CN113552208B - 一种有机爆炸物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机爆炸物质的检测方法,采用基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置,该检测方法包括:将接触过爆炸物的样品置于面电极上方,进行解吸;接通电弧发生器的电源,点面电极最短距离之间产生电弧等离子体;待测样品发生解吸并发生中性小分子丢失或与亚硝基、硝基发生加合,形成样品离子,依次进入质量分析器和离子检测器实现有机离子的检测分析。本发明中,待测样品分散于基底表面,电弧等离子体形成的数秒内解吸电离样品表面爆炸物,即可得到爆炸物质的特征峰,能够很好地满足常见爆炸物质在不同表面存在的痕量分析要求。其原理简单、易于实现,随着质谱仪逐渐小型化,可灵活地用于各种公共场所的爆炸物检测。
Description
技术领域
本发明涉及化学物品检测技术领域,具体涉及一种采用基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置有机爆炸物质的检测方法。
背景技术
爆炸物分析是目前许多司法鉴定实验室的一门重要学科。虽然在大多数国家,与非法药物等其他学科相比,这一领域的案件量相对较低,但涉及爆炸物或爆炸的案件往往影响颇大。犯罪分子通过非法渠道获得军事和商业炸药,或自制炸药。军用和商用炸药常为含硝基的有机化合物,属于硝胺、硝酯或硝基芳烃。采矿和民用建筑一般采用防爆级硝酸铵(AN);有机军用和商用炸药则会基于安全搬运和储存需要而具有高稳定性和高爆速特点爆炸物,如手榴弹、塑料炸药、自制炸药等。因此,改进对爆炸物的检测和分析,对维护易燃易爆危险化学品化工园区、机场、地铁等场所的公共安全,保障人民和国家财产安全具有重要的理论与现实意义。
选择分析技术来研究爆炸性材料取决于它的性质(散装材料或残留物) 和其类型(有机或无机)。分析散装炸药可以使用各种技术,主要包括离子迁移谱、X射线衍射、X射线荧光、太赫兹、气相或液相色谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。其中,离子迁移谱是目前痕量爆炸物现场检测的主流手段。但是离子迁移谱对混合物的分辨能力较弱,灵敏度也有欠缺。质谱分析法以其强大的定性功能受到广泛的应用。目前的研究大多依赖于质谱检测,其具有高灵敏度、高选择性,且能提供结构信息。因此,液质联用(LC-MS) 是鉴别有机炸药的首选方法,而离子色谱(IC)、毛细管电泳(CE)可用来分析无机爆炸物质。
21世纪初期,Cooks教授(普度大学)首先报到了一种新型的解吸电喷雾电离(DESI)源,可以在空气中即可实现大气压环境下化合物的直接电离,无需或仅需极少的样品前处理步骤。由于其广泛的应用前景,这类敞开式电离源技术发展迅速,且该技术具有更换离子源便捷、低成本等优点,针对不同分析目标物可实现不同功能离子源的快速切换或更换。这类敞开式离子源与微型质谱联用,可直接用于表面物质的快速分析。基于此,最近的研究发展了基于质谱的离子化技术,如DART实时直接分析质谱(DART-MS)、低温等离子体质谱(LTP-MS)、解吸大气压化学电离质谱(DAPCI-MS)、电喷雾解析电离质谱(DESI-MS)、微波诱导等离子体解吸电离质谱(MIPDI-MS)、大气压力流动余辉质谱(FAPA-MS)和次级离子质谱(SIMS)均可实现爆炸物质的定性检测。
在涉及到机场、地铁等公共重要场所的安检时,爆炸物的快速、精准、灵敏检测具有重要意义。质谱作为可定性的一种分析手段,搭配以高灵敏的离子化方式,可实现这些重要场所中对爆炸物质的精准识别。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置有机爆炸物质的检测方法;通过点面电极之间产生电弧等离子体,待测样品保留在基底表面,在形成电弧时,即可得到实现其解吸电离,能够很好地满足不同基底表面爆炸性成分的分析要求。且本方法操作简便、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高。
