CN209167127U - 一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置，由钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置无缝串联组成；底座固定在石英管底部，底座上开有载气入口，钨丝经钨丝电源座固定在底座上，固定座套装在石英管上部，两尖端电极经固定座插入石英管内腔形成放电区，光谱检测口正对该放电区域，石英管顶部开口。钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置共用石英管，载气自下而上先后经过钨丝以及两个尖端电极形成的间隔放电区域。本装置原子化/激发效率高，进样与传输效率高，水分与基体干扰小，样品消耗量少，绝对检出限低，具有结构简单，体积小，成本低，易于原子发射光谱仪器小型化等特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及原子发射光谱分析技术，具体涉及一种基于电热蒸发-尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析装置，用于检测可被电热蒸发并可在尖端放电微等离子体中被激发的元素。
背景技术
原子光谱分析是元素检测的重要手段之一，随着现场分析的需求日益增长，原子光谱仪器的小型化近年来成为分析化学的重要研究方向之一。然而仪器的原理和结构决定了其小型化必须克服诸多方面的困难，尤其是作为仪器核心部件的原子化器/激发源。原子发射光谱在原子光谱分析技术中，仪器结构最为简单，从其构造方面来讲最易实现小型化。传统的原子发射光谱仪器的原子化器/激发源通常有火焰、电热以及电感耦合等离子体等，尤其是其中的电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)在目前有非常广泛的应用。但这些原子化器/激发源均属于热激发，通过高温将分析元素原子化并激发，通常具有较高的能耗；并且基于它们而构建的原子发射光谱仪器也较为复杂且体积庞大。微等离子体是近年来原子光谱仪器小型化方向的研究热点，通常具有体积小、功耗低、电子密度/温度高、易于操作等优点；常见的微等离子体有辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电以及尖端放电等。
尖端放电(Point Discharge，PD)是在强电场作用下，物体的尖锐部分发生的一种放电现象。相对于其它微等离子体，尖端放电拥有更小的体积以及更强更集中的放电能量。另外，尖端放电在不同的电压等条件下可表现出不同的放电形态，如电晕放电、火花放电及电弧放电等，而不同的放电形态对应的等离子体性质与激发能力也不同，有助于满足不同分析物的原子化/激发需求。然而，微等离子体(包括尖端放电)在作为原子发射光谱分析的原子化器/激发源时，容易受到样品中的水分与基体的影响；进而影响微等离子体的稳定性，消耗微等离子体的能量，并最终影响系统的分析性能。因此，微等离子体进样方式的改进是改善微等离子体原子发射光谱分析系统性能的有效途径之一。传统的进样方式，如气动雾化、氢化物发生等都不可避免地会引入样品水分或进样的副产物(如氢化物过程产生的氢气)，而水分与副产物的引入既严重影响其工作的稳定性，也将消耗微等离子体的能量，最终影响系统的分析性能。因此，为了更好地扩展PD在原子发射光谱分析中的应用，提高PD原子发射光谱的分析灵敏度以及扩展其可分析元素范围，实现原子发射光谱仪器的小型化，以及潜在的现场分析应用；还需要一种既有高的进样效率，又不引入过多水分和基体的样品引入方式。
电热蒸发进样技术具有进样效率高、样品需求量小、可直接固体进样等优点；同时，由于其可控的升温程序，可对样品中的水分与基体进行分步分离消除，在实际样品分析中非常具有优势。金属钨具有高熔点、良好的导电性能、良好的延展性以及相对化学惰性等特性，是一种理想的用于电热原子化/激发/蒸发装置的材料。而钨丝(Tungsten coil，W-coil)具有体积小、功耗低、成本低、控制简单，以及升温/冷却速度快而不需要额外的冷却系统等诸多优点，其在原子光谱分析中获得了非常广泛的应用，通常被用作原子吸收光谱、原子荧光光谱分析的原子化器，原子发射光谱分析的激发源，同时也被广泛地作为电热蒸发装置用作原子光谱分析的进样手段。
然而，通常的电热蒸发进样装置与后续的原子化器/激发源之间都通过较长的传输管路进行连接，从电热蒸发单元释放出来的分析物蒸气，在传输过程中不可避免地会出现冷凝、沉积与吸附，不能有效地到达后续原子化器/激发源单元进行分析检测，从而造成样品蒸气的传输效率降低。因此，虽然电热蒸发能够将样品完全释放出来，但是样品蒸气并不能完全有效地传输到后续的原子化器/激发源。所以，电热蒸发装置与后续原子化器/激发源之间的连接接口设计对系统的分析性能有着至关重要的影响；最佳的效果则是采用无缝连接，消除样品蒸气在传输过程中的损失。
