CN111239317A - 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 - Google Patents
特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111239317A CN111239317A CN202010166216.0A CN202010166216A CN111239317A CN 111239317 A CN111239317 A CN 111239317A CN 202010166216 A CN202010166216 A CN 202010166216A CN 111239317 A CN111239317 A CN 111239317A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pressure
- impurities
- pressure regulating
- regulating part
- detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 66
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 57
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims abstract description 22
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 6
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 5
- RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N arsane Chemical compound [AsH3] RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 33
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 229910000066 arsane Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 239000005922 Phosphane Substances 0.000 abstract description 13
- 229910000064 phosphane Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 abstract description 3
- 229910000078 germane Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 10
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 10
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N carbonyl sulfide Chemical compound O=C=S JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005173 quadrupole mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001612 separation test Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004454 trace mineral analysis Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/8872—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample impurities
Abstract
本发明涉及特种气体中杂质的质谱检测分析装置及方法，包括依次串接的高压减压调控单元、减压进样单元、高真空调压单元，高压减压调控单元包含减压阀以及与其串接的压力控制器，减压阀的进口连接至样品瓶，压力控制器的出口与减压进样单元串接；高真空调压单元包含以并联方式设置的调压部件一、调压部件二，调压部件一和调压部件二的进口分别与减压进样单元的出口连接，调压部件一的出口与四级杆质谱仪串接，四级杆质谱仪连接质谱工作高真空系统；质谱工作高真空系统包含分子泵以及与其串接的前级泵，分子泵的进口与四级杆质谱仪串接；调压部件二的出口与前级泵连接。可针对磷烷砷烷等剧毒气体中1～200amu杂质进行全谱分析检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种杂质的质谱检测分析装置，尤其涉及一种磷烷砷烷特种气体中锗烷等杂质的质谱检测分析装置及其方法。
背景技术
高纯磷烷砷烷等特种气体分析检测领域，基于TCD(热导检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、DID(氦离子化检测器)、PDHID(脉冲氦离子化检测器)等构建的色谱分析检测方法高度依赖于色谱柱的分离性能。这种分析检测手段针对特定杂质采取针对性分离检测，目前对于常规组分如氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质均能有效分离和检测，但仍不能排除隐含杂质存在的风险(如基体成分导致的色谱柱分离困难)等。如砷烷磷烷中羰基硫的分离检测，磷烷中锗烷的分离检测，由于非理想的色谱流出，复杂的基体效应严重限制了上述检测器的可行性。
另一方面，在高纯磷烷砷烷产品开发过程中，锗烷作为深能级杂质对于激光器件载流子迁移率影响显著，严重影响器件量子效率和功耗。故磷烷砷烷中锗烷的检测分析是特种气体满足高端应用的关键。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
特种气体中杂质的质谱检测分析装置，特点是：包括依次串接的高压减压调控单元、减压进样单元、高真空调压单元，所述高压减压调控单元包含减压阀以及与其串接的压力控制器，减压阀的进口连接至样品瓶，压力控制器的出口与减压进样单元串接；
所述高真空调压单元包含以并联方式设置的调压部件一、调压部件二，调压部件一和调压部件二的进口分别与减压进样单元的出口连接，调压部件一的出口与四级杆质谱仪串接，四级杆质谱仪连接质谱工作高真空系统；
所述质谱工作高真空系统包含分子泵以及与其串接的前级泵，分子泵的进口与四级杆质谱仪串接；
