JPH0247549A - 微量ガス成分の分析装置 - Google Patents
微量ガス成分の分析装置Info
- Publication number
- JPH0247549A JPH0247549A JP19723288A JP19723288A JPH0247549A JP H0247549 A JPH0247549 A JP H0247549A JP 19723288 A JP19723288 A JP 19723288A JP 19723288 A JP19723288 A JP 19723288A JP H0247549 A JPH0247549 A JP H0247549A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- condensing
- gas
- separating tube
- trace gas
- switching valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 22
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 42
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 4
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000010206 sensitivity analysis Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、微量ガス成分を高感度に分析することのでき
る微量ガス成分の分析装置に関するものである。
る微量ガス成分の分析装置に関するものである。
［従来の技術］
近年、電子工業分野においては、デバイスの微細化、高
機能化に伴い、デバイス製造プロセスで使用されるガス
の種類と量は著しく増加してきている。また、それと同
時に、高品質化が要求され、不純物として含有される微
量ガス成分もデバイス特性等に影響するため、可能な限
り低減しなければならない。これらの品質管理を行うた
めにガス分析が必要となるが１．従来行われてきた微量
ガス成分の分析法としては、ガスクロマトグラフィー（
ＧＣ） 、各種分光分析法、質量分析法（ＭＳ）等や、
あるいはこれらを組合わせたもの等が挙げられる。これ
らの中で、特に、ＧＣ−ＭＳと大気圧イオン化（ＡＰＩ
）−ＭＳが有効である。
機能化に伴い、デバイス製造プロセスで使用されるガス
の種類と量は著しく増加してきている。また、それと同
時に、高品質化が要求され、不純物として含有される微
量ガス成分もデバイス特性等に影響するため、可能な限
り低減しなければならない。これらの品質管理を行うた
めにガス分析が必要となるが１．従来行われてきた微量
ガス成分の分析法としては、ガスクロマトグラフィー（
ＧＣ） 、各種分光分析法、質量分析法（ＭＳ）等や、
あるいはこれらを組合わせたもの等が挙げられる。これ
らの中で、特に、ＧＣ−ＭＳと大気圧イオン化（ＡＰＩ
）−ＭＳが有効である。
［発明が解決しようとする課題］
このうち、ＧＣ−ＭＳはほとんどのガスの分析に適用で
き、汎用性があるものの、現在使用されている高純度ガ
スの分析のためには分析感度が不足する、という問題が
あった。
き、汎用性があるものの、現在使用されている高純度ガ
スの分析のためには分析感度が不足する、という問題が
あった。
また、ＡＰＩ−ＭＳは非常に高感度で、ｐｐｂ以下の分
析が可能であるが、■原理上、分析できるガスの種類が
限定される、■質量スペクトルが複雑で解析が難しい、
■基本的に質量数の重なるものが共存する場合、分析困
難でおる、等の問題があった。
析が可能であるが、■原理上、分析できるガスの種類が
限定される、■質量スペクトルが複雑で解析が難しい、
■基本的に質量数の重なるものが共存する場合、分析困
難でおる、等の問題があった。
本発明はこれらの問題点を解決した微量ガス成分の分析
装置を提供することを目的としている。
装置を提供することを目的としている。
［課題を解決するための手段］
本発明は、微量ガス成分を吸着・濃縮すると共に、各成
分ガスに分離する濃縮分離管と、該濃縮分離管への導入
ガスの種類を切替える切替えバルブと、前記濃縮分離管
を冷却またはｈＯ熱するｈＯ熱・冷却手段と、分離され
た各微量ガス成分を検出する質早分析訓とを備えてなる
ことを特徴とする微量ガス成分の分析装置である。
分ガスに分離する濃縮分離管と、該濃縮分離管への導入
ガスの種類を切替える切替えバルブと、前記濃縮分離管
を冷却またはｈＯ熱するｈＯ熱・冷却手段と、分離され
た各微量ガス成分を検出する質早分析訓とを備えてなる
ことを特徴とする微量ガス成分の分析装置である。
［作用１
微量ガス成分は、濃縮分離管を冷却することにより、濃
縮分離管内に充填された吸着剤の低温凝縮作用および表
面吸着作用によって、冷却した吸着剤に吸着・濃縮され
、次いで、該ａ縮分雌管を加熱すると共に、キャリヤー
ガスを流すことにより、吸着剤から脱離して分離され、
分離した各成分はキャリヤーガスにて移送されて質量分
析計で検出される。このように、微量ガス成分は各成分
に分離される前に、まず濃縮されるので高感度化が達成
される。また、本発明で用いられる濃縮分離管は、その
一部もしくは全部を冷却することによって濃縮用に使用
され、十分に微量ガス成分を濃縮した後に、該濃縮分離
管を加熱することによってガス成分を脱離させ、各成分
に分離する。濃縮部分と分離部分が分離している場合に
は、接続部分で拡散が起り、相互の分離を低下させるか