本发明基于电弧的点面两极放电产生电弧等离子体测定痕量爆炸物的方法,通过电弧电压和两极距离的快速调整,可实现多种基底表面样品的解吸电离,获取新型过氧化爆炸物和传统爆炸物的足够信息,实现其痕量检测。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置,包括:
支架;
设置在所述支架上的电弧发生器;
与所述电弧发生器连接并用于形成电弧的两电极;
接收电弧解吸电离样品的质谱入口;
与所述质谱入口连接的质量分析器;
与所述离子检测器连接的离子检测器。
本发明检测表面爆炸物的原理为:打开电弧发生器,附着在表面的爆炸物与直接接触,爆炸物升华或蒸发,进去气相;等离子体提供丰富的电荷和能量,能量可以将碎裂爆炸物,如发生NO中性丢失,也可以与等离子体电离空气产生的硝酸根形成加合离子;上述离子通过质谱入口进入质量分析器,从而实现表面爆炸物的痕量检测。
本发明通过点面电极之间产生电弧等离子体,待测样品保留在基底表面,在形成电弧时,即可得到实现其解吸电离,进入质量分析器,能够很好地满足不同基底表面爆炸性成分的分析要求。
本发明的电弧放电,既可在空气中放电,也可在惰性气体中放电。
优选的,所述的两电极为电极面和电极点。所述的面和点是相对的,面也可以是点,点也可以是面,可以同时是点,也可以同时是面。
所述的支架包括装置支架、电极面支架和电极点支架。所述的电弧发生器安装在所述装置支架上,所述的电极面支架安装在所述装置支架上,所述的电极面安装在所述电极面支架上,所述的电极点支架安装在所述装置支架上,所述的电极点安装在所述电极点支架上。
所述的电弧发生器通过电极面连接线与所述电极面连接,所述的电弧发生器通过电极点连接线与所述电极点连接。
所述电弧等离子体由点和面电极之间产生,点面最近距离处发生电弧放电。所述的电极点与质谱入口的距离为1.0~10mm;所述的电极点和电极面连通的低温电弧等离子体的面与质谱入口之间的距离为1.0~10mm;所述的电极点和电极面连通的低温电弧等离子体的点与面之间的距离为0~10mm。
所述电极面和电极点的材料均为导电体,包括铜、铁、锌、铝等常规金属导体,也包括碳纳米管、石墨烯等无机材料。
所述爆炸物质不局限于常规的爆炸物质,也可应用于其类似物,物质可直接被电离,质谱内部腔体处于真空状态,样品离子将被自动吸入质谱中直接进样。
所述的电极点包括注射器针头、纳喷雾针、电晕针等导电尖端及鳄鱼夹、铜线等非尖端;所述的面电极包括铜、铁、锌、铝等导电性的片状金属。
所述的电极面设置有置放待测样品的基底。待测样品保留在基底表面,所述基底具有可铺展性,包括导电片、纸张、织布和玻璃等。
所述的质量分析器为单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振或飞行时间质量分析器。
一种基于点面电极之间形成电弧等离子体的有机爆炸物质检测装置,包括点面电极连通的低温电弧等离子体、质量分析器和离子检测器,所述电弧等离子体在形成数秒内可完成包面爆炸物的解吸电离。
点面之间形成的电弧等离子体,仅需铜片或其它导电薄片作为一级,另外一级可选择较细金属探针。分析前仅需对所需分析的纸质或织布等基底置于导电面,可有效实现表面爆炸物的离子化分析。值得注意的是,尽管在使用质谱单独作为定性定量工具方面取得了进展,但报告的绝大多数方法都属于适合目的方法,其需要根据各自系统充分开发验证方法。
所述点面电极连通的低温电弧等离子体包括电弧发生器,所述电弧发生器的两极,一极是点,一极是面。面稍微低于质谱入口,点稍高于质谱入口。
所述点面电极连通的低温电弧等离子体的点与质谱入口之间的距离为 1~10mm。
所述点面电极连通的低温电弧等离子体的面与质谱入口之间的距离为 1~10mm。
所述点面电极连通的低温电弧等离子体的点与面之间的距离为0~10 mm。
所述点面电极连通的低温电弧等离子体的点可以是实心或中空结构。
所述点包括注射器针头、导电的nano针、电晕针等导电尖端或非尖端;样样品基底可以是铜基底、纸张、织布和玻璃等。
作为一种优选方案,点是中空结构的探针,面是具有较好任性的铜。
本发明所述点面电极连通的低温电弧等离子体为冷电弧;电弧的表现形式可以是较强的紫色电弧,也可以是类似闪电形态的较低温度微电弧;供电模式是交流供电,根据输入电压,电弧电压、点面距离以及点面与质谱入口之间的距离具有可调节性。
