RU2494378C2 - Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки - Google Patents
Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2494378C2 RU2494378C2 RU2011141394/28A RU2011141394A RU2494378C2 RU 2494378 C2 RU2494378 C2 RU 2494378C2 RU 2011141394/28 A RU2011141394/28 A RU 2011141394/28A RU 2011141394 A RU2011141394 A RU 2011141394A RU 2494378 C2 RU2494378 C2 RU 2494378C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- gold
- fluorination
- interfering impurities
- ammonium
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам химического анализа и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки (хвостах, концентратах). Сущность: перед проведением нейтронно-активационного анализа осуществляют фторирование анализируемой пробы с мешающими примесями гидроди-фторидом аммония. Причем массовое соотношение гидродифторида аммония к массе анализируемой пробы составляет (2-3):1. Фторирование ведут при нагревании пробы в течение времени, достаточного для обеспечения фторирования мешающих примесей. Профторированную смесь подвергают прокаливанию для перевода мешающих примесей в газовую фазу. Технический результат: снижение порога определения золота нейтронно-активационным анализом без потерь золота в золотосодержащих материалах. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии благородных металлов (БМ), в частности к инструментальным методам анализа, и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки (хвостах, концентратах).
Известен способ подготовки проб нерастворимого остатка соляных пород и продуктов их переработки для качественного и количественного определения содержания благородных металлов, включающий отжиг, сорбцию и десорбцию навески анализируемого материала, в котором навеску выбирают такой, чтобы приготовить товарный раствор, любая часть которого является представительной по отношению ко всей пробе анализируемого материала, навеску подвергают хлорирующему отжигу в интервале температур 600-950°С, затем последовательно проводят селективное растворение кислоторастворимых соединений благородных металлов, образованных при отжиге, сорбцию из полученного раствора соединений благородных металлов и десорбцию (пат. РФ №2347206, опубл. 20.02.2009 г.).
Преимуществом является использование такой навески, которая нужна для определенной стадии исследований в отличие от непредставительных 3-30 г навесок, используемых в традиционных аналитических методиках, что позволяет исключить «непопадание» исследуемого материала в анализ. Недостатком способа является сложная, многостадийная, требующая высокой температуры отжига, пробоподготовка.
Известен способ определения БМ методом спектрального анализа. Для определения благородных металлов анализируемую пробу переводят в раствор, в котором осуществляют сорбцию благородных металлов на сорбент, который затем озоляют, а полученную золу анализируют с помощью эмиссионного спектрального анализа, при этом перед озолением сорбента осуществляют буферирование пробы (пат. РФ №2376584, опубл. 20.12.2009 г.).
Недостатком описанного способа является необходимость растворения пробы и многостадийность пробоподготовки.
Известен также способ определения тяжелых элементов, в том числе благородных металлов, при низких субфоновых их содержаниях в горных породах, рудах и минералах. Для определения содержания металлов образец с детектором из фторфлогопита облучают в ускорителе потоками ионов азота или кислорода, или бора в зависимости от необходимой селекции элементов: иридия, осмия или золота, получают f-радиограмму образца. После облучения производится термическая обработка детектора в интервале температур 450-600°С в течение 4-6 час. Затем проводят экспонирование полимерного трекового детектора, наведенным α-излучением в течение 1-100 час и сопоставление f- и α-радиограмм, причем последнее ведут путем наложения и вычитания одного отображения исследуемого элемента из другого. По полученной разнице судят о наличии элементов платиновой группы и золота в шлифе, их распределении и суммарной концентрации (пат. РФ №2105290, опубл. 20.02.1998 г.). Недостатками способа являются определенная сложность и длительность анализа.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по назначению и технической сущности является способ определения золота методом нейтронно-активационного анализа (Изотопы в СССР. №60. М., Энергоиздат, 1981, С.3-9). Определение содержания золота в пробах данным методом основано на возбуждении реакции 197Au (n, γ) с образованием 198Au, с периодом полураспада T1/2=64,8.
Преимуществом этого метода по сравнению с другими инструментальными методами определения золота является возможность проведения анализа на представительных пробах (массой 300-500 г).
