CN104062153A - 用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统和吹扫取样方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统和吹扫取样方法，属于气体取样和分析技术领域。所述吹扫取样系统中，取样气路连接分析仪器(10)，待测气源(4)和吹扫气源(7)分别通过各自的开关阀接入取样气路，在待测气源(4)和吹扫气源(7)之间的取样气路上设置气路开关阀(6)，在分析仪器(10)的进气端设置可调流量阀(9)，在气路开关阀(6)连接待测气源(4)一侧的取样气路上连接真空泵(1)，真空泵(1)通过真空泵开关阀(2)接入取样气路，且真空泵开关阀(2)和气路开关阀(6)之间的取样气路上设置真空压力表(3)，本发明能够缩短吹扫时间，加快检测速度，减少吹扫气源的用量。

Description

用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统和吹扫取样方法

技术领域

本发明属于气体取样和分析技术领域，具体涉及一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统和吹扫取样方法，尤其适用于检测高纯气和超高纯气微量和痕量杂质组分的分析。

背景技术

随着我国光电产业的高速发展，高纯和超高纯气体作为原材料供应于半导体、光伏、光纤、LED及LCD技术等各个领域。在半导体生产工艺中，高纯和超高纯气体的纯度对半导体器件性能的好坏有着很大的影响，因此需要对高纯和超高纯气体的杂质含量进行分析。

当分析高纯和超高纯气体时，需要令待测气体通过取样管路进入诸如微量氧分析仪、微量水分析仪和氦离子化气相色谱仪等分析仪器中进行检测。但是，分析仪器内部和取样管路均充满空气，空气中的氧、水、一氧化碳、二氧化碳等气体会渗入待测气体中，对待测气体微量杂质含量的检测结果造成较大影响，所以要用吹扫气源对仪器内部和取样管路进行吹扫，将空气排出，保证检测结果的准确。其中，吹扫气源选用价格低廉，杂质含量低于或者接近待测气体的气体，比如氮气。

传统的吹扫取样系统是在分析仪器外部的取样管路上安装待测气源，对取样管路直接进行吹扫，然而，在取样管路的管壁上以及死角中残留的杂质气体非常顽固，只有对仪器内部和外部取样管路进行长时间的吹扫，才能将杂质气体完全排出，保持管道清洁。这种吹扫方法不仅时间长，检测速度慢，而且消耗大量待测气源，大大增加分析成本。

而且，目前通常采用带有减压阀的待测气源连入取样管路，减压阀的缺点有两个：一是死体积较大，难以吹扫；二是闭合不严，易产生内漏，在更换气源的过程中空气容易渗入，从而进一步增加了吹扫时间。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统，能够缩短吹扫时间，加快检测速度，减少吹扫气源的用量。

该用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统，包括：

取样气路、待测气源、待测气源开关阀、吹扫气源、吹扫气源开关阀和分析仪器，取样气路连接分析仪器，待测气源和吹扫气源分别通过各自的开关阀接入取样气路；在待测气源和吹扫气源之间的取样气路上设置气路开关阀，在分析仪器的进气端设置可调流量阀，在气路开关阀连接待测气源一侧的取样气路上连接真空泵，真空泵通过真空泵开关阀接入取样气路，且真空泵开关阀和气路开关阀之间的取样气路上设置真空压力表。

优选地，所述真空泵为无油真空泵。

优选地，所述待测气源开关阀、吹扫气源开关阀、气路开关阀、真空泵开关阀均采用隔膜阀，可调流量阀采用波纹管阀。

优选地，当待测气源中待测微量杂质含量为ppb级时，在吹扫气源出口处进一步设置纯化器；吹扫气源选用纯度为5N的气体，或选用纯度为5N的低温液化气气化获得的气体。

优选地，所述取样气路上连接多个待测气源，每个待测气源通过各自的待测气源开关阀接入取样气路。

优选地，所述分析仪器包括多个分析仪，每个分析仪通过一个分析仪开关阀接入取样气路。

本发明还提供了一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样方法，能够缩短吹扫时间，加快检测速度，减少吹扫气源的用量。

