JP3104032B2 - 熱分解生成物の分析方法及び装置 - Google Patents
熱分解生成物の分析方法及び装置Info
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- JP3104032B2 JP3104032B2 JP03160922A JP16092291A JP3104032B2 JP 3104032 B2 JP3104032 B2 JP 3104032B2 JP 03160922 A JP03160922 A JP 03160922A JP 16092291 A JP16092291 A JP 16092291A JP 3104032 B2 JP3104032 B2 JP 3104032B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱分解生成物の分析方
法及び装置に関し、就中プラスチックの射出成型時等、
空気中（酸素を含む雰囲気）での試料の加熱による劣化
の分析に関するものである。
法及び装置に関し、就中プラスチックの射出成型時等、
空気中（酸素を含む雰囲気）での試料の加熱による劣化
の分析に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】不活性ガス（ヘリウム、チッ素）中にお
ける試料の熱分解分析及び熱抽出分析と、これに伴う分
解成分（発生成分）を分析装置（ガスクロマトグラフ
等）に導入して分析を行う方法は従来から行われてお
り、これに必要な技術も確立している。
ける試料の熱分解分析及び熱抽出分析と、これに伴う分
解成分（発生成分）を分析装置（ガスクロマトグラフ
等）に導入して分析を行う方法は従来から行われてお
り、これに必要な技術も確立している。
【０００３】しかし、酸素雰囲気中（空気中）等の特殊
な条件下での分解成分を分析装置（ガスクロマトグラフ
等）に導入し、分析を行うことは、例えばプラスチック
の射出成型時、食品梱包に使用されているパッケージ等
の空気中での加熱状態になる際の分解或は酸化による劣
化物の分析に於て必要とされるが、諸問題から困難であ
った。
な条件下での分解成分を分析装置（ガスクロマトグラフ
等）に導入し、分析を行うことは、例えばプラスチック
の射出成型時、食品梱包に使用されているパッケージ等
の空気中での加熱状態になる際の分解或は酸化による劣
化物の分析に於て必要とされるが、諸問題から困難であ
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】ａ、試料を空気中で
熱分解、分析することは従来に於ても行われているが、
試料をガスクロマトグラフに導入して分析を行う場合、
分析カラムに酸素が多量に混入するため、カラムの劣
化、分析感度の低下をまねいていた。
熱分解、分析することは従来に於ても行われているが、
試料をガスクロマトグラフに導入して分析を行う場合、
分析カラムに酸素が多量に混入するため、カラムの劣
化、分析感度の低下をまねいていた。
【０００５】ｂ、試料を質量分析計等に導入して解析を
行う場合、多量の酸素が導入されるため、低沸点成分の
検出が困難になり、感度の低下、解析の妨害となってい
た。
行う場合、多量の酸素が導入されるため、低沸点成分の
検出が困難になり、感度の低下、解析の妨害となってい
た。
【０００６】ｃ、ガスクロマトグラフ−質量分析計に於
ても、上記（ａ、ｂ）の問題から分析が困難であった。
ても、上記（ａ、ｂ）の問題から分析が困難であった。
【０００７】ｄ、熱抽出分析では、加熱時に生成する成
分が極めて少ない場合もあり、上記（ａ、ｂ、ｃ）分析
装置導入にしても検出が不可能なこともあった。
分が極めて少ない場合もあり、上記（ａ、ｂ、ｃ）分析
装置導入にしても検出が不可能なこともあった。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】そこで本発明に於て
は、試料を空気等通常の不活性ガス以外の雰囲気にて熱
分解等を行うことを可能とした。
は、試料を空気等通常の不活性ガス以外の雰囲気にて熱
分解等を行うことを可能とした。
