JP4626616B2 - ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 - Google Patents
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Description
2 ニードル
3B 案内筒部
3G 外壁
3 気化室
3C 上下筒部
3A 導入筒部
3H 内壁
3F 分離カラム内挿用開口
4 供給口
5 排出口
6 プレカラム
7 先端部
8 空気室
9 加熱手段(気化室加熱手段)
10 駆動制御手段
11 ヒータ
12 パイプ
13 温度計
14 分離装置
15 検出器
16 分離カラム
17 プレカラム接続部
18 スプリット排出口
19 スプリット排出口用開閉バルブ
20 接続部
21 溶媒排出管
22 溶媒排出用開閉バルブ
23 溶媒センサ
24 濃縮操作手段
25 プレカラム導入手段
26 タイマ
27 オーブン
28 夾雑物排出手段
29 分析対象物質導入手段
30 オーブン加熱手段
31,32 タイマ
33 除去手段
H 貯留室
S 移動経路
34 n-C18のピーク
35 n-C20のピーク
36 n-C22のピーク
37 n-C24のピーク
38 n-C26のピーク
39 n-C28のピーク
40 n-C30のピーク
41 キャリアーガス導入管
42 キャリアーガス導入用切替バルブ
43 接続部
44 バックフラッシュ管
45 キャリアーガス導入用開閉バルブ
46 スプリット排出口用除去手段
47 溶媒排出管用除去手段
48 温度検出手段
プレカラム6の先端部7を挿入してもよい。尚、気化室3の形状は、図1に示すものに何ら限定されるものではなく、注入された溶液が、直接プレカラム内に流入しないような形状であれば、特に制限されるものではない。
前記ニードル2から注入された試料の移動経路Sは、図1の矢印で示すように、内外壁と同じように長手方向中間部が屈曲した経路になっており、具体的には、前記注入された試料が、導入筒部3Aの貯留室Hに一旦貯留され、それから揮発した分析対象物質が少し上方へ移動した後、前記Uの字状に屈曲形成された案内筒部3Bを通って前記上下筒部3Cにて下方に変更されて、プレカラム6の先端部7まで案内されるようになっている。図では、気化室3を小さな曲率半径にて屈曲形成することによって、気化室3が大型化することを回避することができる利点があるが、大きな曲率半径にて湾曲形成したものであってもよく、気化室3の形状は自由に変更できる。
まず試料注入装置1の注入口温度(気化室温度)を溶媒の沸点よりも低くした状態で溶液をニードル2を介して気化室3に供給して貯留室Hに貯留する。次に、濃縮操作手段24から溶媒排出用開閉バルブ22に開放信号を出力すると同時にスプリット排出用開閉バルブ19に閉じ信号を出力して、溶媒排出用開閉バルブ22を開放すると共にスプリット排出用開閉バルブ19を閉じる。これと同時又はこれよりも後に、気化室加熱手段9を駆動して気化室3を加熱して気化した試料蒸気中に含まれる溶媒成分などの非分析対象物質をプレカラム6、溶媒排出管21、溶媒排出用開閉バルブ22を介して排出する(図2(a)の矢印参照)。尚、試料蒸気中に、溶媒成分よりも低沸点の分析対象物質が含まれている場合には、その低沸点の分析対象物質も溶媒と一緒にプレカラム6側へ移動することになるが、その低沸点の分析対象物質はプレカラム6の内表面にコーティングされた固定相にて保持されることになり、低沸点成分の損失を防ぐことができる。前記溶媒成分の排出が完了したことを溶媒センサ23にて検出すると、その検出信号(出力信号)がプレカラム導入手段25に入力され、プレカラム導入手段25から気化室加熱手段9に駆動信号が出力され、貯留室Hに濃縮されたより沸点の高い分析対象物質をプレカラム6へ移動させる(図2(b)参照)。このとき、プレカラム内に試料が液体状態で流入することがないため、プレカラムの長さを1〜2mと短く設定し、かつオーブン温度を50℃乃至80℃といった低温に設定しても、十分に分析対象物質を保持することができる。尚、全ての分析対象物質の沸点が溶媒の沸点よりも低い場合には、図2(b)で示した分析対象物質をプレカラム6へ移動させる工程が不要になる。続いてタイマ26にて所定時間経過したことが夾雑物排出手段28に出力されることにより、プレカラム導入手段25にて分析対象物質のプレカラム6への移動が完了したと判断し、分析対象物質の移動完了の出力信号を出力し、スプリットモードにする、つまり気化室加熱手段9を加熱すると同時にスプリット排出用開閉バルブ19を開放する。