一种采用基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置实现有机爆炸物质的检测方法,包括以下步骤:
(1)大气压条件,直接将纸张、织物等接触过爆炸物的样品置于面电极上方,进行解吸;
(2)接通电弧发生器的电源,点面电极(即两电极)最短距离之间产生电弧等离子体;
(3)待测样品发生解吸并发生中性小分子丢失或与亚硝基、硝基发生加合,形成样品离子,依次进入质量分析器和离子检测器实现有机离子的检测分析。
通过点面电极之间产生电弧等离子体,待测样品保留在基底表面,在形成电弧时,即可得到实现其解吸电离,进入质量分析器,对不同基底表面爆炸性成分的分析,能够很好地满足不同基底表面爆炸性成分的分析要求。
负离子模式可检测的爆炸物包括各种军用、民用和土制炸药中的一种;如三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)、太安(PETN)、硝化甘油、硝铵类、特屈儿(tetryl)等。
所述两电极连通的电弧放电电压为3-30kV,所述点面电极(即两电极) 连通的电弧放电电压根据所分析材料而定,当为纸张、织布等易燃样品时,放电电压范围为3-10kV;当为玻璃、金属基底时,放电电压范围5-30kV。
与现有技术相比,本发明提供的爆炸物检测方法具有如下优势:
1、解决了痕量爆炸物的定性分析,TNT、RDX、HMX等常见爆炸物的检测灵敏度提高了2~3个数量级,检测灵敏度可实现1pg定性分析。
2、本方法采用点面电极产生电弧等离子体,适合放置织物、纸张等样品,在不破坏样品前提下实现其表面爆炸物质的检测。
3、本发明首次采用电弧的双电极延伸出的点面电极应用于爆炸物的检测。
4、本发明装置与常见的质谱仪如三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、磁质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪、轨道阱质谱仪等相兼容,因此可方便地推广到不同类型的质谱仪器上,应用范围广,实用性强。
5、本发明利用电弧两极的等离子体放电,以空气为放电介质,对铜片、纸张、纱布和玻璃等表面的爆炸物质进行表面解吸电离,所述表面解吸电离装置包括点面电极联通处的等离子体、质量分析器和离子检测器,所述解吸电离源为敞开式的点面电弧放电等离子体。敞开式点面放电产生低温电弧等离子体,待测样品分散于基底表面,电弧等离子体形成的数秒内解吸电离样品表面爆炸物,即可得到爆炸物质的特征峰,能够很好地满足常见爆炸物质在不同表面存在的痕量分析要求。其原理简单、易于实现,随着质谱仪逐渐小型化,技术成熟后可形成一种新的微型爆炸物检测装置产品,具有成本低廉、可便携使用、需调节参数少、灵敏度高等特点,可灵活地用于各种公共场所的爆炸物检测。
附图说明
图1是本发明提供的两极电弧等离子体离子化质谱装置示意图;其中:1、质谱入口;2、电极点;3、电极面(铜片);4、电极面连接线;5、电极点连接线;6、电弧发生器;7、电极面支架;8、电极点支架;9、装置支架。
图2是本发明提供的点面电极形成的电弧等离子体左视图;其中:1、质谱入口;2、电极点;3、电极面(铜片);4、电极面连接线;5、电极点连接线;6、电弧发生器;7、电极面支架;8、电极点支架;9、装置支架。
图3是本发明需要优化的参数示意图。d1、垂直电极点与质谱入口之间的距离;d2、铜片前端与质谱入口之间的距离;d3、电极点与电极面之间的距离。
图4是实施例1所述本发明装置分析500ngTNT在铜基底表面的解吸电离质谱图。
图5是实施例2所述本发明装置分析1ng的TNT附着在纸张表面的解吸电离质谱图。
图6是实施例3所述本发明装置分析RDX在铜基底表面的解吸电离质谱图。
图7是实施例4所述本发明装置分析Tetryl在铜基底表面的解吸电离质谱图。
图8是实施例5所述本发明装置分析HMX在铜基底表面的解吸电离质谱图。
图9为使用本发明装置获得的本实施例6所述擦拭手面的纸张解吸电离质谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细、完整地说明。
