CN114050102A - 一种离子阱质量分析器及用于高压质谱的质量分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子阱质量分析器，包括离子阱质量分析器，包括两端盖电极以及布置在两端盖电极之间的中心电极，且每个所述端盖电极均包括其中心开有安装孔的端盖支撑电极以及固定嵌设在安装孔内且呈网状分布的过料电极；所述中心电极上均布有若干呈散射状分布的穿过孔；本发明与现有技术相比，本离子阱质量分析器通过在端盖支撑电极中部形成有过料电极，过料电极上有若干呈阵列分布的小孔，来增加离子进入离子阱质量分析器内的通道，提高了离子阱质量分析器内的离子浓度，则能够获得更加清晰的质谱图；中心电极的穿过孔为离子在离子阱质量分析器内的流动提供通道。

Description

一种离子阱质量分析器及用于高压质谱的质量分析装置
技术领域
本发明涉及离子阱质量分析技术领域，具体涉及一种离子阱质量分析器及用于高压质谱的质量分析装置。
背景技术
质谱技术是一种与光谱并列的谱学方法，长期以来一直是信息最丰富的分析技术之一，它利用电场和磁场使不同质荷比的离子发生色散与聚焦形成质谱图，提供待测物的分子质量与结构信息。由于其具有快速度、高灵敏度、选择性检测多种分析物的独特能力，质谱在痕量元素分析、高度复杂样品中的生物分子表征和同位素比率测定等领域有着广泛的应用。
质谱仪器中一项重要的部件为质量分析器，质量分析器一般需要工作在真空环境中，常见的质量分析器有四级杆、离子阱、傅里叶回旋共振等，质量分析器一般由多块电极组成，在电极上施加不同的驱动电压(射频电压RF与直流电压DC)以形成束缚电场，射频信号一般选择频率在1-10MHz，峰峰值1-5kv之间的某一定值；直流信号根据质量分析器的类型判断是否需要，一般离子阱质量分析器需要施加直流电压，以形成束缚场，而四级杆则不需要直流电压。通过施加的电压所形成的的束缚电场，使离子能够在质量分析其中按要求运动，从而实现对不同质荷比离子的分离检测。
申请号为CN202021432852.5的专利文件公开了一种阶梯形三维离子阱质量分析器，它包括两个端电极和一个环电极。三个电极合围成一个立方体空间区域，三个电极的横截面中至少有一个电极的横截面为阶梯形。端电极和环电极接相应的射频电压信号。通过改变阶梯电极的层数量、横截面的高度和宽度，得到需要的高阶场比例。
上述阶梯形三维离子阱质量分析器中，整体形成一个圆柱状结构，是在端电极上开设有小孔来供离子通过，导致进入阶梯形三维离子阱质量分析器内的离子量较少，从而使得呈现的质谱图不够清晰。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种离子阱质量分析器，以解决现有技术中，仅通过在端电极上开设有小孔来供离子通过，导致进入阶梯形三维离子阱质量分析器内的离子量较少，从而使得呈现的质谱图不够清晰的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种离子阱质量分析器，包括离子阱质量分析器，包括两端盖电极以及布置在两端盖电极之间的中心电极，且每个所述端盖电极均包括其中心开有安装孔的端盖支撑电极以及固定嵌设在安装孔内且呈网状分布的过料电极；所述中心电极上均布有若干呈散射状分布的穿过孔。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本离子阱质量分析器通过在端盖支撑电极中部形成有过料电极，过料电极上有若干呈阵列分布的小孔，来增加离子进入离子阱质量分析器内的通道，提高了离子阱质量分析器内的离子浓度，则能够获得更加清晰的质谱图；中心电极的穿过孔为离子在离子阱质量分析器内的流动提供通道。
本发明还采用了如下的技术方案：一种用于高压质谱的质量分析装置，包括上述的离子阱质量分析器，还包括进样机构、离子化机构、真空腔室以及离子检测器，所述离子阱质量分析器安装在真空腔室内，进样机构、离子化机构、真空腔室以及离子检测器按照待测物的检测过程依序进行装配。
工作原理：待测物在大气环境中通过进样机构导入离子化机构内，在离子化机构内进行电离形成离子，后离子导入真空腔室内，再进入离子阱质量分析器内被禁锢，调节离子阱质量分析器使被需要导出的离子排出进入离子检测器内，离子检测器在带电离子作用下产生信号；来对待测物完成检测。
附图说明
图1为本发明一实施例的结构示意图；
图2为图1中离子阱质量分析器的结构示意图；
