CN203658267U - 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 - Google Patents
基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 Download PDFInfo
- Publication number
- CN203658267U CN203658267U CN201420032281.4U CN201420032281U CN203658267U CN 203658267 U CN203658267 U CN 203658267U CN 201420032281 U CN201420032281 U CN 201420032281U CN 203658267 U CN203658267 U CN 203658267U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- plasma
- pulse
- minisize
- volatile matter
- source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 title abstract description 127
- 239000000126 substance Substances 0.000 title abstract description 19
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 18
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 9
- 238000013459 approach Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims description 3
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 abstract description 13
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 abstract description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 abstract 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 abstract 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 description 17
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 10
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 8
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 3
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 3
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 2
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229960000074 biopharmaceutical Drugs 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 231100000481 chemical toxicant Toxicity 0.000 description 1
- 239000002575 chemical warfare agent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000013399 early diagnosis Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000005183 environmental health Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000021715 photosynthesis, light harvesting Effects 0.000 description 1
- 238000000918 plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000010223 real-time analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
本实用新型公开了一种基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，包括进样系统、微等离子体源、为等离子体源提供放电的电源系统、等离子体发射光谱检测系统和检测光谱数据处理系统，进样系统的工作气出口与微等离子体源的工作气进口连接，检测系统的发射光采集端与微等离子体源的发射光出口对应设置，数据处理系统的信号输入端与检测系统的信号输出端连接，所述等离子体源为脉冲微型等离子体源，所述电源系统为脉冲放电电源系统，输出工作电压不小于100V，所述进样系统、微等离子体源、脉冲放电电源系统和检测系统集成为一体。本实用新型的手持式化学挥发物检测仪体积小，具有结构简单、操作简便、VOCs检测限可低至ppb级等特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种以大气压低温脉冲微型等离子体为光源的手持式分子发射光谱仪，可用于在线实时对挥发性有机化合物进行检测分析。
背景技术
化学挥发物（VOCs）正日益严重地危害着环境卫生和人们的健康，尤其对于那些接近污染源的人们，比如化工生产线上的工人，长期暴露在挥发性化学物质的环境中，极易受到伤害。因此，化学工业、环境保护等领域都迫切地需要有现场便携检测仪器以实现对空气中的化学排放进行实时监测，并且识别出化学污染源，从而降低甚至消除有毒化学物质带来的危害。大型分析仪器，例如气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）都曾用于分析环境中的化学挥发物排放。然而，大多数此类商品仪器都体积庞大、价格昂贵，而且不适用于现场实时分析。因此，小型、廉价、用于实时监测的分析仪器具有重大意义。
微型等离子体是指放电空间限制在mm级(严格上至少等离子体在一个维度上的尺寸小于1mm)范围的等离子体源。微型等离子体的气体消耗及能量耗费很低，因此操作费用很低。而且它们体积小、重量轻的特性也使得开发便携式、可用于现场测试的小型仪器成为了可能。另外微型等离子体还可以和其他分析仪器联用，来提供更强大的分析性能。因此，近几年来许多研究小组都在开发各种类型的微型等离子体并将其应用在化学挥发物的分析方面。已经研究的微型等离子体包括微电感耦合等离子体(μICP)、电容耦合等离子体(Capacitively coupledplasmas,CCP)、微波诱导等离子体(MIP)、介质阻挡放电等离子体(Dielectric barrierdischarge,DBD)、微空心阴极放电等离子体(Microhollow cathode discharge,MHCD)、辉光放电(GD)等。
1999年Eijkel等人首次报道了玻璃芯片上微型直流氦等离子体的分子发射检测器，提出并论证了使用芯片微等离子体分析的可行性。该装置通过检测CH自由基的发射谱线测定甲烷。由于阴极溅射腐蚀，该装置的使用寿命受到了很大限制。
常压微空心等离子体可用作质谱及发射光谱的微型离子化源。这项工作由Miclea及其合作者在2003至2005年提出。Miclea等人同时指出此微放电的局限性为：微结构的尺寸极小，对被分析物的解离常常不完全，而且热应力或阴极溅射腐蚀使得装置的使用寿命受限。
Miclea等将介质阻挡放电（DBD）微等离子体应用到了气体分析方面，他们选取了卤代烃作为分析对象，利用DBD将卤代烃裂解，将其中的Cl，F等激发至激发态。激发态的Cl，F用二极管激光原子吸收光谱(diode laser atomicabsorption spectrometry,DLAAS)进行测定。分析结果显示DBD对卤代烃具有相当好的裂解及激发能力，检测灵敏度与之前报道的大体积直流辉光等离子体或微波等离子体相当。
大气压下的微型电容耦合等离子体也被应用于VOCs的检测。与直流辉光放电相比，CCμP的电极不与分析物质接触，避免了电极污染，而且也不存在电极溅射的问题，能够保证长时间的使用寿命，是一种理想的微等离子源。
近年来，Hopwood小组一直致力于研究和表征微型化的ICP(他们称之为μICP)。他们将μICP与便携式的Fabry–Perot干涉仪联配用于野外气体分析，例如SO2。因为μICP同样是无电极(electrodeless)的放电，因此μICP可以长时间操作而不发生任何损害。同样重要的是，尽管有相当一部分能量耗散在了匹配电路，但是匹配电路和负载线圈都不需要冷却装置。但是μICP需要在低压下操作，需要真空泵来维持相应的真空，这是阻碍μICP便携式的一个大问题。
基于微波等离子体的微等离子体用于VOCs的检测也有所报道。例如Bilgic及其合作者开发了一个低功率微波等离子体源用于原子发射光谱。Pawel Pohl等人将低功率微波微带He等离子体用作气体发射光谱的激发源。
然而，人们对于既能做到高灵敏度、便携、对VOCs进行实时检测，又经济实惠、能量消耗低的新型检测仪器依然有着强烈的需求。
发明内容
针对现有技术的化学挥发物检测仪的技术现状，本实用新型的目的旨在提供一种基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，以实现既能便携、高灵敏度地对化学挥发物进行实时检测，检测过程又经济实惠、能量消耗低。
本实用新型的基本思想是以脉冲微型等离子体源作为分子发射光谱的激发源，将检测样品蒸发、碎化、激发，利用放电感应等离子体产生一系列高能亚稳态粒子，通过潘宁电离和能量转移为样品激发提供足够的能量。
本实用新型提供的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其构成主要包括进样系统、微等离子体源、为等离子体源提供放电的电源系统、等离子体发射光谱检测系统和检测光谱数据处理系统，进样系统的工作气出口与微等离子体源的工作气进口连接，检测系统的发射光采集端与微等离子体源的发射光出口对应设置，数据处理系统的信号输入端与检测系统的信号输出端连接，所述等离子体源为脉冲微型等离子体源，其两电极的放电间距不大于5.0mm，所述电源系统为脉冲放电电源系统，输出工作电压不小于100V，脉冲频率为在0.1～100MHz内可调，脉冲的占空比为1:0.1～1000，所述进样系统、微等离子体源、脉冲放电电源系统和检测系统集成为一体。