На порог определения золота при использовании нейтронно-активационного анализа (НАА) существенное влияние оказывают присутствующие в анализируемом образце примеси, в частности, мышьяк. Недостатком описанного способа определения золота является невысокая чувствительность НАА в случае наличия мешающих примесей (порог определения содержания золота выше 10 г/т).
Задачей заявляемого изобретения является снижение порога определения золота путем удаления мешающих примесей без потерь золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их переработки при использовании метода нейтронно-активационного анализа.
Поставленная задача решается за счет того, что в предлагаемом способе нейтронно-активационного анализа перед облучением пробы проводят фторирование гидродифторидом аммония анализируемой пробы с мешающими примесями при массовом соотношении гидродифторида аммония к массе анализируемой пробы, равном (2-3):1, при нагревании в течение времени, достаточного для обеспечения фторирования мешающих примесей, после чего профторированную смесь подвергают прокаливанию для перевода мешающих примесей в газовую фазу.
В результате описанного процесса из анализируемой пробы удаляются такие мешающие примеси, как мышьяк, кремний, железо и другие.
Вскрытие анализируемой золотосодержащей пробы кристаллическим фторирующим реагентом (гидродифторидом аммония) приводит к образованию подходящих для переработки растворимых фтораммониевых комплексов, проявляющих селективную склонность к сублимации или к термической диссоциации до нелетучих фторидов, что гарантирует глубокое разделение компонентов, при этом побочные продукты фторирования (пары воды и аммиака) не содержат фтора, что обеспечивает экологическую безопасность процесса. При такой обработке кремний и мышьяк могут быть переведены в газовую фазу в виде гексафторосиликата и гексафтороарсената аммония.
В общем случае фторирование силикатной основы осуществляют при массовом соотношении гидродифторида аммония к образцу пробы, равном (2-3):1, и температуре около 200°С в течение 1-2 час. После чего температуру повышают до 750°С, что приводит к отгонке в газовую фазу гексафторосиликата аммония и гексафтороарсената аммония.
Опытным путем установлено, что такое соотношение компонентов обеспечивает фторирование независимо от состава пробы. Увеличение этого соотношения выше 3 нецелесообразно из-за излишних потерь гидродифторида аммония.
Для подтверждения отсутствия потерь золота при химической обработке пробы методика удаления мешающих анализу золота примесей была апробирована на силикатных образцах, на которые предварительно наносили определенную массу мелкодисперсного золота. Экспериментально методом введено-найдено установлено, что золото в процессе фторирования не теряется.
После охлаждения образца пробы ее анализируют на содержание золота на установке нейтронно-активационного анализа с ампульным источником нейтронов 252Cf, активность источника составляла 1-108 нейтр. см2·с-1.
Так как период полураспада, например, радионуклида мышьяка 76As, соизмерим с периодом полураспада радионуклида золота 198Au и сечение активации и содержание в породах, а, следовательно, и в содержащих золото продуктах его переработки, весьма велико, то при значительном содержании в пробе они дают большие пики, способные существенно искажать результат при малых содержаниях золота и, следовательно, повышать порог определения.
Сущность изобретения поясняется фигурой, на которой представлено сравнение гамма-спектров золота (CAu=1 г/т), полученных на сцинтилляционном детекторе, при разном содержании мышьяка в пробе: 1 - CAs=0,1%; 2 - CAs=0,05%; 3 - CAs=0,02%; 4 - CAs=0,01%; 5 - CAs=0,005%.
Как видно на прилагаемой фигуре, несмотря на то, что пик полного поглощения мышьяка (Е=596 кэВ) напрямую не накладывается на пик золота (Е=411,8 кэВ), комптоновское распределение от линии мышьяка создает неоднородность фона в виде резкого склона как раз в области четырехсот с небольшим кэВ, что приводит к сложностям при анализе результатов и повышает предел определения золота. На фигуре также видно, что после фторирования образца и удаления мышьяка этот фон удается убрать и, следовательно, повысить чувствительность метода.
Таким образом, техническим результатом заявляемого способа является снижение порога определения золота за счет удаления мешающих примесей без потерь золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их переработки.
