JP2018096926A - 元素分析装置及び元素分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属材料に含まれる水素を定量分析する元素分析装置100において、るつぼRに入れた金属材料を加熱炉1内で加熱するための加熱機構と、加熱された金属材料から生じるH2ガスをH2Oガスに酸化する酸化器31と、酸化器31により酸化されたH2Oガスを検出する非分散赤外線検出器32と、加熱機構制御する制御装置5とを具備し、制御装置5が、所定のH2濃度の校正ガスを測定する校正工程において、加熱炉1内に校正ガスを導入する前に、加熱機構を制御して加熱炉1内を加熱し、加熱炉1内の脱ガスを行うようにした。
【選択図】図1
Description
本願発明者は、上述した元素分析装置が、水素(H2)を水(H2O)に酸化して検出するものであることから、例えば加熱炉の開け閉めにより加熱炉内に大気中の水分が混入すると、校正ガスに含まれる水素(H)濃度の検出値に誤差が含まれてしまい、これが上述した測定誤差の一因であることを初めて見出した。その結果、例えば測定時期や測定環境によって湿気が多かったり少なかったりすると、校正の安定性を欠き、これが水素(H)の含有量が比較的少ない測定試料の分析においては分析精度の低下を招来していることが判明された。
かかる検討結果により、本願発明者は本発明に到った。
これに対して、分析工程を開始してから信頼して使うことのできるデータを得るまでの時間を短縮化するためには、前記校正工程後に分析工程が行なわれることが好ましい。
このようにすることで、校正工程により予め校正係数などを算出しておくことができ、分析工程により得られる分析結果を校正係数などによって補正されたデータとすることが可能であり、信頼できるデータを得るまでの時間を短縮化することができる。
このような元素分析方法であれば、上述した元素分析装置と同様の作用効果を得ることができる。
本実施形態の元素分析装置100は、測定試料たる金属材料に含まれる少なくとも水素を分析するために用いられるものであり、測定試料を収容した黒鉛るつぼRを加熱炉1内において加熱機構たる一対の電極により挟持し、当該るつぼRに直接電圧を印加することにより、るつぼR及びるつぼR内の測定試料を加熱して、それにより生じたサンプルガスを分析して測定試料に含まれる水素を定量分析するものである。
なお、測定試料としては、金属材料の中でも極めて低い水素(H)濃度(例えば数ppm程度)の評価が求められる鉄鋼材料であれば、本実施形態の元素分析装置100を好適に用いることができる。
なお、校正ガス流路L3と前記導入流路L1とを接続することなく別々に設けて、キャリアガスと校正ガスとを並行して加熱炉1に供給できるようにしても良い。
このように構成した元素分析装置100の設定や動作について説明する。
この分析結果は、制御装置5によって例えばディスプレイや紙面などに表示出力される。
なお、校正工程を分析工程の後に行なって分析工程で得られた分析値を校正しても良い。
具体的にこのときの加熱時間(すなわち、一対の電極への通電時間)は、上述した分析工程における脱ガス時の加熱時間と同じ設定(ここでは、55秒以上)にしてあり、加熱炉内は2800℃〜3000℃程度に加熱される。これにより、加熱炉1の内壁や加熱炉1内に収容された黒鉛るつぼRに吸着した水素(H)などを確実に除去することができる。
具体的には、校正ガスに含まれる水素ガスの既知濃度に対して検出されるべき基準検出強度ISと前記校正検出強度I0との比率k=I0/ISを求め、分析検出強度I1を比率kで割ることにより、補正後検出強度I2=I1/kを算出している。
このように構成された本実施形態に係る元素分析装置100によれば、校正工程における加熱炉1内の脱ガス処理において加熱炉1内を加熱するので、非分散赤外線検出器32により校正ガスに含まれるH2を検出する際には、加熱炉1内を十分に水分除去した状態にすることができる。
その結果、安定的な校正が可能となり、ひいては分析精度を従来よりも向上させることができる。
この実験結果から分かるように、従来の分析装置では、測定結果の平均値は2.0ppmよりも低い。一方、本実施形態に係る元素分析装置100では、測定結果の平均値は従来よりも2.0ppmに近づいており、従来よりも分析精度が向上していることが看て取れる。
なお、図4において、2.00ppmの上下に示されている直線は、鉄鋼管理試料に含まれる水素濃度の不確かさに基づく分析誤差許容範囲を示したものであり、本実施形態の元素分析装置100で得られた測定値は、いずれもこの範囲内に収まっており、高精度な分析が行なわれたことがわかる。
特に本実施形態では、校正工程における脱ガス時に加熱炉1内を加熱するので、このときに生じるダストを清掃機構を用いて自動で清掃することで、校正工程を完了したあとの加熱炉1内の清掃状態を同じ状態に保つことができ、その後の分析工程を同じ状態で始めることができる。
これに対して、前記実施形態における元素分析部3に複数の非分散赤外線検出器を備えさせ、H2Oのほか、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO2)、窒素(N2)などを検出できるようにすれば、1台で水素(H)、酸素(O)、窒素(N)を分析することが可能なうえ、水素(H)を精度良く分析することができる。
1 ・・・加熱炉
2 ・・・ダストフィルタ
3 ・・・元素分析部
31 ・・・酸化器
32 ・・・非分散赤外線検出器
41 ・・・計量管
4a ・・・弁
4b ・・・弁
5 ・・・制御装置
R ・・・黒鉛るつぼ
L1 ・・・導入流路
L2 ・・・導出流路
L3 ・・・校正ガス流路
Claims (6)
- 金属材料に含まれる水素を定量分析する元素分析装置において、
るつぼに入れた金属材料を加熱炉内で加熱するための加熱機構と、
加熱された金属材料から生じるH2ガスをH2Oガスに酸化する酸化器と、
前記酸化器により酸化されたH2Oガスを検出する非分散赤外線検出器と、
前記加熱機構を制御する制御装置とを具備し、
前記制御装置が、所定のH2濃度の校正ガスを測定する校正工程において、前記加熱炉内に前記校正ガスを導入する前に、前記加熱機構を制御して前記加熱炉内を加熱し、前記加熱炉内の脱ガスを行う元素分析装置。 - 前記加熱機構が、前記るつぼを挟持するとともに電圧が印加される一対の電極を有し、前記るつぼを通電加熱するものである請求項1記載の元素分析装置。
- 前記校正工程後に分析工程が行なわれるように構成されている請求項1又は2記載の元素分析装置。
- るつぼに入れた金属材料を加熱炉内で加熱するための加熱機構と、加熱された金属材料から生じるH2ガスをH2Oガスに酸化する酸化器と、前記酸化器により酸化されたH2Oガスを検出する非分散赤外線検出器とを具備する元素分析装置を用いて金属材料に含まれる水素を定量分析する元素分析方法であって、
所定のH2濃度の校正ガスを測定する校正工程において、前記加熱炉内に前記校正ガスを導入する前に、前記加熱炉内を加熱することを特徴とする元素分析方法。 - 前記校正工程で得られた検出強度を用いて、前記金属材料を分析して得られた検出強度を補正することを特徴とする請求項4記載の元素分析方法。
- 前記金属材料の水素含有率が、10ppm未満であることを特徴とする請求項1乃至3のうち何れか一項に記載の元素分析装置又は請求項4又は5に記載の元素分析方法。
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