在本实用新型的上述技术方案中，所述脉冲电源系统可考虑设计成，包括直流电源、增压变压器、脉冲控制开关和脉冲发生器，增压变压器的输入端与直流电源连接，增压变压器的输出端与微等离子体源的放电电极连接，连接脉冲发生器的脉冲控制开关串接在升压变压器的接地回路上。也可考虑设计成其他结构，只要能保证向脉冲微型等离子体源提供脉冲激发电源即可。
在本实用新型的上述技术方案中，所述脉冲电源系统中的所述直流电源，可以是交流电通过整流电路提供的直流电，也可以是干电池提供的直流电，优先采用干电池作为直流电源。
在本实用新型的上述技术方案中，所述脉冲电源系统以及相应的驱动电路最好将它们屏蔽于一个金属盒中，以避免对等离子体的干扰。
在本实用新型的上述技术方案中，所述脉冲放电电源系统输出工作电压优先考虑为200V～1000V；所述脉冲的频率优先考虑为300～3000Hz；所述脉冲的占空比优先考虑为1:10～100。
在本实用新型的上述技术方案中，所述脉冲微型等离子体源的等离子体空腔，其断面可以为矩形断面，也可以是圆形断面，即等离子体空腔可以是矩形空腔，也可是圆柱形空腔；设置在等离子体空腔内接近等离子体出口处的所述脉冲微型等离子体源的放电电极，可以为片状放电电极，也可以为针柱状放电电极。对于所述片状放电电极，可通过穿过等离子体空腔体壁的电极接线柱与脉冲放电电源系统中的正负电极连接；对于所述针柱状放电电极，穿过等离子体空腔体壁，通过固定在等离子体空腔体上的接线固定座与脉冲放电电源系统中的正负电极连接。
在本实用新型的上述技术方案中，脉冲微型等离子体源的本体材质为绝缘材料，优先选用聚四氟乙烯、绝缘陶瓷片和石英中的一种，也可选用三者中的混合料；所述放电电极的材质为导电材料，优先选用铂、钨、镍、钽、铁和石墨中的一种，也可以为它们中的合金。
在本实用新型的上述技术方案中，进入到脉冲微型等离子体源的等离子体空腔的等离子维持气和样品气，可以使等离子维持气和样品气在进样系统内现行混合，由进样系统的等离子体工作气出口直接进入脉冲微型等离子体源的等离子体空腔，即进样系统的等离子体工作气出口与脉冲微型等离子体源的等离子体空腔进口连接，也可以使等离子维持气和样品气通过套管结构的进气装置进入脉冲微型等离子体源的等离子体空腔，即套管结构的进气装置与等离子体空腔进口直接联接，进样系统中的等离子体维持气出口与进气装置的环形管腔连接，进样系统中的样品气出口与进气装置的内管连接，使等离子体维持气包围着样品气进入等离子体空腔。
在本实用新型的上述技术方案中，所述光谱检测系统有多种选择，取决于系统的设置、信号发射器的类型、分析仪器的类型等，主要包括各种光学聚焦镜片、滤光片、波导管、光纤和分析仪器。
在本实用新型的上述技术方案中，等离子体维持气，既可作为工作气体，又可作为载气使用。任何可被激发形成等离子体的气体均可用作等离子体维持气。可采用的气体有氩气、氦气、氮气、空气等，具体选择由检测所需灵敏度和被分析物的种类决定。
本实用新型提供的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，根据样品中待测组分数的不同，进样方式可分为两种。对于单组分化学品或混合化学品中只有一种显著挥发性成分的，样品气体与等离子体气体混合后可直接引入微等离子体源。而对于多组分样品，则需添加一根毛细管色谱柱，使样品在进入等离子体源之前预先经过一个分离的过程，通过分析物中各组分的保留时间对其进行识别，然而，此时装置中也不可避免地需要引入一台可控温加热器用于毛细管色谱柱的加热。毛细管色谱柱，可以设置在流量计与微等离子体源之间。
采用本实用新型的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪对VOCs检测，VOCs和等离子体维持气混合的工作气体进入脉冲微型等离子体源后，在两电极间即产生微等离子体。两电极放电间距限制在毫米级，故微型等离子体可在大气压下稳定工作。等离子体气通过放电可产生高能亚稳态粒子，并通过潘宁电离和能量转移使目标分子碎化和激发。通过这一过程，有机物分子可以碎化成一些碎片，如单个原子、有机自由基（CH、CN等）和一些其它部分。激发态的物质在回到基态的过程中即会发出特征辐射。
本实用新型提供的以脉冲微等离子体为检测光谱源的手持式光谱仪，用于检测挥发性有机化合物，具有仪器结构简单、操作简便；仪器装置成本低廉；对VOCs有较低检测限，可达到ppb级；微等离子体放电室（两电极之间的空间）可低至微升或亚微升，单次测定所需的样品和载气量极小；能源消耗量低，系统仅凭借普通碱电池即可正常工作数百小时；仪器所占空间小，重量轻，便于携带和手持操作，可用于建筑物及各种封闭空间（如汽车内、飞机客舱、海运集装箱）痕量VOCs的实时、在线检测；化学战剂的检测；生物制药工程中，实时、在线跟踪低含量的VOCs含量水平，来评估此进程的可信度及确定结束的关键阶段；分析人体的呼吸气体，了解人体新陈代谢过程，并对疾病进行早期诊断，以此进行检测具有简单、快捷、且可避免侵入性检查程序的必要性。