如图1、图2和图3所示,本发明提供的一种基于电弧等离子体形成的原理,对电弧发生器6的两极(电极面连接线4和电极点连接线5)延伸以电极点2和电极面3,电极点2的位置由支架8支撑和调整,电极面3的位置由电极面支架7支撑和调整,电极面支架7和电极点支架8可在装置支架 9进行滑动及微调,电极点2和电极面3之间最短距离之间形成稳定的等离子体,对置于面上的样品解吸电离,并在数秒内完成表面物质的解吸电离,电离的离子进入质谱仪1进行检测。
电弧等离子体由电极点2和电极面3两个电极之间产生,电极点2和电极面3最近距离处发生电弧放电,电极点2和电极面3所用材料均为导电体,包括铜、铁、锌、铝等常规金属导体,也包括碳纳米管、石墨烯等无机材料。
待测样品与等离子体接触后在数秒内发生解吸电离,形成样品离子,用于待测样品中有机爆炸物质的离子化分析。
点电极2与质谱入口1的距离为1.0~10mm,距离太近电弧放电容易对仪器造成损害;点电极2和面电极3连通的低温电弧等离子体与质谱入口1 之间的距离为1.0~10mm,该距离太近同样会对质谱仪器造成损害;点电极 2和面电极3可以接触,也可以不接触,距离为0~10mm。
表面爆炸物质的电弧等离子体解吸电离方法及用途,包括以下步骤:
(1)测样之前,移除常规的电喷雾电离源,安装本发明所设计离子源,并与质谱仪联用,调整参数,轨道阱质量分析器,毛细管电压为30V,毛细管温度为300℃,管透镜电压为100V,负离子模式采集数据;
(2)直接将纸张、织物等接触过爆炸物的样品置于面电极上方,进行解吸,也可对玻璃和金属表面的爆炸物直接解吸;
(3)接通电弧发生器的电源,点面电极最短距离之间产生电弧等离子体用于表面爆炸物的解吸电离;
(4)待测样品发生解吸并发生中性小分子丢失或与亚硝基、硝基发生加合,形成样品离子,依次进入质量分析器和离子检测器实现有机离子的检测分析。
实施例1:
爆炸物解吸电离源为本发明提供的基于点面电极之间形成的电弧等离子体。点电极为内径1mL注射器尖端,其尖端朝向铜片。放电电压为5kV, d1为3mm,d2为1mm,d3为3mm。在本实施例中,所选择的待分析化合物是TNT,分散在铜基底表面的质量为500ng。图4为使用本发明装置获得的本实施例所述TNT的质谱图。质谱分析结果显示TNT发生一分子NO丢失后形成的[M–NO]–,其质荷比(m/z)为197.0182,此外,也存在较低丰度的去质子离子[M–NO]–,因此,可选择[M–NO]–作为TNT的特征离子。
实施例2:
爆炸物解吸电离源为本发明提供的基于点面电极之间形成的电弧等离子体。点电极为内径1mL注射器尖端,其尖端朝向铜片。放电电压为3.5kV, d1为3mm,d2为1mm,d3为5mm。在本实施例中,所选择的待分析化合物是TNT,分散在普通的A4纸张表面的质量为1ng。图5为使用本发明装置获得的本实施例所述纸张表面的质谱图。质谱分析结果显示具有TNT的特征离子峰(m/z 197.0195)。对安检而言,在不破坏疑似物品前提下,采用随处可获取的纸张进行擦拭等手段鉴别表面可能存在的爆炸物,是一项有意义的工作。本实施例的成功有望用于衣物、皮肤等表面残留的爆炸物的定性分析。
实施例3:
爆炸物解吸电离源为本发明提供的基于点面电极之间形成的电弧等离子体。点电极为内径1mL注射器尖端,其尖端朝向铜片。放电电压为5kV, d1为3mm,d2为1mm,d3为3mm。在本实施例中,所选择的待分析化合物是RDX,分散在铜基底表面的质量为50ng。图6为使用本发明装置获得的本实施例所述RDX的质谱图。质谱分析结果显示RDX与一分子NO3 –加合形成的[M+NO3]–,其m/z为284.0198,因此,可选择[RDX+NO3]–作为RDX 的特征离子。塑胶炸药塞姆汀(Semtex),由RDX和PETN组成,其关键成分RDX的检出可方便实现。也意味着本方法可以用来实现塞姆汀主要成分 RDX的检测。
实施例4:
爆炸物解吸电离源为本发明提供的基于点面电极之间形成的电弧等离子体。点电极为内径1mL注射器尖端,其尖端朝向铜片。放电电压为5kV, d1为3mm,d2为1mm,d3为3mm。在本实施例中,所选择的待分析化合物是Tetryl,分散在铜基底表面的质量为50ng。图7为使用本发明装置获得的本实施例所述Tetryl的质谱图。质谱分析结果显示Tetryl与一分子NO3 –加合形成的[M+NO3]–,其m/z为348.9982,因此,可选择[Tetryl+NO3]–作为 Tetryl的特征离子。
