JP3299558B2 - ガスクロマトグラフ等の分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ等の分析装置Info
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- JP3299558B2 JP3299558B2 JP34401091A JP34401091A JP3299558B2 JP 3299558 B2 JP3299558 B2 JP 3299558B2 JP 34401091 A JP34401091 A JP 34401091A JP 34401091 A JP34401091 A JP 34401091A JP 3299558 B2 JP3299558 B2 JP 3299558B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ及
びガスクロマトグラフ質量分析装置に関し、特に試料の
前処理を行う熱分解装置と揮発成分濃縮装置を備えるも
のである。
びガスクロマトグラフ質量分析装置に関し、特に試料の
前処理を行う熱分解装置と揮発成分濃縮装置を備えるも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガスクロマトグラフやガスクロマ
トグラフ質量分析装置の分析手法として種々の前処理装
置を接続し、従来ガスクロマトグラフ分析で検出が不可
能であった成分を検出する方法が各種提案されている。
トグラフ質量分析装置の分析手法として種々の前処理装
置を接続し、従来ガスクロマトグラフ分析で検出が不可
能であった成分を検出する方法が各種提案されている。
【０００３】例えば、ガスクロマトグラフ質量分析装置
に熱分解装置を接続し、ポリマーの構造解析の一手法と
して利用するケースがある。又、極微量揮発成分濃縮装
置をガスクロマトグラフ質量分析装置に接続して揮発成
分分析やヘッドスペースガス分析、ポリマー中の残留モ
ノマー分析等に利用している。
に熱分解装置を接続し、ポリマーの構造解析の一手法と
して利用するケースがある。又、極微量揮発成分濃縮装
置をガスクロマトグラフ質量分析装置に接続して揮発成
分分析やヘッドスペースガス分析、ポリマー中の残留モ
ノマー分析等に利用している。
【０００４】従来の熱分解装置を使用する方法では、熱
分解装置をガスクロマトグラフ等の分析装置の注入部に
直接接続し、キャリヤーガスをスプリットし、熱分解室
の死空間における分解生成物の拡散を防止した分析をし
ていた。
分解装置をガスクロマトグラフ等の分析装置の注入部に
直接接続し、キャリヤーガスをスプリットし、熱分解室
の死空間における分解生成物の拡散を防止した分析をし
ていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記スプリット方式
は、メリットの反面、スプリット比５０：１程度の分析
のため微量成分の検出の点で問題がある。又、これらの
前処理装置は、ガスクロマトグラフ本体に組み込む方式
で、一度組み立てれば容易に交換することは出来ず、
又、時間をかけて交換しても安定的に処理し使用できる
までに１日乃至２日と云う時間が必要である。
は、メリットの反面、スプリット比５０：１程度の分析
のため微量成分の検出の点で問題がある。又、これらの
前処理装置は、ガスクロマトグラフ本体に組み込む方式
で、一度組み立てれば容易に交換することは出来ず、
又、時間をかけて交換しても安定的に処理し使用できる
までに１日乃至２日と云う時間が必要である。
【０００６】又、前処理装置の交換の際に、サンプルチ
ューブ、トラップチューブ等のガラス製品やその他の細
管等を損傷したり、装置の汚染により微量分析に支障を
来す虞れがあった。
ューブ、トラップチューブ等のガラス製品やその他の細
管等を損傷したり、装置の汚染により微量分析に支障を
来す虞れがあった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】 そこで本発明に於て
は、熱分解装置と揮発成分濃縮装置とを連結してガスク
ロマトグラフ又はガスクロマトグラフ質量分析装置に装
着できるようにし、更に熱分解装置とガスクロマトグラ
フ質量分析装置及び揮発成分濃縮装置とガスクロマトグ
ラフ質量分析装置の夫々の装置の交換を行わずに単に連
結部としての連結管のみの交換にて使用でき、然も極め
て短時間に使用できるようにする他、熱分解成分分析に
於て、熱分解成分をコールドトラップ及び瞬間気化させ
ることができ、バンドの広がりをなくし、得られるパイ
ログラムからの情報量を豊富するように、ガスクロマト
グラフ又はガスクロマトグラフ質量分析装置に連結した
揮発成分濃縮装置と、該揮発成分濃縮装置と熱分解装置
を、各試料対応の捕集及び脱着或は気化機能のある連結
管にて着脱自在に接続させたことを特徴とする。
は、熱分解装置と揮発成分濃縮装置とを連結してガスク
ロマトグラフ又はガスクロマトグラフ質量分析装置に装
着できるようにし、更に熱分解装置とガスクロマトグラ
フ質量分析装置及び揮発成分濃縮装置とガスクロマトグ
ラフ質量分析装置の夫々の装置の交換を行わずに単に連
結部としての連結管のみの交換にて使用でき、然も極め
て短時間に使用できるようにする他、熱分解成分分析に
於て、熱分解成分をコールドトラップ及び瞬間気化させ
ることができ、バンドの広がりをなくし、得られるパイ
ログラムからの情報量を豊富するように、ガスクロマト
グラフ又はガスクロマトグラフ質量分析装置に連結した
揮発成分濃縮装置と、該揮発成分濃縮装置と熱分解装置
を、各試料対応の捕集及び脱着或は気化機能のある連結
管にて着脱自在に接続させたことを特徴とする。
【０００８】
【実施例】１はガスクロマトグラフ或はガスクロマトグ
ラフ質量分析装置を示す分析装置で、キャピラリーカラ
ム２を経て検出器３を備えている。４は揮発成分濃縮装
置で、トラップチューブ５を内蔵させたＳＵＳチューブ