在待测气源与分析仪器之间的取样管路上加入真空泵和吹扫气源，通过开关阀的控制使得在吹扫气源持续吹扫分析仪器内部管路的同时，采用吹扫和抽真空交替进行的方式吹扫分析仪器外部的取样管路，最后，关闭真空泵和吹扫气源，将待测气源通入分析仪器进行检测。

优选地，该方法采用的吹扫取样系统包括：取样气路、待测气源、待测气源开关阀、吹扫气源、吹扫气源开关阀和分析仪器，取样气路连接分析仪器，待测气源和吹扫气源分别通过各自的开关阀接入取样气路；在待测气源和吹扫气源之间的取样气路上设置气路开关阀，在分析仪器的进气端设置可调流量阀，在气路开关阀连接待测气源一侧的取样气路上连接真空泵，真空泵通过真空泵开关阀接入取样气路，且真空泵开关阀和气路开关阀之间的取样气路上设置真空压力表；该方法的具体实现步骤如下：

步骤一、吹扫分析仪器：关闭气路开关阀，打开吹扫气源开关阀；调节调节气流开关阀，使得通过分析仪器的流量为允许通入分析仪器的规定流量，持续吹扫分析仪器。

步骤二、吹扫气路：打开真空泵开关阀，抽真空至真空度低于预设的真空度阈值；关闭真空泵开关阀，打开气路开关阀，听到气路开关阀处的气流声，即此时吹扫气进入气路开关阀连接真空泵一侧气路时，关闭气路开关阀，打开真空泵开关阀，抽真空至真空度低于所述真空度下限值；重复上述吹扫操作两次，抽真空操作三次，完成气路开关阀连接真空泵一侧气路的吹扫；

步骤三、气样分析：关闭真空泵开关阀，关闭真空泵，打开待测气源开关阀，向气路充气，直至压力大于预设的充气压力阈值；关闭吹扫气源开关阀，当可调流量阀高压侧的吹扫气压力接近0时，关闭可调流量阀，打开气路开关阀；可调流量阀使分析仪器的流量达到所述规定流量，待分析仪器示值稳定后，记录数值。

优选地，在吹扫气源和吹扫气源开关阀之间增加了纯化器；吹扫气源选用纯度为5N的气体，经纯化器处理后杂质含量降至ppb级，或者，将纯度为5N的低温液化气气化之后的气体，经纯化器处理后杂质含量降至ppb级。

优选地，所述待测气源开关阀、吹扫气源开关阀、气路开关阀、真空泵开关阀均采用隔膜阀，可调流量阀采用波纹管阀。

有益效果

(1)本发明的吹扫取样系统，在吹扫气持续吹扫分析仪器的同时，采用吹扫和抽真空操作交替进行的方式吹扫干净取样管路，取样管路中的杂质气体通过抽真空操作大量减少，尤其是管壁和各处死角上残留的较为顽固的杂质气体，通过反复多次抽真空之后，能够将管路中的所有杂质气体彻底排出，保证管路的洁净，通过抽真空操作大大缩短了气路吹扫时间，加快检测速度。

纯度较高的吹扫气源价格较高，本发明大大减少了吹扫仪器内部和外部气体取样管路的高纯气和超高纯气的用量，可大幅度降低吹扫成本。

本发明所述的高纯气体吹扫系统，不仅用于仪器内部和外部气体管路的吹扫，而且可用于气瓶的抽真空处理。

(2)本发明采用无油真空泵，避免真空泵油汽化产生的气态小分子化合物逆气流上溯至供气管路，保持供气管道洁净，保证气体纯度，排除真空泵油对检测结果的干扰。

(3)本发明采用隔膜阀，由于其死体积小，密闭性好，无内漏或外漏，易于吹扫，能够缩短吹扫时间，加快检测速度，减少吹扫气源的用量；其操纵机构与介质通路隔开，能够保证工作介质的纯净，适合用于高纯气体。

