CN114136721A - 一种氦气中的水痕量检测方法及检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氦气中的水痕量检测方法，检测步骤如下，前置处理：包括先使用待测氦气吹扫取样管路，再采用参比气体吹扫进气管路，最后进行投运；其中，前置处理后，取样管路中气体压力设置为1.5‑2.5bar；分析仪中待测氦气压力和参比气体压力保持在1‑2bar，气体流量≤200mL/min；参比气体为含水量低于0.001％的惰性气体；检测：将待测氦气依次通过取样管路和进气管路输送到分析仪中检测即可。本发明还公开了一种氦气中的水痕量检测系统，其适于用前述的氦气中的水痕量检测方法进行氦气中的水痕量检测。本发明在保证氦气中水痕量的测试值准确的前提下，减小了测量氦气中水痕量时氦气的用量，减少了氦气的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及水痕量检测的技术领域，具体涉及一种氦气中的水痕量检测方法及检测系统。
背景技术
随着国民经济的发展和高新技术的崛起，高纯气体的需求越来越大，尤其是高纯氦气常用于飞船或广告气球中的充入气体，还应用于军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体等领域。
作为气体中“万能溶剂”的水，水含量是高纯氦气质量控制得重要指标之一。由于水本身独特的物理化学特性，例如溶解性、吸附性等，高纯氦气中的水难以去除，虽然不会影响制造的产品质量或纯度，却会影响与其接触的设备的服役寿命，严重时可能会导致管路穿孔而造成严重的工程事故。
因此，高纯氦气中水痕量的检测分析是非常重要的。现有的高纯氦气中的水痕量检测一般是使用微量水分析仪进行检测。微量水分析仪种类较多，其中MANALYTICAL的Auto-Zero System Manual微量水分析仪以硅片作为传感器，在不同湿度的情况下通过硅片传感器吸收的水分的多少对高纯氦气的水痕量进行检测。
上述仪器在检测时需要进行前置处理，即再检测之前需要使用参比气体对测试仪器的管路进行吹扫，吹扫完成后再进行分析仪送电，送电24h后完成投运，投运完成后才能进行后续的检测。当完成前置处理后，即可将待检测的高纯氦气通入检测仪器中进行水痕量的检测。
检测时，为了达到检测的目的，常规通入分析仪中的高纯氦气的压力需要明显高于常压，进而保证待测气体能够顺利进入到分析仪中，通常是采用4bar的气体压力，此时，通入分析仪中的气体的流量常规是200mL/min以上。由于氦气本身价格昂贵，因此，检测完毕后的高纯氦气和参比气体都会进行回收利用，但回收时的气体为参比气体和高纯氦气的混合气体，该混合气体难以进行分离利用，而需要进行分离，则分离需要付出极大的成本。因此，现有技术中采用分析仪对高纯氦气中的水痕量进行检测时，存在检测成本较高的问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的检测高纯氦气中水量时高纯氦气检测成本较高的缺陷，从而提供一种氦气中的水痕量检测方法及检测系统。
本发明提供的一种氦气中的水痕量检测方法，包括：
前置处理：包括先使用待测氦气吹扫取样管路，再采用参比气体吹扫进气管路，最后进行投运；其中，前置处理后，取样管路中气体压力设置为1.5-2.5bar；分析仪中待测氦气压力和参比气体压力保持在1-2bar，气体流量≤200mL/min；参比气体为含水量低于0.001％的惰性气体；
检测：将待测氦气依次通过取样管路和进气管路输送到分析仪中检测即可。
进一步地，所述前置处理的过程为：
先将取样管路的压力调整为200-250kPa，在800-1200ml/min的流量条件下采用待测氦气进行取样管路的吹扫，完成后关闭取样管路；
