器；
提取四氢大麻酚时，大麻植株样品的质量和甲醇的体积比可在0.02～10g/mL范围内任意配比。大麻植株样品和甲醇的具体用量并不固定，其参考值为，0.5g大麻植株粉末状的固体，加入10mL甲醇溶液。超声时间的参考值为10min。样品上清液的进样量可以为0.5～20μL，参考值为1μL。
离子阱质谱仪器参考条件如下：
●电离源：射频VUV灯
●最佳进样量：1μL(液体)、5ng(固体)
●热解析温度：180℃
●载气(空气)流量：300mL/min
●质谱进样时间：13ms
●检测器电压：-1300V
●检测方式：MS(获得分子离子信息)，MS-MS(获得特征碎片离子信息)。
本发明的优点如下：
以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器，适合用于现场快速分析。便携式离子阱质谱仪采用大气压环境射频灯电离源，可以获得样品的分子离子，几乎没有碎片离子产生；热解析进样器，通过先将样品气化再导入低温等离子体进行电离，从而保证了进样的稳定性；选择了不连续大气压接口作为连接电离源和质谱真空系统的纽带，大大缩短了分析检测的时间，单个样品检测时间小于2s。
本专利提出的大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法，样品前处理操作简单，耗时较短。通过一级质谱和二级质谱对四氢大麻酚的分子离子和特征碎片离子同时确认，大大提高定性的准确性。
附图说明
图1大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法流程示意图；
图2大麻样品提取液的质谱图(A)和四氢大麻酚的二级质谱图(B)。
图3便携式离子阱质谱仪结构示意图。
具体实施方式
以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器；
首先需要对大麻植株进行简单前处理，从中提取出四氢大麻酚，称取0.5g大麻植株粉末状的固体，加入10mL甲醇溶液，超声10min，无需过滤或离心，直接使用微量取样针取1μL上层绿色清液，滴于采样试纸特定位置，在室温下使溶剂蒸发，然后将采样试纸插入便携式离子阱质谱仪进样口进行质谱检测，获得质谱图或者二级质谱图；
所用的便携式离子阱质谱仪装配有：热解析进样器、大气压下光致电离(DAPP)电离源、非连续大气压接口(DAPI)、矩形离子阱(RIT)质量分析器和正负离子探测器；
离子阱质谱仪器参考条件如下：
●电离源：射频VUV灯
●最佳进样量：1μL(液体)、5ng(固体)
●热解析温度：180℃
●载气(空气)流量：300mL/min
●质谱进样时间：13ms
●检测器电压：-1300V
●检测方式：MS(获得分子离子信息)，MS-MS(获得特征碎片离子信息)。
如图3所示，热解析进样器1的出口通过不锈钢导管2由电离源3的腔体侧壁连接于电离区，电离源3电离区的出口通过金属毛细管4与非连续大气压接口(DAPI)5的一端相连，非连续大气压接口(DAPI)5的另一端通过金属毛细管4与真空腔体5密封连接，金属毛细管的末端伸入真空腔体5内部并与矩形离子阱质量分析器6的前端(离子入口端)平齐(靠近)，矩形离子阱质量分析器6和正负离子探测器7位于真空腔体5内，且矩形离子阱质量分析器6和正负离子探测器7垂直正对(离子入口端垂直探测面)固定。
以上所述仅为本发明的较佳实施实例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
图1提供了一种大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法的具体操作流程。操作主要分为四个主要步骤，分别为样品前处理、点样、质谱检测和结果分析。
0.5g大麻植株粉末状的固体，加入10mL甲醇溶液，超声10min，无需过滤或离心，直接使用微量取样针取1μL上层绿色清液进行检测，得到一级质谱图和二级质谱图(图2A和B)。谱图中m/z＝315的峰为四氢大麻酚的分子离子峰[M+H]+，二级质谱分析谱图中m/z＝272为四氢大麻酚的特征碎片离子峰[M-C3H7+H]+，通过母离子和特征碎片离子同时确认，可实现四氢大麻酚的准确定性。

Claims (6)

1.一种大麻植株中四氢大麻酚快速分析方法，其特征在于：
以便携式离子阱质谱仪做为检测仪器；
首先对大麻植株进行简单前处理，从中提取出四氢大麻酚；
称取大麻植株粉末状的固体，加入甲醇溶剂，超声，无需过滤或离心，直接使用微量取样针取1μL上层绿色清液，滴于采样试纸上，在室温下使溶剂蒸发，然后将采样试纸插入便携式离子阱质谱仪进样口进行质谱检测，获得质谱图或者二级质谱图；
直接质谱分析谱图中m/z＝315的峰为四氢大麻酚的分子离子峰[M+H]+，二级质谱分析谱图中m/z＝272为四氢大麻酚的特征碎片离子峰[M-C3H7+H]+，通过母离子和特征碎片离子同时确认，可实现四氢大麻酚的准确定性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
提取四氢大麻酚时，大麻植株样品的质量和甲醇的质量体积比可在0.02～10g/mL范围内任意配比
大麻植株样品和甲醇的具体用量并不固定，其较好参考值为，0.5g大麻植株粉末状的固体，加入10mL甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所用的便携式离子阱质谱仪装配有：热解析进样器、大气压下光致电离(DAPP)电离源、非连续大气压接口(DAPI)、矩形离子阱(RIT)质量分析器和正负离子探测器；
大麻植株甲醇浸出液，使用微量取样针取样，滴于四氟乙烯纸片上，甲醇溶剂蒸发后，将纸片插入热解析进样器中，样品热解析蒸气进入大气压下光致电离源直接电离，得到的离子通过非连续大气压接口进入举行离子阱质谱分析器进行质量分离，通过正负离子探测器得到信号；
大麻植株进行甲醇萃取无需其他处理，样品在大气压下被电离，目标四氢大麻酚的分子离子峰通过脉冲进样进行质谱分析。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
超声时间的参考值为10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
样品上清液的进样量可以为0.5～20μL，较好参考值为1μL。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
离子阱质谱仪器参考条件如下
●电离源：射频VUV灯，添加丙酮试剂辅助电离
●最佳进样量：1μL(液体)、5ng(固体)
●热解析温度：180℃
●载气(空气)流量：300mL/min
●质谱进样时间：13ms
●检测器电压：-1300V
●检测方式：正离子模式，MS(获得分子离子信息)，MS-MS(获得特征碎片离子信息)。
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