CN108072722A - 一种半自动缓冲高气压质谱进样方法 - Google Patents

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侯可勇
李金旭
周丽娟
韩笑笑
渠团帅
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    • G01N30/02—Column chromatography
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Abstract

本发明公开了一种半自动缓冲高气压质谱进样方法，包括两通电磁阀、减压阀、气体缓冲腔体、电离规、抽气泵、进样毛细管。其中两通电磁阀和减压阀与气体缓冲腔体连接，电离规设置在气体缓冲腔体上，用于实时监测气体缓冲腔体内部的气压值。抽气泵通过两通电磁阀与气体缓冲腔体相连，用于将气体缓冲腔体内的空气或者残留气体抽出，减少样品分析时的干扰。进样毛细管将气体缓冲腔体内的样品气体引入至质谱仪器进行分析。两通电磁阀、抽气泵的打开和关闭均采用上位机软件控制，在实验过程中通过电离规监测气体缓冲腔体内部的气压值实现两通电磁阀的自动打开与关闭。

Description

一种半自动缓冲高气压质谱进样方法
技术领域
本发明主要应用于高气压下质谱进样实现样品的实时在线连续监测。具体来说就是将高气压的样品通过两通电磁阀和减压阀引入至缓冲腔体，然后再引入至质谱仪器进行分析。
背景技术
质谱在线分析技术能够实现待测样品的实时在线分析，同时具有较好的定性和定量能力。在线质谱检测更是就有灵敏度和分辨率高、通用性好的优点。但质谱需要在真空条件下运行，同时在进行条件参数优化的时候质谱的气压值也是一个非常重要的参数。由于质谱仪器是在真空下运行的，所以在样品分析时只需要很少的样品量，而大部分的样品被作为尾气排出，造成了很大的浪费。缓冲进气的方法可以将高气压样品先引入至一个缓冲腔体，引入的样品量由腔体的气压值决定，同时可以保证引入质谱仪器的样品量不会引起质谱气压的变化。缓冲进样的方法还能够满足样品的实时在线分析。
发明内容
本发明针对高气压下质谱进样分析，将高气压的样品气体通过电磁阀和减压阀引入气体缓冲腔体，再通过进样毛细管将样品气体引入至质谱仪器进行分析，采用的技术方案如下：
一种半自动缓冲高气压质谱进样方法，包括两通电磁阀，减压阀，气体缓冲腔体，电离规，抽气泵和进样毛细管。两通电磁阀通过减压阀与气体缓冲腔体连接，电离规安装在气体缓冲腔体上，实时监测腔体内的气压值。抽气泵通过两通电磁阀与气体缓冲腔体连接，用于实验前将缓冲腔体内的空气或者剩余样品气体抽出，防止对实验检测结果的干扰。在进气过程中，当气体缓冲腔体内的气压值高于设定值时两通电磁阀对自动关闭，随着样品气体的消耗，腔体内的气压值会不点降低，当气压值低于设定值时，两通电磁阀再自动打开并循环次过程。
本发明在气体缓冲腔体上安装了一个电离规，实时监测腔体内的气压值，当压力值高于设定值时连接高压气源的两通电磁阀会自动关闭，随着样品的消耗，当缓冲腔体内的压力值低于设定值时两通电磁阀会自动打开直到恢复至之前的设定值，本方法具有以下特点：
1.在实验进行过程中，样品气体的引入是自动进行的。当实验结束后，再由抽气泵将内部剩余的气体抽出，防止对下次分析的样品产生干扰，
2.该方法可以实现样品的连续进样分析，实验的重复性好。
附图说明
图1为一种高气压质谱缓冲进气装置示意图；1—高气压电磁阀、2—减压阀、3—电离规、4—气体缓冲腔体、5—抽气泵
具体实施方式
一种半自动缓冲高气压质谱进样方法，包括两通电磁阀，减压阀，气体缓冲腔体，抽气泵，进样毛细管。在实验过程中首先利用上位机软件打开两通电磁阀，样品气体通过减压阀进入气体缓冲腔体，在通过进样毛细管引入至质谱仪器进行分析，安装在气体缓冲腔体上的电离规实时监测腔体中的气压值，并实时反馈至上位机控制软件中，当腔体内的气压值高于初始的设定的上限值时两通电磁阀自动关闭。随着实验的进行样品气体不断被消耗，腔体内的气压值不断下降，当气压值下降到设定的下限值时，两通电磁阀被自动打开。实验过程中将不断循环此过程直到实验结束。在完成实验后将抽气泵和与其连接的两通电磁阀打开，将气体缓冲腔体内剩余的样品气体抽出，防止对下次实验造成干扰。
实施例1
首先打开抽气泵和与其连接的两通电磁阀，强气体缓冲腔体中的空气或者残余气体排出，此时电离规检测到气体缓冲腔体内的压力值为负压，之后关闭抽气泵和两通电磁阀。随后打开与高压样品气体连接的两通电磁阀和减压阀，将压力为0.5MPa的高压样品引入至气体缓冲腔体，随着样品气体的引入，气体缓冲腔体内的气压值逐渐升高，当压力值上升到0.1MPa时，两通电磁阀自动关闭。当气体缓冲腔体内的压力值小于0.1MPa时，两通电磁阀自动打开，并循环此过程。实验结束过关闭该装置即可。