これと同時に溶媒排出用開閉バルブ22を閉じて、スプリット排出口18を通して貯留室Hに残った溶媒及び分析対象物質の沸点よりも高い高沸点夾雑物を気化させ、排出する(図2(c)参照)。ここでは、前記溶媒排出用開閉バルブ22を閉じるタイミングは、高沸点夾雑物を排出する直前に閉じているが、濃縮された残りの分析対象物質をプレカラム6へ移動させる直前に閉じるようにしてもよいし、濃縮された残りの分析対象物質をプレカラム6へ導入した後に閉じるようにしてもよい。タイマ31により設定時間が経過することにより夾雑物の排出が終了したと判断されると、夾雑物の排出完了信号が出力され、オーブン加熱手段30を駆動してオーブン温度を上げることで分析対象物質をプレカラム6から分離カラム16へ移動させてから、キャリアーガスの供給口4からキャリアーガスを供給することで検出器15にて分析対象物質の分析を行うのである(図3(a)参照)。タイマ32により設定時間が経過することにより分離カラム16への分析対象物質の移動が終了したと判断されると、除去手段33から溶媒排出用開閉バルブ22を開放すると同時にスプリット排出用開閉バルブ19を閉じると共にオーブン加熱手段30を駆動してオーブン温度を上昇させてプレカラム6に残っている高沸点夾雑物を溶媒排出管21、溶媒排出用開閉バルブ22を介して排出して(図3(b)参照)分析を終了する。尚、分析対象物質をプレカラム6から分離カラム16へ移動させる前に、前記分析対象物質導入手段29にてスプリット排出用開閉バルブ19を閉じるようにしてもよい(図5参照)。前記スプリットモードとは、スプリットの排出口18を開放し気化室3からの溶媒成分または高沸点夾雑物を排出している状態を指し、前記スプリットレスモードとは、スプリットの排出口18を閉じて、排出しない状態を指す。
プレカラム6に残っている高沸点夾雑物を排出する第2の方法は、ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達した時点で、前記溶媒排出経路を開放して該経路からキャリアーガスを該プレカラム側へ導入することにより、前記プレカラムに残った夾雑物をスプリット排出口から排出することを特徴とする。
この場合、分離装置14は、図6(a)、(b)および図8に示すように、キャリアーガス導入管41の途中と前記溶媒排出管21の前記溶媒排出用開閉バルブ22よりもプレカラム6側との接続部に設けられ、流路を切り替えるためのキャリアーガス導入用切替バルブ42と、ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達したことを検出する温度検出センサからなる温度検出手段48とをさらに備えており、前記温度検出手段48の検出信号に基づいて、前記溶媒排出用開閉バルブ22を開放するとともに前記キャリアーガス導入用切替バルブ42により流路を切り替えて、前記溶媒排出管21からキャリアーガスをプレカラム6側へ導入することにより、プレカラム6に残った夾雑物を前記スプリット排出口18から排出するスプリット排出口用除去手段46と、をさらに備えている。前記スプリット排出口用除去手段46は、溶媒排出用開閉バルブ22を開閉操作するための前記溶媒排出用アクチュエータとキャリアーガス導入用切替バルブ42を切り替え操作する切替操作用アクチュエータとを備えている。
前記温度検出手段48の検出信号に基づいて、分離カラム16への分析対象物質の移動が終了したと判断されると(図6(a)および図8参照)、スプリット排出口用除去手段46からキャリアーガス導入用切替バルブ42へ切替信号が出力されることにより流路が切り替えられ、前記溶媒排出管21からキャリアーガスをプレカラム側へ導入することにより、プレカラム6に残った夾雑物を前記スプリット排出口18から排出する(図6(b)および図8参照)。
この方法によれば、分離カラムへの高沸点夾雑物の流入を防止することができるため、分離カラムが汚染されることを防止できるとともに、オーブン温度を必要以上に高く設定する必要がなくなるため、分析後のカラムを冷却する操作を迅速に行うことが可能となる。
