JPH049637A - 超微量酸素・水素分析装置 - Google Patents
超微量酸素・水素分析装置Info
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- JPH049637A JPH049637A JP2111264A JP11126490A JPH049637A JP H049637 A JPH049637 A JP H049637A JP 2111264 A JP2111264 A JP 2111264A JP 11126490 A JP11126490 A JP 11126490A JP H049637 A JPH049637 A JP H049637A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、超微量酸素・水素分析装置に関するもので
ある。さらに詳しくは、空試験値を極めて迅速に低減し
、高精度で安定した定量分析を可能とする超微量酸素・
水素分析装置に関するものである。
ある。さらに詳しくは、空試験値を極めて迅速に低減し
、高精度で安定した定量分析を可能とする超微量酸素・
水素分析装置に関するものである。
（従来の技術とその課題）
従来より、いわゆるガス分析装置とし５て、超微量の酸
素や水素を分析するだめのものが知られており、その性
能の高度化についても継続して検討が加えられてきでい
る。しかしながら、最近の製鋼技術の高度化にともなっ
て、大量生産かり能になってきた高純度鋼に含まれる超
微量のガス成分や、レアメタルに含まれる超微量のガス
の成分の高精度定量に関する要請が強まっており、この
ような要請に対応するためには、これまで以３」−に高
精度な超微量ガス分析技術の確立が必要となっている。
素や水素を分析するだめのものが知られており、その性
能の高度化についても継続して検討が加えられてきでい
る。しかしながら、最近の製鋼技術の高度化にともなっ
て、大量生産かり能になってきた高純度鋼に含まれる超
微量のガス成分や、レアメタルに含まれる超微量のガス
の成分の高精度定量に関する要請が強まっており、この
ような要請に対応するためには、これまで以３」−に高
精度な超微量ガス分析技術の確立が必要となっている。
たとえば、鋼中に残留するｐｐｍオーダーの酸素は製鋼
技術や鋼材特性の評価を行う」、で極めて重要な元素で
あり、このような超微量の酸素を定量するためには、空
試験値、いわゆるブランク値をできるだけ低減すること
、より好ましくは、試料１ｇあたり０、ｌｐｐｍ以下に
まで低減することが必要となる。
技術や鋼材特性の評価を行う」、で極めて重要な元素で
あり、このような超微量の酸素を定量するためには、空
試験値、いわゆるブランク値をできるだけ低減すること
、より好ましくは、試料１ｇあたり０、ｌｐｐｍ以下に
まで低減することが必要となる。
しかしながら、これまでガス成分の分析に一般的に利用
されている不活性ガス融解法等においては、この空試験
値のレベルが高く、しかもその低減化のためには長時間
を要し、レベルを安定化することも困難であった。
されている不活性ガス融解法等においては、この空試験
値のレベルが高く、しかもその低減化のためには長時間
を要し、レベルを安定化することも困難であった。
このため、以上のような従来の分析装置の欠点を改善し
、空試験値を迅速に低減することができ、しかも長時間
にわたってそのレベルを安定化することのできる、超微
量の酸素・水素の分析装置の実現が望まれていた。
、空試験値を迅速に低減することができ、しかも長時間
にわたってそのレベルを安定化することのできる、超微
量の酸素・水素の分析装置の実現が望まれていた。
（課題を解決するための手段）
この発明は、上記の課題を解決するものとして、分析装
置内の試料融解炉までのキャリヤーガスの配管に発熱体
を配設し、この発熱体を加熱して空試験値を迅速に低減
させてなることを特徴とする超微量酸素・水素分析装置
を提供する。
置内の試料融解炉までのキャリヤーガスの配管に発熱体
を配設し、この発熱体を加熱して空試験値を迅速に低減
させてなることを特徴とする超微量酸素・水素分析装置
を提供する。
以上の通りの特徴を有するこの発明は、超微量ガス分析
についての発明者による詳細な検討の結果を踏まえたも
のである。
についての発明者による詳細な検討の結果を踏まえたも
のである。
すなわち、まず、発明者は、不活性ガス融解法によるガ
ス分析装置の空試験値の発生源はキャリヤーガスと装置
内の吸着ガス、そして黒鉛るつぼによるものと考え、系
統的に空試験値の低減化について検討した。その結果、 １） これまでの装置では、空試験値を一定レベルに低
減するためには、キャリヤーガスを、たとえば４５０
ｍｌ／分の割合で２４時間以上も長時間にわたって流す
ことが必要であること、２） ガス分析におけるキャリ
ヤーガスの精製効果については、精製装置を使用した場
合も、使用しない場合も、空試験値に変化かないこと、 ３） 装置内のガス吸着の影響について、吸着ガスか脱
離できる温度にまでキャリヤーガスの流入部から試料融
解炉までに配設した発熱体を加熱することによって検討
したところ、この吸着ガスが空試験値に著しい影響を及
ぼすこと、 が明らかになった。また、この吸着ガスは水分が主なも
のであって、加熱されることによって脱離し、試料融解
炉に搬送されて高温加熱されている黒鉛るつぼと接触反
応してＣＯとＨ２になり、空試験値に影響を及ぼすこと
も明らかになった。
ス分析装置の空試験値の発生源はキャリヤーガスと装置
内の吸着ガス、そして黒鉛るつぼによるものと考え、系
統的に空試験値の低減化について検討した。その結果、 １） これまでの装置では、空試験値を一定レベルに低
減するためには、キャリヤーガスを、たとえば４５０
ｍｌ／分の割合で２４時間以上も長時間にわたって流す