将参比气体的压力调整至1-2bar，并调整进气管路上分析仪中待测氦气压力和参比气体压力保持在1-2bar，气体流量≤200mL/min，采用参比气体吹扫进气管路；
采用参比气体完成进气管路吹扫后，进行分析仪送电，送电至少24h后完成投运。
进一步地，前置处理中，参比气体吹扫进气管路的时间≥40min，优选为60min。
进一步地，采用参比气体吹扫进气管路的过程中，还包括参比气体通过排空管路进行排空的过程，参比气体的吹扫排空管路的时间为10-20s。
进一步地，在前置处理中，待测氦气吹扫时间为5-10min。
进一步地，氦气中的水痕量检测方法还包括对取样管路吹扫后的待测氦气进行回收的步骤。
进一步地，检测时，分析仪中待测氦气压力和参比气体压力为1bar，所述待测氦气的流量为100mL/min。
本发明还提供一种氦气中的水痕量检测系统，其适于用前述的氦气中的水痕量检测方法进行氦气中的水痕量检测，包括：
分析仪，用于进行水痕量检测；
流量控制器，设置在分析仪的进气口处用于控制进入分析仪内气体流量；
进气管路，与流量控制器的进气口连通，用于将待测氦气通过流量控制器控制流量后输送到分析仪中；
参比气瓶，通过参比气输送管路与流量控制器的进气口连通，用于将参比气通过流量控制器输送到分析仪中。
进一步地，所述进气管路上还连通有储气系统。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种氦气中的水痕量检测方法，通过调节氦气的通入压力和流量，在保证氦气中水痕量的测试值准确的前提下，减小了测量氦气中水痕量时氦气的用量，从而减少了回收的混合气体的量，减少了氦气的浪费，同时也降低了回收的混合气体的分离成本。
2.本发明提供的一种氦气中的水痕量检测方法，将通入分析仪中的氦气的压力设为1bar、流量设为100mL/min，这是不影响测量精度的氦气最小流量和压力，能够最大程度上减少氦气的浪费。
3.本发明提供的一种氦气中的水痕量检测方法，对于通入分析仪中的参比气体的流量和压力的调节，在不影响测量精度的前提下，也进一步减少了参比气体的使用，减少了参比气体的浪费。
4.本发明提供的一种氦气中的水痕量检测系统，安装简单方便，与前述的氦气中的水痕量检测方法匹配，适于进行氦气中的水痕量检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明是氦气中的水痕量检测系统的结构示意图；
图2是本发明是氦气净化系统的结构示意图。
附图标记：1、进气管路；2、参比气瓶；3、分析仪；4、流量控制器；5、参比气输送管路；6、取样管路；7、排气管路；8、储气系统；9、回收管路；10、第一阀门；11、第二阀门；12、第三阀门；13、排气阀。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明中测试氦气来自某个氦气净化系统，其中的水痕量值为1.9ppmv。
实施例1
本发明公开一种氦气中的水痕量检测系统，以及利用该水痕量检测系统对待测氦气中的水痕量进行检测的方法。
本实施例中的一种氦气中的水痕量检测系统，如图1所述，包括进气管路1、参比气瓶2、分析仪3和流量控制器4。进气管路1适于提供待测氦气，且连通到流量控制器4的进气口上，该流量控制器4的出气口与分析仪3的进气口连通，参比气瓶2通过参比气输送管路5与流量控制器4的进气口连通，进而实现参比气瓶2与分析仪3的连通。
其中，参比气输送管路5上还连通有排气管路7。为了避免待测氦气的浪费，进气管路1上还连通有储气系统8，该储气系统8通过回收管路9与进气管路1的进气口连通。所述进气管路1上设置有第一阀门10，参比气输送管路5上设置有第二阀门11，回收管路9上设置有第三阀门12，排气管路7上设置有排气阀13。