、当該濃縮分離管は一体型であり、高い分離性能が達成
される。
縮分離管内に充填された吸着剤の低温凝縮作用および表
面吸着作用によって、冷却した吸着剤に吸着・濃縮され
、次いで、該ａ縮分雌管を加熱すると共に、キャリヤー
ガスを流すことにより、吸着剤から脱離して分離され、
分離した各成分はキャリヤーガスにて移送されて質量分
析計で検出される。このように、微量ガス成分は各成分
に分離される前に、まず濃縮されるので高感度化が達成
される。また、本発明で用いられる濃縮分離管は、その
一部もしくは全部を冷却することによって濃縮用に使用
され、十分に微量ガス成分を濃縮した後に、該濃縮分離
管を加熱することによってガス成分を脱離させ、各成分
に分離する。濃縮部分と分離部分が分離している場合に
は、接続部分で拡散が起り、相互の分離を低下させるか
、当該濃縮分離管は一体型であり、高い分離性能が達成
される。
［実施例］
以下、本発明の実施例について図面を参照して詳細に説
明する。
明する。
第１図は本発明の一実施例の概略構成図である。
同図において、吸着剤の充填された濃縮分離管１は、ガ
ス供給配管２を介して切替バルブ５に接続し、該切替バ
ルブ５は試料ガスホンベロおよびキャリヤーガスボンベ
７に接続している。また、濃縮分離管１の下流側には質
量分析計９か備えられている。ざらに、濃縮分離管１を
冷却または加熱する加熱・冷却手段として、冷却剤４の
入った冷却槽３および恒温槽８か付設されている。
ス供給配管２を介して切替バルブ５に接続し、該切替バ
ルブ５は試料ガスホンベロおよびキャリヤーガスボンベ
７に接続している。また、濃縮分離管１の下流側には質
量分析計９か備えられている。ざらに、濃縮分離管１を
冷却または加熱する加熱・冷却手段として、冷却剤４の
入った冷却槽３および恒温槽８か付設されている。
次に、以上のように構成された微量ガス成分の分析装置
の動作について説明する。
の動作について説明する。
まず、吸着剤を充填した濃縮分離管１のガス供給配管２
側の一部を、冷却槽３に入れた冷却剤４中に浸漬する。
側の一部を、冷却槽３に入れた冷却剤４中に浸漬する。
次いて、切替バルブ５を試料ガスボンベ６側に切替えて
試料ガスを通し、微量ガス成分を濃縮分離管１に吸着・
濃縮する。濃縮後、切替バルブ５をキャリヤーガスボン
ベ７側に切替えてキャリヤーガスを流すと共に、濃縮分
離管１を冷却槽３から出し、直ちに恒温惰８（ｈＥｌ熱
器）に入れて加熱する。加熱により、吸着されていた各
微量ガス成分は脱離して、相互に分離され、質量分析計
９で検出される。
試料ガスを通し、微量ガス成分を濃縮分離管１に吸着・
濃縮する。濃縮後、切替バルブ５をキャリヤーガスボン
ベ７側に切替えてキャリヤーガスを流すと共に、濃縮分
離管１を冷却槽３から出し、直ちに恒温惰８（ｈＥｌ熱
器）に入れて加熱する。加熱により、吸着されていた各
微量ガス成分は脱離して、相互に分離され、質量分析計
９で検出される。
次に上記の分析装置を用いて、以下の分析条件で、高純
度ヘリウム中の微量ガス成分を分析した。
度ヘリウム中の微量ガス成分を分析した。
この時のマスフラグメントグラムを第２図に、分析結果
を表−１に承り。なお、表−１には定量下限（Ｓ／Ｎ＝
３＞を併せて示す。
を表−１に承り。なお、表−１には定量下限（Ｓ／Ｎ＝
３＞を併せて示す。
分析条件
・濃縮分離管；ステンレス製、内径３ｍｍｘ長さ１００
ｃｍ ・吸 着 剤；モレキュラーシーブ５Ａ、３０〜４０メ
ツシユ ・冷 却 剤：液体窒素 ・試料ガス流量： １００ｄ／ｍｉｎ・濃縮時間：２
０分 ・キャリヤーガス：ヘリウム ・恒温槽温度：８０°Ｃ ・貿椿分析計；四巾極型 （以下余白〉 表−１高純度ヘリウム分析値と定量下限なお、上記に示
した分析条件は試料ガスの種類により適宜変更が可能で
あり、分析目的にかなうものであればよい。
ｃｍ ・吸 着 剤；モレキュラーシーブ５Ａ、３０〜４０メ
ツシユ ・冷 却 剤：液体窒素 ・試料ガス流量： １００ｄ／ｍｉｎ・濃縮時間：２
０分 ・キャリヤーガス：ヘリウム ・恒温槽温度：８０°Ｃ ・貿椿分析計；四巾極型 （以下余白〉 表−１高純度ヘリウム分析値と定量下限なお、上記に示
した分析条件は試料ガスの種類により適宜変更が可能で
あり、分析目的にかなうものであればよい。
［発明の効果］
以上詳述したように、本発明の分析装置によれば、濃縮
分離管を用いることにより、微量ガス成分の高濃縮およ
び高分離性能か達成された。このことによりＩ）ｔ）ｂ
以下の高感度分析を行うことかできるようになり、また
、ＡＰＩ−ＭＳで問題となった質量スペクトルの解析の
複雑さ、質量数の重なり等の問題も無視できるため、従
来は困難であった高純度ガス中の超微量ガス成分の分析
が可能となる等の効果を有する。
分離管を用いることにより、微量ガス成分の高濃縮およ
び高分離性能か達成された。このことによりＩ）ｔ）ｂ
以下の高感度分析を行うことかできるようになり、また
、ＡＰＩ−ＭＳで問題となった質量スペクトルの解析の
複雑さ、質量数の重なり等の問題も無視できるため、従
来は困難であった高純度ガス中の超微量ガス成分の分析
が可能となる等の効果を有する。
第１図は本発明の一実施例の概略構成図、第２図は高純
度ヘリウム中の微量ガス成分のマスフラグメントグラム
を示す図である。 １・・・濃縮分離管 ２・・・ガス供給配管３・
・・冷却槽 ４・・・冷却剤５・・・切替バ
ルブ ６・・・試料ガスボンベ７・・・キャリヤ
ーガスボンベ
度ヘリウム中の微量ガス成分のマスフラグメントグラム
を示す図である。 １・・・濃縮分離管 ２・・・ガス供給配管３・
・・冷却槽 ４・・・冷却剤５・・・切替バ