ことが必要であること、２） ガス分析におけるキャリ
ヤーガスの精製効果については、精製装置を使用した場
合も、使用しない場合も、空試験値に変化かないこと、 ３） 装置内のガス吸着の影響について、吸着ガスか脱
離できる温度にまでキャリヤーガスの流入部から試料融
解炉までに配設した発熱体を加熱することによって検討
したところ、この吸着ガスが空試験値に著しい影響を及
ぼすこと、 が明らかになった。また、この吸着ガスは水分が主なも
のであって、加熱されることによって脱離し、試料融解
炉に搬送されて高温加熱されている黒鉛るつぼと接触反
応してＣＯとＨ２になり、空試験値に影響を及ぼすこと
も明らかになった。
この発明は、以上の通りの検討の結果から、キャリヤー
ガスの流入部から融解炉までの管路に加熱手段を配置し
、これを加熱することによって吸着ガスを脱離させて空
試験値を効果的に低減させることができることの知見を
導き、この知見に基づいて完成されたものである。
ガスの流入部から融解炉までの管路に加熱手段を配置し
、これを加熱することによって吸着ガスを脱離させて空
試験値を効果的に低減させることができることの知見を
導き、この知見に基づいて完成されたものである。
この発明におけるガス分析装置としては、不活性ガス融
解法によるものが対象となるが、その細部の構造、形状
に格別の限定があるわけではない。
解法によるものが対象となるが、その細部の構造、形状
に格別の限定があるわけではない。
たとえば第１図（ａ）（ｂ）に示した構成からなる水素
分析装置や酸素分析装置、あるいは第２図の構成からな
る装置が例示される。いずれの場合も、図中に示したよ
うに、キャリヤーガス流入部から融解炉（インパルス炉
）までの配管の適宜な部位に加熱装置、すなわち、発熱
体（Ａ）を配設する。
分析装置や酸素分析装置、あるいは第２図の構成からな
る装置が例示される。いずれの場合も、図中に示したよ
うに、キャリヤーガス流入部から融解炉（インパルス炉
）までの配管の適宜な部位に加熱装置、すなわち、発熱
体（Ａ）を配設する。
この発熱体（Ａ）は、配管に後付けできるリボンヒータ
ー状のものでもよいし、配管に固定してもよいし、さら
には配管と一体化しておいてもよい。
ー状のものでもよいし、配管に固定してもよいし、さら
には配管と一体化しておいてもよい。
この発熱体（Ａ）による加熱範囲と加熱温度は、装置の
大きさ、必要とされる分析精度に応じて決めることがで
きるが、−静的には、その範囲をできるだけ広く、かつ
、温度を高くすることが好ましい。
大きさ、必要とされる分析精度に応じて決めることがで
きるが、−静的には、その範囲をできるだけ広く、かつ
、温度を高くすることが好ましい。
これまでの不活性ガス融解法による酸素および水素分析
装置では、キャリヤーガスを止めた場合や、薬品等の交
換を行う場合、ガス配管に空気が混入して微量の水分が
吸着し、これが酸素及び水素の空試験値に大きな影響を
及ぼし、このため、空試験値が高く、ばらつきも大きい
ために超微量の酸素及び水素の定量が困難であった。し
かしながらこの発明の装置を用いることによって、極め
て低いレベルの空試験値を短時間で安定して得ることが
できるので、鉄鋼、非鉄金属、セラミックス等の超微量
の酸素および水素定量が可能となる。
装置では、キャリヤーガスを止めた場合や、薬品等の交
換を行う場合、ガス配管に空気が混入して微量の水分が
吸着し、これが酸素及び水素の空試験値に大きな影響を
及ぼし、このため、空試験値が高く、ばらつきも大きい
ために超微量の酸素及び水素の定量が困難であった。し
かしながらこの発明の装置を用いることによって、極め
て低いレベルの空試験値を短時間で安定して得ることが
できるので、鉄鋼、非鉄金属、セラミックス等の超微量
の酸素および水素定量が可能となる。
（実施例）
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明について説
明する。
明する。
実施例１
第２図に示した構成からなる装置において、キャリヤー
ガス配管の加熱による効果を評価した。
ガス配管の加熱による効果を評価した。
この時の操作条件は、次の通りとした。
（分析条件）
・るつぼ二二重黒鉛るつぼ
・アウターるつぼ：シリコン２０ｍｇを入れて脱酸素処
理 二重るつぼの脱ガス温度： ２３５０°Ｃ二重るつぼの
脱ガス時間・１２０秒 ・ガス抽出温度＋ ２１５０°Ｃ ・ガス抽出時間；１００秒間 （操作条件） ・キャリヤーガスを止めてからの 装置の放置時間 ：３６時間 ・加熱したガス配管の長さ：約１５０印・ガス配管の加
熱温度＝１３０°Ｃ ・キャリヤーガス流量： ４５０ ｍｌ／分この試験の
結果、ガス配管を加熱した場合と、加熱しない場合とに
ついて、第３図に示した成績を得た。この第３図より明
らかなように、この発明により、極めて短時間に、空試
験値（ブランク値）が、Ｏ，ｌｐｐｍオーダーにまで低
減していることがわかる。一方、加熱しない場合には、
長時間にわたって、この値は安定しない。
理 二重るつぼの脱ガス温度： ２３５０°Ｃ二重るつぼの
脱ガス時間・１２０秒 ・ガス抽出温度＋ ２１５０°Ｃ ・ガス抽出時間；１００秒間 （操作条件） ・キャリヤーガスを止めてからの 装置の放置時間 ：３６時間 ・加熱したガス配管の長さ：約１５０印・ガス配管の加
熱温度＝１３０°Ｃ ・キャリヤーガス流量： ４５０ ｍｌ／分この試験の
結果、ガス配管を加熱した場合と、加熱しない場合とに
ついて、第３図に示した成績を得た。この第３図より明
らかなように、この発明により、極めて短時間に、空試
験値（ブランク値）が、Ｏ，ｌｐｐｍオーダーにまで低
減していることがわかる。一方、加熱しない場合には、
長時間にわたって、この値は安定しない。
実施例２
従来の装置とこの発明の装置を用いて、高純度鉄（試料
１Ｏ−６−Ａ、）、（酸素含有量 ｊ、２士０、 Ｏ４
