CN102348973A - 用于准备用于气体色谱法的样本的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于准备用于气体色谱法的样本(62)的装置(10)，包括：可被载体气(64)涌过的管状的衬套(16)，其带有可受控地加热的下端区域；可受控地加热的样本存储器(26)；在衬套(16)的下端区域中设置的活性材料(20)；同轴地围绕衬套布置的外管(38)，其中，在衬套和外管之间形成空腔(46)，该空腔与衬套的下端区域连接；在外管(38)处的分开出口(48)；在外管(38)处设置的用于将载体气(82)供应到空腔(46)中的载体气接头(52)；在活性材料(20)的上方设置的用于联接气体色谱柱(12)的柱接头(22)；以及控制器件，其用于在第一设定情况下(图1)控制载体气流从衬套(16)的内腔(24)穿过活性材料(20)进入空腔(46)并从该处流向分开出口(48)，并且在第二设定情况下(图2)控制载体气流从载体气接头(52)在相反的方向上穿过空腔(46)并穿过活性材料(20)流向柱接头(22)。

Description

用于准备用于气体色谱法的样本的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于准备(Aufbereiten)用于气体色谱法(Gaschromatografic)的样本的装置。
背景技术
已知借助于样本供给机构(Probenaufgabeeinrichtung)将样本引入气体色谱柱中。这种样本供给机构包括：样本供给头；与样本供给头相连接且可通过电加热装置程序化地加热的管状的样本供给腔；布置在样本供给腔中的蒸发管，可在该蒸发管的远离样本供给头的端部处将气体色谱法分离柱的端部引入该蒸发管中；以及用于将载体气导入蒸发管中的器件。
例如通过Schomburg在1983年7月出版的德国杂志“LABOKennziffer Fachzeitschrift für Labortechnik”中的第37页至46页的文章“Probenaufgabe in der Kapillargaschromatographie”和文件DE 34 48091 C3已知这样的样本供给腔。
为了将液态样本供给到气体色谱中，通常将样本溶解在溶剂中，以便获得易处理的量。经溶解的样本借助于注射针穿过带有隔离物(Spetum)和加热阀的样本供给头喷入载体气流中。载体气流运送样本和溶剂穿过蒸发管。通常由玻璃制成的蒸发管(衬套)位于通过加热装置加热的样本腔中。在LABO中的出版物中，加热装置为空气加热装置，其中空气通过加热螺旋线(Heizwendel)加热。在文件DE 34 48 091C3中，样本供给腔为由加热线圈包围的管。蒸发管在管状的样本供给腔中位于中央。在蒸发管和样本供给腔之间形成环形腔。样本供给腔并且因此蒸发管可程序化地加热。
在“分开(Split)”操作中，易挥发的溶剂首先蒸发。该蒸发的溶剂流过蒸发管和环形腔，并且通过分开出口排出。然后通过“冲击(ballistisch)”加热到较高的温度进行实际样本的蒸发。分离柱(优选毛细管柱，其需要且可处理仅仅少量样本量)以其入口端伸入蒸发管的远离进口的端部中。样本由载体气运送到分离柱中。分离柱根据温度程序被加热。
因为在蒸发管中形成较大容量的样本气，所以在分离柱的入口处进行样本的“聚焦(Fokussierung)”。分离柱的温度首先保持较低。这也导致样本的所有成分在分离柱中的低的运送速度。在分离柱的入口处形成样本气的堵塞。在分离柱的温度提高时，更强烈地出现各种样本成分的挥发性的差别，并且导致不同的运送速度，并且因此导致样本在“峰(Peak)”上的溶解，这些峰分离地相继出现在分离柱的出口处。
已知的样本供给头需要耗费的样本制备(Probenvorbereitung)，以用于去除可能起妨碍作用的基体(Matrix)。