所述调压部件二的出口与前级泵连接。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，四级杆质谱仪上连接有用于实时显示四级杆质谱仪真空度的真空计。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述四级杆质谱仪为三重过滤四级杆质谱仪。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述减压进样单元为毛细管或色谱柱。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述毛细管的外径为1/16inch，长度为1～1.5米。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述色谱柱为1/8inch或1/16inch的填充柱，或者，为1/32inch或1/16inch的毛细柱。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述调压部件一和调压部件二为针阀或者限流孔结构。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，限流孔结构的限流孔径为200nm～50nm。
本发明特种气体中杂质的质谱检测分析方法，样品瓶内高纯特种气体经高压减压调控单元调节压力，待分析气体经减压进样单元后进行分流，确保调压部件一相连四级杆质谱仪保持在1×10-5torr量级；在前级泵和分子泵维持的高真空环境下，质谱工作室针对1～200amu数量级进行杂质扫描检测；随着待检气体流出物经过调压部件一在质谱工作室内打成离子碎片，对电信号进行数据采集。
进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析方法，高纯特种气体经减压阀调至表压为0.5atm，压力控制器调节压力至750torr；
通过调压部件二与调压部件一调节分流比为100：1；
质谱工作室利用电子倍增管或法拉第杯探测器针对1～200amu数量级进行杂质扫描检测；随着待检气体流出物经过调压部件一在质谱工作室内打成离子碎片，电子倍增管或法拉第杯对电信号进行数据采集。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
由高压减压调控单元、减压进样单元和高真空调压单元构成稳定的压力调控系统为不同浓度杂质的分析检测提供有利方案，针对磷烷砷烷等剧毒气体中1～200amu杂质可进行全谱分析检测，同时可以在线跟踪杂质浓度变化，且针对磷烷中砷烷锗烷等杂质，砷烷中锗烷等杂质结合氦气标准气体中锗烷和砷烷的响应可进行准确定量。该质量数扫描检测方法弥补了传统色谱柱非理想分离状况下杂质准确定量问题，同时拓展了质谱在气体定量分析领域的应用。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：质谱分析检测系统结构；
图2：三重过滤四级杆质谱仪针对氦气定量检测的质谱图；
图3：三重过滤四级杆质谱仪针对氦气标准气体中504ppb锗烷定量检测的质谱图；
图4：三重过滤四级杆质谱仪针对氦气标准气体中锗烷、砷烷定量检测的质谱图；
图5：三重过滤四级杆质谱仪针对砷烷进行的全谱检测的质谱图；
图6：普通四级杆质谱仪针对磷烷中50ppm砷烷杂质进行全谱检测的质谱图；
图7：普通四级杆质谱仪针对磷烷中1500ppm砷烷杂质进行全谱检测的质谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明提供基于质量数扫描的质谱检测分析方法，对于非理想的色谱流出呈现独特的优势，同时质谱针对1～200amu原子数范围内的全谱扫描对于实时监控产品品质提供有效措施。
不同于国内大型飞行时间质谱和传统气液相质谱联用仪，本发明提供一种简单有效的小型质谱检测系统。该检测系统依据精准的压力调控和四级杆质谱检测系统，在分子泵和前级泵构建的高真空条件下针对磷烷砷烷剧毒特种气体、标气、氦气等惰性气体,可以进行实时定量分析检测，同时叠加色谱柱进样系统可以完善分离检测功能。同时该专利提出的三级精准压力调控系统能够达到高压区200atm至高真空区约5×10-8torr稳定有效的调控，压力调控系统对于其他特种气体的痕量分析检测具有推广意义。
如图1所示，特种气体中杂质的质谱检测分析装置，包括依次串接的高压减压调控单元1、减压进样单元2、高真空调压单元3，高压减压调控单元1包含减压阀8以及与其串接的压力控制器9，减压阀8的进口连接至样品瓶10，压力控制器9的出口与减压进样单元2串接；
高真空调压单元3包含以并联方式设置的调压部件一31、调压部件二32，调压部件一31和调压部件二32的进口分别与减压进样单元2的出口连接，调压部件一31的出口与四级杆质谱仪5串接，四级杆质谱仪5连接质谱工作高真空系统；
质谱工作高真空系统包含分子泵6以及与其串接的前级泵7，分子泵6的进口与四级杆质谱仪5串接；
调压部件二32的出口与前级泵7连接。
其中，四级杆质谱仪5上连接有用于实时显示四级杆质谱仪5真空度的真空计4；四级杆质谱仪5为三重过滤四级杆质谱仪。
减压进样单元2为毛细管或色谱柱，毛细管的外径为1/16inch，长度为1～1.5米，色谱柱为1/8inch或1/16inch的填充柱，或者，为1/32inch或1/16inch的毛细柱。
调压部件一31和调压部件二32为针阀或者限流孔结构，限流孔结构的限流孔径为200nm～50nm。
样品瓶10内高纯特种气体经减压阀8调至表压为0.5atm，压力控制器9调节压力至750torr；待分析气体经减压进样单元2后进行分流，通过调压部件二32与调压部件一31调节分流比为100：1，确保调压部件一31相连四级杆质谱仪5保持在1×10-5torr量级；在前级泵7和分子泵6维持的高真空环境下，质谱工作室利用电子倍增管或法拉第杯探测器针对1～200amu数量级进行杂质扫描检测；随着待检气体流出物经过调压部件一31在质谱工作室内打成离子碎片，电子倍增管或法拉第杯对电信号进行数据采集。
高压减压调控单元1满足200atm高压至大气压范围内750torr稳定压力控制，减压进样单元2确保压力在750torr至5torr量级调控；高真空调压单元3在前级泵7提供约0.01torr分压条件下确保真空腔室在5×10-8torr至1×10-4torr可变调控，满足四级杆质谱仪5工作环境。
实施例1:
采用如图1所示装置，减压进样单元2为毛细管，调压部件一31和调压部件二32均为针阀，进行稳压，三重过滤四级杆质谱仪(3F)分别对于氦气，氦标准气体(504ppb锗烷；300ppb，1.2ppm砷烷)进行分析检测，结果如图2、图3和图4，对比图2和3可明显看出，质量数amu在70～78范围内出现对应锗烷分布峰，而砷烷质谱峰对应质量数为75、76、77、78，图4氦气中锗烷砷烷同时存在质谱检测数据，可看出75、76、77、78归属砷烷特征峰明显增强，且由标气浓度确定锗烷为300ppb，砷烷浓度为1.2ppm。故对于标准气体中亚ppm级别砷烷锗烷的定量分析能满足测试需求。且根据质量数70、72、73可判定为锗烷特征存在峰，以区别砷烷。
对砷烷进行全谱扫描，检测结果如图5。
实施例2:
将三重过滤四级杆质谱仪更换为普通四级杆，进行磷烷中不同砷烷浓度的分析检测，测试结果如图6和图7。如磷烷中75～78位置特征峰归属砷烷，图6中砷烷含量为50ppm，图7中砷烷含量为1500ppm，可看出图7在质量数75～78位置明显增强。同时普通四级杆区别于三重过滤四级杆其响应程度存在一个数量级的差别，因此针对亚ppm级别杂质分析检测，优选采用三重过滤四级杆质谱仪。
实施例3:
将毛细管更换为色谱柱，将含有特殊杂质如锗烷、砷烷、磷烷、H2Se等标气进行实时在线分析，根据流出物时间趋势可筛选色谱柱是否能够对组分进行分离检测，是提高色谱柱选型的有效手段。
由上述可知，特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法不限于磷烷砷烷等剧毒气体中锗烷等杂质的分离检测，基于稳定可控的三级调压装置，针对标气中杂质的定量分析，以及色谱柱分离测试都可有效实施。
综上所述，本发明由高压减压调控单元、减压进样单元和高真空调压单元构成稳定的压力调控系统为不同浓度杂质的分析检测提供有利方案，针对磷烷砷烷等剧毒气体中1～200amu杂质可进行全谱分析检测，同时可以在线跟踪杂质浓度变化，且针对磷烷中砷烷锗烷等杂质，砷烷中锗烷等杂质结合氦气标准气体中锗烷和砷烷的响应可进行准确定量。该质量数扫描检测方法弥补了传统色谱柱非理想分离状况下杂质准确定量问题，同时拓展了质谱在气体定量分析领域的应用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (10)
1.特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：包括依次串接的高压减压调控单元(1)、减压进样单元(2)、高真空调压单元(3)，
所述高压减压调控单元(1)包含减压阀(8)以及与其串接的压力控制器(9)，减压阀(8)的进口连接至样品瓶(10)，压力控制器(9)的出口与减压进样单元(2)串接；
所述高真空调压单元(3)包含以并联方式设置的调压部件一(31)、调压部件二(32)，调压部件一(31)和调压部件二(32)的进口分别与减压进样单元(2)的出口连接，调压部件一(31)的出口与四级杆质谱仪(5)串接，四级杆质谱仪(5)连接质谱工作高真空系统；
所述质谱工作高真空系统包含分子泵(6)以及与其串接的前级泵(7)，分子泵(6)的进口与四级杆质谱仪(5)串接；
所述调压部件二(32)的出口与前级泵(7)连接。
2.根据权利要求1所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：四级杆质谱仪(5)上连接有用于实时显示四级杆质谱仪(5)真空度的真空计(4)。
3.根据权利要求1或3所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：所述四级杆质谱仪(5)为三重过滤四级杆质谱仪。
4.根据权利要求1所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：所述减压进样单元(2)为毛细管或色谱柱。
5.根据权利要求4所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：所述毛细管的外径为1/16inch，长度为1～1.5米。
6.根据权利要求4所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：所述色谱柱为1/8inch或1/16inch的填充柱，或者，为1/32inch或1/16inch的毛细柱。
7.根据权利要求1所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：所述调压部件一(31)和调压部件二(32)为针阀或者限流孔结构。
8.根据权利要求7所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其特征在于：限流孔结构的限流孔径为200nm～50nm。
9.利用权利要求1所述的装置实现特种气体中杂质的质谱检测分析方法，其特征在于：样品瓶(10)内高纯特种气体通过高压减压调控单元(1)调节压力，待分析气体经减压进样单元(2)后进行分流，确保调压部件一(31)相连四级杆质谱仪(5)保持在1×10-5torr量级；在前级泵(7)和分子泵(6)维持的高真空环境下，质谱工作室针对1～200amu数量级进行杂质扫描检测；随着待检气体流出物经过调压部件一(31)在质谱工作室内打成离子碎片，对电信号进行数据采集。
10.根据权利要求9所述的特种气体中杂质的质谱检测分析方法，其特征在于：高纯特种气体经减压阀(8)调至表压为0.5atm，压力控制器(9)调节压力至750torr；
通过调压部件二(32)与调压部件一(31)调节分流比为100：1；
质谱工作室利用电子倍增管或法拉第杯探测器针对1～200amu数量级进行杂质扫描检测；随着待检气体流出物经过调压部件一(31)在质谱工作室内打成离子碎片，电子倍增管或法拉第杯对电信号进行数据采集。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010166216.0A CN111239317A (zh) | 2020-03-11 | 2020-03-11 | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010166216.0A CN111239317A (zh) | 2020-03-11 | 2020-03-11 | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111239317A true CN111239317A (zh) | 2020-06-05 |
Family
ID=70871997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010166216.0A Pending CN111239317A (zh) | 2020-03-11 | 2020-03-11 | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111239317A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112710726A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-27 | 深圳市步锐生物科技有限公司 | 一种用于质谱缓减进样毛细管污染的装置 |