本实用新型提供的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，由于采用脉冲微型等离子体源作为等离子体发生装置，使得本实用新型的化学挥发物检测仪具备了诸多引人注目的新特点。第一，本实用新型的等离子体放电是在大气压下进行，无需真空设备，结构简单，为实现手持式小型化奠定了基础。第二，具备使用多种气体作为工作气体的能力，工作气体可以选择He、Ar、N2，甚至空气。第三，等离子体放电室的内部总体积限制在毫升级，样品和工作气体的消耗量极低，其所需功率可低至十分之一毫瓦。第四，高压脉冲放电模式替代常用的直流放电模式，极大地提高了能源的利用效率。第五，检测仪尺寸仅有手掌大小，重量轻且工作效率高，在实现现场在线监测及手持式设计方面具有很大的优势。
附图说明
图1为本实用新型的化学挥发物检测仪的结构示意图。
图2为本实用新型所述微型等离子体源一个实施例的结构示意图。
图3为本实用新型所述微型等离子体源另一个实施例的结构示意图。
图4为本实用新型所述微型等离子体源又另一个实施例的结构示意图。
在上述附图中各图示标号标识的对象分别为：11-等离子体维持气进口；12-样品气进口；13-小型气泵；14-流量计；21-脉冲放电电源系统；22-干电池；23-脉冲发生器；24-增压变压器；25-脉冲控制开关；30-脉冲等离子体源；31-脉冲等离子体源本体；32-工作气进口；33、34-连接导线；35-等离子体出口；36、37-放电电极；38-等离子体空腔；41-透镜；42-传输光纤；50-光谱检测器；60-检测光数据处理器。
具体实施方式
下面结合附图说明给出实施例，通过实施例对本实用新型所述基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪的结构和检测原理及操作过程作进一步说明。
实施例1
本实施例的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其构成包括进样系统、脉冲微型等离子体源31、为等离子体源提供脉冲放电的脉冲电源系统21、等离子体发射光谱检测系统和检测光谱数据处理系统，如附图1所示，其中进样系统、微型等离子体源、脉冲放电电源系统和检测系统集成为一体。
在进样系统中，等离子体维持气为压缩氩气，直接释放由维持气入口11进入系统气路，待测样品气体通过一个小型气泵13由经样品入口12引入，在三通阀15处与等离子体气体混合。混合后的工作气体的流速由流量计14加以控制。流速可调节，具体由所需等离子体形状、等离子体维持气的种类、管道口径、待测样品浓度等因素决定。小型气泵13的体积约为15cm3（一英寸），质量约25g，最高泵速可达1.5L/min，通过普通的12V电池完成供能。除了使用气泵进样，样品气体还可以通过注射器手动注入。
根据样品中待测组分数的不同，进样方式可分为两种。对于单组分化学品或混合化学品中只有一种显著挥发性成分的，样品气体与等离子体维持气混合后的工作气体直接引入微型等离子体源30。而对于多组分样品，则需在流量计14与微等离子体源30之间添加一根毛细管色谱柱，使样品在进入微型等离子体源之前预先经过一个分离的过程。可通过分析物中各组分的保留时间对其进行识别。此时装置中需要引入一台可控温的加热器用于毛细管色谱柱的加热。
所述脉冲电源系统21（图1中虚线范围），包括干电池22、增压变压器24、脉冲控制开关25和脉冲发生器23，增压变压器的输入端与干电池连接，增压变压器的输出端与微等离子体源的放电电极连接，连接脉冲发生器的脉冲控制开关串接在升压变压器的接地回路上。
本实施例中的电源系统，为了降低放电过程中的能量消耗，采用高压脉冲放电模式替代常用的直流放电模式，其中脉冲的占空比为1:10，在该模式下的能量消耗量仅为直流模式的1/10。干电池采用普通碱性电池（12V直流电源即可为微等离子体放电供能）。增压变压器24为一个小型变压器，可通过周期性的充放电产生高压，可以将干电池提供的直流电压由6.3V升到230V。以功率晶体管作为脉冲控制开和关。电源的脉冲工作周期通过脉冲发生器23加以调节。脉冲发生器以一个555计时器（集成线路芯片）为主体，是一个控制时间间隔或振荡的装置。脉冲的频率约350Hz。整个电源系统以及相应的驱动电路都被屏蔽于一个19cm×11cm×5cm的铝盒中，总质量约为0.5kg。
微型等离子体源30结构如附图2所示，微型等离子体源本体31为一聚四氟乙烯材质的矩形体，其外部尺寸为20mm×10mm×3mm，在其内部加工有一矩形断面的等离子体空腔38，空腔断面尺寸为0.6mm×1mm，在接近等离子体出口处的空腔上下内壁面安装有一对面积约为0.6mm2的铂材质电极36、37，用于产生等离子体，由铜丝制成的电极接线柱33、34分别与两个铂电极相连，其外端穿出等离子体空腔的腔体壁通过导线连接电源的正负极。等离子体维持气与样品的混合工作气体经入口32进入微型等离子体源本体31内的等离子体空腔38中，在流经两电极之间的电离空间被电离成等离子体。
光谱检测系统的准直透镜41正对着等离子体空腔出口35，用于收集经轴向发出的发射光，并将光聚集后传入光纤42中，由光纤将微等离子体源30产生的光谱信号传输到检测器50中。所述检测器为具有2048元件像素的线性CCD检测器。所有有机挥发物均可在光谱范围350nm至550nm之间出现特征谱线，其中，CH自由基在431nm处的发射谱线被认为是最佳分析线，因为相比于其它区域，此波长处的背景干扰最小。
数据处理器60为笔记本电脑。任何合适的计算机控制系统都可用于检测器的控制数据的处理。
实施例2