Возможность осуществления предлагаемого изобретения подтверждается следующими примерами.
Пример 1.
В образец массой 300 г, содержащий 0,3% мышьяка в форме арсенопирита, вносят 0,3 мг тонкодисперсного золота. После этого образец смешивают с 600 г гидродифторида аммония (отношение гидродифторида аммония к массе образца составляет 2:1) и полученную смесь нагревают при 200°С в течение 1 часа. Далее повышают температуру до 750°С и профторированную смесь прокаливают. При этом происходит удаление кремния в форме гексафторосиликата аммония и мышьяка в форме гексафтороарсената аммония.
Масса полученного после прокаливания остатка составляет 238 г. После этого прокаленный образец облучают тепловыми и резонансными нейтронами на установке НАА. В результате гамма-спектрометрического анализа активированного образца, выполненного на спектрометре с сцинцилляционным детектором, обнаружено 0,298 мг золота.
Пример 2 (по прототипу).
В образец массой 300 г, содержащий 0,3% мышьяка в форме арсенопирита, вносят 0,3 мг тонкодисперсного золота. После этого образец облучают тепловыми и резонансными нейтронами на установке НАА. В результате гамма-спектрометрического анализа активированного образца, выполненного на спектрометре с сцинцилляционным детектором, золото не обнаружено.
Пример 3. Образец техногенных отходов массой 300 г, содержащий 3,04% мышьяка и 1,72 г/т золота облучают тепловыми и резонансными нейтронами на установке НАА. В результате гамма-спектрометрического анализа активированного образца, выполненного на спектрометре с сцинцилляционным детектором, золото не обнаружено. Такой же по составу образец смешивают с 800 г гидродифторида аммония (отношение гидродифторида аммония к массе образца составляет 2,7:1) и полученную смесь нагревают при 190°С в течение 2 часов. Далее повышают температуру до 750°С и профторированную смесь прокаливают. После фторирования образца содержание мышьяка снизилось до 0,19%. Прокаленный образец облучают тепловыми и резонансными нейтронами на установке НАА. В результате гамма-спектрометрического анализа активированного образца, выполненного на спектрометре с сцинцилляционным детектором, найденное содержание золота -1,7 г/т.
Пример 4. Образец массой 300 г, содержащий 3,0% мышьяка и 0,42 г/т золота облучают тепловыми и резонансными нейтронами на установке НАА. В результате гамма-спектрометрического анализа активированного образца, выполненного на спектрометре с сцинцилляционным детектором, золото не обнаружено. Такой же по составу образец смешивают с 900 г гидродифторида аммония (отношение гидродифторида аммония к массе образца составляет 3:1) и полученную смесь нагревают при 205°С в течение 1 часа. Далее повышают температуру до 750°С и профторированную смесь прокаливают. После этого прокаленный образец облучают тепловыми и резонансными нейтронами на установке НАА. В результате гамма-спектрометрического анализа активированного образца, выполненного на спектрометре с сцинцилляционным детектором, найденное содержание золота - 0,43 г/т.
Таким образом, в результате проведения пробоподготовки предложенным методом обеспечивается снижение порога определения золота нейтронно-активационным анализом до 0,4 г/т.
