CN103871826B - 一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置 - Google Patents

一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置 Download PDF

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Abstract

本发明设计了一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置，包括：T型玻璃管、中心地电极、射频高压电极和前端地电极。T型玻璃管的后端口为放电气体入口，中端口为选择性检测试剂气体入口，前端口为放电形成的等离子体出口。该电离装置工作时在射频高压电极与中心地电极、前端地电极之间形成两个放电区域，可以产生更多的热量用于样品热解析，提高电离效率。当在T型玻璃管的中端口通入选择性检测试剂气体时，试剂气体可选择性地与某种物质反应形成新的离子而使其与另一些物质区分开来，提高检测选择性，有利于样品的定性分析，并且不会腐蚀中心地电极，延长电极使用寿命。

Description

一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置
技术领域
本发明涉及电离源，特别涉及一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置。该电离源装置工作时可形成两个放电区域，产生更多的热量用于样品热解析，提高电离效率。当在T型玻璃管的中端口通入选择性检测试剂气体时，试剂气体可选择性地与样品反应形成新的离子，提高检测选择性，有利于样品的定性分析，并且不会腐蚀中心地电极，延长电极使用寿命。
背景技术
介质阻挡放电是有绝缘介质插入放电空间的一种非平衡态气体放电。介质阻挡放电能够在高气压和宽频率范围内工作，工作气压为104~105Pa或更高，电源频率为50Hz~1MHz。放电气体可以为He、N2、空气等。常见的介质阻挡放电电极结构包括同轴圆柱型、针-板型、板-板型等。
同轴圆柱型的电极结构通常由一根直玻璃管、中心地电极和射频高压电极组成。中心地电极插入玻璃管内，与玻璃管同轴，射频高压电极套在玻璃管外，与玻璃管同轴，中心地电极与射频高压电极在位置上有交错。这种电极结构只在射频高压电极与中心地电极之间形成一个放电区域，产生的等离子体温度低，不利于固体样品的热解析进样。
采用质谱方法进行定性分析主要是根据相对分子质量对物质进行定性。对于相同质荷比的不同物质，一般选用色谱质谱联用技术，用色谱使不同物质分离后再进入质谱进行检测；或者对样品进行预处理，将其中的干扰物质除去后再进行分析。但这些方法操作复杂且费时费力。采用在介质阻挡放电气体中添加选择性检测试剂的方法可以简单方便地增强对物质的定性分析能力。因为添加选择性检测试剂后，它能选择性地与某种物质反应形成新的离子而使其与另一些物质区分开来。若添加的选择性检测试剂含有同位素的元素时，还能利用同位素丰度比提高定性准确性。但是，传统同轴圆柱型电极结构的介质阻挡放电使用该方法提高定性能力时，需要预先将选择性检测试剂气体与放电气体混合，一起通过放电区域。由于试剂气体的加入，对放电会有一定的影响，而当试剂气体具有腐蚀性时，还会腐蚀中心地电极，缩短电极的使用寿命。
由此，本发明设计了一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置，采用T型玻璃管代替直玻璃管，并在T型玻璃管前端口增加一个前端地电极。这样，当电离装置工作时就会在射频高压电极与中心地电极、前端地电极之间形成两个放电区域，可以产生更多的热量用于样品热解析，提高电离效率。而为了提高检测选择性、增强定性分析能力时，可从T型玻璃管的中端口通入选择性检测试剂气体，从而不会影响放电，也不会腐蚀中心地电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置，包括T型玻璃管、中心地电极、射频高压电极和前端地电极。
T型玻璃管包括前端口、后端口和中端口，前端口与后端口同轴；T型玻璃管的后端口为放电气体入口，中端口为选择性检测试剂气体入口，前端口为放电形成的等离子体出口；
中心地电极为一金属圆柱杆，中心地电极从后端口插入T型玻璃管内；
