CN113252767A - 基于蒸发技术的分析系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了基于蒸发技术的分析系统和方法，所述分析系统包括ICP‑MS分析装置，所述分析装置具有进样口；所述分析系统还包括样品提取装置，所述样品提取装置包括样品承载件，第一电极具有贯穿的第一通道，第二电极具有贯穿的第二通道；第二电极座设置在第一导轨上，第一导轨固定在第一电极座上；第一电极固定在第一电极座上，第二电极固定在第二电极座上；弹性件用于阻碍第一电极座和第二电极座间远离，使得所述第一通道的一端和第二通道的第一开口端连通，另一端连通进样口；所述承载件设置在所述第一通道和/或第二通道内；第一气体通道连通所述第二通道；封堵件用于根据需要地封堵第二通道的第二开口端。本发明具有检出限低等优点。

Description

基于蒸发技术的分析系统和方法

技术领域

本发明涉及样品分析，特别涉及基于蒸发技术的分析系统和方法。

背景技术

目前，在无机重金属元素的成分和含量检测中，ICP-MS是最好的技术，但是其只能直接检测液体和气体，而生活中有大量的固体物质，比如土壤、奶粉、化妆品等，需要知道该物质其中的无机重金属元素的成分和含量。

目前，检测固体中的无机重金属元素的方法主要有：

1.固体消解成液体，再通过合适的稀释、加内标等操作，通过蠕动泵或雾化器自吸等方式送入ICPMS中分析；该方案的不足在于：

固体要经过消解才能进入ICPMS分析慢，样品容易被污染；

2.固体样品经过研磨等操作，装入石墨电极中，装入摄谱仪或光谱仪中分析；该方案的不足在于，检出限低；

3.固体样品装入样品舟中，放入石墨炉等电热装置中，通过原子吸收来分析其成分；该方案的不足在于，检出限低。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种基于蒸发技术的分析系统。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

基于蒸发技术的分析系统，所述分析系统包括ICP-MS分析装置，所述分析装置具有进样口；所述分析系统还包括样品提取装置，所述样品提取装置包括样品承载件，所述样品提取装置还包括：

第一电极和第二电极，所述第一电极具有贯穿的第一通道，所述第二电极具有贯穿的第二通道；

第一电极座和第二电极座，所述第二电极座设置在第一导轨上，所述第一导轨固定在所述第一电极座上；所述第一电极固定在第一电极座上，所述的第二电极固定在第二电极座上；

弹性件，所述弹性件用于阻碍所述第一电极座和第二电极座间远离，使得所述第一通道的一端和第二通道的第一开口端连通，另一端连通所述进样口；所述承载件设置在所述第一通道和/或第二通道内；

第一气体通道，所述第一气体通道连通所述第二通道；

封堵件，所述封堵件用于根据需要地封堵所述第二通道的第二开口端。

本发明的另一目的在于提供了应用上述基于蒸发技术的分析系统的分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

根据本发明的基于蒸发技术的分析系统的分析方法，所述分析方法为：

装有样品的样品承载件穿过所述第二通道，放置在第一通道和/或第二通道内，封堵所述的第二通道的开口端；

第一电极和第二电极通电，承载件上的样品被加热，蒸发出气态样品；

载气通过第一气体通道进入所述第二通道内，携带所述气态样品从所述第一通道排出；

排出第一通道的气态样品进入分析装置。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.检出限低；

相比光谱仪、原子吸收方法，本发明实现ICP-MS直接分析固体样品，具有检出限低的优势；

2.安全、无污染；

本发明无需前处理或者简单前处理，样品不容易被污染，节省了样品前处理时间；且检测过程不产生废液，安全无污染，成本低；

3.多功能；

实现自动称量和装样，省去了重复的装样称量步骤，只需1次装样即可实现多种样品检测；

4.应用范围广；

筒状部件内中加热固体样品，通过控制载气与稀释气流量控制气态样品浓度，拓展了使用范围；

5.实现了精准检测；

通过检测筒状部件发热功率来控制样品温度，可根据需求实现不同元素以不同了速率蒸发，实现了高效精准的检测。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例的基于蒸发技术的分析系统的结构示意图；

图2是根据本发明实施例的样品提取装置的结构示意图。

具体实施方式

图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1给出了本发明实施例的基于蒸发技术的分析系统的结构示意图，如图1所示，所述基于蒸发技术的分析系统包括：

ICP-MS分析装置，所述分析装置具有进样口；

图2给出了本发明实施例的样品提取装置的结构示意图，如图2所示，所述样品提取装置包括：

样品承载件16，如石墨舟，用于承载样品60；

第一电极14和第二电极15，所述第一电极14具有贯穿的第一通道144，所述第二电极15具有贯穿的第二通道153；

第一电极座12和第二电极座13，采用绝缘材料，所述第二电极座13设置在第一导轨18上，所述第一导轨18固定在所述第一电极座12上；所述第一电极14固定在第一电极座12上，所述的第二电极15固定在第二电极座13上；

