CN107591310A - 一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪 - Google Patents
一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪 Download PDFInfo
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Abstract
一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪。离子源，下水冷电极组的上端设有下石墨锥组，石墨管设置在下石墨锥组内，上水冷电极组由紧固螺钉固定在支撑架组上部的一侧，上石墨锥组安装在上水冷电极组内的下侧，转接弯头组的一端与上水冷电极组内的上石墨锥组相连通，转接弯头组的另一端与炬管组相连通，炬管组的前端外部设有上负载线圈，炬管组的后端设有炬管组等离子气入口。电感耦合等离子体质谱仪，所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源与射频发生器相互连接，射频发生器与真空接口装置相互连接，真空接口装置与质谱仪相互连接，计算机系统分别于石墨炉电热蒸发进样装置离子源、射频发生器、真空接口装置和质谱仪相连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪，属于离子源和质谱仪技术领域。
背景技术
现有的电感耦合等离子体质谱仪的离子源主要采用液体气动雾化连续进样方式，当测量样品中痕量元素时，由于受仪器方法检出限限制，无法实施测量。另外，它是利用雾化器将溶液引入，使其成为气溶胶进入电感耦合等离子体的炬焰中，并使之干燥、灰化原子化、解离及电离等。但是，受雾化器对液体黏度的要求，每次测量的样品都需要做消解处理，前期制备液体样品过程繁杂，影响分析人员工作效率。现代分析工作中，检测的样品数量和种类丰富多样，尤其与人们生活息息相关的食品类样品大多以固体、混浊液的形式存在，按现在进样系统要求的测试方法必须将固体样品制备为液体样品，这就往往需要进行溶解、消解、蒸发、定容等一系列复杂过程，耗时耗力。
亦有人利用火花烧蚀或激光烧蚀固体的方法作为离子源实现固体进样，其原理为利用火花放电或激光产生的能量将固体样品烧蚀成气溶胶引入到炬焰中进行离子化。该方法虽然也可以实现固体进样，但是烧蚀固体样品过程中会伴随大量的烟尘，干扰炬焰的稳定性，背景影响较大，影响测量结果的准确性与可信度。
液体气动雾化连续进样技术，因其简便、易于操作和重现性好，在ICP-MS中获得了广泛的应用。但是，常规的气动雾化进样存在雾化效率低、分析前需化学预处理和不适于高盐及高粘度试样分析等缺点。此外，溶剂的引入将引起光谱干扰和分散ICP的激发能。因此，发展新的进样技术则成为光谱分析化学工作者极为关注的研究课题。电热蒸发是一种将试样的蒸发与原子化分步进行的进样技术，它兼有石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)两者的优点，进样效率高，检出限低，取样量少，适宜微升级液体和毫克级固体试样的直接分析，是一种很有发展前途的微量进样技术。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源，包括：气缸组、下水冷电极组、下石墨锥组、上石墨锥组、石墨管、上水冷电极组、转接弯头组、支撑架组、炬管组、负载线圈、紧固螺钉、炬管组密封圈、中心管密封圈和中心管，所述气缸组设置在支撑架组的一侧，下水冷电极组固定在气缸组的气缸组活塞杆的上端，下水冷电极组的上端设有下石墨锥组，石墨管设置在下石墨锥组内，上水冷电极组由紧固螺钉固定在支撑架组上部的一侧，上石墨锥组安装在上水冷电极组内的下侧，转接弯头组的一端与上水冷电极组内的上石墨锥组相连通，转接弯头组的另一端与炬管组相连通，炬管组的前端外部设有上负载线圈，炬管组上设有炬管组等离子气入口，转接弯头组的另一端连接有中心管，中心管和转接弯头组之间设有中心管密封圈，炬管组和转接弯头组之间设有炬管组密封圈，炬管组上设有炬管组辅助气入口，真空接口装置设置在炬管组的前部，真空接口装置内设有真空接口装置的采样锥入口。
一种利用石墨炉电热蒸发进样装置离子源的电感耦合等离子体质谱仪，包括：石墨炉电热蒸发进样装置离子源、射频发生器、真空接口装置、质谱仪和计算机系统，所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源与射频发生器相互连接，射频发生器与真空接口装置相互连接，真空接口装置与质谱仪相互连接，计算机系统分别于石墨炉电热蒸发进样装置离子源、射频发生器、真空接口装置和质谱仪相连接。