ｐｐｍ ）のガス抽出状況を調へた。その結果を第４図
（ａ）（ｂ）に示した。第４図（ａ）かられかるように
、従来の装置では空試験値が高いためにガスの完全抽出
状況が不明であ、ったが、この発明の装置では、第４図
（ｂ）に示されているように、ガス抽出が完全に終了す
る状況が明らかとなり、超微量の酸素を精度よく定量す
るためには９０〜１００秒間ガス抽出を行う必要がある
ことか明らかになった。
１Ｏ−６−Ａ、）、（酸素含有量 ｊ、２士０、 Ｏ４
ｐｐｍ ）のガス抽出状況を調へた。その結果を第４図
（ａ）（ｂ）に示した。第４図（ａ）かられかるように
、従来の装置では空試験値が高いためにガスの完全抽出
状況が不明であ、ったが、この発明の装置では、第４図
（ｂ）に示されているように、ガス抽出が完全に終了す
る状況が明らかとなり、超微量の酸素を精度よく定量す
るためには９０〜１００秒間ガス抽出を行う必要がある
ことか明らかになった。
また、第５図に示したように、ＪＳＳ−ＧＳ６ａ（酸素
含有量：３．４±０．６ｐｐｍ）の試料の場合にも、こ
の発明の装置によって、ガス抽出が完全に終了する状況
が明らかになった。
含有量：３．４±０．６ｐｐｍ）の試料の場合にも、こ
の発明の装置によって、ガス抽出が完全に終了する状況
が明らかになった。
第１図（ａ）（ｂ）および第２図は、この発明の対象と
なるガス分析装置の構成例を示したブロック図である。 第３図は、酸素ブランク値の低減効果を示したブランク
値とパージ時間との相関図である。 第４図（ａ）（ｂ）および第５図は、ガス抽出の状況を
示した信号強度と抽出時間との相関図である。 第 ３ 図
なるガス分析装置の構成例を示したブロック図である。 第３図は、酸素ブランク値の低減効果を示したブランク
値とパージ時間との相関図である。 第４図（ａ）（ｂ）および第５図は、ガス抽出の状況を
示した信号強度と抽出時間との相関図である。 第 ３ 図
Claims (1)
- （１）分析装置内の試料融解炉までのキャリヤーガスの
配管に発熱体を配設し、この発熱体を加熱して空試験値
を迅速に低減させてなることを特徴とする超微量酸素・
水素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2111264A JP2914389B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 超微量酸素・水素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2111264A JP2914389B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 超微量酸素・水素分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH049637A true JPH049637A (ja) | 1992-01-14 |
| JP2914389B2 JP2914389B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=14556794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2111264A Expired - Fee Related JP2914389B2 (ja) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | 超微量酸素・水素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2914389B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5695663A (en) * | 1993-02-25 | 1997-12-09 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Plasma cutting method and NC plasma cutting apparatus |
| WO2018110689A1 (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置及び元素分析方法 |
-
1990
- 1990-04-25 JP JP2111264A patent/JP2914389B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5695663A (en) * | 1993-02-25 | 1997-12-09 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Plasma cutting method and NC plasma cutting apparatus |
| WO2018110689A1 (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置及び元素分析方法 |
| JP2018096926A (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 新日鐵住金株式会社 | 元素分析装置及び元素分析方法 |
| CN110036292A (zh) * | 2016-12-16 | 2019-07-19 | 株式会社堀场制作所 | 元素分析装置和元素分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2914389B2 (ja) | 1999-06-28 |
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