【０００９】本発明に於ては、熱分解装置を、各種分析
装置に接続して分析を行う際、酸素の多量の混入を防止
することが出来ることにより、ガスクロマトグラフ等の
カラムの劣化を防止し、分析感度の低下や解析の障害を
防除することが可能である。
装置に接続して分析を行う際、酸素の多量の混入を防止
することが出来ることにより、ガスクロマトグラフ等の
カラムの劣化を防止し、分析感度の低下や解析の障害を
防除することが可能である。
【００１０】本発明に於ては、分析装置には、加熱時に
発生した成分のみの導入を図ることが出来ることにより
極めて正確な分析が可能である方法及び装置を提案せん
とするもので、試料を酸素またはエアー雰囲気中で熱分
解、熱抽出分析する工程と、分解生成物を濃縮する工程
とより成り、ガスクロマトグラフへの試料導入時、エ ア
ー供給路より供給されるエアー圧力とパージ流路より供
給されるパージ圧力を制御することにより、エアー、不
要成分を不活性ガスにてパージする工程と、試料成分を
不活性ガスにてガスクロマトグラフに送入する工程とよ
りなることを特徴とし、且つ、夫々調圧器を備えたエア
ー供給路とパージ流路を加熱炉に連通させると共に、該
パージ流路を介してガスクロマトグラフと連通させる一
方、該パージ流路に分解生成物の濃縮機構を設ける一
方、分岐を経て排出口を設けたことを特徴とする。
発生した成分のみの導入を図ることが出来ることにより
極めて正確な分析が可能である方法及び装置を提案せん
とするもので、試料を酸素またはエアー雰囲気中で熱分
解、熱抽出分析する工程と、分解生成物を濃縮する工程
とより成り、ガスクロマトグラフへの試料導入時、エ ア
ー供給路より供給されるエアー圧力とパージ流路より供
給されるパージ圧力を制御することにより、エアー、不
要成分を不活性ガスにてパージする工程と、試料成分を
不活性ガスにてガスクロマトグラフに送入する工程とよ
りなることを特徴とし、且つ、夫々調圧器を備えたエア
ー供給路とパージ流路を加熱炉に連通させると共に、該
パージ流路を介してガスクロマトグラフと連通させる一
方、該パージ流路に分解生成物の濃縮機構を設ける一
方、分岐を経て排出口を設けたことを特徴とする。
【００１１】
【実施例】以下、図に示す実施例により、本発明を詳細
に説明する。１は炉で、熱源２と炉室３と試料挿入部４
より構成される。５はエアー供給路で、圧力調整器６、
圧力計７、フローメーター８、流量調整器９を備えてあ
り、炉室３に連通させてある。１０はパージ流路で二又
に分かれ、共に調圧器１１，１３と圧力計１２，１４を
備え、一方のパージ流路１０１は分岐１５を経てトラッ
プ１６を介して炉室３に、又、他方のパージ流路１０２
は分岐１７を経由して、ガスクロマトグラフ１８とバル
ブ１９を設けた排出口２０に分かれる。
に説明する。１は炉で、熱源２と炉室３と試料挿入部４
より構成される。５はエアー供給路で、圧力調整器６、
圧力計７、フローメーター８、流量調整器９を備えてあ
り、炉室３に連通させてある。１０はパージ流路で二又
に分かれ、共に調圧器１１，１３と圧力計１２，１４を
備え、一方のパージ流路１０１は分岐１５を経てトラッ
プ１６を介して炉室３に、又、他方のパージ流路１０２
は分岐１７を経由して、ガスクロマトグラフ１８とバル
ブ１９を設けた排出口２０に分かれる。
【００１２】分岐１５と分岐１７間に連通路２１を設
け、そこに設けた分岐２２には流量制御器としてのスト
ップバルブ２３、ニードルバルブ２４を介して排出口２
５に連通してある。又、連通路２１には濃縮機構２６を
設けてある。該濃縮機構２６は、連通路２１の一部を管
体を以って囲繞して一方から他方へ液体窒素、液体炭酸
ガス等を流通させる如くしてある。
け、そこに設けた分岐２２には流量制御器としてのスト
ップバルブ２３、ニードルバルブ２４を介して排出口２
５に連通してある。又、連通路２１には濃縮機構２６を
設けてある。該濃縮機構２６は、連通路２１の一部を管
体を以って囲繞して一方から他方へ液体窒素、液体炭酸
ガス等を流通させる如くしてある。
【００１３】２７はカラム、２８は検知器で、ガスクロ
マトグラフ１８の構成要素である。該検知器２８はＦＩ