| CN113960198A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-21 | 全椒南大光电材料有限公司 | 基于气相色谱-质谱联用对电子特气中杂质气体检测方法 |
| CN113970467A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-25 | 苏州南大光电材料有限公司 | 用于磷烷砷烷剧毒气体金属离子的取样系统及其取样方法 |
| CN115901350A (zh) * | 2021-08-04 | 2023-04-04 | 上海海珊智能仪器有限公司 | 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 |
| WO2023159789A1 (zh) * | 2022-02-28 | 2023-08-31 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | Gc-aed关于高纯磷烷ppb含量锗烷杂质分析检测技术及方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1418068A (fr) * | 1964-07-23 | 1965-11-19 | Aquitaine Petrole | Système pour l'introduction d'échantillons gazeux dans des appareils d'analyse sous pression réduite |
| CN102983054A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-20 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 应用在质谱仪中的减压装置及方法 |
| CN205355001U (zh) * | 2015-12-10 | 2016-06-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高气压质谱缓冲进气装置 |
| CN105784888A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-07-20 | 上海正帆科技股份有限公司 | 电子级砷烷中磷烷杂质含量的分析装置和方法 |
| CN107024363A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-08-08 | 上海科技大学 | 质谱仪对二十兆帕高压内范围实时线性采样装置 |
| CN108072722A (zh) * | 2016-11-17 | 2018-05-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种半自动缓冲高气压质谱进样方法 |
| CN208208713U (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-07 | 中国科学院光电研究院 | 一种高精度质谱检出限的检测装置 |
| CN108982397A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 中国科学院力学研究所 | 一种气体检测装置及方法 |
| CN110108813A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-08-09 | 沈阳工业大学 | 检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法 |
| CN209589929U (zh) * | 2019-03-14 | 2019-11-05 | 四川宏胜杰机电设备有限公司 | 一种残余气体微型质谱分析系统 |
-
2020
- 2020-03-11 CN CN202010166216.0A patent/CN111239317A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1418068A (fr) * | 1964-07-23 | 1965-11-19 | Aquitaine Petrole | Système pour l'introduction d'échantillons gazeux dans des appareils d'analyse sous pression réduite |
| CN102983054A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-20 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 应用在质谱仪中的减压装置及方法 |
| CN205355001U (zh) * | 2015-12-10 | 2016-06-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高气压质谱缓冲进气装置 |
| CN105784888A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-07-20 | 上海正帆科技股份有限公司 | 电子级砷烷中磷烷杂质含量的分析装置和方法 |
| CN108072722A (zh) * | 2016-11-17 | 2018-05-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种半自动缓冲高气压质谱进样方法 |
| CN107024363A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-08-08 | 上海科技大学 | 质谱仪对二十兆帕高压内范围实时线性采样装置 |
| CN208208713U (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-07 | 中国科学院光电研究院 | 一种高精度质谱检出限的检测装置 |
| CN108982397A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 中国科学院力学研究所 | 一种气体检测装置及方法 |
