JP4564686B2 - 試料中の元素分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば鉄鋼やセラミックスなどの素材中に含まれるC(炭素)やS(硫黄)などの元素を分析する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、鉄鋼中に微量に含まれるC、Sの定量分析法としては、酸素気流中燃焼法と赤外線吸収法とを組み合わせたものが一般に用いられている。図2は、従来のこの種の試料中の元素分析装置(以下、単に元素分析装置という)の構成を概略的に示している。この図において、1は加熱炉としての高周波加熱炉、2はこの高周波加熱炉1内に着脱自在にセットされる磁製るつぼであり、その内部には秤量された試料3が収容される。4は高周波加熱炉1にキャリアガスとしての酸素ガスgを供給するキャリアガス(酸素ガス)供給路で、5はキャリアガス(酸素ガス)ボンベである。
【0003】
6は高周波加熱炉1において試料3が加熱され、熱分解されるときに生ずるガスGが流れる流路で、このガス流路6には、発生ガスG中に含まれる酸化鉄などの酸化ダストを除去するダストフィルタ7、発生ガスG中に含まれる水蒸気(水分)を除去する除湿器8、発生ガスG中に含まれるCOをCO2 に酸化する酸化器9が設けられ、その下流側にはガス分析部10が設けられている。このガス分析部10は、CO2 およびSO2 をそれぞれ定量分析することができる例えば非分散型赤外線ガス分析計を備えている。なお、ガス流路6を流れる発生ガスGは、一定流量になるように制御される。
【0004】
11はガス分析部10からの濃度信号を適宜増幅する増幅器、12はデータ処理・表示部で、AD変換器13、濃度演算などを行うマイクロコンピュータ14、演算結果などを表示する表示部15などよりなる。
【0005】
上記構成の元素分析装置においては、例えば試料3として鉄鋼を用いる場合、この試料3を秤量して磁製るつぼ2に収容し、この磁製るつぼ2を高周波加熱炉1内にセットする。そして、高周波加熱炉1に酸素gを供給しながら試料3を加熱し燃焼(酸化)させる。この燃焼により発生したガスGには、CO、CO2 、SO2 や水蒸気が含まれている。この発生ガスGは、キャリアガスとしての酸素ガスgによって流路6に導出され、これを下流側に流れるが、その途中、ダストフィルタ7において酸化鉄などの酸化物ダストが除去され、除湿器8において水が除去され、さらに、酸化器9においてCOがCO2 に酸化されるなどの前処理を受け、この前処理後の発生ガスG中には、成分としてCO2 およびSO2 が含まれている。
【0006】
前記CO2 およびSO2 を含んだ発生ガスGは、一定流量になるように制御されてガス分析部10に導入され、赤外吸収法によってCO2 およびSO2 の濃度が測定される。このガス分析部10で検出した出力を、信号処理部12のマイクロコンピュータ14において、ガス流量、前記濃度、温度などを用いて演算・積算処理して、試料3の重量で割り算することにより、C、Sのそれぞれの質量濃度%(m/m)が得られ、これが表示部15に表示される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、例えば鉄鋼スラッジのように、NaF、CaF2 、BaF2 を含む固体試料3を上記構成の元素分析装置の高周波加熱炉1において酸化分解すると、フッ素ガスが多量に発生し、このフッ素ガスが磁製るつぼ2と反応して気体であるSiF4 を生じたり、また、試料3中に含まれる水分と反応してHFを生ずる。そして、前記ガスSiF4 やHFの赤外吸収波長帯域が測定対象元素の赤外吸収領域と同じかまたは近接している場合、前記測定対象元素の濃度が実際よりも高い目に出るといった正の干渉を引き起こす。
【0008】
また、前記試料を酸化分解したときに、塩素などのハロゲンガスが発生すると、これらのハロゲンガスは、ガス分析部10におけるセルの内面を腐食するだけでなく、ガス流路6を構成する配管や、これに設けられている除湿器8や酸化器9を腐食し、その機能の低下を招来する。
【0009】
これに対して、CaCl2 やBaF2 などのアルカリのハロゲン化塩中の微量のCやSの測定に際して発生するHFやHClを除去するために、発生したガスを、KCl、AgCl、Na2 S2 O3 を詰めたカラムを通過させ、
HF+KCl→KF+Cl2
Na2 S2 O3 +4Cl2 +5H2 O→2NaCl+2H2 SO4 +6HCl
という反応によって除去しようと試みたが、測定対象成分であるSO2 が発生し、所望の分析を行うのが困難であった、
【0010】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料中に含まれるハロゲン元素に起因する気体の分子を確実に除去して、測定対象成分を精度よく測定することができるとともに、ガス流路を構成する配管やガス流路に設けられている各種の部材の腐食を防止することができる元素分析装置を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、加熱炉内において試料を熱分解し、そのとき発生するガスをガス流路を介してガス分析部に供給し、このガス分析部におけるガス分析結果に基づいて前記試料中の元素を定量分析する試料中の元素分析装置において、前記ガス流路中にハロゲン系の気体を吸着またはこれと反応させるためナイロン、ウレタン系、ABS系またはエポキシ系の樹脂よりなるフィルタを設けている。