实用新型内容
本实用新型的目的是针对现有技术的问题而提供一种电热蒸发与尖端放电无缝连接、原子化/激发效率高、结构简单、紧凑、体积小的一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置。
本实用新型的目的是这样实现的：一种基于电热蒸发和尖端放电的原子光谱分析装置，由钨丝电热蒸发装置和尖端放电装置无缝串联组成；石英管下部固定在底座上，钨丝安装固定在钨丝保护座上，钨丝保护座固定钨丝电源座上，钨丝电源座固定在底座上，两根电源连接线从下向上穿过底座与钨丝电源座连接，钨丝电源座的两极分别与钨丝两端连接，底座上开有用于输入待测样品的载气入口；石英管顶部开口，固定座圈套固定在石英管上部，两根尖端电极分别从固定座左、右两侧向内穿入石英管内腔，且两根尖端电极按同一水平方向、并经过石英管轴心线设置，垂直对应于两根尖端电极内端的放电位置处设置有光谱检测窗口，该光谱检测窗口为一个贯穿固定座和石英管的圆形通孔，两根尖端电极分别与高压交流电源的两输入端连接。
所述光谱检测窗口的圆形通孔上覆盖有石英片。
所述钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置共用石英管，二者之间为无接口连接，载气自下而上先后经过钨丝以及两个尖端电极形成的间隔放电区域。
所述石英管长度50～60mm，内径10mm，钨丝顶端与尖端电极之间的距离10～15mm，两尖端电极之间的放电间隙为1～4mm，两尖端电极至石英管顶端的距离为10～15mm，光谱检测窗口的直径为2～4mm，固定座的长度为10mm。
本实用新型与传统的微等离子体作为原子化器/激发源构建的原子发射光谱分析仪器(系统)相比，具有如下特点和优势：
(1)尖端放电微等离子体作为原子发射光谱分析的激发源，拥有更强的激发能力；
(2)通过钨丝电热蒸发作为PD激发源的进样方式，具有高的进样效率(样品蒸气产生效率)；同时，可以在钨丝的升温程序过程中分步消除样品中水分与基体，减少其对PD能量的消耗及工作稳定性的影响。
(3)钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置之间采用无缝连接与集成，在最大程度上消除了样品蒸气在传输过程中的损失，提高了进样效率(样品传输效率)。
(4)样品在钨丝电热蒸发装置中，可能已经进行了第一步原子化/激发，或者其释放产物已具有一定的能量，再进入后续的PD中被进一步的原子化/激发，为PD提供了额外的能量(实质为节省了PD的能量)，并最终提高了PD的原子化/激发效率。(本条优势仅在二者之间无缝连接的情况下才能达到，如果传输管路较长，样品蒸气具备的状态和能量，会在传输过程中变化或损失。)
(4)钨丝电热蒸发进样装置进样量小(10～20μL)，系统进样效率高，绝对检出限低。
(5)钨丝的功耗低(额定功率150W，检测过程中仅有很短的时间工作于额定功率，大部分时间小于额定功率运行)，易于驱动，且不需要如石墨炉需要的额外的冷却系统，仅由载气即可对其进行冷却；同时，PD的功耗低(通常小于5W，检测过程中仅在样品蒸发释放前开始工作)；二者均可通过电池供电。
(6)检测装置体积小、紧凑、集成度高、造价便宜，易于原子发射光谱仪器的小型化。
总之，本实用新型利用了钨丝电热蒸发和尖端放电的优点，其有益效果是：原子化/激发效率高，进样与传输效率高，水分与基体干扰小，样品消耗量少，绝对检出限低；同时本实用新型结构简单，体积小，成本低，且易于原子发射光谱仪器的小型化。
附图说明
附图1为无缝串联的钨丝电热蒸发与尖端放电装置的剖面图，图1中：1.石英管，2.固定座，3.PD尖端电极，4.光谱检测窗口，5.钨丝，6.钨丝保护座，7.钨丝电源座，8.底座，9.电源连接导线，10.载气入口。
附图2为通过本实用新型获得的镉(Cd)的原子发射光谱图，图2中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度。
附图3为通过本实用新型获得的铅(Pb)的原子发射光谱图，图3中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度。
附图4为通过本实用新型获得的锌(Zn)的原子发射光谱图，图4中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度。