Ｄ、ＭＳＤ等各種のものを使用できること勿論である。
２９は排出部でフィルター３０を介して炉室３に連通
し、排出口３１に至るまで二又に分かれ、一方はストッ
プバルブ３２、抵抗３３を介し、他方は抵抗３４を介し
て排出口３１にて合流している。
マトグラフ１８の構成要素である。該検知器２８はＦＩ
Ｄ、ＭＳＤ等各種のものを使用できること勿論である。
２９は排出部でフィルター３０を介して炉室３に連通
し、排出口３１に至るまで二又に分かれ、一方はストッ
プバルブ３２、抵抗３３を介し、他方は抵抗３４を介し
て排出口３１にて合流している。
【００１４】上記の各種調圧器６，１１，１３、流量調
整器９、ニードルバルブ２４、ストップパルブ１９，２
３，３２等をプログラマーユニットに組込、キーボード
入力等により流路の切換え、流体窒素等の送液を自動制
御することは推奨される。
整器９、ニードルバルブ２４、ストップパルブ１９，２
３，３２等をプログラマーユニットに組込、キーボード
入力等により流路の切換え、流体窒素等の送液を自動制
御することは推奨される。
【００１５】次いで、その実施方法につき説明する。先
ず、パージ流路１０にはヘリウムガスが流され、調圧器
１１，１３により一定圧に調整され、パージ流路１０１
には例えば１．５ ／ 、パージ流路１０２には１ ／
に調圧されたガスが流されている。このため、分岐１
５には１．５／ 、分岐１７には１ ／ に調圧された
ガスが流れており、分岐１５より炉室３方向及び分岐１
７方向両方向に流れる。分岐１７からはガスクロマトグ
ラフ１８に送られそれをパージする。
ず、パージ流路１０にはヘリウムガスが流され、調圧器
１１，１３により一定圧に調整され、パージ流路１０１
には例えば１．５ ／ 、パージ流路１０２には１ ／
に調圧されたガスが流されている。このため、分岐１
５には１．５／ 、分岐１７には１ ／ に調圧された
ガスが流れており、分岐１５より炉室３方向及び分岐１
７方向両方向に流れる。分岐１７からはガスクロマトグ
ラフ１８に送られそれをパージする。
【００１６】一方、エアー供給路５にはエアーが流量調
整器９により一定流量流されており、且調圧器６により
パージ流路１０１より低圧、例えば１ ／ にて流され
ている。このためエアーは炉室３に入るがヘリウムガス
によりそれと共にストップバルブ３２を経て排出口３１
より排出される。
整器９により一定流量流されており、且調圧器６により
パージ流路１０１より低圧、例えば１ ／ にて流され
ている。このためエアーは炉室３に入るがヘリウムガス
によりそれと共にストップバルブ３２を経て排出口３１
より排出される。
【００１７】この状態は炉１等より成る試料分解、分析
装置の待機状態を示している。（第１図示）。第２図に
於ては、第１図と同様操作にして、これにさらに濃縮機
構２６に液体窒素乃至液体二酸化炭素を流して予備冷却
を行っている。
装置の待機状態を示している。（第１図示）。第２図に
於ては、第１図と同様操作にして、これにさらに濃縮機
構２６に液体窒素乃至液体二酸化炭素を流して予備冷却
を行っている。
【００１８】次に第３図に示す操作により試料の熱分解
或は熱抽出分析及び試料の濃縮について説明する。第２
図の操作に加えて、先ず炉１に通電乃至加熱し、炉室３
を加熱させる。この加熱温度は試料によって適宜選択さ
れるが、例えばプラスチックなら３００℃、エンジニア
リングプラスチックなら５００〜６００℃程度が選択さ
れる。ストップバルブ３２を閉じ、ストップバルブ２３
及びストップバルブ１９を開放させる。そして、ニード
ルバルブ２４によって排出口２５の圧力を例えば０．８
／程度に調整しておく。この状態で試料を試料挿入部
４により送入させる。
或は熱抽出分析及び試料の濃縮について説明する。第２
図の操作に加えて、先ず炉１に通電乃至加熱し、炉室３
を加熱させる。この加熱温度は試料によって適宜選択さ
れるが、例えばプラスチックなら３００℃、エンジニア
リングプラスチックなら５００〜６００℃程度が選択さ
れる。ストップバルブ３２を閉じ、ストップバルブ２３
及びストップバルブ１９を開放させる。そして、ニード
ルバルブ２４によって排出口２５の圧力を例えば０．８
／程度に調整しておく。この状態で試料を試料挿入部