在本实施例中，待测氦气来自于主氦气回路，该主氦气回路上连接有适于净化氦气的净化系统，该来自主氦气回路的待测氦气通过净化系统进行净化后返回到主氦气回路中，来自净化系统不同位点的待测氦气可以通过进气管路1进入到分析仪3中进行检测，例如可以在如图2所示的净化系统中选择多个位点进行抽样检测，该位点个数优化为六个，分别命名为A01-A06，每个位点均通过取样管路6连通到进气管路1上，对应每个位点的取样管路6上均分别设置有一个阀门。
本实施例还提供了对待测氦气中的水痕量进行检测的方法，在检测待测氦气中的水痕量时，需要先进行管路吹扫，具体吹扫步骤为：
先将取样管路6中待测氦气的压力调整至250kPa，接着打开第三阀门12，将净化系统中的待测氦气通过取样管路6进入到回收管路9中对氦气的取样管路6进行吹扫，吹扫用待测氦气通过回收管路9回收到储气系统8中，吹扫5分钟后，关闭第三阀门12。
取样管路6吹扫完毕后，调节参比气体压力至100kPa，打开排气阀13，使参比气体对排气管路7吹扫后，吹扫10s后关闭排气阀13。调节分析仪3中参比气体和待测氦气的压力和流量，将压力调节至1bar，同时通过流量控制器4调节进入分析仪3中气体的流量，将分析仪3中的流量控制在100mL/min。打开第二阀门11，将参比气体输送入分析仪3中，该参比气体从参比气瓶2流出后顺次通入参比气输送管路5、流量控制器4、分析仪3中对其进行吹扫，吹扫1h后，分析仪3送电，运行24h后，分析仪3正式投运。
管路吹扫完毕后，再进行待测氦气中的水痕量的检测，具体检测过程为：
将第二阀门11关闭，保持第三阀门12、排气阀13的关闭状态，打开取样管路6上的任意一个阀门和第一阀门10；将净化系统中其中一个位点的待测氦气通过进气管路1输送到分析仪3中进行检测即可。
本实施例中，采用的是位点A01的待测氦气，检测结果如表1所示。
实施例2
本实施例公开的一种氦气中的水痕量检测系统与实施例1一致，本实施例还提供了对待测氦气中的水痕量进行检测的方法，在检测待测氦气中的水痕量时，需要先进行管路吹扫，具体吹扫步骤为：
先将取样管路6中待测氦气的压力调整至250kPa，接着打开第三阀门12，将净化系统中的待测氦气通过取样管路6进入到回收管路9中对氦气的取样管路6进行吹扫，吹扫用待测氦气通过回收管路9回收到储气系统8中，吹扫10分钟后，关闭第三阀门12。
取样管路6吹扫完毕后，调节参比气体压力至100kPa，打开排气阀13，使参比气体对排气管路7吹扫后，吹扫20s后关闭排气阀13。调节分析仪3中参比气体和待测氦气的压力和流量，将压力调节至1bar，同时通过流量控制器4调节进入分析仪3中气体的流量，将分析仪3中的流量控制在100mL/min。打开第二阀门11，将参比气体输送入分析仪3中，该参比气体从参比气瓶2流出后顺次通入参比气输送管路5、流量控制器4、分析仪3中对其进行吹扫，吹扫1h后，分析仪3送电，运行24h后，分析仪3正式投运。
管路吹扫完毕后，再进行待测氦气中的水痕量的检测，具体检测过程为：
将第二阀门11关闭，保持第三阀门12、排气阀13的关闭状态，打开取样管路6上的任意一个阀门和第一阀门10；将净化系统中其中一个位点的待测氦气通过进气管路1输送到分析仪3中进行检测即可。
本实施例中，采用的是位点A01的待测氦气，检测结果如表1所示。
实施例3
本实施例公开的一种氦气中的水痕量检测系统与实施例1一致，本实施例还提供了对待测氦气中的水痕量进行检测的方法，在检测待测氦气中的水痕量时，需要先进行管路吹扫，具体吹扫步骤为：
先将取样管路6中待测氦气的压力调整至250kPa，接着打开第三阀门12，将净化系统中的待测氦气通过取样管路6进入到回收管路9中对氦气的取样管路6进行吹扫，吹扫用待测氦气通过回收管路9回收到储气系统8中，吹扫5分钟后，关闭第三阀门12。
