CN103163092B - 一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析测试技术领域，特别是一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，具体是先加浓硝酸对矿样进行氧化，大量硫便被直接氧化成硫酸根离子除去，同时生成的硝酸铅溶液避免了王水溶样时大量氯化铅沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸钾-氟化氢铵密闭溶样，氯酸钾反应后生成的氯酸具有极强氧化性，氟化氢铵能分解石英等硅化矿物中包裹的金，在密闭溶样的条件下两者结合能够将矿样彻底分解，使矿样中的金完全溶解出来，于沸水浴中消解反应，用活性炭进行分离富集，再采用原子吸收法；本发明干扰少，检出限低，对矿样无需焙烧，直接称样溶样，操作简单快速，效率高，成本低，尤其适宜于批量样品的测定。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，特别涉及到一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的
快速测定方法。
背景技术
铅精矿是工业生产的重要原料之一，通常情况下，不同类型的铅精矿中均含有一定量的金银等贵金属元素，YST319-2007规定金银作为有价元素应报出其结果。铅精矿的主要成分为方铅矿，对于铅精矿中金的分析与测定，其首要问题是如何消除矿样中硫及铅的干扰和影响。
传统常规矿样中金的分析，对于含硫碳试样，普遍采用的办法是先用650~750℃高温焙烧，再采用王水溶样，由于铅精矿的热稳定性极高，采用焙烧法并不能较好的除硫，温度超过800℃，尽管除硫量增加，但也会造成矿样的结块和熔融状粘接坩埚底，同时王水溶样后会析出大量新生态单体硫，两者均能将金包裹在里面，使金的溶出不完全，造成分析结果的偏低。而对于铅的存在，王水溶解矿样时，除了会造成溶液中大量的铅形成氯化铅沉淀外，过量氯离子还有可能使铅形成PbCl4 2-络离子残留在矿样溶渣中，两者的存在同样会吸附和包裹金，造成试样分解不完全。因此，对于含金铅精矿中金的分析测定，采用焙烧除硫王水溶样的方法并不适宜，大量硫和铅的存在，是造成铅精矿中金测定结果偏低的主因。
GB/T 8152.10-2006中采用火法试金来富集金，尽管该方法富集效果好，但操作起来较麻烦，工作量大，成本高，且大量使用的氧化铅对人体和环境都会造成影响。
另，王同聚等在硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中的金（《信阳师范学院学报》1998，11（1）54~56）一文中用硫酸钠消除铅的干扰，在王水-硫脲介质中用火焰原子吸收法测定铅精矿中金的方法，提出了样品先经过焙烧除硫，用王水溶解试样，再加适量的硫酸钠将氯化铅转化为硫酸铅沉淀，然后经富集、提取金后，在王水-硫脲介质中用火焰原子吸收法测定铅精矿中金。该方法操作步骤繁琐，沉淀过程中极易被污染和沉淀不完全，不适合推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火焰原子吸收发射光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，本发明采用的原子吸收法选择性好，干扰少，检出限低，对矿样无需焙烧，直接称样溶样，操作简单快速，效率高，成本低，尤其适宜于批量样品的测定。
本发明的技术方案如下：
一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，称取10g铅精矿试样于250~300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4~5mL水将其润湿加入水的体积与试样的质量比值为V:m=1:2，摇动塑料瓶使矿样平铺于瓶底部；
第二步，往第一步得到湿润状铅精矿样品中分次加入30~35mL浓硝酸，一般每次10mL，加入浓硝酸体积与试样的质量比值为V:m=3:1，于95~100℃沸水浴中溶解铅精矿矿样，待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95~100℃沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3~4g分析纯氯酸钾固体、1~2g分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95~100℃沸水浴中加热40~50min取下；