本发明的新型离子源，打破了传统进样方式的束缚，实现微量固体、液体进样技术，利用石墨炉技术对装有微量样品的石墨管加热实现样品的干燥、灰化、原子化，待测样品中的元素与样品基体蒸发分离，样品背景干扰小。样品受热后待测元素蒸发逸出，被导入到电感耦合等离子体质谱仪的炬焰中，待测元素在炬焰中再次受热气化、解离及电离，转化为带正电荷的正离子，经真空接口装置进入到质谱仪的离子采集及分析系统中，正离子按质荷比进行分离并计数转换，从而对待测样品中相应元素进行定性和定量分析。
当待测样品中含有痕量元素时，由于样品可以反复在石墨炉中的干燥阶段富集而待测元素不损失，在原子化阶段待测元素集中释放并进入到炬焰中被电离，离子数量相对更为集中，大大增加了炬焰中的离子浓度，故本发明可以实现对样品中痕量元素的测量。
附图说明
图1为石墨炉电热蒸发进样装置离子源的初始状态示意图，图中的石墨管16可以取出或者更换。
图2为石墨炉电热蒸发进样装置离子源的工作状态示意图。
图3为石墨炉电热蒸发进样装置离子源的工作状态剖视图。
图4为电磁加热石墨管16的进样示意图。
图5为盛放液体待测样品23的石墨管16的示意图。
图6为盛放固体待测样品23的石墨管16的示意图。
图7为利用石墨炉电热蒸发进样装置离子源的电感耦合等离子体质谱仪示意图。
图8为图3的局部放大图。
图9为图4的局部放大图。
图中的附图标记，1为石墨炉电热蒸发进样装置离子源，2为射频发生器(ICP炬)，3为真空接口装置，4为质谱仪，5为计算机系统，11为气缸组，12为屏蔽罩，13为下水冷电极组，14为下石墨锥组，15为上石墨锥组，16为石墨管，17为上水冷电极组，18为转接弯头组，19为支撑架组，20为炬管组，21为负载线圈，22为炬焰，23为待测样品，24为紧固螺钉，25为炬管组密封圈，26为中心管密封圈，27为中心管，28为中心通道，40为平台，111为气缸组活塞杆，161为石墨管进气口，162为石墨管出气口，163为石墨管中心孔，201为炬管组等离子气入口，202为炬管组辅助气入口，211为电磁感应加热电源，212为电磁感应加热线圈，301为真空接口装置的采样锥入口，401为平台中心孔，A为气缸组气路接口一，B为气缸组气路接口二，C为载气入口，D为下水冷电极组冷水入口，E为下水冷电极组冷水出口，F为石墨管外气入口，G为上水冷电极组冷水入口，H为上水冷电极组冷水出口。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
如图1～图6、图8和图9所示，本实施例所涉及的一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源，包括：气缸组11、下水冷电极组13、下石墨锥组14、上石墨锥组15、石墨管16、上水冷电极组17、转接弯头组18、支撑架组19、炬管组20、负载线圈21、紧固螺钉24、炬管组密封圈25、中心管密封圈26和中心管27，所述气缸组11设置在支撑架组19的一侧，下水冷电极组13固定在气缸组11的气缸组活塞杆111的上端，下水冷电极组13的上端设有下石墨锥组14，石墨管16设置在下石墨锥组14内，上水冷电极组17由紧固螺钉24固定在支撑架组19上部的一侧，上石墨锥组15安装在上水冷电极组17内的下侧，转接弯头组18的一端与上水冷电极组17内的上石墨锥组15相连通，转接弯头组18的另一端与炬管组20相连通，炬管组20的前端外部设有上负载线圈21，炬管组20的外层管上设有炬管组等离子气入口201，转接弯头组18的另一端连接有中心管27，中心管27和转接弯头组18之间设有中心管密封圈26，炬管组20和转接弯头组18之间设有炬管组密封圈25，炬管组20的内层管上设有炬管组辅助气入口202，真空接口装置3设置在炬管组20的前部，真空接口装置3内设有真空接口装置的采样锥入口301。
石墨炉电热蒸发进样装置离子源还包括屏蔽罩12，屏蔽罩12设置在炬管组20的外部，阻止负载线圈21工作时产生的电磁辐射对周围的影响。
所述石墨管16内设有平台40，用来盛放待测样品23。
所述石墨管16内的平台40由表面热解石墨或全热解石墨材料制成；或者由钨(W)、钽(Ta)耐高温、耐腐蚀金属材料制成；或者由陶瓷、石英玻璃非金属材料制成。以适应待测样品23多样化的特点，或者用于消除某些元素在高温下容易与石墨中碳元素(C)结合为碳化物而造成的分析结果偏差。
