JP2007263678A - 水素化物ガス中の微量不純物分析方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水素化物ガス中に含まれる微量不純物を分析するにあたり、前記水素化物ガスを、水素化物ガスと反応する特定物質と反応させたり、低温で液化又は固化させたりすることによって水素化物のみを実質的に除去した後、前記微量不純物をキャリアガスに同伴させて分析計に導入して分析する。
【選択図】図1
Description
図1に示した第1形態例の分析装置を使用してアンモニアガス中の微量不純物を分析する実験を行った。充填カラムには、内径7.7mm、長さ600mm のステンレス製カラムを使用し、充填剤として硫酸銅25gを充填した。また、試料ガスには、アンモニアガスに、一酸化炭素、メタン、酸素、窒素ガスを各1ppm含むヘリウムベースの標準ガスを混合し、さらに精製ヘリウムガスで希釈することにより、各成分濃度を100ppbに調整したガスを使用した。第1キャリアガス及び第2キャリアガスには精製したヘリウムを使用した。分析計にはGC−PID(日立製作所社製)を使用した。
充填カラムを、同じ内径、長さで、中に何も充填しない空のカラムに交換した分析装置を使用し、実施例1と同様に、一酸化炭素、メタン、酸素、窒素ガスを各100ppb含有するアンモニアを調製し、実施例1と同様の分析操作を行った。その結果、一酸化炭素、メタン、窒素については、実施例1と同様な定量性が得られたが、酸素については、一回目の測定では酸素を検出したが、測定を繰り返すと徐々に酸素が検出できなくなった。
試料ガスの水素化物ガスをモノシランに代えた以外は実施例1と同じ分析操作を行って検量線を作成した。その結果、一酸化炭素、メタン、酸素、窒素ガスについて、100ppb、50ppb、20ppbの各濃度で良好な直線性が得られた。
図2に示した第2形態例の分析装置を使用してアンモニアガス中の微量不純物を分析する実験を行った。低温パイプには、内径7.7mm、長さ300mmのステンレス製カラムを使用し、液化窒素の気化熱を利用して−80〜85℃の範囲に冷却した。実施例1と同様に、ヘリウムベースの標準ガス及び精製ヘリウムを使用して一酸化炭素、メタン、酸素、窒素ガスを各100ppb含むアンモニアを調製した。
試料ガスの水素化物ガスをモノシランに代えた以外は実施例3と同じ分析操作を行って検量線を作成した。一酸化炭素、メタン、酸素、窒素ガスについて、80ppb、50ppb、20ppbの各濃度で良好な直線性が得られた。
低温パイプを冷却せずに常温の状態として実施例3と同様の分析操作を行った。その結果、初期は酸素を検出したが、測定を繰り返すと徐々に酸素が検出できなくなり、安定した測定ができなかった。
Claims (7)
- 水素化物ガス中に含まれる微量不純物を分析するにあたり、前記水素化物ガスを、該水素化物ガスと反応する物質に水素化物ガスを接触させて反応させることによって実質的に除去した後、前記微量不純物を分析計に導入して分析することを特徴とする水素化物ガス中の微量不純物分析方法。
- 前記水素化物ガスと反応する物質は、塩基性炭酸銅、水酸化銅、酸化銅、硫酸銅、硝酸銅、酸化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酸化鉄、酸化マンガン、硫酸マンガン、硝酸マンガン、炭酸マンガン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、燐酸アルミ、固体燐酸、塩化カルシウム、銅トリメシン酸錯体の金属酸化物の少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項1記載の水素化物ガス中の微量不純物分析方法。
- 水素化物ガス中に含まれる微量不純物を分析するにあたり、前記水素化物ガスを、該水素化物ガスの沸点以下の温度に冷却した低温パイプ内に導入し、水素化物ガスを液化又は固化することによって実質的に除去した後、前記微量不純物を分析計に導入して分析することを特徴とする水素化物ガス中の微量不純物分析方法。
- 前記水素化物ガスをキャリアガスに同伴させた状態で前記水素化物ガスを実質的に除去し、前記微量不純物をキャリアガスに同伴させて分析計に導入することを特徴とする請求項1乃至3いずれか1項記載の水素化物ガス中の微量不純物分析方法。
- 水素化物ガス中に含まれる微量不純物を分析する装置であって、前記水素化物ガスを計量する計量手段と、該水素化物ガスを、該水素化物ガスと反応する物質を充填した充填カラムに導入して反応させることによって実質的に除去する水素化物ガス除去手段と、前記微量不純物を分析する分析計と、前記計量手段で計量した水素化物ガスを水素化物ガス除去手段に導入し、該水素化物ガス除去手段で水素化物ガスが実質的に除去された後の前記微量不純物を前記分析計に導入するキャリアガス経路とを備えていることを特徴とする水素化物ガス中の微量不純物分析装置。
- 前記水素化物ガスと反応する物質は、塩基性炭酸銅、水酸化銅、酸化銅、硫酸銅、硝酸銅、酸化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酸化鉄、酸化マンガン、硫酸マンガン、硝酸マンガン、炭酸マンガン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、燐酸アルミ、固体燐酸、塩化カルシウム、銅トリメシン酸錯体の金属酸化物の少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項5記載の水素化物ガス中の微量不純物分析装置。
- 水素化物ガス中に含まれる微量不純物を分析する装置であって、前記水素化物ガスを計量する計量手段と、該水素化物ガスを、該水素化物ガスを沸点以下の温度に冷却された低温パイプに導入して水素化物ガスを液化又は固化することによって実質的に除去する水素化物ガス除去手段と、前記微量不純物を分析する分析計と、前記計量手段で計量した水素化物ガスを水素化物ガス除去手段に導入し、該水素化物ガス除去手段で水素化物ガスが実質的に除去された後の前記微量不純物を前記分析計に導入するキャリアガス経路とを備えていることを特徴とする水素化物ガス中の微量不純物分析装置。
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