６及びそれらを被覆する管７、該管７に連通する連通管
８により供給させる液体窒素９により構成される。
ラフ質量分析装置を示す分析装置で、キャピラリーカラ
ム２を経て検出器３を備えている。４は揮発成分濃縮装
置で、トラップチューブ５を内蔵させたＳＵＳチューブ
６及びそれらを被覆する管７、該管７に連通する連通管
８により供給させる液体窒素９により構成される。
【０００９】１０は熱分解装置で、白金ヒーター１１を
設けた試料台１２を加熱室１３に挿通自在に為し、白金
ヒーター１１は温度調節器１４に連結してある。加熱室
１３はキャリヤーガス入路１５及びキャリヤーガス出路
１６に連通してある。
設けた試料台１２を加熱室１３に挿通自在に為し、白金
ヒーター１１は温度調節器１４に連結してある。加熱室
１３はキャリヤーガス入路１５及びキャリヤーガス出路
１６に連通してある。
【００１０】キャリヤーガス出路１６端と管７間に、オ
ーブンブロック１７に収納されているガラスライニング
パイプ等によって構成される連結管１８を着脱自在に設
けてある。該連結管１８はステンレスパイプにガラスラ
イニングを施したものが、試料の吸着の少ないことと繰
返し着脱により破損の虞れのないことにより推奨され
る。
ーブンブロック１７に収納されているガラスライニング
パイプ等によって構成される連結管１８を着脱自在に設
けてある。該連結管１８はステンレスパイプにガラスラ
イニングを施したものが、試料の吸着の少ないことと繰
返し着脱により破損の虞れのないことにより推奨され
る。
【００１１】連結管１８のトラップチューブ５及びキャ
リヤーガス出路１６との連結は、連結管１８に装着した
パッキング１９を上下からユニオン２０とナット２１に
より螺子締めさせ、更にその上からグラファイトベスペ
ルフェラル２２とナット２３２より螺子締めさせてあ
る。
リヤーガス出路１６との連結は、連結管１８に装着した
パッキング１９を上下からユニオン２０とナット２１に
より螺子締めさせ、更にその上からグラファイトベスペ
ルフェラル２２とナット２３２より螺子締めさせてあ
る。
【００１２】ついで、その使用及び作動について説明す
れば、試料台１２に試料を載置させて加熱室１３に装入
し、温度調節器１４を介して温度調節させ所望必要温度
により加熱させ、熱分解成分を生成させる。この際に
は、排出機構としての電磁弁２４を開放させておく。
れば、試料台１２に試料を載置させて加熱室１３に装入
し、温度調節器１４を介して温度調節させ所望必要温度
により加熱させ、熱分解成分を生成させる。この際に
は、排出機構としての電磁弁２４を開放させておく。
【００１３】キャリヤーガス入路１５より不活性キャリ
ヤーガスを送入し、加熱室１３の生成物をキャリヤーガ
ス出路１６より排出させ、連結管１８に送入させる。連
結管１８に於ては捕集剤に吸着させた揮発成分を加熱脱
着させ、或は気化させるが、選択性のある吸着剤を充填
して特定元素化合物の分析や触媒を充填することにより
水添クロマトグラフィー、極性化合物等の誘導体化クロ
マトグラフィー等に利用可能である。
ヤーガスを送入し、加熱室１３の生成物をキャリヤーガ
ス出路１６より排出させ、連結管１８に送入させる。連
結管１８に於ては捕集剤に吸着させた揮発成分を加熱脱
着させ、或は気化させるが、選択性のある吸着剤を充填
して特定元素化合物の分析や触媒を充填することにより
水添クロマトグラフィー、極性化合物等の誘導体化クロ
マトグラフィー等に利用可能である。
【００１４】斯くの如く揮発した成分或は脱着した成分
は、トラップチューブ５に送られ、液体窒素９により液
体窒素温度（−１３０℃）に冷却されてトラップされ
る。その際電磁弁２４は閉じる。次いで急速昇温されて
ガスクロマトグラフに導入され各成分が検出される。
は、トラップチューブ５に送られ、液体窒素９により液
体窒素温度（−１３０℃）に冷却されてトラップされ
る。その際電磁弁２４は閉じる。次いで急速昇温されて
ガスクロマトグラフに導入され各成分が検出される。
【００１５】
【発明の効果】上記の如き本発明によれば、ガスクロマ
トグラフ又はガスクロマトグラフ質量分析装置に連結し
た揮発成分濃縮装置と、該揮発成分濃縮装置と熱分解装
置を、各試料対応の捕集及び脱着或は気化機能のある連
結管にて着脱自在に接続させたので、熱分解分析のみ、
揮発成分分析のみの機能を有すると共に、熱分解成分分
析に於ては、熱分解成分をコールドトラップ及び瞬間気
化させることができ、濃縮により感度を上げられ、得ら
れるパイログラムは、例えば、図３と図４に示す如く、
ポリメタクリル酸メチルのパイログラムに於て、又、図
５と図６に示す如く、ポリスチレンのパイログラムに示
す如く、バンドの広がりがなくなり、単なる熱分解装置
とガスクロマトグラフの結合装置により得られパイログ
ラムにより分解能の高いピークが検出でき、情報量が豊
富となった。
トグラフ又はガスクロマトグラフ質量分析装置に連結し
た揮発成分濃縮装置と、該揮発成分濃縮装置と熱分解装
置を、各試料対応の捕集及び脱着或は気化機能のある連
結管にて着脱自在に接続させたので、熱分解分析のみ、
揮発成分分析のみの機能を有すると共に、熱分解成分分
析に於ては、熱分解成分をコールドトラップ及び瞬間気
化させることができ、濃縮により感度を上げられ、得ら
れるパイログラムは、例えば、図３と図４に示す如く、
ポリメタクリル酸メチルのパイログラムに於て、又、図
５と図６に示す如く、ポリスチレンのパイログラムに示
す如く、バンドの広がりがなくなり、単なる熱分解装置
とガスクロマトグラフの結合装置により得られパイログ
ラムにより分解能の高いピークが検出でき、情報量が豊
富となった。
【００１６】又、一台のガスクロマトグラフに熱分解装
置、濃縮装置を付け替える必要がなく、又それによる調
節日数も不要であり、ガラス管等の損傷もなく実用効果
は著大である。
置、濃縮装置を付け替える必要がなく、又それによる調
節日数も不要であり、ガラス管等の損傷もなく実用効果
は著大である。
【図１】 本発明一実施例概略説明図。