【0012】
ナイロンは吸湿性が高くかつ耐薬品性(無機酸)に優れるとともに、ハロゲンガスに対して比較的反応を起こし易いといった性質がある。
【0013】
そして、前記ナイロンのほか、ウレタン系、ABS系およびエポキシ系の樹脂(有機系高分子素材)もHFやHClなどのハロゲン系ガスに対して同様の効果を奏するものと考えられる。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図1は、この発明の元素分析装置の一例を示すもので、この元素分析装置が図2に示した元素分析装置と大きく異なる点は、ガス流路6中に有機系高分子素材よりなるフィルタ16を設けたことである。
【0015】
より具体的には、前記フィルタ16は、例えばナイロンストッキングよりなり、このナイロンフィルタ16は、ガス流路6の最上流位置に設けられるダストフィルタ7に隣接するようにして充填される。
【0016】
上記構成の元素分析装置によって、鉄鋼スラッジ中のS(硫黄)を分析したところ、下記表1に示すような結果が得られた。
【0017】
【表1】
【0018】
上記表1から次のことが分かる。すなわち、ガス流路6にナイロンを充填しない場合、試料にF(フッ素)を含むときには、Sの分析値が大きく変動し、バラツキが生じている。そして、ガス流路6にナイロンを充填した場合、試料にハロゲンを含まないときと含むときとにおいて分析値にバラツキはない。つまり、ハロゲンの気体分子によって測定対象成分であるSの分析結果に何の影響も及ぼされてないことが分かる。これは、ハロゲンから発生する気体の分子がナイロンフィルタ16を構成する分子に吸着されまたはこれと反応してキャリアガスから除去されるためであると考えられる。また、ナイロンの充填量を多くすると、分析可能回数が大きくなることも分かる。
【0019】
そして、ナイロンフィルタ16は、Fを含む試料を分析したときには、溶解するなど外見が著しく変化していた。また、Cl(塩素)を含む試料を分析したときには、分析後、塩素臭がしたが、長時間放置するとその臭いは無くなった。
【0020】
なお、上記ナイロンフィルタ16は、高周波加熱炉1とガス分析部10とを結ぶガス流路6に設けてあればよく、最も好ましいのは、ガス流路6の最上流位置であるが、これに限られるものではないのはいうまでもない。
【0021】
この発明は、上記実施の形態に限られるものではなく、例えば、加熱炉1として電気抵抗炉を用いた元素分析装置にも同様に適用することができる。また、この発明は、インパルス炉内に試料入れた黒鉛るつぼを配置し、不活性ガスを供給しながら試料を加熱融解し、そのとき抽出されるガスを分析して、試料中の酸素、窒素または水素の少なくともいずれか一つを定量分析する元素分析装置にも適用することができる。さらに、この発明は、電気抵抗炉内に水素ガスを供給しながら試料を加熱し、そのとき発生するガスを分析して、試料中の炭素、硫黄および窒素の少なくともいずれか一つを定量分析する元素分析装置にも適用することができる。
【0022】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明においては、高周波加熱炉とガス分析部とを結ぶガス流路中に有機系高分子素材よりなるフィルタを設けるいったきわめて簡単な工夫により、分析結果に悪影響を与えたり、装置の構成部材を損傷させたりするハロゲン系の気体を確実に除去することができ、したがって、この発明によれば、ハロゲン系の元素を含む試料を分析する場合にも、高精度の測定結果を得ることができるとともに、装置を構成する部材の損傷・劣化を効果的に防止することができ、装置を長期にわたって好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の元素分析装置の一例を概略的に示す図である。
【図2】従来の元素分析装置の構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
1…加熱炉、3…試料、6…ガス流路、10…ガス分析部、16…フィルタ、G…発生ガス。
Claims (1)
- 加熱炉内において試料を熱分解し、そのとき発生するガスをガス流路を介してガス分析部に供給し、このガス分析部におけるガス分析結果に基づいて前記試料中の元素を定量分析する試料中の元素分析装置において、前記ガス流路中にハロゲン系の気体を吸着またはこれと反応させるためナイロン、ウレタン系、ABS系またはエポキシ系の樹脂よりなるフィルタを設けたことを特徴とする試料中の元素分析装置。
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