４により送入させる。
【００１９】然るとき、エアー供給路５を通してエアー
は炉室３に送られ、試料は空気の存在下、加熱され、熱
分解される。エアーは炉室３を通過して排出口３１より
排出される一方分解成分はエアー圧力によりトラップ１
６を経て分岐１５に至る。該トラップに於て高沸点成分
は捕捉され除去される。分岐１５に於てはパージ流路１
０１より送られるヘリウムガスの圧力が高いが、分岐２
２より排出口２５に於てニードルバルブ２４により低圧
にて排出調整されているため、ヘリウムガスは分岐１５
より分岐２２を経て排出口２５より排出される。
は炉室３に送られ、試料は空気の存在下、加熱され、熱
分解される。エアーは炉室３を通過して排出口３１より
排出される一方分解成分はエアー圧力によりトラップ１
６を経て分岐１５に至る。該トラップに於て高沸点成分
は捕捉され除去される。分岐１５に於てはパージ流路１
０１より送られるヘリウムガスの圧力が高いが、分岐２
２より排出口２５に於てニードルバルブ２４により低圧
にて排出調整されているため、ヘリウムガスは分岐１５
より分岐２２を経て排出口２５より排出される。
【００２０】このため、トラップ１６を経て分岐１５に
至った分解成分はエアーと共に吸引され、排出口２５に
向かう。この途中濃縮機構２６は液体窒素或は液体炭酸
ガスによって−６０℃乃至−１５０℃に冷却されてお
り、そこを通過する分解成分は濃縮保持される。保持さ
れない分解成分及びエアーは分岐２２に於て排出口２５
より排出される部分と分岐１７に行く分に分かれる。こ
の段階で分解成分、エアーの可成の分は排出口２５に流
される。
至った分解成分はエアーと共に吸引され、排出口２５に
向かう。この途中濃縮機構２６は液体窒素或は液体炭酸
ガスによって−６０℃乃至−１５０℃に冷却されてお
り、そこを通過する分解成分は濃縮保持される。保持さ
れない分解成分及びエアーは分岐２２に於て排出口２５
より排出される部分と分岐１７に行く分に分かれる。こ
の段階で分解成分、エアーの可成の分は排出口２５に流
される。
【００２１】然して、分岐１７にはパージ流路１０２よ
り１ ／ の圧力にてヘリウムガスが流入しており、一
方は開放されたストップバルブ１９を経て排出口２０よ
り排出され、連通路２１より流入したエアー、分解成分
を押出す。一方一部のヘリウムガスのみはガスクロマト
グラフ１８に送入される。この際、分岐２２より送られ
たエアー、分解成分は大部分排出口２５より排出され、
残部は排出口２０より排出される。
り１ ／ の圧力にてヘリウムガスが流入しており、一
方は開放されたストップバルブ１９を経て排出口２０よ
り排出され、連通路２１より流入したエアー、分解成分
を押出す。一方一部のヘリウムガスのみはガスクロマト
グラフ１８に送入される。この際、分岐２２より送られ
たエアー、分解成分は大部分排出口２５より排出され、
残部は排出口２０より排出される。
【００２２】従って、炉室３より送られるエアーは、そ
の大部分は分岐２２より排出口２５に出され、且又分岐
１７より排出口２０に出されるため、エアーは殆ど排出
され、ガスクロマトグラフ１８にはエアーは殆ど送入さ
れないことになる。
の大部分は分岐２２より排出口２５に出され、且又分岐
１７より排出口２０に出されるため、エアーは殆ど排出
され、ガスクロマトグラフ１８にはエアーは殆ど送入さ
れないことになる。
【００２３】第４図には試料の再注入及びバックフラッ
シュ時の経路を示してある。即ち、第３図に於ける試料
分解及びコールドトラップを経てガスクロマトグラフ１
８に於ける検知作業の後、ストップバルブ２３，１９を
閉じ、ストップバルブ３２を開放させ濃縮機構２６を加
熱させる。この温度としては２５０℃から３００℃程度
までが適当である。
シュ時の経路を示してある。即ち、第３図に於ける試料
分解及びコールドトラップを経てガスクロマトグラフ１
８に於ける検知作業の後、ストップバルブ２３，１９を
閉じ、ストップバルブ３２を開放させ濃縮機構２６を加
熱させる。この温度としては２５０℃から３００℃程度
までが適当である。
【００２４】濃縮保持された分解成分はパージ流路１０