プレカラム6に残っている高沸点夾雑物を排出する第3の方法は、ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達した時点で、前記溶媒排出経路と分離カラムとの間に備えたバックフラッシュ経路を開放して該経路からキャリアーガスを該プレカラム側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室を介してプレカラムへ導入することにより、前記プレカラムに残った夾雑物を前記溶媒排出経路から排出することを特徴とする。
この場合、分離装置14は、図7(a)、(b)および図9に示すように、プレカラム6と分離カラム16との間の前記接続部20よりも分離カラム側に、前記キャリアーガス導入管41の途中から分岐して接続されたバックフラッシュ管44と、前記バックフラッシュ管44に設けられたキャリアーガス導入用開閉バルブ45と、ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達したことを検出する温度検出手段48の検出信号に基づいて、前記バックフラッシュ管44に設けられたキャリアーガス導入用開閉バルブ45を開放して該バックフラッシュ管からキャリアーガスをプレカラム6側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室Hを介してプレカラム6へ導入することにより、プレカラム6に残った夾雑物を前記溶媒排出管21から排出する溶媒排出管用除去手段47と、をさらに備えている。前記溶媒排出管用除去手段47は、溶媒排出用開閉バルブ22を開閉操作するための前記溶媒排出用アクチュエータとキャリアーガス導入用開閉バルブ45を開閉操作する開閉操作用アクチュエータとを備えている。
前記温度検出手段48の検出信号に基づいて、分離カラム16への分析対象物質の移動が終了したと判断されると(図7(a)および図9参照)、溶媒排出管用除去手段47からキャリアーガス導入用開閉バルブ45へ開放信号が出力されることにより該バルブ45が開放され、前記溶媒排出管21からキャリアーガスをプレカラム6側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室Hを介してプレカラム6へ導入することにより、プレカラム6に残った夾雑物を前記溶媒排出管21から排出する(図7(b)および図9参照)。ここで、プレカラム6に残った夾雑物を前記溶媒排出管21から排出する際には、貯留室Hを介してプレカラム6へ導入するキャリアーガスをより十分にプレカラム6へ流入させるために、スプリット排出口用開閉バルブ19は、図7(b)に示すように閉じた状態としておくことが好ましい。この方法による効果は、プレカラムに残っている高沸点夾雑物を排出する第2の方法と同様である。
尚、プレカラム6に残っている高沸点夾雑物を排出する第2、第3の方法において、前記所定温度とは、分離カラム16への分析対象物質の移動が終了したと判断できる温度であって、分析対象となる試料の種類によって適宜設定されるが、例えば残留農薬を分析対象とする場合には、280℃とすることが好ましい。また、キャリアーガス導入用切替バルブ42或いはキャリアーガス導入用開閉バルブ45に切替信号或いは開放信号を出力する手段としては、前記温度検出手段以外にも、例えば、タイマにより設定時間が経過することにより、分離カラム16への分析対象物質の移動が終了したと判断して切替信号或いは開放信号を出力する手段を用いてもよい。
試料は、直鎖炭化水素のn-C18,n-C20,n-C22,n-C24, n-C26,n-C28,n-C30をトルエンに溶解して作製した。得られた試料を次の分析条件により、ガスクロマトグラフ(GC/MS)により分析した。その結果、図4に示すように、n-C18〜n-C30の順に対応する7つのピーク34〜40を有する良好なガスクロマトグラムが得られ、トルエンを溶媒として大量注入することによって、GC/MSによる分析が可能であることが判った。
分析条件:
貯留室;大量注入用(胃袋型ライナーを使用)
プレカラム;DB-5ms 0.32mm i.d.×0.5m,df=0.1μm
カラム;DB-5ms 0.25mm i.d.×30m,df=0.25μm
注入口温度;100℃(2min)-150℃/min-280℃(20min)
カラムオーブン温度;80℃(5min)-15℃/min-320℃(5min)
キャリアーガス;He
溶媒排出流量;30ml/min
MSメソッド;SCAN
注入量;50μl
Claims (8)
