CN111323523A - 一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种家具挥发性有机物的检测分析方法，将装有家具材料样品的样品管放置在热脱附装置内，脱附家具材料样品中含有的挥发性有机物；采用检测系统对脱附得到的挥发性有机物进行检测，检测后得到气相色谱数据与质谱数据，根据有机物标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到家具材料中有机物的含量；本发明采用样品管作为家具样品VOC释放装置，使用热脱附(热解析)装置进行样品管的VOC释放条件控制，且在VOC释放完成后，直接进入后续检测系统。该检测方法快速准确，检测成本低，兼具经济性和适用性，在家具行业有较高的应用推广前景。
Description
技术领域
本发明属于家具产品有害物质检测技术领域，具体涉及一种家具挥发性有机物的检测分析方法。
背景技术
近年来，室内空气污染对人类身体健康的影响逐渐引起人们的关注，室内空气质量已成为社会关注的热点。室内空气质量包括甲醛、挥发性有机化合物等污染物质。其中，由于挥发性有机化合物(VOC)种类繁多，检测难度大，一直是近年来的研究热点。家具产品是室内空气的主要污染源之一。目前家具产品有害物质的强制标准为GB 18584-2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》，此标准中仅有甲醛的限量，并无关于VOC的限量要求。
由于家具样品尺寸大小不同、样式千变万化，采样环节是家具产品VOC检测的难点。家具VOC检测较多使用ISO 16000-9:2006、GB/T 31106-2014、GB/T 35607-2017等标准，这些标准均采用气候舱法进行VOC样品采集，气候舱可模拟家具的实际使用环境，家具样品在气候舱中释放VOC，通过气泵抽取气候舱内气体将VOC富集在吸附管中，再将吸附管中的VOC脱附进行检测，但气候舱设备昂贵、方法检测周期长，不同尺寸的家具样品还需要相应尺寸的气候舱，限制了家具VOC检测在大型生产、流通和销售企业的广泛应用。
现在的检测行业急需一种简单快速的检测技术，满足行业日益增长的VOC快速筛选及检测需要。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种家具材料有机物的检测分析方法，用于解决目前对家具材料挥发性有机物的检测效率低、检测成本高等问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，包括：
将装有家具材料样品的样品管放置在热脱附装置内，脱附家具材料样品中含有的挥发性有机物；
采用检测系统对脱附得到的挥发性有机物进行检测，检测后得到气相色谱数据与质谱数据，根据有机物标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到家具材料中有机物的含量；
所述有机物包括烷烃、苯系物、卤代烃、醇、酯、萜烯、醛酮中的一种或多种。
优选的，所述家具材料样品的形态包括片状、条状、粒状、粉末状中的一种或几种。
优选的，所述家具材料样品的长度为10mm～20mm，宽度2mm～3mm，厚度0.5mm～1mm，放入样品管的家具样品质量为40-60mg。
优选的，所述样品管的直径为0.25英寸，长3.5英寸，为玻璃或金属材质。
优选的，家具材料样品在热脱附装置内进行挥发性有机物脱附的条件为：干气吹扫时间1min，吹扫气体流量50mL/min，预吹扫时间1min，预吹扫气体流量50mL/min，样品管热脱附温度60℃，样品管热脱附时间10min，脱附气体流量50mL/min，冷肼捕集温度-20℃，冷肼加热速率40℃/s，冷肼热脱附温度280℃，冷肼热脱附时间5min，热脱附仪器-气相色谱传输线温度200℃。
优选的，在热脱附装置内进行挥发性有机物脱附的条件还包括：样品从采样管到冷肼捕集管不分流，样品从冷肼捕集管到色谱柱分流比为20:1。
优选的，检测系统对挥发性有机物进行检测的条件：
色谱柱温度：初始柱温为40℃，保持时间1min，以3℃/min的升温速度升至100℃，以10℃/min升温至250℃，保持10min；
色谱-质谱接口温度：280℃；
电离能量：70eV；
离子源(EI)温度：250℃；
质量扫描范围和方式：全扫描模式定性，定量方式为单离子定量。
优选的，所述标准曲线按照以下步骤建立：将有机物标准溶液经热脱附装置-气相色谱-质谱进行检测，记录有机物的峰面积，根据有机物的响应值和有机物标准溶液的浓度建立标准曲线。
本发明的有益效果：
本发明提供的家具挥发性有机物VOC的检测分析方法，采用样品管作为家具样品VOC释放装置，使用热脱附(热解析)装置进行样品管的VOC释放条件控制装置，且在VOC释放完成后，直接进入后续检测系统。该检测方法快速准确，检测成本低，兼具经济性和适用性，在家具行业有较高的应用推广前景。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明所述方法的样品放置结构示意图；
图2是本发明所述方法检测12种烷烃VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)；