本实施例的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其结构基本上与实施例1相同，所不同的地方是：以氮气作为等离子体维持气，用气泵将作为等离子体维持气的氮气抽入进样系统的气路中。样品气为含有三种VOCs组分的空气，在装置的流量计14与微等离子体源30之间添加一根毛细管色谱柱，和与色谱柱相匹配的电加热装置。本实施例中的脉冲放电电源系统，脉冲的占空比为
1:100，脉冲频率为1000Hz，输出电压为550V。
实施例3
本实施例的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其结构基本上与实施例1相同，所不同的地方是微型等离子体源，其结构附图3所示，微型等离子体源本体31为一小段内径约为1.5mm的聚四氟乙烯管。两片暴露面积约为1mm2的铂电极36、37面对面置于等离子体空腔38中，电极接线柱33、34一端穿过聚四氟乙烯管壁与电极片连接，另一端通过导线与脉冲放电电源连接。聚四氟乙烯管等离子体空腔进口端联接一套管结构的进气装置，进样系统中的等离子体维持气出口与进气装置的环形管腔进口连接，进样系统中的样品气出口与内径为0.53mm的聚四氟乙烯毛细管32连接，用于样品气体的引入，使等离子体维持气包围着样品气进入等离子体空腔。本实施例中的脉冲放电电源系统，脉冲的占空比为1:200，脉冲频率为500Hz，输出电压为400V。
实施例4
本实施例的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其结构基本上与实施例1相同，所不同的地方是微型等离子体源，其结构附图4所示，以一根长40mm，内径为3mm的聚四氟乙烯管作为微等离子体源本体31，铂材质的柱形电极36、37面对面插入聚四氟乙烯管，两电极间距约0.5mm。电极与聚四氟乙烯管的接缝处采用环氧树脂进行密封，以防止漏气。聚四氟乙烯管外固定有电极接线座33、34，电极接线座与脉冲放电电源系统中的正负电极连接。等离子体气与样品的混合气体经微等离子体空腔入口32进入，35为等离子体出口。本实施例中的脉冲放电电源系统，脉冲的占空比为1:50，脉冲频率为200Hz，输出电压为350V。
Claims (10)
1.一种基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，包括进样系统、微等离子体源、为等离子体源提供放电的电源系统、等离子体发射光谱检测系统和检测光谱数据处理系统，进样系统的工作气出口与微等离子体源的工作气进口连接，检测系统的发射光采集端与微等离子体源的发射光出口对应设置，数据处理系统的信号输入端与检测系统的信号输出端连接，其特征在于，所述等离子体源为脉冲微型等离子体源，其两电极放电间距不大于5.0mm，所述电源系统为脉冲放电电源系统，工作时输出电压不小于100V，脉冲频率在0.1～100MHz内可调，脉冲的占空比为1:0.1～1000，所述进样系统、微等离子体源、脉冲放电电源系统和检测系统集成为一体。
2.根据权利要求1所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述脉冲电源系统的构成包括直流电源（22）、增压变压器（24）、脉冲控制开关（25）和脉冲发生器（23），增压变压器的输入端与直流电源连接，增压变压器的输出端与微等离子体源的放电电极连接，连接脉冲发生器的脉冲控制开关串接在升压变压器的接地回路上。
3.根据权利要求2所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述直流电源为干电池或利用交流电通过整流电路提供的直流电。
4.根据权利要求3所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述脉冲电源系统以及相应的驱动电路屏蔽于一个金属盒中。
5.根据权利要求1至4之一所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述脉冲放电电源系统输出工作电压为100V～8000V。
6.根据权利要求1至4之一所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述脉冲频率在300～3000Hz内可调。
7.根据权利要求1至4之一所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述脉冲放电电源系统的脉冲占空比为1:10～100。
8.根据权利要求1至4之一所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述脉冲微型等离子体源的等离子体空腔断面为矩形或圆形，所述脉冲微型等离子体源的放电电极为片状放电电极或针柱状放电电极，设置在等离子体空腔内接近等离子体出口处。
9.根据权利要求8所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，所述片状放电电极通过穿过等离子体空腔体壁的电极接线柱与脉冲放电电源系统中的正负电极连接，所述针柱状放电电极通过固定在等离子体空腔体上的接线固定座与脉冲放电电源系统中的正负电极连接。