- 有機化学物質のガスクロマトグラフィによる分析において、溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液を液体状態で貯留するように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室内に備えた貯留室へ溶媒の沸点より低い温度に設定した状態でスプリットレスモードにて注入した後、
前記貯留室に貯留した溶液を加熱し気化させることで発生させた試料蒸気をキャリアーガスとともにプレカラムに導入しつつ、プレカラムの固定相に、前記試料蒸気に含まれる分析対象物質を保持するとともに、溶媒成分などの非分析対象物質をプレカラムから該プレカラムと分離カラムの接続部に設けた溶媒排出経路を経て排出しながら、貯留室内の溶液を濃縮し、
溶媒成分などの非分析対象物質の排出後、気化室温度を上げ、濃縮されたより沸点の高い分析対象物質をプレカラムへ導入した後、
前記溶媒排出経路を閉じると共にスプリットモードにして貯留室に残存している夾雑物をスプリット排出口を通して排出し、
ガスクロマトグラフのオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えた分離カラムへ導入し、ガスクロマトグラフィにより分析するとともに、前記オーブン温度が所定温度に達した時点で、前記溶媒排出経路を開放して該経路からキャリアーガスを該プレカラム側へ導入することにより、前記プレカラムに残った夾雑物を前記スプリット排出口から排出することを特徴とするガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法。 - 有機化学物質のガスクロマトグラフィによる分析において、溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液を液体状態で貯留するように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室内に備えた貯留室へ溶媒の沸点より低い温度に設定した状態でスプリットレスモードにて注入した後、
前記貯留室に貯留した溶液を加熱し気化させることで発生させた試料蒸気をキャリアーガスとともにプレカラムに導入しつつ、プレカラムの固定相に、前記試料蒸気に含まれる分析対象物質を保持するとともに、溶媒成分などの非分析対象物質をプレカラムから該プレカラムと分離カラムの接続部に設けた溶媒排出経路を経て排出しながら、貯留室内の溶液を濃縮し、
溶媒成分などの非分析対象物質の排出後、前記溶媒排出経路を閉じると共に気化室温度を上げ、濃縮されたより沸点の高い分析対象物質をプレカラムへ導入した後、
スプリットモードにして貯留室に残存している夾雑物をスプリット排出口を通して排出し、
ガスクロマトグラフのオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えた分離カラムへ導入し、ガスクロマトグラフィにより分析するとともに、前記オーブン温度が所定温度に達した時点で、前記溶媒排出経路を開放して該経路からキャリアーガスを該プレカラム側へ導入することにより、前記プレカラムに残った夾雑物を前記スプリット排出口から排出することを特徴とするガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法。 - 有機化学物質のガスクロマトグラフィによる分析において、溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液を液体状態で貯留するように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室内に備えた貯留室へ溶媒の沸点より低い温度に設定した状態でスプリットレスモードにて注入した後、
前記貯留室に貯留した溶液を加熱し気化させることで発生させた試料蒸気をキャリアーガスとともにプレカラムに導入しつつ、プレカラムの固定相に、前記試料蒸気に含まれる分析対象物質を保持するとともに、溶媒成分などの非分析対象物質をプレカラムから該プレカラムと分離カラムの接続部に設けた溶媒排出経路を経て排出しながら、貯留室内の溶液を濃縮し、
溶媒成分などの非分析対象物質の排出後、気化室温度を上げ、濃縮されたより沸点の高い分析対象物質をプレカラムへ導入した後、
前記溶媒排出経路を閉じると共にスプリットモードにして貯留室に残存している夾雑物をスプリット排出口を通して排出し、
ガスクロマトグラフのオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えた分離カラムへ導入し、ガスクロマトグラフィにより分析するとともに、前記オーブン温度が所定温度に達した時点で、前記溶媒排出経路と分離カラムとの間に備えたバックフラッシュ経路を開放して該経路からキャリアーガスを該プレカラム側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室を介してプレカラムへ導入することにより、前記プレカラムに残った夾雑物を前記溶媒排出経路から排出することを特徴とするガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法。 - 有機化学物質のガスクロマトグラフィによる分析において、溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液を液体状態で貯留するように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室内に備えた貯留室へ溶媒の沸点より低い温度に設定した状態でスプリットレスモードにて注入した後、
前記貯留室に貯留した溶液を加熱し気化させることで発生させた試料蒸気をキャリアーガスとともにプレカラムに導入しつつ、プレカラムの固定相に、前記試料蒸気に含まれる分析対象物質を保持するとともに、溶媒成分などの非分析対象物質をプレカラムから該プレカラムと分離カラムの接続部に設けた溶媒排出経路を経て排出しながら、貯留室内の溶液を濃縮し、
溶媒成分などの非分析対象物質の排出後、前記溶媒排出経路を閉じると共に気化室温度を上げ、濃縮されたより沸点の高い分析対象物質をプレカラムへ導入した後、
スプリットモードにして貯留室に残存している夾雑物をスプリット排出口を通して排出し、
ガスクロマトグラフのオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えた分離カラムへ導入し、ガスクロマトグラフィにより分析するとともに、前記オーブン温度が所定温度に達した時点で、前記溶媒排出経路と分離カラムとの間に備えたバックフラッシュ経路を開放して該経路からキャリアーガスを該プレカラム側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室を介してプレカラムへ導入することにより、前記プレカラムに残った夾雑物を前記溶媒排出経路から排出することを特徴とするガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法。 - 溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液が液体状態で貯留されるように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室を備えた貯留室と、この貯留室の上部に設けたキャリアーガス導入管と、前記貯留室の下部に設けたプレカラム接続部と、該プレカラム接続部に設けたスプリット排出口及び該スプリット排出口を開閉するためのスプリット排出口用開閉バルブと、前記プレカラム接続部に接続されたプレカラムからの流出物を2つの移動経路に分岐させるための接続部の一方に接続された分離カラム及び他方に接続された溶媒排出管と、前記プレカラムからの溶媒排出管の途中又は接続部に設けた溶媒排出用開閉バルブと、前記気化室を加熱する気化室加熱手段及びガスクロマトグラフのオーブンを加熱するオーブン加熱手段と、前記気化室加熱手段にて溶媒の沸点より低い温度に設定した気化室内で気化した溶媒成分などの非分析対象物質を前記プレカラム、接続部、溶媒排出管を通して排出するべく、前記スプリット排出口用開閉バルブを閉じてスプリットレスモードにすると共に前記溶媒排出用開閉バルブを開放する濃縮操作手段と、前記溶媒排出用開閉バルブを閉じると共に前記気化室加熱手段にて気化室温度を上げて、濃縮された分析対象物質をプレカラムへ導入するプレカラム導入手段と、該プレカラム導入手段にて分析対象物質のプレカラムへの導入が完了したときの出力信号に基づいて、前記スプリット排出口用開閉バルブを開放しスプリットモードにして前記貯留室に残存している夾雑物を前記スプリット排出口を通して排出する夾雑物排出手段と、前記オーブン加熱手段にてオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えさせた分離カラムへ導入して分析する分析対象物質導入手段を備えるとともに、