(4)本发明在分析仪器进气端处设置波纹管阀，对通入分析仪器内的气体流量进行控制，避免超过所述规定流量对分析仪器造成损害。

附图说明

图1为实施例1中气体快速吹扫取样系统的单气源供气原理图。

图2为实施例2中微量杂质含量为ppb级超高纯气体快速吹扫取样系统的供气原理图。

图3为实施例3中气体快速吹扫取样系统的双气源供气原理图。

图4为实施例4中气体快速吹扫取样系统的双分析仪器供气原理图。

其中，1—真空泵，2—真空泵开关阀，3—真空压力表，4—待测气源，5—待测气源开关阀，6—气路开关阀，7—吹扫气源，8—吹扫气源开关阀，9—可调流量阀，10—分析仪器，101—微量氧分析仪开关阀，102—微量氧分析仪，103—微量水分析仪开关阀，104—微量水分析仪，11—纯化器。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样方案，尤其适用于检测高纯气和超高纯气微量和痕量杂质组分的分析，其基本思想是：在待测气源与分析仪器之间的取样管路上加入真空泵和吹扫气源，通过开关阀的控制使得在吹扫气源持续吹扫分析仪器内部管路的同时，采用吹扫和抽真空交替进行的方式吹扫分析仪器的外部取样管路，最后，关闭真空泵和吹扫气源，将待测气源通入分析仪器进行检测。

可见，本发明通过反复多次抽真空操作使取样管路中的杂质气体大量减少，尤其是管壁和各处死角上残留的较为顽固的杂质气体，保证管路的洁净，大大缩短了气路吹扫时间，加快检测速度。同时，吹扫气源持续对分析仪器的内部管路和入口处取样管路进行吹扫，排除空气对检测结果的影响。

实施例1

图1为本实施例中气体快速吹扫取样系统的单气源供气原理图。如图1所示，该单气源的气快速吹扫取样系统，包括取样气路、真空泵1、真空泵开关阀2、真空压力表3、待测气源4、待测气源开关阀5、气路开关阀6、吹扫气源7、吹扫气源开关阀8、可调流量阀9和分析仪器10。本实施例中，为了避免外部空气渗入管路，待测气源开关阀5、吹扫气源开关阀8、气路开关阀6、真空泵开关阀2均采用隔膜阀实现。其中可调流量阀9采用波纹管阀，从而提高控制精度。

上述各组件的连接关系为：

取样气路连接分析仪器10，待测气源4和吹扫气源7分别通过各自的开关阀接入取样气路，在待测气源4和吹扫气源7之间的取样气路上设置气路开关阀6，在分析仪器10的进气端设置可调流量阀9，在气路开关阀6连接待测气源4一侧的取样气路上连接真空泵1，真空泵1通过真空泵开关阀2接入取样气路，且真空泵开关阀2和气路开关阀6之间的取样气路上设置真空压力表3。

将图1中气路开关阀6左侧的取样管路称为真空/待测气源管路，右侧的取样管路称为吹扫/分析仪管路。

该系统的工作流程为：

(1)吹扫分析仪器：关闭气路开关阀6，打开吹扫气源开关阀8，调节可调流量阀9，控制通过分析仪器的吹扫气的流量为规定流量，分析仪器对吹扫气体通过仪器时的气体流量有规定值，不同的气体通过分析仪器时规定流量不同，持续吹扫分析仪器10，本步骤的目的是将分析仪中取样管路中的空气排出。

(2)吹扫气路：打开真空泵开关阀2，抽真空至真空度接近-0.1MPa，关闭真空泵开关阀2，从而完成对真空/待测气源管路的抽真空操作。打开气路开关阀6，当听到气路开关阀6处有气流声即此时吹扫气进入气路开关阀6左侧管路，关闭气路开关阀6，从而实现对真空/待测气源管路的吹扫操作。打开真空泵开关阀2，抽真空至真空度接近-0.1MPa，从而实现对真空/待测气源管路的再一次抽真空。重复上述抽真空三次和吹扫操作两次，完成气路开关阀6对左侧的真空/待测气源管路的吹扫。