Claims (3)
1. Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки методом нейтронно-активационного анализа, отличающийся тем, что перед облучением пробы проводят фторирование гидродифторидом аммония анализируемой пробы с мешающими примесями при массовом соотношении гидродифторида аммония к массе анализируемой пробы, равном (2-3):1, при нагревании в течение времени, достаточного для обеспечения фторирования мешающих примесей, после чего профторированную смесь подвергают прокаливанию для перевода мешающих примесей в газовую фазу.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фторирование пробы осуществляют при температуре около 200°С в течение 1-2 ч.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что прокаливание профторированной смеси осуществляют при температуре 750°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011141394/28A RU2494378C2 (ru) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011141394/28A RU2494378C2 (ru) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011141394A RU2011141394A (ru) | 2013-04-20 |
RU2494378C2 true RU2494378C2 (ru) | 2013-09-27 |
Family
ID=49151874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011141394/28A RU2494378C2 (ru) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2494378C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114264681A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-01 | 清华大学 | 分析金矿石品位的方法和系统 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2003082C1 (ru) * | 1992-10-14 | 1993-11-15 | Кириллов-Угрюмов Михаил Викторович; Новиков Игорь Кимович; Козловский Константин Иванович | Способ идентификации золотоносных геологических пород |
RU2105290C1 (ru) * | 1995-12-28 | 1998-02-20 | Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии РАН | Способ определения тяжелых элементов |
-
2011
- 2011-10-12 RU RU2011141394/28A patent/RU2494378C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2003082C1 (ru) * | 1992-10-14 | 1993-11-15 | Кириллов-Угрюмов Михаил Викторович; Новиков Игорь Кимович; Козловский Константин Иванович | Способ идентификации золотоносных геологических пород |
RU2105290C1 (ru) * | 1995-12-28 | 1998-02-20 | Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии РАН | Способ определения тяжелых элементов |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Ханчук А.И. и др. Проблемы комплексного освоения золотоплатиноиднографитовых пород юга Дальнего Востока России. - Горный информационно-аналитический бюллетень (научно-технический журнал), 2009, т.4. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011141394A (ru) | 2013-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Feist et al. | Preconcentration of some metal ions with lanthanum-8-hydroxyquinoline co-precipitation system | |
Han et al. | Measurement of the sulphur isotope ratio (34 S/32 S) in uranium ore concentrates (yellow cakes) for origin assessment | |
Wang et al. | Low temperature equilibrium isotope fractionation and isotope exchange kinetics between U (IV) and U (VI) | |
US11598759B2 (en) | Sensors and sensor arrays for detection of analytes | |
Cataldo | Multielement analysis of a municipal landfill leachate with total reflection X-ray fluorescence (TXRF). A comparison with ICP-OES analytical results | |
De Muynck et al. | Development of a new method for Pb isotopic analysis of archaeological artefacts using single-collector ICP-dynamic reaction cell-MS | |
Kubová et al. | Determination of rare earth elements in mineral waters by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
Guerin et al. | Determination of neptunium in environmental samples by extraction chromatography after valence adjustment | |
Sanyal et al. | Trace element determinations in uranium by Total reflection X-Ray Fluorescence spectrometry using a newly developed polymer resin for major matrix separation | |
Lariviere et al. | Determination of radium-226 in environmental samples by inductively coupled plasma mass spectrometry after sequential selective extraction | |
Boulyga et al. | Application of ICP-MS for multielement analysis in small sample amoun ts of pathological thyroid tissue | |
JP2003194683A (ja) | 分析用試料の調製方法及び元素の定量方法 | |
JP2017106851A (ja) | 環境中の土壌試料中の放射性核種の分析方法及び分析装置 | |
CN103163092B (zh) | 一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法 | |
RU2494378C2 (ru) | Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки | |
Bebeshko et al. | Determination of fluorine in inorganic substances (Overview) | |
AA et al. | Overview of an inductively coupled plasma (ICP) system | |
Yang et al. | Microwave-assisted extraction of butyltin compounds from PACS-2 Sediment for quantitation by high-performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry© Canadian crown copyright. | |
Beunon et al. | Innovative two-step isolation of Ni prior to stable isotope ratio measurements by MC-ICP-MS: application to igneous geological reference materials | |
Akama et al. | Determination of indium in metallic zinc by flame atomic absorption spectrometry after extraction with 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone | |
Kumar et al. | Determination of Ga and In in uranium after chemical separation by ICP-AES and GFAAS | |
Krishna et al. | Development of a microwave-assisted digestion method for the rapid determination of chloride and fluoride in nuclear-grade boron carbide powders | |
RU2347206C1 (ru) | Способ подготовки проб нерастворимого остатка соляных пород и продуктов их переработки для качественного и количественного определения содержания благородных металлов | |
Goyal et al. | Direct Determination of Cadmium in Nuclear-Grade Beryllium by GFAAS | |
Murav’eva et al. | Determining the chlorine content in the blast-furnace system |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181013 |