图3为图2的爆炸图；
图4中图1中进样机构的结构示意图；
图5中图1中离子化机构的结构示意图；
图6中图1中的局部结构示意图。
说明书附图中的附图标记包括：离子阱质量分析器1、端盖电极11、中心电极12、过料电极111、进样机构2、进样本体21、进样毛细管22、调节旋钮23、离子化机构3、离子化体31、进样口32、离子输出口33、电极板34、负辉发光电源35、推斥板36、真空腔室4、腔体41、安装座42、出离子孔43、离子检测器5、检测器壳体51、离子接收板52、环形屏蔽罩53、信号输出部54。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
如图1所示，本发明实施例提出了一种用于高压质谱的质量分析装置，包括离子阱质量分析器1、进样机构2、离子化机构3、真空腔室4以及离子检测器5，所述离子阱质量分析器1安装在真空腔室4内，进样机构2、离子化机构3、真空腔室4以及离子检测器5按照待测物的检测过程依序进行装配。
待测物在大气环境中通过进样机构2导入离子化机构3内，在离子化机构3内进行电离形成离子，后离子导入真空腔室4内，再进入离子阱质量分析器1内被禁锢，调节离子阱质量分析器1使被需要导出的离子排出进入离子检测器5内，离子检测器5在带电离子作用下产生信号；来对待测物完成检测。
在本实施例中，离子化机构3、真空腔室4以及离子检测器5这三个部分都可以替换成不同的设计，每部分之间采用氟橡胶O形圈进行真空密封，通过1/4-36UNS螺纹实现真空和电气互通，采用标准规格的合金射频隔板连接器实现腔外至腔内驱动信号的传输，可以很好地保持真空度。
如图1和图4所示，根据本发明的另一实施例，所述一种用于高压质谱的质量分析装置，其中所述进样机构2包括进样本体21，进样本体21内设置有进样通道，进样通道的进样端内设置有进样毛细管22，进样通道的出样端与离子化机构3相连，进样本体21上转动设置有控制进样通道流量的调节旋钮23。
在本实施例中，进样机构2是将待测物从大气环境中传输至离子源所处的真空环境中，同时保证仪器内部腔体41气压不发生变化；进样通道是作为待测物进入离子化机构3内的通道，因离子化机构3中的压力比较低，采用进样毛细管22来向进样通道内进样后导入离子化机构3内，调节旋钮23来调节进入离子化机构3内的待测物的输入量；具体进样毛细管22是切割成1.65cm的长度，使用环氧丙烷将其封装在较大直径的进样通道内，以将气体引入离子化机构3内。1.65cm的毛细管在1Torr气压下产生约1.5sccm的流速，可以通过改变进样毛细管22的长度来控制气体输入量。
本实施例中进样机构2采用的可以是真空分压针阀。
如图1和图5所示，根据本发明的另一实施例，所述一种用于高压质谱的质量分析装置，其中所述离子化机构3包括其内部有电离腔的离子化体31，离子化体31上开有与电离腔内连通的进样口32和离子输出口33，电离腔内设置有负辉发光电源35以及相向布置的两电极板34，进样口32和离子输出口33之间的连线位于两电极板34之间，进样口32与进样机构2相连，离子输出口33与真空腔室4相连。
气体从进样口32进入电离腔捏，由于常用的电子发射离子源暴露在氧气中易被氧化，而且电子离子需要高恒定电流，消耗功率高；则在本实施例中采用了负辉发光电源35，可在高缓冲气体压力下进行电子电离，采用了一种脉冲技术，仅在每个扫描功能的短电离周期内消耗功率，具有使用寿命长，消耗功率低等优点。该离子化机构3在电离期间，两电极板34被脉冲至正电势，产生约500V的电势以产生较大的电离电子流，来对导入电离腔内的气体进行电离。电离后形成的电子从离子输出口33导入真空腔室4中后进入离子阱质量分析器1中。
为了加快电离后形成的电子进入离子阱质量分析器1中的速度，使进样口32和离子输出口33相向布置，且电离腔开有进样口32的内壁上设置有推斥板36；在推斥板36上施加恒定的-250V电压，从而在推斥板36上产生与电子相互排除的力，来加快电子进入离子阱中的速度。
如图1和图6所示，根据本发明的另一实施例，所述一种用于高压质谱的质量分析装置，其中所述真空腔室4包括一端为开口的腔体41，且腔体41的开口端与离子化体31开有离子输出口33的外侧壁相连来进行密封，腔体41内设置有用于安装离子阱质量分析器1的安装座42，安装座42内开有与过料电极111上的网孔均导通的出离子孔43，出离子孔43与离子检测器5内连通。