在Anal.Bioanal.Chem(2006)384；1113-1122中的由M.Wortberg，W.Ziemer，M.Kugel，H.Müller以及H.-J.Neu编写的文章“Monitoringindustrial wastewater by online GC-MS with direct aqueous injection”中描述了一种组件，在该组件中使用了不具有分开出口的封闭的注射器。样本在注射器的蒸发腔中蒸发。紧接着将蒸发的样本导入位于蒸发腔外的衬套中。衬套用Tenax TA填充。在冷的衬套中保留有样本，而水蒸气被去除。紧接着加热衬套，并且将样本给予到柱上。
发明内容
本发明的目的是，提供一种开头所提及的类型的装置，该装置简化了样本的准备，并且提高了分析结果的正确性。
根据本发明，该目的通过用于准备用于气体色谱法的样本的装置得以实现，该装置包括：
(a)可被载体气涌过(flutbar)的管状的衬套，其带有可受控地加热的下端区域；
(b)可受控地加热的样本存储器；
(c)在衬套的下端区域中设置的活性材料；
(d)同轴地围绕衬套布置的外管，其中，在衬套和外管之间形成空腔，该空腔与衬套的下端区域连接；
(e)在外管处的分开出口；
(f)在外管处设置的用于将载体气供应到空腔中的载体气接头；
(g)在活性材料的上方设置的用于联接气体色谱柱的柱接头；以及
(h)控制器件，其用于
-在第一设定情况(Einstellung)下，控制载体气流从衬套的内腔穿过活性材料进入空腔并且从该处流向分开出口；以及
-在第二设定情况下，控制载体气流从载体气接头在相反的方向上穿过空腔并且穿过活性材料流向柱接头。
在这样的装置中，样本利用样本存储器引入衬套中。备选地，将样本引入已经布置在衬套中的样本存储器中。样本存储器可布置在衬套的上端区域中。样本存储器尤其可磁性地保持在衬套的上端区域中。
在另一个备选的设计方案中，样本存储器布置在衬套外。当存在大量的样本时，这是特别有意义的。在该实施例中，样本存储器也可借助于自动取样器起作用。
这种布置允许样本连同溶剂一起与衬套的温度无关地且与用于制备样本的另外的步骤无关地缓慢蒸发。
蒸发的样本在第一步骤中连同溶剂一起进入衬套中。在此，衬套被载体气涌过。在该步骤中，载体气可通过在衬套处或在衬套的封闭件中的接头供应。样本利用载体气被导引通过活性材料并且附着在该处。活性材料能够为吸附剂或相材料(Phasenmaterial)。活性材料例如可在衬套中布置在烧结玻璃(Glasfritte)或衬套的可透过的玻璃底部上。载体气穿过烧结玻璃或玻璃底部从衬套下部离开。载体气从该处进入衬套和外管之间的空腔中。载体气通过分开出口排出。
如果样本完全蒸发并且位于活性材料的区域中，那么载体气流在第二方法步骤中反向。现在，载体气通过外管处的载体气接头供应到衬套和外管之间的空腔中。在此，先前关闭的柱接头打开。现在，载体气在相反的方向上流过空腔并且流过活性材料。在该处载体气携带样本。紧接着通过柱接头给予到柱上。
优选地，活性材料可加热和/或可冷却的。通过冷却，改善蒸发的样本在第一步骤中的保留(zurückhalten)。通过加热改善样本在第二步骤中的释放。
借助根据本发明的组件，样本基体被排出，而样本保留在活性材料中。在此，活性材料的选择取决于样本的组成物和应该被分析的物质。该组件以特别有利的方式实现易挥发的和高沸点的物质的聚焦：高沸点的物质在短的路段后就已经在活性材料中被吸收或保留在活性材料中。易挥发的物质较深地渗入活性材料中。但是在相反的方向上进行释放，使得易挥发的物质和高沸点的物质同时附在柱接头处。
优选地，组件在柱的之后具有冷却阱(Kühlfalle)。此外，控制器件包括位于柱之后的辅助气体接头，利用该辅助气体接头，可在柱处产生这样的气体压力，即，该气体压力足够防止在第一设定情况下载体气的进入。辅助气体接头可布置在冷却阱之前或之后。通过设定在柱中的压力高于在衬套中的压力，防止样本过早渗入柱中。当样本蒸发且载体气在相反的方向上流动时，在柱内的压力下降。由此，样本导引通过柱。以这种方式避免了耗费的阀。
以类似的方式，控制器件可包括用于调节在载体气接头处的压力的压力调节器件。在压力调节到衬套中的压力时，不进行载体气供应或排出。通过提高压力可将载体气供应到在衬套和外管之间的空腔。