射频高压电极为一金属圆筒，射频高压电极从后端口套设于T型玻璃管上；
前端地电极为一金属圆筒，前端地电极从前端口套设于T型玻璃管上。
射频高压电极和前端地电极的内径与T型玻璃管的外径大小相当，它们均与T型玻璃管同轴设置。
以中端口到前端口与后端口所在轴线的交点为分隔点，射频高压电极与前端地电极处于分隔点的两侧。
中心地电极一端插入玻璃管内、处于玻璃管的前端口与后端口所在的轴线上。
中心地电极伸入T型玻璃管内的一端处于靠近后端口的射频高压电极的径向端面处，或中心地电极的一部分插入射频高压电极的圆筒空腔内。
中心地电极与射频高压电源的输出地端相连，射频高压电极与射频高压电源的高压输出端相连，前端地电极与射频高压电源的输出地端相连；
射频高压电极与中心地电极之间形成第一个放电区；
射频高压电极与前端地电极之间形成第二个放电区。
于T型玻璃管的后端口通入放电气体；
于T型玻璃管的中端口通入选择性检测试剂气体，试剂气体可选择性地与样品反应形成新的离子，利于样品的定性分析。
一样品基片置于质谱仪进样口处，样品基片上放置有样品，T型玻璃管的前端口面向样品基片上的样品处，电离后的样品由质谱仪进样口采集，进入质谱仪进行分析。
该电离装置工作时可形成两个放电区域，产生更多的热量用于样品热解析，提高电离效率。在T型玻璃管的中端口通入选择性检测试剂气体与样品反应形成新的离子，还能提高检测选择性。
本发明的优点：
本发明的介质阻挡放电质谱电离源装置在T型玻璃管前端口增加一个前端地电极，当电离装置工作时，就会在射频高压电极与中心地电极、前端地电极之间形成两个放电区域，可以产生更多的热量用于固体样品热解析，提高电离效率。
本发明的介质阻挡放电质谱电离源装置采用T型玻璃管代替直玻璃管，当在T型玻璃管的中端口通入选择性检测试剂气体时，试剂气体可选择性地与样品反应形成新的离子，提高检测选择性，有利于样品的定性分析，并且不会腐蚀中心地电极，延长电极使用寿命。
附图说明
图1为本发明应用于质谱检测时的结构示意图。
图2为T型玻璃管中端口不添加试剂气体(a)和添加试剂气体C2H2Cl2(b)时分别测得0.5ngRDX的质谱图。
具体实施方式
如图1所示，一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置应用于质谱检测，包括T型玻璃管1、中心地电极2、射频高压电极3和前端地电极4。
T型玻璃管1为外径为6mm、厚为1mm的石英玻璃管，其后端口5为放电气体入口，放电气体为He气，流量为0.2L/min，中端口7为选择性检测试剂气体入口，试剂气体为C2H2Cl2，前端口6为放电形成的等离子体出口，放电形成的等离子体用于电离样品基片8上的样品，样品经电离后进入离子阱质谱仪9进行分析。
中心地电极2插入T型玻璃管1的后端口5，与玻璃管同轴，中心地电极2为外径为1.58mm、长为100mm的金属圆柱杆，中心地电极2连接至射频高压电源的输出地端。
射频高压电极3从T型玻璃管1的后端口5套设于T型玻璃管上，与玻璃管同轴，其靠近后端口5的径向端面与中心地电极2的一端相切，射频高压电极3为内径为6.1mm、厚为0.1mm、长为16mm的金属圆筒，射频高压电极3连接至射频高压电源的高压输出端，射频高压输出峰峰值为6KV，输出频率为25KHz；
前端地电极4从前端口6套设于T型玻璃管1上，与玻璃管同轴，前端地电极4为内径为6.1mm、厚为0.1mm、长为5mm的金属圆筒，前端地电极4连接至射频高压电源的输出地端。
以中端口7到前端口6与后端口5所在轴线的交点为分隔点，射频高压电极3与前端地电极4处于分隔点的两侧。
射频高压电极3与中心地电极2之间形成第一个放电区；
射频高压电极3与前端地电极4之间形成第二个放电区。
将本发明应用于离子阱质谱仪检测固体爆炸物样品RDX，RDX的样品量为0.5ng。当T型玻璃管中端口不添加试剂气体时测得RDX的质谱图如图2(a)所示，从质谱图中可以看出，RDX在介质阻挡放电质谱电离源装置电离时形成[M+NO2]-和[M+NO3]-两种离子。当T型玻璃管中端口加入选择性检测试剂气体C2H2Cl2时测得RDX的质谱图如图2(b)所示，从图中可以看到，原来质谱图中[M+NO2]-的质谱峰被[M+Cl]-的质谱峰取代了。这说明当T型玻璃管中端口加入选择性检测试剂气体C2H2Cl2检测RDX时形成了新的离子[M+Cl]-，有利于RDX的定性分析。