１により送られるヘリウムにより酸素を除いたその分解
成分のみが送られる。こゝで連通路２１を介して、分岐
１７、カラム２７を経て検知器２８に送られて検知され
る。その他は第１図と同様経路にてバックフラッシュさ
れている。
１により送られるヘリウムにより酸素を除いたその分解
成分のみが送られる。こゝで連通路２１を介して、分岐
１７、カラム２７を経て検知器２８に送られて検知され
る。その他は第１図と同様経路にてバックフラッシュさ
れている。
【００２５】即ち、パージ流路１０１より送られたヘリ
ウムガスは分岐１５より、一方はトラップ１６を経て炉
室３に至り、両者をクリーンにし残滓を排出口３１より
排出させる。この際、エアー供給路５から炉室３に供給
されるエアーも同時に排出される。又一方は分岐１５よ
り分岐１７を経てカラム２７、検知器２８に送られる。
ウムガスは分岐１５より、一方はトラップ１６を経て炉
室３に至り、両者をクリーンにし残滓を排出口３１より
排出させる。この際、エアー供給路５から炉室３に供給
されるエアーも同時に排出される。又一方は分岐１５よ
り分岐１７を経てカラム２７、検知器２８に送られる。
【００２６】
【発明の効果】上記の如き本発明によれば、試料を酸素
またはエアー雰囲気中で熱分解、熱抽出分析する工程
と、分解生成物を濃縮する工程とより成り、ガスクロマ
トグラフへの試料導入時、エアー供給路より供給される
エアー圧力とパージ流路より供給されるパージ圧力を制
御することにより、エアー、不要成分を不活性ガスにて
パージする工程と、試料成分を不活性ガスにてガスクロ
マトグラフに送入する工程とより成るので、試料を酸素
又はエアー雰囲気に於て熱分解、熱抽出分析することが
出来、その熱分解、熱抽出分析時、及び分解生成物の濃
縮時、更には分解生成物のガスクロマトグラフへの導入
後に、ガスクロマトグラフ等に酸素（空気）が混入する
ことを防止することが出来、カラム劣化の防止及び分析
感度の低下を防ぐことが出来た。
またはエアー雰囲気中で熱分解、熱抽出分析する工程
と、分解生成物を濃縮する工程とより成り、ガスクロマ
トグラフへの試料導入時、エアー供給路より供給される
エアー圧力とパージ流路より供給されるパージ圧力を制
御することにより、エアー、不要成分を不活性ガスにて
パージする工程と、試料成分を不活性ガスにてガスクロ
マトグラフに送入する工程とより成るので、試料を酸素
又はエアー雰囲気に於て熱分解、熱抽出分析することが
出来、その熱分解、熱抽出分析時、及び分解生成物の濃
縮時、更には分解生成物のガスクロマトグラフへの導入
後に、ガスクロマトグラフ等に酸素（空気）が混入する
ことを防止することが出来、カラム劣化の防止及び分析
感度の低下を防ぐことが出来た。
【００２７】又、質量分析計、ガスクロマトグラフ−質
量分析計分析の場合も酸素混入の阻止により、低沸点成
分の検出、同定が出来、解析、分析が充分に行えるよう
になる等実用効果は著大である。
量分析計分析の場合も酸素混入の阻止により、低沸点成
分の検出、同定が出来、解析、分析が充分に行えるよう
になる等実用効果は著大である。
【図１】本発明一実施例の待機、バックフラッシュ時を
示す経路説明図である。
示す経路説明図である。
【図２】本発明一実施例の予備冷却時を示す経路説明図
である。
である。
【図３】本発明一実施例の熱分解及びコールドトラップ
時を示す経路説明図である。
時を示す経路説明図である。
【図４】本発明一実施例の注入及びバックフラッシュ時
を示す経路説明図である。
を示す経路説明図である。
１ 炉 ２ 熱源 ３ 炉室 ４ 試料送入部 ５ エアー供給路 １０ パージ流路 １８ ガスクロマトグラフ ２６ 濃縮機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/88 G01N 30/06 G01N 30/08 G01N 30/26
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を酸素またはエアー雰囲気中で熱分
解、熱抽出分析する工程と、分解生成物を濃縮する工程
とより成り、ガスクロマトグラフへの試料導入時、エア
ー供給路より供給されるエアー圧力とパージ流路より供