其中，通过安装座42来对离子阱质量分析器1进行安装定位，腔体41来为离子阱质量分析器1提供所需检测环境的空间，从离子阱质量分析器1内导出的离子从出离子孔43处导入到离子检测器5内。
具体在腔体41的外壁上连接有与其内连通的导管，在导管上连接泵，来使真空腔室4内处于低压或真空状态，以提供检测环境。
进一步，在离子化机构3中采用的离子输出口33包括与电离腔内连通的小孔段以及与真空腔室4内连通的喇叭孔段，喇叭孔段的小口端与小孔段相连。
离子输出口33的结构设计是为了使从离子输出口33内导出的离子能够快速的分散在真空腔室4内。
如图1、图2和图3所示，根据本发明的另一实施例，所述一种用于高压质谱的质量分析装置，其中所述离子阱质量分析器1包括两端盖电极11以及布置在两端盖电极11之间的中心电极12，且每个所述端盖电极11均包括其中心开有安装孔的端盖支撑电极以及固定嵌设在安装孔内且呈网状分布的过料电极111；所述中心电极12上均布有若干呈散射状分布的穿过孔。
在本实施例中，本离子阱质量分析器1通过在端盖支撑电极中部形成有过料电极111，过料电极111上有若干呈阵列分布的小孔，来增加离子进入离子阱质量分析器1内的通道，提高了离子阱质量分析器1内的离子浓度，则能够获得更加清晰的质谱图；中心电极12的穿过孔为离子在离子阱质量分析器1内的流动提供通道。
在本实施例中，每个所述穿过孔均是由圆孔沿其径向方向拉伸后形成的条形孔；因现有的离子阱质量分析器1，其中心电极仅是开有一个圆形的穿过孔，存在着其内用于存储离子空间小的问题，导致其内的离子间距较小；在高电压作用下，进入离子阱质量分析器1内的部分离子容易发生裂解，从而使得待检测的离子发生变化，则会影响检测结构；而本实施例中通过开设的多个条形孔来增大离子在离子阱质量分析器1内的流动体积，能够在离子阱质量分析器1内形成稳定的束缚电压；同时增加了离子阱质量分析器1内的离子存储空间，来增加离子存储量和离子间的间距，避免出现离子裂解的现象，提高了检测精度；且现有的离子阱质量分析器1必须是在真空条件下才能进行，本离子阱质量分析器1通过结构的改进后，能够在10帕的低压条件下即可进行，对检测环境的要求有所改善。
在本实施例中穿过孔的数量为三个，且每个穿过孔的结构设计还便于进行加工，每个穿过孔在实际加工中将钻头先在中心电极上加工出一个圆孔后，然后采用铣刀在圆孔内沿其径向方向拉伸即可快捷的加工形成；而现在的离子阱质量分析器1的中心电极12在加工穿过孔时，是先用钻头加工出圆孔后，再需要对圆孔的两端进行倒角处理，倒角处理的过程是一个相对复杂的操作过程。
进一步，两所述端盖电极11与中心电极12的形状相同，均为方形板且方形板的每个侧边中部均向其内侧凹陷形成弧形侧边；从而在端盖电极11与中心电极12上形成了四个连接耳来合理的进行连接安装。
具体，两端盖电极11均为铍铜质材料，端盖支撑电极采用铣刀加工制作成长14mm、宽3mm的电极，过料电极111是采用电铸方式制成网格间距为80um的铍铜材质编织网，过料电极111与端盖支撑电极是以焊接方式来形成的端盖电极11；中心电极12采用氧化锆陶瓷材料，该陶瓷电极厚度800um，经过化学研磨后，使用不同直径的立铣刀在陶瓷片上加工出3个均匀分布的陷阱，对比CIT的最佳z0/x0比例为1.3，每个陷阱的尺寸设计为y0为6mm、x0为470um，每个陷阱之间按间隔120度均匀分布，待陶瓷电极加工完成后，利用真空蒸镀或者磁控溅射的方法在陶瓷表面镀上一层微米级别的金属薄膜，使陶瓷电极变成“导体”，并且保证了电极表面的平整度，使离子进内电场形状得到保持，避免引入高阶场等干扰因素。最后用Kapton聚酰亚胺垫圈在端盖电极11和中心电极12之间实现250um的间距，产生包括网格厚度在内的z0＝600um的陷阱，该离子阱质量分析器1的每个离子阱的z0/x0值为1.27。
在本实施例中两端盖电极11与中心电极12组装好之后是通过其上的插接孔与安装座42上连接的定位柱配合来安装在真空腔室4内的。
如图1和图6所示，根据本发明的另一实施例，所述一种用于高压质谱的质量分析装置，其中所述离子检测器5包括一端开口的检测器壳体51以及设置在检测器壳体51内的离子接收板52，离子接收板52外侧套设有环形屏蔽罩53，且离子接收板52上连接有信号输出部54；检测器壳体51的开口端与真空腔室4外壁相连进行密封，且离子接收板52正对出离子孔43。