如图7所示，一种利用石墨炉电热蒸发进样装置离子源的电感耦合等离子体质谱仪，包括：石墨炉电热蒸发进样装置离子源1、射频发生器2、真空接口装置3、质谱仪4和计算机系统5，所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源1与射频发生器2相互连接，射频发生器2与真空接口装置3相互连接，真空接口装置3与质谱仪4相互连接，计算机系统5分别于石墨炉电热蒸发进样装置离子源1、射频发生器2、真空接口装置3和质谱仪4相连接。
所述射频发生器2的频率是27.12MHz或40.68MHz。
石墨炉电热蒸发进样装置离子源1的工作方式如下：
当气缸组气路接口一A通气时，气缸组活塞杆111向上移动，带动与之相对固定的下石墨锥组14也向上移动，直至石墨管16上端锥面与上石墨锥组15内表面紧密接触为止(如图2、图3)；下水冷电极组13、上水冷电极组17通电后，分别通过下石墨锥组14、上石墨锥组15导电，对石墨管16进行加热，石墨管16中的待测样品23受热经过干燥、灰化、原子化后，其中的金属元素(如M、N等)蒸发逸出，此时从载气入口C进入的载气从石墨管进气口161进入，流经石墨管中心孔163后将原子蒸气从石墨管出气口162带出，再经由转接弯头组18、中心管27等进入到炬管组20出口端的炬焰22中。由于利用石墨炉方式加热样品的过程中产生高温(高至3000℃)，所以必须进行防护。循环冷水经下水冷电极组冷水入口D和下水冷电极组冷水出口E，对下水冷电机组13和下石墨锥组14进行冷却保护；循环冷水经上水冷电极组冷水入口G和上水冷电极组冷水出口H，对上水冷电机组17和上石墨锥组15进行冷却保护，石墨管16受下石墨锥组14、上石墨锥组15传导热量及惰性保护气环境冷却。同时，从石墨管外气入口F持续通入的惰性保护气进入到下石墨锥组14内表面、石墨管16外表面、上石墨锥组15内表面形成的腔体中，形成旋流，并最终从下石墨锥组14与上石墨锥组15之间的缝隙逸出，防止石墨管16外表面被周围空气氧化腐蚀。反之，当气缸组气路接口二B通气时，气缸组活塞杆111向下移动，带动与之相对固定的下石墨锥组14也向下移动，石墨管16跟着向下移动，并与上石墨锥组15内表面脱离，此时石墨管16可以取出(如图3)，或者可更换放有新待测样品23的石墨管16进行下一次的测试，如此反复工作。
上述介绍的是所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源1，其特征是利用石墨炉技术加热石墨管16及待测样品23。石墨炉电热蒸发进样装置离子源1不只局限于石墨炉加热技术，它还可以采用电磁加热技术，如图4所示的利用交变电磁感应加热电源211对线圈212供电，产生交变电磁场，使得石墨管16被加热，实现石墨管16内部的待测样品23原子化。
同石墨炉原子吸收分光光度计一样，石墨管16可以是无平台结构，也可以是有平台结构。一般地，石墨管16的总长为(10～100)mm，内径为通常液体进样约为(1～1000)μL、固体进样约为(1～700)mg。
石墨管16可以根据样品类型不同呈现多种结构形式。如图5，是一种盛放液体待测样品23的石墨管16。液体待测样品23被加入到石墨管16内部的平台上，虽然石墨管16的平台上有中心孔163，但是由于平台中心孔163尺寸较小(平台孔径在1.0mm以下)，液体的表面张力作用克服了液体重力的影响，使得微量液体并不能从中心孔163渗漏，石墨炉电热蒸发进样装置离子源1通电加热后，石墨管16中的液体待测样品23被慢慢蒸发直至干燥、灰化、原子化，在内保护气(也就是载气)的作用下将受热蒸发逸出的待测金属元素原子带入到矩焰22中。
如图6，是一种盛放固体待测样品23的石墨管16。固体待测样品23被加入到石墨管16内部的平台40上，平台40为中间带中心孔401的凸台，这样固体待测样品23就不会漏出。同样的，石墨炉电热蒸发进样装置离子源1通电加热后，石墨管16中的固体待测样品23被慢慢蒸发直至干燥、灰化、原子化，在内保护气(载气)的作用下进入到矩焰22中。此种结构的石墨管，盛放的待测样品23可以是固体样品，也可以是液体样品。平台40可以使用多种材料加工而成，如用钨、钽金属或陶瓷、石英玻璃作为平台，可以克服待测样品中某些元素与碳元素的化学作用而造成分析结果不准确的影响。另外，根据石墨炉技术加热特点，可加热的零件不局限于仅由石墨材料加工而成的石墨管16，还可以是导电陶瓷、钨等导电材料制作的可以盛放样品的零件。