实施例5:
爆炸物解吸电离源为本发明提供的基于点面电极之间形成的电弧等离子体。点电极为内径2mL注射器尖端,其非尖端朝向铜片。放电电压为5kV, d1为3mm,d2为1mm,d3为3mm。在本实施例中,所选择的待分析化合物是HMX,分散在铜基底表面的质量为100ng。图8为使用本发明装置获得的本实施例所述HMX的质谱图。质谱分析结果显示HMX与一分子NO3 –加合形成的[M+NO3]–,其m/z为358.0299,因此,可选择[HMX+NO3]–作为 HMX的特征离子。
实施例6:
爆炸物解吸电离源为本发明提供的基于点面电极之间形成的电弧等离子体。点电极为内径5mL注射器尖端,其非尖端朝向铜片。放电电压为3.5 kV,d1为3mm,d2为1mm,d3为2mm。在本实施例中,所选择的样品是在配置TNT标品后的手面,用蘸了酒精的A4纸张擦拭手面,剪裁后置于面电极上面,进行解吸电离。图9为使用本发明装置获得的本实施例所述擦拭手面的纸张解吸电离质谱图,结果表明TNT发生一分子NO丢失后形成的特征峰(m/z197.0198)。
上述实施例表明,因本发明所选择的点电极为多种形式,面电极也可以为多种形式,两者的共同点是具有导电性。点面之间的距离调控可以通过调整电弧电压实现,既可以获得温度较高的电弧等离子体,也可以获得低温电弧等离子体,用于纸张、织布等不耐高温基底。本装置实现爆炸物的离子化有着自己独特的离子化特征,可劲儿推广到其它的质谱分析中,应用范围广,实用性强。也可应用于机场、地铁等重要公共场所的安检中,便于实现该方法的便捷用途。
最后有必要在此说明的是:上述实施例不能被理解为限制了本发明的适用范围,本发明的保护范围由随附的权利要求书所限定,任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种有机爆炸物质的检测方法,其特征在于,采用基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置,所述的基于电弧等离子体的表面爆炸物质检测装置,包括:
支架;
设置在所述支架上的电弧发生器;
与所述电弧发生器连接并用于形成电弧的两电极;
接收电弧解吸电离样品的质谱入口;
与所述质谱入口连接的质量分析器;
与所述质量分析器连接的离子检测器;
所述的爆炸物为三硝基甲苯、黑索金、奥克托今、太安、硝化甘油、硝铵类、特屈儿中至少一种;
所述的两电极为电极面和电极点;
所述的支架包括装置支架、电极面支架和电极点支架,所述的电弧发生器安装在所述装置支架上;
所述的电弧发生器通过电极面连接线与所述电极面连接;
所述的电弧发生器通过电极点连接线与所述电极点连接;
所述的电极点与质谱入口的距离为1.0~10 mm;所述的电极点和电极面连通的低温电弧等离子体的面与质谱入口之间的距离为1.0~10 mm;所述的电极点和电极面连通的低温电弧等离子体的点与面之间的距离为0~10 mm;
所述电极面和电极点的材料均为导电体,所述的电极点为注射器针头、纳喷雾针、电晕针、鳄鱼夹或铜线;所述的电极面为导电性的片状金属;
该检测方法包括:
(1)将接触过爆炸物的样品置于电极面上方,进行解吸;
(2)接通电弧发生器的电源,两电极最短距离之间产生电弧等离子体;
(3)待测样品发生解吸并发生中性小分子丢失或与亚硝基、硝基发生加合,形成样品离子,依次进入质量分析器和离子检测器实现有机离子的检测分析。
2.根据权利要求1所述的有机爆炸物质的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述两电极连通的电弧放电电压为3-30 kV。
3.根据权利要求1所述的有机爆炸物质的检测方法,其特征在于,所述的电极面支架安装在所述装置支架上,所述的电极面安装在所述电极面支架上;
所述的电极点支架安装在所述装置支架上,所述的电极点安装在所述电极点支架上。
4.根据权利要求1所述的有机爆炸物质的检测方法,其特征在于,所述的质量分析器为单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振或飞行时间质量分析器。
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