图3是本发明所述方法检测28种苯系物VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)；
图4是本发明所述方法检测22种卤代烃VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)；
图5是本发明所述方法检测12种醇类VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)；
图6是本发明所述方法检测16种脂类VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)；
图7是本发明所述方法检测7种萜烯类VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)；
图8是本发明所述方法检测10种醛酮类VOC混合标准溶液的气相色谱图(100ng)。
具体实施方式
下面结合实施方案对本发明进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
本实施方案提供了一种家具挥发性有机物的检测分析方法，该制备方法主要包括以下步骤：
1、样品的制备
将家具制备成小尺寸样品，放入空的样品管中，将样品管放入热脱附装置内进行VOC释放，VOC脱附后直接进入检测系统。
具体地，将家具样品材料进行制备，作为直接进样法的检测样品。制备后样品为片状，样品长度10mm～20mm，宽度2mm～3mm，厚度0.5mm～1mm，放入样品管的样品质量约为50mg。优选的，样品不宜过于细碎(颗粒度＜1mm)，否则容易导致碎片进入气路，污染热脱附管路、冷肼及后续检测系统。
2、样品的VOC释放
释放装置选用样品管，样品管的尺寸与热脱附管尺寸相同，使用热脱附仪器进行样品VOC释放和采集，优选管体的直径为0.25英寸，长3.5英寸。
如图1所示，1为空的石英样品管，将制备好的样品2放入石英管内，样品两端放有去活的玻璃纤维棉3，在热脱附过程中通入气体4，气体4通过样品管1，在另一端流出；在热脱附过程中在入口端11通入气体，气体通过样品管，在出口端12流出，进入冷肼4，从冷肼流出后经气相色谱5进行VOC分离，最后将样品释放的VOC输送至检测系统6；
此处玻璃纤维棉的作用主要有两个：一是固定家具样品的位置，二是对试验气流进行过滤，防止样品上的碎屑进入热脱附系统内。玻璃纤维棉应进行去活处理，否则容易吸附样品VOC组分。样品检测时直接将此石英管代替吸附管放置于热脱附装置中，一步完成家具样品的VOC释放-检测过程，省去了气候舱释放-吸附管吸附-吸附管脱附的过程。
样品的热脱附条件
干气吹扫时间1min，吹扫气体流量50mL/min，预吹扫时间1min，预吹扫气体流量50mL/min，样品管热脱附温度60℃，样品管热脱附时间10min，脱附气体流量50mL/min，冷肼捕集温度-20℃，冷肼加热速率40℃/s，冷肼热脱附温度280℃，冷肼热脱附时间5min，热脱附仪器-气相色谱传输线温度200℃，分流比：样品从采样管到冷肼捕集管不分流，样品从冷肼捕集管到色谱柱分流比为20:1。
3、对释放出来的VOC进行检测
将样品释放的VOC输送至检测系统，检测系统的色谱及质谱分析条件
色谱柱温度：初始柱温为40℃，保持时间1min，以3℃/min的升温速度升至100℃，以10℃/min升温至250℃，保持10min。
色谱-质谱接口温度：280℃。
电离能量：70eV。
离子源(EI)温度：250℃。
质量扫描范围和方式：全扫描模式定性，定量方式为单离子定量。
结合图1-8通过如下实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
本实施例采用不同脱附温度、不同脱附时间对家具样品中VOC进行释放并测定；
仪器及试剂
TD100热脱附仪，英国Markes公司生产；7890B气相色谱仪(毛细管色谱柱：DB-1ms柱，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm)，美国安捷伦公司生产；7000C质谱仪，美国安捷伦公司生产；吸附管(吸附剂型号为Tenax TA，Carbograph 1TD)，英国Markes公司生产；样品管(空的石英管)，英国Markes公司生产；去活石英棉，美国安捷伦公司生产。
液相色谱纯甲醇，迪马科技有限公司；氦气，高纯；氮气，高纯。
本实施例考察了不同脱附温度40℃、50℃、60℃、70℃下家具样品VOC的脱附情况。试验结果表明，样品VOC释放量随温度增高略有增加，40℃、50℃、60℃下释放的VOC组分基本一致，当脱附温度为70℃时，样品析出的VOC成分种类及含量增多，与较低温度下的VOC差异较大，且样品在高温下析出VOC成分过高，容易污染检测系统。因此选用60℃为最优热脱附温度。
热脱附时间5min、10min、15min、20min对样品脱附；结果表明，样品VOC脱附量随热脱附时间的增加而增加，当脱附时间超过10min后，增长不明显，因此选用10min为最优热脱附时间。