給されるパージ圧力を制御することにより、エアー、不
要成分を不活性ガスにてパージする工程と、試料成分を
不活性ガスにてガスクロマトグラフに送入する工程とよ
りなることを特徴とする熱分解生成物の分析方法。 - 【請求項２】 夫々調圧器を備えたエアー供給路とパー
ジ流路を加熱炉に連通させると共に、該パージ流路を介
してガスクロマトグラフと連通させる一方、該パージ流
路に分解生成物の濃縮機構を設ける一方、分岐を経て排
出口を設けたことを特徴とする熱分解生成物の分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03160922A JP3104032B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 熱分解生成物の分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03160922A JP3104032B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 熱分解生成物の分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04359149A JPH04359149A (ja) | 1992-12-11 |
| JP3104032B2 true JP3104032B2 (ja) | 2000-10-30 |
Family
ID=15725193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03160922A Expired - Fee Related JP3104032B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 熱分解生成物の分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3104032B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106290623A (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-04 | 黑龙江省劳动安全科学技术研究中心 | 一种空气中氧气含量的检测方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000187027A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-07-04 | Gl Sciences Inc | 微量有機化合物分析方法及び装置 |
| CN1320355C (zh) * | 2003-04-22 | 2007-06-06 | 江南大学 | 一种苹果酒中香气物质的分析方法 |
| JP4626616B2 (ja) * | 2005-01-19 | 2011-02-09 | 財団法人雑賀技術研究所 | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
-
1991
- 1991-06-05 JP JP03160922A patent/JP3104032B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106290623A (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-04 | 黑龙江省劳动安全科学技术研究中心 | 一种空气中氧气含量的检测方法 |
| CN106290623B (zh) * | 2016-07-29 | 2019-04-02 | 黑龙江省劳动安全科学技术研究中心 | 一种空气中氧气含量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04359149A (ja) | 1992-12-11 |
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