当完成抽真空三次和吹扫操作两次后，整个系统处于如下状态：气路开关阀6关闭，真空泵开关阀2和真空泵1开，待测气源开关阀5关，吹扫气源开关阀8开，可调流量阀9开。

(3)气样分析：关闭真空泵开关阀2，关闭真空泵1，打开待测气源开关阀5，向真空/待测气源管路充气，令该气路具有一定的压力，当压力达到0.1MPa时，一方面待测气源仍然向真空/待测气源管路充气，压力继续上升，目的是将待测气体充满真空/待测气源管路，另一方面关闭吹扫气源开关阀8，此时，由于气路开关阀6和吹扫气源开关阀8都被关闭，因此可调流量阀9高压侧的吹扫气压力开始下降，当可调流量阀9高压侧的吹扫气压力接近0时，关闭可调流量阀9，打开气路开关阀6，使得待测气进入气路开关阀6右侧管路。调节可调流量阀9使通过分析仪器的待测气体流量达到规定流量，待分析仪器示值稳定后，记录数值。

本发明还可用于气瓶的抽真空处理。

抽真空时，将气瓶接待测气源4的位置，关闭气路开关阀6，打开真空泵开关阀2，打开真空泵1。气瓶中的气体经待测气源开关阀5、真空泵开关阀2和真空泵1排放。

实施例2

实施例1的取样吹扫系统适用于微量杂质含量为ppm级(表示气体中杂质含量为10-6)或杂质含量更高的气样。对于微量杂质含量为ppb级(表示气体中杂质含量为10-9)超高纯气体，则快速吹扫取样系统的吹扫气源需要更纯，采用实施例2的吹扫取样系统，在吹扫气源7和吹扫气源开关阀8之间增加了纯化器11。

一种方案是：如图2所示，吹扫气源7选用纯度为5N的气体，经纯化器11处理后杂质含量降至ppb级。

另一种方案是：如图2所示，将纯度为5N的低温液化气气化之后的气体，经纯化器11处理后杂质含量降至ppb级。

当待测气体是杂质含量为ppb级超高纯气体时，利用ppb级的吹扫气能够缩短吹扫分析仪器的时间，最终缩短检测时间，但是ppb级的吹扫气价格较高，因此采用5N的气体经纯化后作为ppb级吹扫气，5N的气体价格低廉，能够节省成本。而且，与气体相比，低温液化气价格更为低廉，且相同体积容器内储存量大，从而减少更换吹扫气源的次数。

本实施方式下的工作流程与实施例1相同。

实施例3

本实施例中，取样气路上连接多个待测气源，每个待测气源通过各自的待测气源开关阀接入取样气路，从而可以实现多种气源的检测。

如图3为具有2个待测气源的高纯气体快速吹扫取样系统的双气源供气原理图。该系统提供了两类钢瓶接头，可连接两种气瓶，如G5/8-RH和W21.8-LH两类钢瓶接头，可分别连接不燃气体和可燃性气体的气瓶。

检测不燃气体的工作流程和检测可燃气体的工作流程与实施例1中的步骤(1)～(3)相同。

本实施例进一步在检测不燃气体结束之后，检测可燃气体前，对真空/待测气源管路进行一次抽真空操作和一次吹扫操作、对吹扫/分析仪管路和分析仪器内部管路进行持续吹扫，目的是将残留的不燃气体和空气完全排除，保证后一种气体检测结果的准确性和检测过程中的安全性，然后重新开始可燃气体的检测。

实施例4

本实施例中，分析仪器10包括多个分析仪，每个分析仪通过一个分析仪开关阀接入取样气路，从而可实现多种类型的分析。

图4为具有双分析仪器的高纯气体快速吹扫取样系统的供气原理图。该系统具有微量氧分析仪器102和微量水分析仪104，这两个分析仪分别通过一个分析仪开关阀(微量氧分析仪开关阀101、微量水分析仪开关阀103)接入取样气路。需要哪个分析仪的功能时将其连接的分析仪开关阀打开即可。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样系统，包括取样气路、待测气源(4)、待测气源开关阀(5)、吹扫气源(7)、吹扫气源开关阀(8)和分析仪器(10)，取样气路连接分析仪器(10)，待测气源(4)和吹扫气源(7)分别通过各自的开关阀接入取样气路；其特征在于：在待测气源(4)和吹扫气源(7)之间的取样气路上设置气路开关阀(6)，在分析仪器(10)的进气端设置可调流量阀(9)，在气路开关阀(6)连接待测气源(4)一侧的取样气路上连接真空泵(1)，真空泵(1)通过真空泵开关阀(2)接入取样气路，且真空泵开关阀(2)和气路开关阀(6)之间的取样气路上设置真空压力表(3)。