分析仪器的标定:以甲醇为溶剂，配制浓度分别为10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL的系列标准工作溶液，分别吸取1μL注入到已经老化处理的吸附管中，然后用流量50mL/min的氮气吹扫3min，得到VOCs质量为10ng、50ng、100ng、200ng、500ng和1000ng的校准系列吸附管，将校准系列吸附管经热脱附-气相色谱-质谱分析，得到标准曲线的色谱图2-图8。
实施例2
对家具材料中107种VOC的检测：
(1)烷烃：
如表1所示，本方法可实现12种烷烃VOC的检测：
表1 12种烷烃VOC的保留时间、定量离子
(2)苯系物：
如表2所示，本方法可实现28种苯系物VOC的检测：
表2 28种苯系物的保留时间、定量离子
(3)卤代烃：
如表3所示，本方法可实现22种卤代烃VOC的检测：
表3 22种卤代烃的保留时间、定量离子
(4)醇：
如表4所示，本方法可实现12种醇类VOC的检测：
表4 12种醇的保留时间、定量离子
(5)酯：
如表5所示，本方法可实现16种脂类VOC的检测：
表5 16种脂的保留时间、定量离子
(6)萜烯：
如表6所示，本方法可实现7种萜烯类VOC的检测：
表6 7种萜烯的保留时间
(7)醛酮：
如表7所示，本方法可实现10种醛酮类VOC的检测：
表7 10种醛、酮的保留时间、定量离子
从图2-8中可见，107种挥发性有机化合物在10～1000ng质量范围内呈良好的线性关系，相关系数在0.9963～0.9999之间，方法的检出限在0.06～0.57ng之间。加标回收和精密度试验结果显示：107种VOC的回收率为89.5％～109.8％，相对标准偏差(n＝6)在2.0％～7.0％之间，说明本发明检测方法的重复性较好。
本发明使用已确定的试验条件对市场出售的家具样品进行了检测，检出化合物通过与标准品保留时间的比较和质谱图的NIST谱库检索进行定性分析，市售家具样品检出1,2,3-三甲苯2.50μg/g、邻二甲苯1.21μg/g、间二甲苯(对二甲苯)1.11μg/g、乙苯0.45μg/g、甲苯0.31μg/g。
本发明建立了热脱附分析-气相色谱/质谱同时测定家具中107种挥发性有机化合物的分析方法，适用于家具样品的检测。该方法样品制备简单，无需气候舱设备，设备成本更低。VOC释放过程快速，整个检测过程约1小时，测试时间更短，适用于家具企业和检测机构各类家具样品的VOC快速筛选和检测，为保障家具生产和使用提供技术支持。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，
将装有家具材料样品的样品管放置在热脱附装置内，脱附家具材料样品中含有的挥发性有机物；
采用检测系统对脱附得到的挥发性有机物进行检测，检测后得到气相色谱数据与质谱数据，根据有机物标准溶液的气相色谱数据的标准曲线及质谱数据，得到家具材料中有机物的含量；
所述有机物包括烷烃、苯系物、卤代烃、醇、酯、萜烯、醛酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，所述家具材料样品的形态包括片状、条状、粒状、粉末状中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，所述家具材料样品的长度为10mm～20mm，宽度2mm～3mm，厚度0.5mm～1mm，放入样品管的家具样品质量为40-60mg。
4.根据权利要求1所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，所述样品管的直径为0.25英寸，长3.5英寸，为玻璃或金属材质。
5.根据权利要求1所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，家具材料样品在热脱附装置内进行挥发性有机物脱附的条件为：干气吹扫时间1min，吹扫气体流量50mL/min，预吹扫时间1min，预吹扫气体流量50mL/min，样品管热脱附温度60℃，样品管热脱附时间10min，脱附气体流量50mL/min，冷肼捕集温度-20℃，冷肼加热速率40℃/s，冷肼热脱附温度280℃，冷肼热脱附时间5min，热脱附仪器-气相色谱传输线温度200℃。
6.根据权利要求5所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，在热脱附装置内进行挥发性有机物脱附的条件还包括：样品从采样管到冷肼捕集管不分流，样品从冷肼捕集管到色谱柱分流比为20:1。
7.根据权利要求1所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，检测系统对挥发性有机物进行检测的条件：
色谱柱温度：初始柱温为40℃，保持时间1min，以3℃/min的升温速度升至100℃，以10℃/min升温至250℃，保持10min；
色谱-质谱接口温度：280℃；
电离能量：70eV；
离子源(EI)温度：250℃；
质量扫描范围和方式：全扫描模式定性，定量方式为单离子定量。
8.根据权利要求1所述的一种家具材料挥发性有机物的检测分析方法，其特征在于，所述标准曲线按照以下步骤建立：将有机物标准溶液经热脱附装置-气相色谱-质谱进行检测，记录有机物的峰面积，根据有机物的响应值和有机物标准溶液的浓度建立标准曲线。
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