ルブ ６・・・試料ガスボンベ７・・・キャリヤ
ーガスボンベ
Claims (1)
- （１）微量ガス成分を吸着・濃縮すると共に、各成分ガ
スに分離する濃縮分離管と、該濃縮分離管への導入ガス
の種類を切替える切替えバルブと、前記濃縮分離管を冷
却または加熱する加熱・冷却手段と、分離された各微量
ガス成分を検出する質量分析計とを備えてなることを特
徴とする微量ガス成分の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19723288A JPH0247549A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 微量ガス成分の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19723288A JPH0247549A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 微量ガス成分の分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0247549A true JPH0247549A (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16371042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19723288A Pending JPH0247549A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 微量ガス成分の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247549A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992021966A1 (en) * | 1991-05-30 | 1992-12-10 | Tadahiro Ohmi | Method and device for measuring quantities of impurities in special gas |
| WO1992021967A1 (fr) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Tadahiro Ohmi | Procede de mesure de variation de vitesse de decomposition d'un gaz specifique et dispositif conçu a cet effet |
| JPH06160253A (ja) * | 1992-11-26 | 1994-06-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 質量分析型ガス漏れ検知器用ガスサンプリング方法及びガスサンプリング器具 |
| JPH07278824A (ja) * | 1994-04-08 | 1995-10-24 | Natl Sci Council | Ｎｉ−Ａｌ金属間化合物マトリクス複合材料の製造法 |
| JP2007246414A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | メタン濃縮装置及びメタン濃縮方法 |
| CN110887721A (zh) * | 2018-09-07 | 2020-03-17 | 核工业理化工程研究院 | 一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5810369B2 (ja) * | 1975-04-22 | 1983-02-25 | アサヒガラス カブシキガイシヤ | タンソスウ ３−４ ノフホウワアルデヒドノセイゾウホウ |
| JPS6257161B2 (ja) * | 1981-09-22 | 1987-11-30 | Kao Corp |
-
1988
- 1988-08-09 JP JP19723288A patent/JPH0247549A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5810369B2 (ja) * | 1975-04-22 | 1983-02-25 | アサヒガラス カブシキガイシヤ | タンソスウ ３−４ ノフホウワアルデヒドノセイゾウホウ |
| JPS6257161B2 (ja) * | 1981-09-22 | 1987-11-30 | Kao Corp |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992021966A1 (en) * | 1991-05-30 | 1992-12-10 | Tadahiro Ohmi | Method and device for measuring quantities of impurities in special gas |
| US5447053A (en) * | 1991-05-30 | 1995-09-05 | Ohmi; Tadahiro | Method and device for measuring quantities of impurities in special gas |