2.如权利要求1所述系统，其特征在于：所述真空泵(1)为无油真空泵。

3.如权利要求1所述系统，其特征在于：所述待测气源开关阀(5)、吹扫气源开关阀(8)、气路开关阀(6)、真空泵开关阀(2)均采用隔膜阀，可调流量阀(9)采用波纹管阀。

4.如权利要求1所述系统，其特征在于：当待测气源中待测微量杂质含量为ppb级时，在吹扫气源(7)出口处进一步设置纯化器(11)；吹扫气源(7)选用纯度为5N的气体，或选用纯度为5N的低温液化气气化获得的气体。

5.如权利要求1所述系统，其特征在于：所述取样气路上连接多个待测气源(4)，每个待测气源(4)通过各自的待测气源开关阀(5)接入取样气路。

6.如权利要求1所述系统，其特征在于：所述分析仪器(10)包括多个分析仪，每个分析仪通过一个分析仪开关阀接入取样气路。

7.一种用于气体杂质含量分析的吹扫取样方法，其特征在于：在待测气源(4)与分析仪器(10)之间的取样管路上加入真空泵(1)和吹扫气源(7)，通过开关阀的控制使得在吹扫气源(7)持续吹扫分析仪器内部管路的同时，采用吹扫和抽真空交替进行的方式吹扫分析仪器外部的取样管路，最后，关闭真空泵(1)和吹扫气源(7)，将待测气源(4)通入分析仪器(10)进行检测。

8.如权利要求7所述方法，其特征在于，该方法采用的吹扫取样系统包括：取样气路、待测气源(4)、待测气源开关阀(5)、吹扫气源(7)、吹扫气源开关阀(8)和分析仪器(10)，取样气路连接分析仪器(10)，待测气源(4)和吹扫气源(7)分别通过各自的开关阀接入取样气路；在待测气源(4)和吹扫气源(7)之间的取样气路上设置气路开关阀(6)，在分析仪器(10)的进气端设置可调流量阀(9)，在气路开关阀(6)连接待测气源(4)一侧的取样气路上连接真空泵(1)，真空泵(1)通过真空泵开关阀(2)接入取样气路，且真空泵开关阀(2)和气路开关阀(6)之间的取样气路上设置真空压力表(3)；

该方法包括三个步骤：

步骤一、吹扫分析仪器：关闭气路开关阀(6)，打开吹扫气源开关阀(8)；调节可调流量阀(9)，使得通过分析仪器的流量为允许通入分析仪器的规定流量，持续吹扫分析仪器(10)；

步骤二、吹扫气路：打开真空泵开关阀(2)，抽真空至真空度低于预设的真空度阈值；关闭真空泵开关阀(2)，打开气路开关阀(6)，听到气路开关阀(6)处的气流声，即此时吹扫气进入气路开关阀(6)连接真空泵一侧气路时，关闭气路开关阀(6)，打开真空泵开关阀(2)，抽真空至真空度低于所述真空度下限值；重复上述吹扫操作两次，抽真空操作三次，完成气路开关阀(6)连接真空泵一侧气路的吹扫；

步骤三、气样分析：关闭真空泵开关阀(2)，关闭真空泵(1)，打开待测气源开关阀(5)，向气路充气，直至压力大于预设的充气压力阈值；关闭吹扫气源开关阀(8)，当可调流量阀(9)高压侧的吹扫气压力接近0时，关闭可调流量阀(9)，打开气路开关阀(6)；调节可调流量阀(9)使分析仪器的流量达到所述规定流量，待分析仪器示值稳定后，记录数值。

9.如权利要求8所述方法，其特征在于：在吹扫气源(7)和吹扫气源开关阀(8)之间增加了纯化器(11)；吹扫气源(7)选用纯度为5N的气体，经纯化器(11)处理后杂质含量降至ppb级，或者，将纯度为5N的低温液化气气化之后的气体，经纯化器(11)处理后杂质含量降至ppb级。

10.如权利要求8所述方法，其特征在于：所述待测气源开关阀(5)、吹扫气源开关阀(8)、气路开关阀(6)、真空泵开关阀(2)均采用隔膜阀，可调流量阀(9)采用波纹管阀。