利用本发明的石墨炉电热蒸发进样装置离子源，可以替换传统的液体气动雾化进样方式的离子源，组成新型离子源的电感耦合等离子体质谱仪。新型离子源的电感耦合等离子体质谱仪主要由五部分组成，如图1，即石墨炉电热蒸发进样装置离子源1、射频发生器2、真空接口装置3、质谱仪4、计算机系统5。射频发生器2与现有的电感耦合等离子体质谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪中的射频发生器一致，为仪器提供高频能量，并将能量耦合到负载线圈21上，使氩气形成等离子体炬焰22，炬焰22形成有用的中心通道28(或分析通道)。射频发生器2激发生成的各种元素的正离子，如M+、N+等，从炬管组20的出口进入到真空接口装置3的采样锥入口301，在经过真空接口装置3不同的压力区域后进入到质谱仪4中，进一步，正离子在质谱仪4被聚焦并按质荷比分离，最后由检测器将不同质荷比离子转化为电子脉冲信号。质谱仪4同现有的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，主要由离子聚焦系统、质量分析器、检测系统等组成。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源，包括：气缸组(11)、下水冷电极组(13)、下石墨锥组(14)、上石墨锥组(15)、石墨管(16)、上水冷电极组(17)、转接弯头组(18)、支撑架组(19)、炬管组(20)、负载线圈(21)、紧固螺钉(24)、炬管组密封圈(25)、中心管密封圈(26)和中心管(27)，其特征在于，所述气缸组(11)设置在支撑架组(19)的一侧，下水冷电极组(13)固定在气缸组(11)的气缸组活塞杆(111)的上端，下水冷电极组(13)的上端设有下石墨锥组(14)，石墨管(16)设置在下石墨锥组(14)内，上水冷电极组(17)由紧固螺钉(24)固定在支撑架组(19)上部的一侧，上石墨锥组(15)安装在上水冷电极组(17)内的下侧，转接弯头组(18)的一端与上水冷电极组(17)内的上石墨锥组(15)相连通，转接弯头组(18)的另一端与炬管组(20)相连通，炬管组(20)的前端外部设有上负载线圈(21)，炬管组(20)上设有炬管组等离子气入口(201)，转接弯头组(18)的另一端连接有中心管(27)，中心管(27)和转接弯头组(18)之间设有中心管密封圈(26)，炬管组(20)和转接弯头组(18)之间设有炬管组密封圈(25)，炬管组(20)上设有炬管组辅助气入口(202)，真空接口装置(3)设置在炬管组(20)的前部，真空接口装置(3)内设有真空接口装置的采样锥入口(301)。
2.根据权利要求1所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源，其特征在于，还包括屏蔽罩(12)，屏蔽罩(12)设置在炬管组(20)的外部。
3.根据权利要求2所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源，其特征在于，所述石墨管(16)内设有平台(40)。
4.根据权利要求3所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源，其特征在于，所述石墨管(16)内的平台(40)由表面热解石墨或全热解石墨材料制成；或者由钨、钽耐高温、耐腐蚀金属材料制成；或者由陶瓷、石英玻璃非金属材料制成。
5.根据权利要求4所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源，其特征在于，石墨管(16)的总长为10～100mm，内径为2～12mm。
6.一种利用权利要求1、2、3、4或5所述石墨炉电热蒸发进样装置离子源的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，包括：石墨炉电热蒸发进样装置离子源(1)、射频发生器(2)、真空接口装置(3)、质谱仪(4)和计算机系统(5)，所述的石墨炉电热蒸发进样装置离子源(1)与射频发生器(2)相互连接，射频发生器(2)与真空接口装置(3)相互连接，真空接口装置(3)与质谱仪(4)相互连接，计算机系统(5)分别与石墨炉电热蒸发进样装置离子源(1)、射频发生器(2)、真空接口装置(3)和质谱仪(4)相连接。
7.根据权利要求6所述的的电感耦合等离子体质谱仪，其特征在于，所述射频发生器(2)的频率是27.12MHz或40.68MHz。
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