装置可包括在分开出口中的截止阀。因此，当在第二设定情况下载体气流从在外管中的载体气供应装置导引到柱接头时，分开出口可被关闭。
装置可如此设计，即，使得样本存储器包括用于自动地接收样本的接收机构或样本容器以及用于将样本蒸气运送到衬套中的传送器件。传送器件例如可由在衬套中的被加热的运送管路形成。
根据本发明的方法包括步骤：
(a)样本蒸发；
(b)产生含有样本蒸气的载体气流；
(c)导引样本蒸气-载体气流通过活性材料，该活性材料如此选择，即，使得样本蒸气保留在活性材料中并且载体气流穿过活性材料；
(d)向外排出通过活性材料的载体气流；
(e)产生在相反的方向上通过活性材料的载体气流，使得存在于活性材料中的样本由载体气流携带；以及
(f)将样本-载体气流导向气体色谱柱。
优选地，活性材料在步骤(e)中加热。为此可设置在活性材料的区域中的围绕外管的合适的加热线圈。
在本发明的另一个实施方式中，活性材料在步骤(c)中冷却。为此，冷却介质可导入活性材料的区域中，例如导入加热线圈之间的空腔中。
在根据本发明的方法的设计方案中，样本蒸气通过加热样本存储器而产生，样本存储器位于与活性材料相同的器皿中。样本存储器和活性材料可布置在衬套中，衬套在样本存储器的区域中具有第一加热线圈并且在活性材料的区域中具有第二加热线圈。样本存储器可由小的样本管形成，该样本管同轴地保持在衬套的上部区域中。然后，在加热时产生的样本蒸气填充衬套。
在本发明的备选的设计方案中，样本蒸气通过在器皿外加热样本存储器而产生，活性材料位于容器中。那么，样本存储器在其尺寸上不受到限制。尤其可使用大的样本存储器和自动取样器。
附图说明
本发明的设计方案是从属权利要求的主题。下面参考附图详细阐述实施例。
图1为通过在第一设定情况下的样本准备组件的示意的剖面图；
图2显示了图1中的在第二设定情况下的样本准备组件。
具体实施方式
图1显示了通常用10表示的用于准备用于气体色谱法的样本的装置。装置10连接在柱12的上游。合适的探测器14联接到柱12处。柱12和探测器14在气体色谱法中通常是已知的，并且因此在这里无需详细说明。
装置10包括由玻璃制成的具有几毫米(einigen mm)的内径的管状的衬套16。衬套16具有可透过的底部18。在该底部18上保持有起吸收作用的材料20。起吸收作用的材料20的选择取决于分析的任务。
柱12的端部22延伸穿过底部18和起吸收作用的材料20进入衬套16的内腔24中。
在衬套的上部区域中保持有样本存储器26。为此设置有可透过的惰性的保持架28。应理解的是，任何种类的保持架都是适合的。在本实施例中，保持架包括永磁体，该永磁体保持样本存储器26处的钢环。
在样本存储器26中存在应借助于气体色谱法分离和/或研究的样本30。样本未被处理或被处理，并且允许含有固体或难挥发的残余组分。
衬套16在上端32处借助栓塞34封闭。此外，在上部区域32中设置有载体气接头36。通过载体气接头供应来自可调节的载体气供给装置(未示出)的惰性气体(Edelgas)、氮气或氢气或者其它适合的载体气或载体气混合物。
衬套16同轴地位于外管38中。外管38位于套筒40中。在该双璧的管结构之间设置有两个加热线圈42和44。加热线圈42联接到电流源或电压源处，并且可借助于控制器件调节。加热线圈42在下部区域中布置成围绕活性材料20。加热线圈44在上部区域中布置成围绕样本存储器26。为了蒸发样本，在加热线圈44中产生加热电流。由此加热样本存储器26的区域。为了加热活性材料，在加热线圈42中产生加热电流。由此加热活性材料20的区域。
在外管38和衬套16之间形成空腔46。空腔46基本上为环形腔，该环形腔在底部区域50中通过通道或穿孔与衬套16的内腔连通。在外管38的上部区域内设有分开出口48。此外，在外管的上部区域中设置有用于将载体气供应到空腔中的载体气接头52。
在柱12之后设置有另一个载体气接头54。在连接到柱的下游的冷却阱58的下游设置有另一个载体气接头56。冷却剂可通过冷却剂供应装置60导入在加热线圈42之间的空腔中。活性材料20可以这种方式冷却。
所描述的组件如下进行工作：