| WO1992021967A1 (fr) * | 1991-05-31 | 1992-12-10 | Tadahiro Ohmi | Procede de mesure de variation de vitesse de decomposition d'un gaz specifique et dispositif conçu a cet effet |
| JPH06160253A (ja) * | 1992-11-26 | 1994-06-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 質量分析型ガス漏れ検知器用ガスサンプリング方法及びガスサンプリング器具 |
| JPH07278824A (ja) * | 1994-04-08 | 1995-10-24 | Natl Sci Council | Ｎｉ−Ａｌ金属間化合物マトリクス複合材料の製造法 |
| JP2007246414A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | メタン濃縮装置及びメタン濃縮方法 |
| CN110887721A (zh) * | 2018-09-07 | 2020-03-17 | 核工业理化工程研究院 | 一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法 |
| CN110887721B (zh) * | 2018-09-07 | 2024-06-11 | 核工业理化工程研究院 | 一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3423821B1 (en) | Multi-capillary column pre-concentration system for enhanced sensitivity in gas chromatography (gc) and gas chromatography-mass spectrometry (gcms) | |
| KR100212177B1 (ko) | 기체 크로마토 그래피 시스템 및 기체 크로마토 그래피 절차를 수행하는 방법 | |
| US5582633A (en) | Water management device for gas chromatography sample concentration | |
| US5457316A (en) | Method and apparatus for the detection and identification of trace gases | |
| US20060137432A1 (en) | Process for collecting and concentrating trace organics in a liquid sample | |
| JP7072134B2 (ja) | ガスクロマトグラフィで使用するための試料予備濃縮システム及び方法 | |
| JP3719407B2 (ja) | 分取液体クロマトグラフ | |
| JP2021501880A (ja) | ガスクロマトグラフィーによる揮発性化学分析のための高速準周囲温度マルチキャピラリカラム予備濃縮システム | |
| US20040151622A1 (en) | Ultra-trace automatic mercury species analyzer | |
| JPH0247549A (ja) | 微量ガス成分の分析装置 | |
| US20130000485A1 (en) | Flow Control System, Device and Method for Thermal Desorption | |
| Auer et al. | Development of a purge and trap continuous flow system for the stable carbon isotope analysis of volatile halogenated organic compounds in water | |
| JP3097031B2 (ja) | ガス中の不純物の分析方法及び装置 | |
| JP3103985B2 (ja) | 濃縮分析法及び装置 | |
| JP2002250722A (ja) | 極低濃度硫化水素の分析方法および分析装置 | |
| JP4118745B2 (ja) | 濃縮分析装置及び方法 | |
| JP3299558B2 (ja) | ガスクロマトグラフ等の分析装置 | |
| JPH01203970A (ja) | ガスクロマトグラフによる気相試料の濃縮気化分析装置 | |
| JP4185728B2 (ja) | ガス中の微量不純物の分析方法及び分析装置 | |
| EP1063511A2 (en) | Device for analyzing organic compounds, particularly in aqueous and gaseous samples | |
| JPS6227661A (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
| JP2008249572A (ja) | 試料前処理装置およびガスクロマトグラフィー分析方法 | |
| SU1038874A1 (ru) | Способ хроматографического анализа газов,растворенных в жидкости | |
| JPH04291151A (ja) | 一酸化炭素及び／又は二酸化炭素の分析方法 | |
| JPH06180306A (ja) | ガスクロマトグラフによる試料の気化分析方法、及び気化分析装置 |