第三步，用蒸馏水冲洗瓶壁，加水至200~250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集；
第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸（加热前HNO3:H2O=5:95，V/V，加热温度50~60℃）洗涤4~5次，再用50~60℃热水冲洗2~3次，然后取下漏斗，将活性炭转入30或50mL的瓷坩埚中，加热至650~680℃，高温（650~680℃）灰化灼烧1~1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热（50~60℃）溶解坩埚里灰分中的金，然后转入10mL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。
上述步骤中所用仪器设备：MKⅡ-M6原子吸收分光光度计；金空心阴极灯。
原子吸收分光光度法是一种借助原子在高温下产生吸收的现象的仪器分析方法，本发明采用火焰原子吸收光谱法，该方法选择性好，灵敏度高，检出限低，抗干扰能力强，是测定样品中金的合适仪器。
经过多次试验，在处理矿样时，采用先加浓硝酸对试样进行氧化，不需焙烧，大量硫便被直接氧化成硫酸根离子的形式除去而不干扰测定，同时生成的硝酸铅溶液避免了王水溶样时大量氯化铅沉淀的形成，使包裹的金得以暴露，再采用氯酸钾-氟化氢铵密闭溶样体系，氯酸钾反应后生成的氯酸具有极强氧化性，氟化氢铵能分解石英等一些硅化矿物中包裹的金，在密闭溶样的条件下两者结合能够将矿样彻底分解，使矿样中的金完全溶解出来。整个体系于沸水浴中消解40~50min，反应完取下冷却用活性炭进行分离富集，取得结果较理想。
本发明的有益效果如下：
本发明减少了繁琐的化学反应过程和操作过程，采用直接称样溶样，无需焙烧实验，与GB/T 8152.10-2006所用的火法试金相比，提高了精度，降低了强度，节约了时间，减少了对人体和环境的影响，能同时满足现场需求的快速分析和常规分析。
具体实施方式
一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，所用设备仪器：M6原子吸收分光光度计；金空心阴极灯，具体步骤如下：
第一步，称取10g铅精矿试样于250~300mL的聚乙烯塑料瓶中，加4~5mL水将其润湿，加入水的体积与试样的质量比值大约为V:m=1:2，摇动塑料瓶使矿样平铺于瓶底部；
第二步，往第一步得到湿润状铅精矿样品中分次加入30~35mL浓硝酸，一般每次加入10mL，加入浓硝酸体积与试样的质量比值为V:m=3:1，于95~100℃沸水浴中溶解铅精矿矿样，待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95~100℃沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3~4g分析纯氯酸钾固体、1~2g分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95~100℃沸水浴中加热40~50min取下；
第三步，用蒸馏水冲洗瓶壁，加水至200~250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集；
第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸（加热前HNO3:H2O=5:95，V/V，加热温度50~60℃）洗涤4~5次，再用50~60℃热水冲洗2~3次，然后取下漏斗，将活性炭转入30或50mL的瓷坩埚中，加热至650~680℃，高温（650~680℃）灰化灼烧1~1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热（50~60℃）溶解坩埚里灰分中的金，然后转入10mL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。
在该快速测定方法中：
1. 硝酸使用量的选择
硝酸作为一种强氧化性酸，广泛应用于试样的分解。本发明采用比重为1.40的浓硝酸，
试验结果表明，当硝酸的用量大于30mL的时候，即可将矿样中的硫全部氧化完全，试验结果如表1。
表1 硝酸使用量对样品回收率影响