【図２】 同上一部拡大説明図。
【図３】 従来例によるポリメタクリル酸メチルパイロ
グラム。
グラム。
【図４】 本実施例によるポリメタクリル酸メチルパイ
ログラム。
ログラム。
【図５】 従来例によるポリスチレンパイログラム。
【図６】 本実施例によるポリスチレンパイログラム。
１ ガスクロマトグラフ又はガスクロマトグラフ質量分
析装置 ３ 検出器 ４ 揮発成分濃縮装置 ８ 連通管 １０ 熱分解装置 １３ 加熱室 １４ 温度調節器 １８ 連結管
析装置 ３ 検出器 ４ 揮発成分濃縮装置 ８ 連通管 １０ 熱分解装置 １３ 加熱室 １４ 温度調節器 １８ 連結管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永田 公俊 三重県四日市市桜台２丁目５番地の745 (56)参考文献 実開 昭62−126769（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/06 G01N 30/08
Claims (2)
- 【請求項１】 ガスクロマトグラフ又はガスクロマトグ
ラフ質量分析装置に連結した揮発成分濃縮装置と、該揮
発成分濃縮装置と熱分解装置を、各試料対応の捕集及び
脱着或は気化機能のある連結管にて着脱自在に接続させ
たことを特徴とするガスクロマトグラフ又はガスクロマ
トグラフ質量分析装置の微量分析装置。 - 【請求項２】 連結管をオーブンブロック内に収納さ
せ、揮発成分濃縮装置と熱分解装置間に着脱自在とした
ことを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ
又はガスクロマトグラフ質量分析装置の微量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34401091A JP3299558B2 (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | ガスクロマトグラフ等の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34401091A JP3299558B2 (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | ガスクロマトグラフ等の分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05157742A JPH05157742A (ja) | 1993-06-25 |
| JP3299558B2 true JP3299558B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=18365964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34401091A Expired - Fee Related JP3299558B2 (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | ガスクロマトグラフ等の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3299558B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102348973A (zh) * | 2009-02-04 | 2012-02-08 | 联合分析系统有限责任公司 | 用于准备用于气体色谱法的样本的装置和方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000187027A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-07-04 | Gl Sciences Inc | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
| KR100355595B1 (ko) * | 2000-06-21 | 2002-10-11 | 김조천 | 휘발성 유기화합물 분석장치의 시료주입장치 |
| CN109342618B (zh) * | 2018-11-07 | 2023-04-07 | 青岛科技大学 | 一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备 |
| JP7312694B2 (ja) * | 2019-12-26 | 2023-07-21 | 日本電子株式会社 | 分析システム及び分析方法 |
| CN111721739B (zh) * | 2020-05-21 | 2023-05-16 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | 一种油页岩热解气体分析装置 |
-
1991
- 1991-12-02 JP JP34401091A patent/JP3299558B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102348973A (zh) * | 2009-02-04 | 2012-02-08 | 联合分析系统有限责任公司 | 用于准备用于气体色谱法的样本的装置和方法 |
| CN102348973B (zh) * | 2009-02-04 | 2014-04-16 | 联合分析系统有限责任公司 | 用于准备用于气体色谱法的样本的装置和方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05157742A (ja) | 1993-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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