Claims (8)

1.一种添加选择性检测试剂的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
包括T型玻璃管（1)、中心地电极（2)、射频高压电极（3）和前端地电极（4）；
T型玻璃管（1）包括前端口（6)、后端口（5）和中端口（7），前端口（6）与后端口（5）同轴；T型玻璃管（1）的后端口（5）为放电气体入口，中端口（7）为选择性检测试剂气体入口，前端口（6）为放电形成的等离子体出口；
中心地电极（2）为一金属圆柱杆，中心地电极（2）从后端口（5）插入T型玻璃管（1）内；
射频高压电极（3）为一金属圆筒，射频高压电极（3）从后端口（5）套设于T型玻璃管（1）上；
前端地电极（4）为一金属圆筒，前端地电极（4）从前端口（6）套设于T型玻璃管（1）上。
2.根据权利要求1所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
射频高压电极（3）和前端地电极（4）的内径与T型玻璃管（1）的外径大小相当，它们均与T型玻璃管（1）同轴设置。
3.根据权利要求1所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
以中端口（7）到前端口（6）与后端口（5）所在轴线的交点为分隔点，射频高压电极（3）与前端地电极（4）处于分隔点的两侧。
4.根据权利要求1所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
中心地电极（2）一端插入玻璃管内、处于玻璃管的前端口（6）与后端口（5）所在的轴线上。
5.根据权利要求1所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
中心地电极（2）伸入T型玻璃管（1）内的一端处于靠近后端口（5）的射频高压电极（3）的径向端面处，或中心地电极（2）的一部分插入射频高压电极（3）的圆筒空腔内。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
中心地电极（2）与射频高压电源的输出地端相连，射频高压电极（3）与射频高压电源的高压输出端相连，前端地电极（4）与射频高压电源的输出地端相连；
射频高压电极（3）与中心地电极（2）之间形成第一个放电区；
射频高压电极（3）与前端地电极（4）之间形成第二个放电区。
7.根据权利要求1所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：
于T型玻璃管（1）的后端口（5）通入放电气体；
于T型玻璃管（1）的中端口（7）通入选择性检测试剂气体，试剂气体可选择性地与样品反应形成新的离子，利于样品的定性分析。
8.根据权利要求1所述的介质阻挡放电质谱电离源装置，其特征在于：一样品基片（8）置于质谱仪进样口（9）处，样品基片（8）上放置有样品，T型玻璃管（1）的前端口（6）面向样品基片（8）上的样品处，电离后的样品由质谱仪进样口（9）采集，进入质谱仪进行分析。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106885837B (zh) * 2015-12-15 2019-04-09 中国科学院大连化学物理研究所 一种快速稳定高灵敏检测农药样品的方法
CN109192652B (zh) * 2018-08-24 2019-12-10 山东省分析测试中心 一种基于介质阻挡放电离子源的磺酸酯类基因毒性杂质的质谱检测方法
CN113552208B (zh) * 2021-07-08 2023-06-09 浙江大学 一种有机爆炸物质的检测方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1862760A (zh) * 2006-03-24 2006-11-15 清华大学 基于介质阻挡放电的化学离子化方法和质谱离子源
CN101330794A (zh) * 2008-05-09 2008-12-24 西安交通大学 大气压介质阻挡放电产生低温等离子体的射流装置
CN101510493A (zh) * 2008-11-18 2009-08-19 清华大学 一种低温等离子体直接离子化样品的方法及其离子源
CN101946300A (zh) * 2008-02-12 2011-01-12 普度研究基金会 低温等离子体探针及其使用方法
CN101953235A (zh) * 2008-01-31 2011-01-19 波音公司 电介质阻挡放电泵装置和方法
CN101981441A (zh) * 2008-03-25 2011-02-23 国立大学法人大阪大学 放电电离电流检测器
CN102232238A (zh) * 2008-10-13 2011-11-02 普度研究基金会 用于转移离子以供分析的系统和方法
CN102500304A (zh) * 2011-10-27 2012-06-20 大连理工大学 一种转化甲醇的装置和方法
CN102792416A (zh) * 2010-02-12 2012-11-21 国立大学法人山梨大学 离子化装置及离子化分析装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6794645B2 (en) * 2001-11-30 2004-09-21 California Institute Of Technology Proton-transfer-reaction/ion-mobility-spectrometer and method of using the same
US7737382B2 (en) * 2004-04-01 2010-06-15 Lincoln Global, Inc. Device for processing welding wire
US8253098B2 (en) * 2008-06-27 2012-08-28 University Of Yamanashi Ionization analysis method and apparatus

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1862760A (zh) * 2006-03-24 2006-11-15 清华大学 基于介质阻挡放电的化学离子化方法和质谱离子源
CN101953235A (zh) * 2008-01-31 2011-01-19 波音公司 电介质阻挡放电泵装置和方法
CN101946300A (zh) * 2008-02-12 2011-01-12 普度研究基金会 低温等离子体探针及其使用方法
CN101981441A (zh) * 2008-03-25 2011-02-23 国立大学法人大阪大学 放电电离电流检测器
CN101330794A (zh) * 2008-05-09 2008-12-24 西安交通大学 大气压介质阻挡放电产生低温等离子体的射流装置
CN102232238A (zh) * 2008-10-13 2011-11-02 普度研究基金会 用于转移离子以供分析的系统和方法
CN101510493A (zh) * 2008-11-18 2009-08-19 清华大学 一种低温等离子体直接离子化样品的方法及其离子源
CN102792416A (zh) * 2010-02-12 2012-11-21 国立大学法人山梨大学 离子化装置及离子化分析装置
CN102500304A (zh) * 2011-10-27 2012-06-20 大连理工大学 一种转化甲醇的装置和方法

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