Claims (4)

1.一种半自动缓冲高气压质谱进样方法，其特征在于：
高压样品气体经两通电磁阀(1)和减压阀(2)经流入密闭的气体缓冲腔体(4)中，于气体缓冲腔体(4)的侧壁上设有气体出口，气体出口通过进样毛细管与质谱仪器的进样口相连，于气体缓冲腔体(4)内压力缓冲后的样品气体通过进样毛细管引入至质谱仪器进行分析；
于气体缓冲腔体(4)的上设有用于测量气体缓冲腔体(4)内气体压力的电离规(3)；
于减压阀(2)与气体缓冲腔体(4)之间的连接管路上设有支路，支路经两通电磁阀(1)与抽气泵(5)的进气口相连。
2.根据权利要求1所述的进样方法，其特征在于：
在每次实验开始之前和实验分析结束后，要先打开抽气泵(5)及与抽气泵(5)与气体缓冲腔体(4)间的电磁阀(1)，将气体缓冲腔体(4)内的空气或者残留气体抽出，防止对实验结果产生干扰。
3.根据权利要求1所述的进样方法，其特征在于：
两通电磁阀(1)、电离规(3)和抽气泵(5)均通过导线与上位机(电脑)相连，两通电磁阀(1)、电离规(3)和抽气泵(5)的打开与关闭均通过上位机的软件进行控制；
实验过程，通过上位机软件打开与高压样品气体相连的两通电磁阀(1)，将高压样品气体通过减压阀(2)引入至气体缓冲腔体(4)，此时气体缓冲腔体(4)上的电离规(3)会显示当前的气压值，当气压值超过设定上限值后与高压样品气体相连的相连两通电磁阀(1)会自动关闭；进样毛细管将通入气体缓冲腔体(4)内的样品引入至质谱进行分析，随着样品的消耗，气体缓冲腔体(4)内的气压值会逐渐下降，当气体缓冲腔体(4)内气压值下降至设定的下限值后，与高压样品气体连接的两通电磁阀(1)会自动打开，当气压值再次达到设定的上限值后，高气压两通电磁阀(1)会自动关闭，并循环此过程；以维持气体缓冲腔体(4)内气压处于设定值之间。
4.根据权利要求1所述的进样方法，其特征在于：
所述高压样品气体表压大于等于0.1MPa，设定气体缓冲腔体(4)内气体表压为0-20Pa。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109752442A (zh) * 2018-12-06 2019-05-14 兰州空间技术物理研究所 一种基于吸附富集原理的高压气体微量组份检测装置及方法
CN111239317A (zh) * 2020-03-11 2020-06-05 全椒南大光电材料有限公司 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101339172A (zh) * 2008-08-14 2009-01-07 北京大学 一种低压气体自动进样装置及使用方法
CN202003947U (zh) * 2010-11-30 2011-10-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置
CN202061423U (zh) * 2011-04-25 2011-12-07 青岛埃仑色谱科技有限公司 自动流动相预处理装置
CN102966143A (zh) * 2012-12-04 2013-03-13 淮南矿业(集团)有限责任公司 水池自动补水系统及自动补水方法
CN202971096U (zh) * 2012-10-30 2013-06-05 新疆晨光天然色素有限公司 一种真空泵自动调压装置
CN204064724U (zh) * 2014-09-05 2014-12-31 中国地质调查局南京地质调查中心 可变式压力控制定深地下水采样器
CN104716003A (zh) * 2013-12-13 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于质谱的脉冲喷雾式膜进样装置
CN205355001U (zh) * 2015-12-10 2016-06-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种高气压质谱缓冲进气装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101339172A (zh) * 2008-08-14 2009-01-07 北京大学 一种低压气体自动进样装置及使用方法
CN202003947U (zh) * 2010-11-30 2011-10-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置
CN202061423U (zh) * 2011-04-25 2011-12-07 青岛埃仑色谱科技有限公司 自动流动相预处理装置
CN202971096U (zh) * 2012-10-30 2013-06-05 新疆晨光天然色素有限公司 一种真空泵自动调压装置
CN102966143A (zh) * 2012-12-04 2013-03-13 淮南矿业(集团)有限责任公司 水池自动补水系统及自动补水方法
CN104716003A (zh) * 2013-12-13 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于质谱的脉冲喷雾式膜进样装置
CN204064724U (zh) * 2014-09-05 2014-12-31 中国地质调查局南京地质调查中心 可变式压力控制定深地下水采样器
CN205355001U (zh) * 2015-12-10 2016-06-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种高气压质谱缓冲进气装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109752442A (zh) * 2018-12-06 2019-05-14 兰州空间技术物理研究所 一种基于吸附富集原理的高压气体微量组份检测装置及方法
CN109752442B (zh) * 2018-12-06 2021-07-13 兰州空间技术物理研究所 一种基于吸附富集原理的高压气体微量组份检测装置及方法
CN111239317A (zh) * 2020-03-11 2020-06-05 全椒南大光电材料有限公司 特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法

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