前記キャリアーガス導入管の途中と前記溶媒排出管の前記溶媒排出用開閉バルブよりもプレカラム側との接続部に設けられ、流路を切り替えるためのキャリアーガス導入用切替バルブと、
ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達したことを検出する温度検出手段の検出信号に基づいて、前記溶媒排出用開閉バルブを開放するとともに前記キャリアーガス導入用切替バルブにより流路を切り替えて、前記溶媒排出管からキャリアーガスをプレカラム側へ導入することにより、プレカラムに残った夾雑物を前記スプリット排出口から排出するスプリット排出口用除去手段と、
をさらに備えてなるガスクロマトグラフへの大量注入による分析装置。 - 溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液が液体状態で貯留されるように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室を備えた貯留室と、この貯留室の上部に設けたキャリアーガス導入管と、前記貯留室の下部に設けたプレカラム接続部と、該プレカラム接続部に設けたスプリット排出口及び該スプリット排出口を開閉するためのスプリット排出口用開閉バルブと、前記プレカラム接続部に接続されたプレカラムからの流出物を2つの移動経路に分岐させるための接続部の一方に接続された分離カラム及び他方に接続された溶媒排出管と、前記プレカラムからの溶媒排出管の途中又は接続部に設けた溶媒排出用開閉バルブと、前記気化室を加熱する気化室加熱手段及びガスクロマトグラフのオーブンを加熱するオーブン加熱手段と、前記気化室加熱手段にて溶媒の沸点より低い温度に設定した気化室内で気化した溶媒成分などの非分析対象物質を前記プレカラム、接続部、溶媒排出管を通して排出するべく、前記スプリット排出口用開閉バルブを閉じてスプリットレスモードにすると共に前記溶媒排出用開閉バルブを開放する濃縮操作手段と、前記気化室加熱手段にて気化室温度を上げて、濃縮された分析対象物質をプレカラムへ導入するプレカラム導入手段と、該プレカラム導入手段にて分析対象物質のプレカラムへの導入が完了したときの出力信号に基づいて、前記スプリット排出口用開閉バルブを開放すると共にスプリットモードにして前記貯留室に残存している夾雑物を前記スプリット排出口を通して排出する夾雑物排出手段と、該溶媒排出用開閉バルブを閉じて、前記オーブン加熱手段にてオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えさせた分離カラムへ導入して分析する分析対象物質導入手段を備えるとともに、
前記キャリアーガス導入管の途中と前記溶媒排出管の前記溶媒排出用開閉バルブよりもプレカラム側との接続部に設けられ、流路を切り替えるためのキャリアーガス導入用切替バルブと、
ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達したことを検出する温度検出手段の検出信号に基づいて、前記溶媒排出用開閉バルブを開放するとともに前記キャリアーガス導入用切替バルブにより流路を切り替えて、前記溶媒排出管からキャリアーガスをプレカラム側へ導入することにより、プレカラムに残った夾雑物を前記スプリット排出口から排出するスプリット排出口用除去手段と、
をさらに備えてなるガスクロマトグラフへの大量注入による分析装置。 - 溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液が液体状態で貯留されるように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室を備えた貯留室と、この貯留室の上部に設けたキャリアーガス導入管と、前記貯留室の下部に設けたプレカラム接続部と、該プレカラム接続部に設けたスプリット排出口及び該スプリット排出口を開閉するためのスプリット排出口用開閉バルブと、前記プレカラム接続部に接続されたプレカラムからの流出物を2つの移動経路に分岐させるための接続部の一方に接続された分離カラム及び他方に接続された溶媒排出管と、前記プレカラムからの溶媒排出管の途中又は接続部に設けた溶媒排出用開閉バルブと、前記気化室を加熱する気化室加熱手段及びガスクロマトグラフのオーブンを加熱するオーブン加熱手段と、前記気化室加熱手段にて溶媒の沸点より低い温度に設定した気化室内で気化した溶媒成分などの非分析