注：试验所选铅精矿样中金的质量分数为6.59×10-6
2. 氯酸钾、氟化氢铵用量选择
试样先经硝酸处理后，再加入适量分析纯的氯酸钾和氟化氢铵固体试剂，目的是通过氯酸钾释放出的氯酸氧化矿样，打开包裹金的矿粒，氟化氢铵可以分解少量石英等硅化矿物包裹的金。实验结果表明，如表2，对于含金100克顿以内的矿样加入3.0g氯酸钾，1.0g氟化氢铵，在封闭的沸水浴中40~50min，即能较好的溶解铅精矿样。综合考虑，本发明采用3.0~4.0g的氯酸钾固体，1.0~2.0g的氟化氢铵固体。
表2 氯酸钾、氟化氢铵加入量实验结果
注：试验所选铅精矿样中金的质量分数为8.43×10-6
3. 溶解时间的选择
溶解时间是影响矿样中金溶出率的重要因素之一，溶样时间过短，则试样溶解不完全，造成金的结果偏低；溶样时间过长，容易造成封闭溶样瓶的压力过大，且在批量溶样过程中非常影响工作效率。本发明通过实验表明，如表3，当溶样时间控制在40min以上时，样品的溶出率最好，回收率达到98.5%以上。
表3 溶样时间对金回收率影响
4. 标准曲线基本参数
分别移取0.0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0的100ug/mL的金标准溶液于100mL的容量瓶中，用20%的王水定容至刻度。在优化的仪器测定条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，金的浓度为横坐标作图，绘制出工作曲线。其线性方程为：γ=0.003745+0.1932x，相关系数为：0.99987。
5. 方法检出限及检测下限
在优化的仪器测定条件下，为了测定方法的检出限，根据IUPAC推荐的方法，对样品的空白溶液连续平行测定11次，计算出标准偏差(SD)，以3倍标准偏差计算方法的检出限(3σ)为0.5μg/g；以10倍标准偏差计算方法测定下限为1.3μg/g。
6. 精密度试验
按照优化的试验方法，对实际样品重复进行9次测定，其结果见下表，方法的精密度RSD=2.17，故该方法满足了实际分析要求。
7. 准确度试验
平行称取三份矿样，采用本方法溶解矿样并同火试金法、王水溶样进行对比，由表4
的数据结果分析可得出，本方法的测定结果要优于王水溶样的结果，本法同火试金法测定结果之间均无显著性差异。
Claims (4)
1.一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，称取10g铅精矿试样于250~300mL的聚乙烯塑料瓶中，加入一定的4~5mL水将聚乙烯塑料瓶中的铅精矿试样润湿，摇动塑料瓶使铅精矿试样平铺于聚乙烯塑料瓶底部；其中加入水的体积与铅精矿试样的质量比值为V:m=1:2；
第二步，往第一步得到的湿润状铅精矿试样中分次加入30~35mL浓硝酸，于95~100℃沸水浴中溶解铅精矿矿样，加入浓硝酸的体积与湿润状铅精矿试样的质量比值为V:m=3:1；待加入浓硝酸的铅精矿样品体系在95~100℃沸水浴中剧烈反应完全后或放出的红棕色二氧化氮气体散去后，再按先后顺序依次加入20mL浓硝酸、3~4g分析纯氯酸钾固体、1~2g分析纯氟化氢铵固体，振荡混匀，盖上瓶盖，于95~100℃沸水浴中加热40~50min取下；
第三步，用蒸馏水冲洗聚乙烯塑料瓶的瓶壁，加水至200~250mL，然后转入下端装有活性炭的漏斗上方，进行分离富集；
第四步，将第三步中的漏斗用热硝酸洗涤，再用50~60℃的热水冲洗，然后取下漏斗，将活性炭转入的瓷坩埚中，加热至650~680℃，在650~680℃高温中灰化灼烧1~1.5小时，待黑色物质全部变成灰白色时取出，冷却；
第五步，往第四步灰化后的瓷坩埚中依次加入2mL浓硝酸、5mL浓盐酸，稍稍加热至50~60℃，溶解瓷坩埚里灰分中的金，然后转入10mL比色管进行定容，最后采用火焰原子吸收光谱法测定。
2.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于：所述方法所用设备仪器是：MKⅡ-M6原子吸收分光光度计；金空心阴极灯。
3.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于：第二步中，分次加入浓硝酸时，每次10mL。
4.根据权利要求1所述的快速测定方法，其特征在于：第三步中，所述热硝酸的加热温度为50~60℃；加热前HNO3:H2O=5:95，V/V。
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