在本实施例中，出离子孔43导出的离子进入检测器壳体51内，后撞击到离子接收板52上，在离子接收板52上形成低电流被信号输出部54穿出；具体，呈法拉第杯状的离子接收板52的背景材料为高绝缘系数的特氟龙，后钻背景材料上敷铜镀金，来减小等效电阻，提高信号质量。
离子阱质量分析器1在低真空环境下的工作方式，和传统的三维离子阱的工作模式一样，离子阱质量分析器1的电极也需要施加射频信号用以完成离子的束缚和质量分析的电场，离子阱质量分析器1的3个离子阱共用一个中心电极12，只需在中心电极12上施加一组射频电压，频率为6.4MHz，峰峰值为2kv，为实现离子束缚在阱内，需要在端盖电极11上施加直流电压以形成束缚阱，两直流电压分别施加在离子阱的前后的两个端盖电极11上，通过改变前后端盖电极11上的直流电压值，以完成离子的引入，在完成引入阶段后，相应的端盖电极11电压值会提高，保证离子被束缚在阱内，在进行离子扫描是在端盖电极11上施加一组射频信号，频率为50kHz，电压从0-10V线性增加，以完成离子阱的离子扫描。离子检测的接收板接收到由离子阱质量分析器1中弹出的离子后产生电流信号，经过信号放大模块DA-4进行放大至V级别，然后采用PXI-6733采集获得图谱信号。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种离子阱质量分析器，其特征在于，包括两端盖电极以及布置在两端盖电极之间的中心电极，且每个所述端盖电极均包括其中心开有安装孔的端盖支撑电极以及固定嵌设在安装孔内且呈网状分布的过料电极；所述中心电极上均布有若干呈散射状分布的穿过孔。
2.根据权利要求1所述的离子阱质量分析器，其特征在于：每个所述穿过孔均是由圆孔沿其径向方向拉伸后形成的条形孔。
3.根据权利要求1所述的离子阱质量分析器，其特征在于：两所述端盖电极与中心电极的形状相同，均为方形板且方形板的每个侧边中部均向其内侧凹陷形成弧形侧边。
4.一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：包括权利要求1-3中任一项所述的离子阱质量分析器，还包括进样机构、离子化机构、真空腔室以及离子检测器，所述离子阱质量分析器安装在真空腔室内，进样机构、离子化机构、真空腔室以及离子检测器按照待测物的检测过程依序进行装配。
5.根据权利要求4所述的一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：所述进样机构包括进样本体，进样本体内设置有进样通道，进样通道的进样端内设置有进样毛细管，进样通道的出样端与离子化机构相连，进样本体上转动设置有控制进样通道流量的调节旋钮。
6.根据权利要求4所述的一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：所述离子化机构包括其内部有电离腔的离子化体，离子化体上开有与电离腔内连通的进样口和离子输出口，电离腔内设置有负辉发光电源以及相向布置的两电极板，进样口和离子输出口之间的连线位于两电极板之间，进样口与进样机构相连，离子输出口与真空腔室相连。
7.根据权利要求6所述的一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：所述真空腔室包括一端为开口的腔体，且腔体的开口端与离子化体开有离子输出口的外侧壁相连来进行密封，腔体内设置有用于安装离子阱质量分析器的安装座，安装座内开有与过料电极上的网孔均导通的出离子孔，出离子孔与离子检测器内连通。
8.根据权利要求7所述的一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：所述离子输出口包括与电离腔内连通的小孔段以及与真空腔室内连通的喇叭孔段，喇叭孔段的小口端与小孔段相连。
9.根据权利要求7所述的一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：所述离子检测器包括一端开口的检测器壳体以及设置在检测器壳体内的离子接收板，离子接收板外侧套设有环形屏蔽罩，且离子接收板上连接有信号输出部；检测器壳体的开口端与真空腔室外壁相连进行密封，且离子接收板正对出离子孔。
10.根据权利要求6所述的一种用于高压质谱的质量分析装置，其特征在于：所述进样口和离子输出口相向布置，且电离腔开有进样口的内壁上设置有推斥板。
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