附图5为通过本实用新型获得的银(Ag)的原子发射光谱图，图5中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
本实用新型通过采用钨丝电热蒸发作为进样方式，消除样品水分及基体对PD能量的消耗，并减小对其稳定性的影响；通过钨丝电热蒸发与PD的无缝串联，消除样品在传输过程中的损失，进而提高系统的分析性能。
参见图1，一种基于电热蒸发和尖端放电的原子光谱分析装置，由钨丝电热蒸发装置和尖端放电装置无缝串联组成；石英管1下部固定在底座8上，钨丝5安装固定在钨丝保护座6上，钨丝保护座6固定钨丝电源座7上，钨丝电源座7固定在底座8上，两根电源连接线9从下向上穿过底座8与钨丝电源座7连接，钨丝电源座7的两极分别与钨丝5两端连接，底座8上开有用于输入待测样品的载气入口10；石英管1顶部开口，固定座2圈套固定在石英管1上部，两根尖端电极3分别从固定座2左、右两侧向内穿入石英管内腔，且两根尖端电极3按同一水平方向、并经过石英管轴心线设置，垂直对应于两根尖端电极内端的放电位置处设置有光谱检测窗口4，该光谱检测窗口4为一个贯穿固定座2和石英管1的圆形通孔，两根尖端电极3分别与高压交流电源的两输入端连接。图1中，两尖端电极的两内端连线中心与光谱检测窗口的圆心的连线与两尖端电极垂直。
光谱检测窗口4的圆形通孔上覆盖有石英片(也可以不采用覆盖石英片)。
本实用新型的装置主要是由钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置两部分组成。其中钨丝电热蒸发装置由石英管1、钨丝5、钨丝保护座6、钨丝电源座7、底座8、穿过底座8的电源连接导线9和载气入口10构成；尖端放电装置由石英管1、套在石英管1上的固定座2、固定在固定座2上的两根尖端电极3、光谱检测窗口4构成。为了尽可能缩短钨丝5与尖端放电部分的距离，两部分共用一根石英管1；在最大程度上消除从钨丝上释放出来的分析物在传输过程中的损失，同时尽最大可能地保持从钨丝上蒸发出来的分析物所具有的能量(部分已经被高温原子化/激发)，提高系统的整体分析性能。
钨丝电热蒸发装置的石英管1长度50～60mm，内径10mm。钨丝取自OSRAM幻灯机灯泡(HLX64633，15V，150W)，去掉外层灯罩，保留钨丝5和钨丝保护座6。钨丝也可通过定制加工方式获得。将钨丝插在固定于底座8的钨丝电源座7上，并一起插入石英管1中。底座8中心留有载气入口10，载气进入石英管1后，先后到达钨丝5和PD放电区域。钨丝电源座7通过穿过底座8的电源连接导线9与外接钨丝供电电源相连。
尖端放电装置与钨丝电热蒸发装置共用石英管1。固定座2长度10mm，套在石英管1上端部分，两根PD尖端电极3对穿过固定座2及石英管1，在石英管1中间形成放电间隔，电极间距离可调节1～4mm。电极3距离石英管1管口10～15mm，距离钨丝5顶端10～15mm。正对电极3的间隙，与电极同高度并垂直的方向开光谱检测窗口4穿过石英管1与固定座2，窗口直径2～4mm。两根电极3与给PD供电的高压交流电源相连。
实施例1.本实用新型的操作流程如下：
(1)通过微量进样针向钨丝5上进样10～20μL；
(2)通过外接的钨丝供电电源对钨丝5进行程序升温，使试样先后经过干燥(去除样品水分)、灰化(去除样品基体)、冷却、预加热(可选步骤)、原子化/蒸发等步骤；
(3)在步骤(2)的冷却期间开启PD电源以产生稳定的尖端放电微等离子体，在经历了预加热之后的原子化/蒸发阶段，样品中的分析物从钨丝5表面被原子化/蒸发释放出来，并被载气直接带入钨丝正上方的PD微等离子体区域进一步原子化/激发产生原子发射光谱信号，通过光谱检测窗口4，由检测器进行检测；
(4)在原子化/蒸发步骤之后需要对钨丝5进行净化步骤，以消除钨丝表面的残留物，及30～60秒的时间对钨丝5进行冷却，同时在冷却过程中将PD电源关闭以备下一次进样，同时节约能耗。
这样便完成了本实用新型的工作过程。
通过本实用新型获得的镉(Cd)的原子发射光谱如附图2所示，其分析性能与部分原子光谱分析方法比较如下表：
分析元素：镉(Cadmium，Cd)
| 分析方法 | 进样量(常规) | 相对检出限(μg/L) | 绝对检出限(ng) |
| ICP-OES | 2mL | 0.1 | 0.2 |
| W-coil AAS | 10μL | 0.5 | 0.005 |
| W-coil DBD-AES | 10μL | 0.8 | 0.008 |
| 本实用新型 | 10μL | 0.08 | 0.0008 |