10.根据权利要求1至4之一所述的基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪，其特征在于，脉冲微型等离子体源的等离子体空腔进口与进样系统的等离子体工作气出口连接，或脉冲微型等离子体源的等离子体空腔通过套管结构的进气装置与等离子体维持气和样品气连接，样品气从进气装置的内管进入等离子体空腔，等离子体维持气从进气装置的环形夹套管进入等离子体空腔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201420032281.4U CN203658267U (zh) | 2014-01-20 | 2014-01-20 | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201420032281.4U CN203658267U (zh) | 2014-01-20 | 2014-01-20 | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN203658267U true CN203658267U (zh) | 2014-06-18 |
Family
ID=50924644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201420032281.4U Expired - Lifetime CN203658267U (zh) | 2014-01-20 | 2014-01-20 | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN203658267U (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103760147A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-30 | 段忆翔 | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 |
| CN107991272A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-05-04 | 中国地质大学（武汉） | 一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪及其实施方法 |
| CN110389123A (zh) * | 2018-04-18 | 2019-10-29 | 成都西奇仪器有限公司 | 一种对固体样品进行定量分析的方法 |
| WO2023019798A1 (zh) * | 2021-08-16 | 2023-02-23 | 中国科学院化学研究所 | 手持式离子源装置以及质谱仪 |
-
2014
- 2014-01-20 CN CN201420032281.4U patent/CN203658267U/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103760147A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-30 | 段忆翔 | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 |
| CN107991272A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-05-04 | 中国地质大学（武汉） | 一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪及其实施方法 |
| CN110389123A (zh) * | 2018-04-18 | 2019-10-29 | 成都西奇仪器有限公司 | 一种对固体样品进行定量分析的方法 |
| WO2023019798A1 (zh) * | 2021-08-16 | 2023-02-23 | 中国科学院化学研究所 | 手持式离子源装置以及质谱仪 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Karanassios | Microplasmas for chemical analysis: analytical tools or research toys? | |
| Jiang et al. | Electrothermal vaporization for universal liquid sample introduction to dielectric barrier discharge microplasma for portable atomic emission spectrometry | |
| Franzke et al. | Microplasmas for analytical spectrometry | |
| Brandt et al. | Dielectric barrier discharges applied for optical spectrometry | |
| KR100844547B1 (ko) | 대기 압력 이온 소스 | |
| He et al. | Flowing and nonflowing liquid electrode discharge microplasma for metal ion detection by optical emission spectrometry | |