対象物質を前記プレカラム、接続部、溶媒排出管を通して排出するべく、前記スプリット排出口用開閉バルブを閉じてスプリットレスモードにすると共に前記溶媒排出用開閉バルブを開放する濃縮操作手段と、前記溶媒排出用開閉バルブを閉じると共に前記気化室加熱手段にて気化室温度を上げて、濃縮された分析対象物質をプレカラムへ導入するプレカラム導入手段と、該プレカラム導入手段にて分析対象物質のプレカラムへの導入が完了したときの出力信号に基づいて、前記スプリット排出口用開閉バルブを開放しスプリットモードにして前記貯留室に残存している夾雑物を前記スプリット排出口を通して排出する夾雑物排出手段と、前記オーブン加熱手段にてオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えさせた分離カラムへ導入して分析する分析対象物質導入手段を備えるとともに、
プレカラムと分離カラムとの間の前記接続部よりも分離カラム側に、前記キャリアーガス導入管の途中から分岐して接続されたバックフラッシュ管と、
前記バックフラッシュ管に設けられたキャリアーガス導入用開閉バルブと、
ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達したことを検出する温度検出手段の検出信号に基づいて、前記バックフラッシュ管に設けられたキャリアーガス導入用開閉バルブを開放して該バックフラッシュ管からキャリアーガスをプレカラム側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室を介してプレカラムへ導入することにより、プレカラムに残った夾雑物を前記溶媒排出管から排出する溶媒排出管用除去手段と、
をさらに備えてなるガスクロマトグラフへの大量注入による分析装置。 - 溶媒と沸点の異なる分析対象物質を含有する溶液が液体状態で貯留されるように、その移動経路が湾曲又は屈曲し、且つ連続する内壁にて形成された気化室を備えた貯留室と、この貯留室の上部に設けたキャリアーガス導入管と、前記貯留室の下部に設けたプレカラム接続部と、該プレカラム接続部に設けたスプリット排出口及び該スプリット排出口を開閉するためのスプリット排出口用開閉バルブと、前記プレカラム接続部に接続されたプレカラムからの流出物を2つの移動経路に分岐させるための接続部の一方に接続された分離カラム及び他方に接続された溶媒排出管と、前記プレカラムからの溶媒排出管の途中又は接続部に設けた溶媒排出用開閉バルブと、前記気化室を加熱する気化室加熱手段及びガスクロマトグラフのオーブンを加熱するオーブン加熱手段と、前記気化室加熱手段にて溶媒の沸点より低い温度に設定した気化室内で気化した溶媒成分などの非分析対象物質を前記プレカラム、接続部、溶媒排出管を通して排出するべく、前記スプリット排出口用開閉バルブを閉じてスプリットレスモードにすると共に前記溶媒排出用開閉バルブを開放する濃縮操作手段と、前記気化室加熱手段にて気化室温度を上げて、濃縮された分析対象物質をプレカラムへ導入するプレカラム導入手段と、該プレカラム導入手段にて分析対象物質のプレカラムへの導入が完了したときの出力信号に基づいて、前記スプリット排出口用開閉バルブを開放すると共にスプリットモードにして前記貯留室に残存している夾雑物を前記スプリット排出口を通して排出する夾雑物排出手段と、該溶媒排出用開閉バルブを閉じて、前記オーブン加熱手段にてオーブン温度を上げて、プレカラムの固定相にて保持されている分析対象物質を前記排出経路とは別の経路に備えさせた分離カラムへ導入して分析する分析対象物質導入手段を備えるとともに、
プレカラムと分離カラムとの間の前記接続部よりも分離カラム側に、前記キャリアーガス導入管の途中から分岐して接続されたバックフラッシュ管と、
前記バックフラッシュ管に設けられたキャリアーガス導入用開閉バルブと、
ガスクロマトグラフのオーブン温度が所定温度に達したことを検出する温度検出手段の検出信号に基づいて、前記バックフラッシュ管に設けられたキャリアーガス導入用開閉バルブを開放して該バックフラッシュ管からキャリアーガスをプレカラム側へ導入すると同時に、キャリアーガスを貯留室を介してプレカラムへ導入することにより、プレカラムに残った夾雑物を前記溶媒排出管から排出する溶媒排出管用除去手段と、
をさらに備えてなるガスクロマトグラフへの大量注入による分析装置。
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