ICP-OES：电感耦合等离子体-原子发射光谱，数据源自于：Guide to AtomicSpectroscopy Techniques and Applications,Perkin-Elmer,2003,p.7.
W-coil AAS：钨丝电热原子吸收光谱，数据源自于文献：温晓东,吴鹏,何艺桦,徐开来,吕弋,侯贤灯.便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉.分析化学.2009,37,772-775.
W-coil DBD AES：钨丝电热蒸发-介质阻挡放电微等离子体原子发射光谱，数据源自于文献：Jiang Xiaoming,Chen Yi,Zheng Chengbin,Hou Xiandeng.ElectrothermalVaporization for Universal Liquid Sample Introduction to Dielectric BarrierDischarge Microplasma for Portable Atomic Emission Spectrometry.AnalyticalChemistry.2014,86,5220-5224.
类似地：
通过本实用新型获得的铅(Pb)的原子发射光谱如附图3所示。
通过本实用新型获得的锌(Zn)的原子发射光谱如附图4所示。
通过本实用新型获得的银(Ag)的原子发射光谱如附图5所示。
应当理解的是，对本领域的普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而
所有这些改进和变换都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置，其特征在于，它是由钨丝电热蒸发装置和尖端放电装置无缝串联组成；石英管(1)下部固定在底座(8)上，钨丝(5)安装固定在钨丝保护座(6)上，钨丝保护座(6)固定钨丝电源座(7)上，钨丝电源座(7)固定在底座(8)上，两根电源连接线(9)从下向上穿过底座(8)与钨丝电源座(7)连接，钨丝电源座(7)的两极分别与钨丝(5)两端连接，底座(8)上开有用于输入待测样品的载气入口(10)；石英管(1)顶部开口，固定座(2)圈套固定在石英管(1)上部，两根尖端电极(3)分别从固定座(2)左、右两侧向内穿入石英管内腔，且两根尖端电极(3)按同一水平方向、并经过石英管轴心线设置，垂直对应于两根尖端电极内端的放电位置处设置有光谱检测窗口(4)，该光谱检测窗口(4)为一个贯穿固定座(2)和石英管(1)的圆形通孔，两根尖端电极(3)分别与高压交流电源的两输入端连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置，其特征在于，所述光谱检测窗口(4)的圆形通孔上覆盖有石英片。
3.根据权利要求1所述的一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置，其特征在于，所述钨丝电热蒸发装置与尖端放电装置共用石英管(1)，二者之间为无接口连接，载气自下而上先后经过钨丝(5)以及两个尖端电极(3)形成的间隔放电区域。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置，其特征在于，所述石英管(1)长度50～60mm，内径10mm，钨丝(5)顶端与尖端电极(3)之间的距离10～15mm，两尖端电极(3)之间的放电间隙为1～4mm，两尖端电极(3)至石英管(1)顶端的距离为10～15mm，光谱检测窗口(4)的直径为2～4mm，固定座(2)的长度为10mm。
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| CN201821672769.8U CN209167127U (zh) | 2018-10-16 | 2018-10-16 | 一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置 |
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| CN109187496A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-11 | 四川大学 | 一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置 |
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2018
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