| Luo et al. | Microplasmas for analytical applications of lab-on-a-chip | |
| He et al. | Elemental determination of microsamples by liquid film dielectric barrier discharge atomic emission spectrometry | |
| Yu et al. | A miniature lab-on-valve atomic fluorescence spectrometer integrating a dielectric barrier discharge atomizer demonstrated for arsenic analysis | |
| Li et al. | Dielectric barrier discharge molecular emission spectrometer as multichannel GC detector for halohydrocarbons | |
| CN203658267U (zh) | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 | |
| Cai et al. | Metal carbonyl vapor generation coupled with dielectric barrier discharge to avoid plasma quench for optical emission spectrometry | |
| RU2426983C2 (ru) | Способ и приспособление для выработки положительно и/или отрицательно ионизированных анализируемых газов для анализа газов | |
| Cai et al. | Nonthermal optical emission spectrometry: direct atomization and excitation of cadmium for highly sensitive determination | |
| Gianchandani et al. | Exploring microdischarges for portable sensing applications | |
| JP5833801B1 (ja) | 別々に動作する二つのイオン化源を備えたガスクロマトグラフィー用光イオン化検出器 | |
| CN103760147A (zh) | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 | |
| Eun et al. | Microdischarge-based sensors and actuators for portable microsystems: Selected examples | |
| US6900734B2 (en) | Capillary-discharge based detector for chemical vapor monitoring | |
| Guchardi et al. | A capacitively coupled microplasma in a fused silica capillary | |
| Zheng et al. | Rapid elemental analysis of aerosols using atmospheric glow discharge optical emission spectroscopy | |
| CN102938360B (zh) | 一种大面积原位检测爆炸物的质谱电离源及其应用 | |
| US6734964B1 (en) | Pulsed, atmospheric pressure plasma source for emission spectrometry | |
| Meng et al. | Microplasma-based detectors for gas chromatography: Current status and future trends | |
| CN206100590U (zh) | 装置、非感应式耦合等离子体装置、等离子体、套件、仪器、反应器、振荡器、系统和火炬电极组合件 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170317 Address after: 610000 Wuhou District North Road, Sichuan, Chengdu No. 65 KELONG Patentee after: CHENGDU ALIEBN SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 610064 Sichuan, Wuhou District Wangjiang Road, No. twenty-nine analysis and Testing Center Patentee before: Duan Yixiang |
|
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20140618 |