取样管路6吹扫完毕后，调节参比气体压力至150kPa，打开排气阀13，使参比气体对排气管路7吹扫后，吹扫10s后关闭排气阀13。调节分析仪3中参比气体和待测氦气的压力和流量，将压力调节至1.5bar，同时通过流量控制器4调节进入分析仪3中气体的流量，将分析仪3中的流量控制在170mL/min。打开第二阀门11，将参比气体输送入分析仪3中，该参比气体从参比气瓶2流出后顺次通入参比气输送管路5、流量控制器4、分析仪3中对其进行吹扫，吹扫1h后，分析仪3送电，运行24h后，分析仪3正式投运。
管路吹扫完毕后，再进行待测氦气中的水痕量的检测，具体检测过程为：
将第二阀门11关闭，保持第三阀门12、排气阀13的关闭状态，打开取样管路6上的任意一个阀门和第一阀门10；将净化系统中其中一个位点的待测氦气通过进气管路1输送到分析仪3中进行检测即可。
本实施例中，采用的是位点A01的待测氦气，检测结果如表1所示。
实施例4
本实施例公开的一种氦气中的水痕量检测系统与实施例1一致，本实施例还提供了对待测氦气中的水痕量进行检测的方法，在检测待测氦气中的水痕量时，需要先进行管路吹扫，具体吹扫步骤为：
先将取样管路6中待测氦气的压力调整至250kPa，接着打开第三阀门12，将净化系统中的待测氦气通过取样管路6进入到回收管路9中对氦气的取样管路6进行吹扫，吹扫用待测氦气通过回收管路9回收到储气系统8中，吹扫5分钟后，关闭第三阀门12。
取样管路6吹扫完毕后，调节参比气体压力至130kPa，打开排气阀13，使参比气体对排气管路7吹扫后，吹扫10s后关闭排气阀13。调节分析仪3中参比气体和待测氦气的压力和流量，将压力调节至1.3bar，同时通过流量控制器4调节进入分析仪3中气体的流量，将分析仪3中的流量控制在150mL/min。打开第二阀门11，将参比气体输送入分析仪3中，该参比气体从参比气瓶2流出后顺次通入参比气输送管路5、流量控制器4、分析仪3中对其进行吹扫，吹扫1h后，分析仪3送电，运行24h后，分析仪3正式投运。
管路吹扫完毕后，再进行待测氦气中的水痕量的检测，具体检测过程为：
将第二阀门11关闭，保持第三阀门12、排气阀13的关闭状态，打开取样管路6上的任意一个阀门和第一阀门10；将净化系统中其中一个位点的待测氦气通过进气管路1输送到分析仪3中进行检测即可。
本实施例中，采用的是位点A01的待测氦气，检测结果如表1所示。
对比例1
本实施例使用实施例1公开的氦气中的水痕量检测系统对待测氦气中的水痕量进行检测的方法，具体检测步骤为：
在检测待测氦气中的水痕量时，需要先进行管路吹扫，具体吹扫步骤为：
先将取样管路6中待测氦气的压力调整至450kPa，接着打开第三阀门12，将净化系统中的待测氦气通过取样管路6进入到回收管路9中对氦气的取样管路6进行吹扫，吹扫用待测氦气通过回收管路9回收到储气系统8中，吹扫5分钟后，关闭第三阀门12。
取样管路6吹扫完毕后，调节参比气体压力至400kPa，打开排气阀13，使参比气体对排气管路7吹扫后，吹扫10s后关闭排气阀13。调节分析仪3中参比气体和待测氦气的压力和流量，将压力调节至4bar，同时通过流量控制器4调节进入分析仪3中气体的流量，最低可以将流量控制在200mL/min。打开第二阀门11，将参比气体输送入分析仪3中，该参比气体从参比气瓶2流出后顺次通入参比气输送管路5、流量控制器4、分析仪3中对其进行吹扫，吹扫1h后，分析仪3送电，运行24h后，分析仪3正式投运。
管路吹扫完毕后，再进行待测氦气中的水痕量的检测，具体检测过程为：
将第二阀门11关闭，保持第三阀门12、排气阀13的关闭状态，打开取样管路6上的任意一个阀门和第一阀门10；将净化系统中其中一个位点的待测氦气通过进气管路1输送到分析仪3中进行检测即可。
本实施例中，采用的是位点A01的待测氦气，检测结果如表1所示。
试验例1
使用上述实施例1中的水痕量检测系统，以实施例1-4、对比例1公开的氦气中的水痕量检测方法对净化系统中位点A01抽取的待测氦气进行检测，该位点的水痕量值的检测结果见表1：
表1实施例1-4、对比例1的水痕量检测结果
| 试验例 | 水痕量(ppmv) |