弹性件19，所述弹性件19用于阻碍所述第一电极座12和第二电极座13间远离，使得所述第一通道144的一端和第二通道153的第一开口端连通，另一端连通所述进样口；所述承载件16设置在所述第一通道144和/或第二通道153内；

第一气体通道151，所述第一气体通道151连通所述第二通道153；

封堵件23，所述封堵件23用于根据需要地封堵所述第二通道153的第二开口端。

为了方便、快捷地将承载件放入第一通道144和/或第二通道153内，进一步地，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

旋转模块21，所述旋转模块21设置在第二导轨上；所述封堵件23设置在所述旋转模块上；

抓取模块22，所述抓取模块22用于抓取样品承载件16，所述抓取模块22随所述旋转模块21旋转。

为了方便地移动承载件，进一步地，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

伸缩模块24，所述抓取模块22设置在所述伸缩模块24上，所述伸缩模块24设置在所述旋转模块21上。

为了承载更多的承载件，进一步地，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

样品盘31，多个样品承载件16设置在所述样品盘31的圆周上，并沿着样品盘的径向设置，所述样品盘31绕转轴旋转。

为了自动地称重，进一步地，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

称重模块41，所述称重模块41用于称量放置样品的样品承载件16的重量，移出样品盘31的承载件在称重后放入样品提取装置11内。

为了加热样品，进一步地，所述样品提取装置还包括：

筒状部件17，所述筒状部件17设置在所述第一通道144和/或第二通道153内，所述样品承载件16设置在所述筒状部件17内。

为了避免样品在加热过程中氧化，进一步地，所述样品提取装置还包括：

第二气体通道141，所述第二气体通道141设置在第一电极14上，并连通所述第一通道144内且处于所述筒状部件17和第一电极14之间的夹层。

本发明实施例的基于蒸发技术的分析方法，也即根据本实施例的基于蒸发技术的额分析系统的工作方法，所述分析方法为：

装有样品的样品承载件16穿过所述第二通道153，放置在第一通道144和/或第二通道153内，封堵所述的第二通道153的第二开口端；

第一电极14和第二电极15通电，承载件16上的样品被加热，蒸发出气态样品；

载气通过第一气体通道151进入所述第二通道153内，携带所述气态样品从所述第一通道144排出；

排出第一通道144的气态样品进入分析装置。

为了将承载件放入样品提取装置内，进一步地，所述样品承载件的放置方式为：

样品盘31上选择的承载件16旋转到取样位，抓取模块22抓取所述选择的承载件16；

旋转所述抓取模块22，使得所述选择的承载件16与第二通道153的第二开口端对应；

所述抓取模块22穿过所述第二开口端，从而将所述选择的承载件16送入第二通道153，承载件16放置在第一通道144和/或第二通道153内；

所述抓取模块22从所述第二开口端退出，封堵所述第二开口端。

为了拓展应用范围，进一步地，所述样品承载件的放置方式为：

稀释气穿过第一电极14的第三气体通道142，进入所述第一通道144内，混合气态样品和载气，之后排出第一通144道。

实施例2：

根据本发明实施例1的基于蒸发技术的分析系统及方法的应用例。

在该应用例中，如图1所示，旋转模块21设置在第二导轨上，沿着第二导轨直线移动；封堵件23固定在旋转模块21上，抓取模块22规定在伸缩模块24上，伸缩模块24固定在所述旋转模块21上，所述封堵件23和抓取模块22共线；

样品盘31绕着转轴旋转，多个承载件16均匀地设置在样品盘31的周向，并沿着样品盘31的径向排列；称重模块41设置在所述旋转模块21和样品盘31之间；承载件16采用石墨舟；

如图2所示，样品提取装置内，第一电极座12包括上下二部分，第二电极座13包括上下二部分；第一导轨18为直线导轨，一端固定在第一电极座12的下部分上；第二电极座13的下部分设置在第一导轨18上；弹性件19采用弹簧，设置在第一导轨的另一端，用于阻碍第二电极座13和第一电极座12远离，也即推动第二电极15压紧第一电极14，进而使第一通道144和第二通道153的第一开口端连通；第一电极14和第二电极15采用石墨电极，第一通道144(具有内径较大部分和内径较小部分)和第二通道153(具有内径较大部分和内径较小部分)均为直线通道，且共轴；筒状部件17为石墨管，部分处于第一通道144的内径较大部分内，部分处于第二通道153的内径较大部分内，在弹性件的作用下，筒状部件17被第一通道144的内径较大部分和第二通道153的内径较大部分挤压；

第一电极14和第二电极15分别具有第二气体通道141、152，适于惰性气体通入筒状部件17和第一电极14(第二电极15)间的夹层内；第二电极15具有第一气体通道151，适于载气进入第二电极15的第二通道152的内径较小部分内；第一电极还具有第三气体通道142，适于稀释气进入第一电极14的第一通道141的内径较小部分内；

测温部分插入所述第一电极14内；第一电极座12和第二电极座13的临着电极的位置具有水冷通道143、154；气体接头71固定在第一电极座12上，内部与第一通道14连通。