首先，将样本62给予到样本存储器26中。将样本存储器2从上面6带到打开的衬套16中并且带到保持架28中。紧接着，封闭衬套16。现在，装置10被带到在图1中所示的第一设定情况中。在该设定情况下，载体气通过接头36导入衬套16中。这通过箭头64示出。
同时，带有样本62的样本存储器26借助于加热装置44加热。通过填充的横截面来表示接通的加热线圈44。加热线圈42是冷的。这通过未填充的横截面来表示。替代地，冷却剂通过接头60在加热线圈42之间导入空腔中。活性材料20能够以这种方式冷却。
分开出口48打开。这通过箭头66表示。在接头52、54和56处施加载体气压力，该载体气压力在衬套16中的气压范围内或者略高于该气压范围。这通过箭头68、70和72表示。以这种方式防止气体提前进入。样本62被加热，并且逐渐在衬套16的内腔24中蒸发。这通过箭头74示出。蒸发的样本74连同来自供应装置36的载体气64流过活性介质20。载体气64不受阻碍地流过活性介质20。这通过箭头76表示。样本74由活性介质20吸收并且保留。在此，难挥发的高沸点样本组分较早地附着在活性介质20的上部区域中。易挥发的低沸点的样本组分较深地渗入活性介质20中，并且在活性介质20的下部区域中才附着。应理解的是，使用如此活性的介质20，并且如此选择活性介质的密度，即，使得所有希望的样本组分都保留在该处。
载体气向上流入空腔46内。这通过箭头80表示。载体气通过分开出口48排出。图1中所示的第一设定情况维持，直到样本62以期望的程度蒸发。在此存在这样的可能性，即，不期望的基体残余(例如固体或难挥发的样本组分)保留在样本存储器26中(参见图2)。在以期望的程度蒸发后，装置被带到第二设定情况中。这在图2中示出。
在第二设定情况下，没有载体气通过接头36供应。分开出口48关闭。加热装置44断开。冷却供应装置60断开。在接头54和56处的载体气压力断开。同时或紧接着，活性介质20通过加热线圈42加热。载体气通过接头52导入空腔46中。这通过箭头82和84表示。可看出，在第二设定情况下，载体气流84在与在图1中的第一设定情况下相反的方向中从上向下进入空腔46。
载体气同样在相反的方向中从下向上被引导通过被加热的活性介质20。由于热量，保留在该处的样本蒸发。载体气流携带样本。通过箭头86表示的载体气和通过箭头88表示的样本穿过柱接头22流向柱12。在该处，以已知的方式分离和分析样本。
所描述的组件具有的优点是，样本可缓慢地蒸发。样本不需要耗费地制备，并且因此实现过程的在线分析。借助该方法，样本的难挥发的和易挥发的组分以与基体分离的方式且同时地存在于衬套中。该良好的聚焦使得在柱内分离时即便在缓慢的蒸发的情况下也实现了特别陡的峰。迅速蒸发时不是必需的。
根据载体气接头54和56的切换，柱12和/或冷却阱58利用载体气返流冲洗。在此，替代载体气，也能够使用任意其它的辅助气体。在这些接头处施加的气体仅用于接通和切断柱以及返流冲洗。
另一个备选的实施例(未示出)利用热脱附管工作。在此不是液体的样本蒸发，而是气态的样本被引导通过管。在该处待分析的样本部分被吸收。残余气体被导出。通过管的借助载体气的返流冲洗，聚积的样本再次脱附，并且可被供应到适合的分析仪，例如气体色谱仪。管与分析仪无关，并且在吸附过程后反向地联结到分析仪处。

Claims (16)

1.一种用于准备用于气体色谱法的样本(62)的装置(10)，包括：
(a)可被载体气(64)涌过的管状的衬套(16)，所述衬套带有可受控地加热的下端区域；
(b)可受控地加热的样本存储器(26)；
(c)在所述衬套(16)的下端区域中设置的活性材料(20)；
(d)同轴地围绕所述衬套布置的外管(38)，其中，在所述衬套和所述外管之间形成空腔(46)，所述空腔(46)与所述衬套的下端区域连接；
(e)在所述外管(38)处的分开出口(48)；
(f)在所述外管(38)处设置的用于将载体气(82)供应到所述空腔(46)中的载体气接头(52)；
(g)在所述活性材料(20)的上方设置的用于联接气体色谱柱(12)的柱接头(22)；以及
(h)控制器件，其用于