| 实施例1 | 1.9 |
| 实施例2 | 1.9 |
| 实施例3 | 1.9 |
| 实施例4 | 1.9 |
| 对比例1 | 1.9 |
对比例1为常规的检测方法，由表1可知，使用本发明的检测方法测试得到的待测氦气的水痕量测试值与常规的检测方法一致，说明本发明的检测方法和常规方法相比同样具有较高的准确性。但是采用该对比例1中的方法，其流量最低只能调整到200mL/min，因此，相比常规的检测方法，本发明提供的检测方法在保证将气体通入分析仪中进行准确检测的同时，还能够保证检测过程中使用的氦气更少，减少了氦气的浪费，同时也降低了回收的混合气体的分离成本。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，包括：
前置处理：包括先使用待测氦气吹扫取样管路，再采用参比气体吹扫进气管路，最后进行投运；其中，前置处理后，取样管路中气体压力设置为1.5-2.5bar；分析仪中待测氦气压力和参比气体压力保持在1-2bar，气体流量≤200mL/min；参比气体为含水量低于0.001％的惰性气体；
检测：将待测氦气依次通过取样管路和进气管路输送到分析仪中检测即可。
2.根据权利要求1所述的一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，所述前置处理的过程为：
先将取样管路的压力调整为200-250kPa，在800-1200ml/min的流量条件下采用待测氦气进行取样管路的吹扫，完成后关闭取样管路；
将参比气体的压力调整至1-2bar，并调整进气管路上分析仪中待测氦气压力和参比气体压力保持在1-2bar，气体流量≤200mL/min，采用参比气体吹扫进气管路；
采用参比气体完成进气管路吹扫后，进行分析仪送电，送电至少24h后完成投运。
3.根据权利要求2所述的一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，前置处理中，参比气体吹扫进气管路的时间≥40min，优选为60min。
4.根据权利要求2或3所述的一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，采用参比气体吹扫进气管路的过程中，还包括参比气体通过排空管路进行排空的过程，参比气体的吹扫排空管路的时间为10-20s。
5.根据权利要求2-4任一项所述的一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，在前置处理中，待测氦气吹扫时间为5-10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，还包括对取样管路吹扫后的待测氦气进行回收的步骤。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种氦气中的水痕量检测方法，其特征在于，检测时，分析仪中待测氦气压力和参比气体压力为1bar，所述待测氦气的流量为100mL/min。
8.一种适用于权利要求1-7任一项所述的氦气中的水痕量检测方法的检测系统，其特征在于，包括：
分析仪(3)，用于进行水痕量检测；
流量控制器(4)，设置在分析仪(3)的进气口处用于控制进入分析仪(3)内气体流量；
进气管路(1)，与流量控制器(4)的进气口连通，用于将待测氦气通过流量控制器(4)控制流量后输送到分析仪(3)中；
参比气瓶(2)，通过参比气输送管路(5)与流量控制器(4)的进气口连通，用于将参比气通过流量控制器(4)输送到分析仪(3)中。
9.根据权利要求8所述的一种氦气中的水痕量检测系统，其特征在于，所述进气管路(1)上还连通有储气系统(8)。
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