| CN209589929U (zh) * | 2019-03-14 | 2019-11-05 | 四川宏胜杰机电设备有限公司 | 一种残余气体微型质谱分析系统 |
| CN110108813A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-08-09 | 沈阳工业大学 | 检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王斌等: "真空冶炼炉炉气快速在线分析技术", 《上海钢研》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112710726A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-27 | 深圳市步锐生物科技有限公司 | 一种用于质谱缓减进样毛细管污染的装置 |
| CN115901350A (zh) * | 2021-08-04 | 2023-04-04 | 上海海珊智能仪器有限公司 | 一种真空取样快速在线检测质谱仪系统 |
| CN113960198A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-21 | 全椒南大光电材料有限公司 | 基于气相色谱-质谱联用对电子特气中杂质气体检测方法 |
| CN113970467A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-25 | 苏州南大光电材料有限公司 | 用于磷烷砷烷剧毒气体金属离子的取样系统及其取样方法 |
| WO2023159789A1 (zh) * | 2022-02-28 | 2023-08-31 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | Gc-aed关于高纯磷烷ppb含量锗烷杂质分析检测技术及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111239317A (zh) | 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法 | |
| Tani et al. | Measurement of monoterpenes and related compounds by proton transfer reaction-mass spectrometry (PTR-MS) | |
| US7829848B2 (en) | Gas monitoring apparatus | |
| US8513593B2 (en) | In-situ conditioning in mass spectrometer systems | |
| EP2273530B1 (en) | GC-MS analysis apparatus and method for manufacturing it | |
| CN101410710B (zh) | 消除对稀有气体中的杂质测量的干扰的系统和方法 | |
| CN103069538A (zh) | 具有软电离辉光放电和调节器的质谱仪 | |
| Räsänen et al. | Determination of gas phase triacetone triperoxide with aspiration ion mobility spectrometry and gas chromatography–mass spectrometry | |
| CN102353737A (zh) | 用于检测六氟化硫电气设备故障气体的检测装置 | |
| JP2009129868A (ja) | 質量分析装置及びその調整方法 | |
| US20080128615A1 (en) | Real time analyzer and method for analysis | |
| CN112816436A (zh) | 一种光谱-质谱联用装置及检测方法 | |
| Dewulf et al. | Developments in the analysis of volatile halogenated compounds | |
| JP3260828B2 (ja) | 微量不純物の分析方法 | |
| CN109030651B (zh) | 基于中心切割的双柱分离检测系统及检测方法 | |
| US20140370613A1 (en) | Atmospheric Pressure Chemical Ionization Detection | |
| Nunome et al. | Direct analysis of saturated hydrocarbons using glow discharge plasma ionization source for mass spectrometry | |
| JP3964786B2 (ja) | イオン移動度スペクトル分析法による窒素、水素及び酸素中不純物濃度の測定方法 | |
| Day | The use of a high-resolution quadrupole gas mass spectrometer system for selective detection of helium and deuterium | |
| AU2017295125B2 (en) | Method of detecting organophosphorous compounds and illicit drugs | |
| Xie et al. | A novel method for the detection of MTBE: ion mobility spectrometry coupled to multi capillary column | |
| Fujii et al. | Lithium ion attachment mass spectrometry for on-line analysis of trace components in air: direct introduction | |
| JP2007263905A (ja) | 液化ガスの濃縮分析装置 | |
| Miyazaki et al. | Ultra high purity hydrogen gas supply system with liquid hydrogen | |
| JP2006145383A (ja) | 大気圧化学イオン化質量分析装置およびその校正方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200605 |