-在第一设定情况下(图1)，控制载体气流从所述衬套(16)的内腔(24)穿过所述活性材料(20)进入所述空腔(46)，并且从该处流向所述分开出口(48)；以及
-在第二设定情况下(图2)，控制载体气流从所述载体气接头(52)在相反的方向上穿过所述空腔(46)并且穿过所述活性材料(20)流向所述柱接头(22)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述样本存储器(26)布置在所述衬套(16)的上端区域中。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述样本存储器(26)磁性地布置在所述衬套(16)的上端区域中。
4.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于，所述活性材料(20)为吸附剂或相材料。
5.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于，所述活性材料(20)是可加热和/或可冷却的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于位于所述柱(12)之后的冷却阱(58)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于，所述控制器件包括位于所述柱(12)之后的辅助气体接头(54；56)，利用所述辅助气体接头可在所述柱(12)处产生这样的气体压力，即，所述气体压力足够防止在第一设定情况下载体气的进入。
8.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于，所述控制器件包括用于调节在所述载体气接头(52)处的压力的起压力调节作用的器件。
9.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其特征在于在所述分开出口(48)中的截止阀。
10.根据前述权利要求1或3至9中任一项所述的装置，其特征在于，所述样本存储器包括用于自动地接收样本的接收机构或样本容器以及用于将样本蒸气运送到所述衬套中的运送器件。
11.一种用于准备用于分析目的的样本的方法，包括步骤：
(a)产生含有气态的样本的气流；
(b)导引所述气流通过活性材料(20)，所述活性材料如此加以选择，即，使得所述样本保留在所述活性材料(20)中并且残余气流(76)穿过所述活性材料；
(c)向外排出被导引通过所述活性材料的残余气流(80)；
(d)产生在相反的方向上通过所述活性材料(20)的载体气流，使得存在于所述活性材料中的样本由所述载体气流携带；以及
(e)将样本-载体气流(86，88)导向分析仪(12)。
12.根据权利要求11所述的用于准备用于气体色谱法的样本的方法，包括步骤：
(i)样本蒸发(74)；
(ii)产生含有所述样本蒸气的载体气流；
(iii)导引样本蒸气-载体气流通过所述活性材料(20)；
(iv)向外排出导引通过所述活性材料的载体气流(80)；以及
(v)将所述样本-载体气流(86，88)导向气体色谱柱(12)。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述活性材料在步骤(d)中加热。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其特征在于，所述活性材料在步骤(b)中冷却。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的方法，其特征在于，通过加热样本存储器(26)产生所述样本蒸气，所述样本存储器(26)位于与所述活性材料相同的器皿(16)中。
16.根据权利要求12至13中任一项所述的方法，其特征在于，通过在所述器皿(16)外加热样本存储器产生所述样本蒸气，所述活性材料位于所述器皿中。
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