本发明实施例的分析方法，具体为：

样品盘31上选择的承载件16旋转到取样位，即抓取模块22和选择的承载件16共线，伸缩模块24伸长抓取模块22，从而抓取所述选择的承载件16；

伸缩模块24缩回，使得抓取的承载件16处于称重模块41的上侧，抓取模块22将抓取的承载件16放置在称重模块41上并分离，获得样品的质量；

抓取模块22抓取称重后的承载件16，利用旋转模块21旋转所述抓取模块22，如旋转180度，使得所述选择的承载件16与第二通道153的第二开口端对应；

旋转模块21在第二导轨上正向平移，所述抓取模块22穿过所述第二开口端，从而将所述选择的承载件16送入第二通道153，承载件16放置在筒状部件17内；

旋转模块21在第二导轨上反向平移，所述抓取模块22从所述第二开口端退出，旋转模块21旋转180度，使得封堵件23与所述第二开口端对应；

旋转模块21在第二导轨上正向平移，带动封堵件23封堵所述第二开口端；

惰性气体通过第二气体通道152、141进入筒状部件17和第一电极14(第二电极15)间的夹层内；第一电极14和第二电极15通电，承载件16上的样品被加热，蒸发出气态样品；

稀释气进入第一通道144的内径较小部分内，载气通过第一气体通道151进入所述第二通道153的内径较小部分内，携带所述气态样品进入第一通道144的内径较小部分内，混合稀释气后从所述第一通道144排出；

排出第一通道144的混合气通过气体接头71进入ICP-MS分析装置。

Claims (10)

1.基于蒸发技术的分析系统，所述分析系统包括ICP-MS分析装置，所述分析装置具有进样口；其特征在于，所述分析系统还包括样品提取装置，所述样品提取装置包括样品承载件，所述样品提取装置还包括：

第一电极和第二电极，所述第一电极具有贯穿的第一通道，所述第二电极具有贯穿的第二通道；

第一电极座和第二电极座，所述第二电极座设置在第一导轨上，所述第一导轨固定在所述第一电极座上；所述第一电极固定在第一电极座上，所述的第二电极固定在第二电极座上；

弹性件，所述弹性件用于阻碍所述第一电极座和第二电极座间远离，使得所述第一通道的一端和第二通道的第一开口端连通，另一端连通所述进样口；所述承载件设置在所述第一通道和/或第二通道内；

第一气体通道，所述第一气体通道连通所述第二通道；

封堵件，所述封堵件用于根据需要地封堵所述第二通道的第二开口端。

2.根据权利要求1所述的基于蒸发技术的分析系统，其特征在于，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

旋转模块，所述旋转模块设置在第二导轨上；所述封堵件设置在所述旋转模块上；

抓取模块，所述抓取模块用于抓取样品承载件，所述抓取模块随所述旋转模块旋转。

3.根据权利要求2所述的基于蒸发技术的分析系统，其特征在于，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

伸缩模块，所述抓取模块设置在所述伸缩模块上，所述伸缩模块设置在所述旋转模块上。

4.根据权利要求2所述的基于蒸发技术的分析系统，其特征在于，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

样品盘，多个样品承载件设置在所述样品盘的圆周上，所述样品盘绕转轴旋转。

5.根据权利要求4所述的基于蒸发技术的分析系统，其特征在于，所述基于蒸发技术的分析系统还包括：

称重模块，所述称重模块用于称量放置样品的样品承载件的重量。

6.根据权利要求1所述的基于蒸发技术的分析系统，其特征在于，所述样品提取装置还包括：

筒状部件，所述筒状部件设置在所述第一通道和/或第二通道内，所述样品承载件设置在所述筒状部件内。

7.根据权利要求6所述的基于蒸发技术的分析系统，其特征在于，所述样品提取装置还包括：

第二气体通道，所述第二气体通道设置在第一电极上，并连通所述第一通道内且处于所述筒状部件和第一电极之间的夹层。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的分析系统的分析方法，所述分析方法为：

装有样品的样品承载件穿过所述第二通道，放置在第一通道和/或第二通道内，封堵所述的第二通道的第二开口端；

第一电极和第二电极通电，承载件上的样品被加热，蒸发出气态样品；

载气通过第一气体通道进入所述第二通道内，携带所述气态样品从所述第一通道排出；

排出第一通道的气态样品进入分析装置。

9.根据权利要求8所述的分析方法，其特征在于，所述样品承载件的放置方式为：

样品盘上选择的承载件旋转到取样位，抓取模块抓取所述选择的承载件；

旋转所述抓取模块，使得所述选择的承载件与第二通道的第二开口端对应；

所述抓取模块穿过所述第二开口端，从而将所述选择的承载件送入第二通道，承载件放置在第一通道和/或第二通道内；

所述抓取模块从所述第二开口端退出，封堵所述第二开口端。

10.根据权利要求8所述的分析方法，其特征在于，所述样品承载件的放置方式为：

稀释气穿过第一电极的第三气体通道，进入所述第一通道内，混合气态样品和载气，之后排出第一通道。

Images