JPH0943214A - ガスクロマトグラフの試料導入方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフの試料導入方法Info
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- JPH0943214A JPH0943214A JP21518395A JP21518395A JPH0943214A JP H0943214 A JPH0943214 A JP H0943214A JP 21518395 A JP21518395 A JP 21518395A JP 21518395 A JP21518395 A JP 21518395A JP H0943214 A JPH0943214 A JP H0943214A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Abstract
(57)【要約】
【課題】 石英ウール充填物を頻繁に交換するのを抑
え、充填物に補足された高沸点夾雑物がカラムに入るの
も抑える。 【解決手段】 試料気化室２の温度を溶媒の沸点以下に
保って試料を注入し、溶媒をキャリアガスの流れで気化
させて排出する。溶媒が全て排出された後、試料気化室
２の温度を分析目的成分が気化するが高沸点夾雑物は気
化しない温度Ｔ1まで昇温させて分析目的成分の全量を
カラムに導入する。その後、スプリット流路２８を開
け、スプリット比を大きくするようにキャリアガスの流
量を大きくし、試料気化室２の温度を高沸点夾雑物が気
化する温度Ｔ2まで昇温させることにより、石英ウール
充填物１４に捕捉されていた高沸点夾雑物をスプリット
流路２８から排出させる。その後、試料気化室２の温度
をＴ1まで下げ、スプリット比を小さくする。
え、充填物に補足された高沸点夾雑物がカラムに入るの
も抑える。 【解決手段】 試料気化室２の温度を溶媒の沸点以下に
保って試料を注入し、溶媒をキャリアガスの流れで気化
させて排出する。溶媒が全て排出された後、試料気化室
２の温度を分析目的成分が気化するが高沸点夾雑物は気
化しない温度Ｔ1まで昇温させて分析目的成分の全量を
カラムに導入する。その後、スプリット流路２８を開
け、スプリット比を大きくするようにキャリアガスの流
量を大きくし、試料気化室２の温度を高沸点夾雑物が気
化する温度Ｔ2まで昇温させることにより、石英ウール
充填物１４に捕捉されていた高沸点夾雑物をスプリット
流路２８から排出させる。その後、試料気化室２の温度
をＴ1まで下げ、スプリット比を小さくする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
又はガスクロマトグラフ質量分析計において、ＰＴＶ
（Programed Temperature Vaporizer）注入法によりガ
スクロマトグラフに試料を導入する方法に関するもので
ある。
又はガスクロマトグラフ質量分析計において、ＰＴＶ
（Programed Temperature Vaporizer）注入法によりガ
スクロマトグラフに試料を導入する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】溶媒に試料成分を溶解した試料溶液をガ
スクロマトグラフの試料気化室に大量に注入し、溶媒か
ら分離された試料成分の全量をカラムに導入するため
に、注入された試料をいったん吸収させて保持する石英
ウール充填物をガスクロマトグラフの試料気化室に備
え、その試料気化室にキャリアガス流路、試料注入口、
カラムを接続するカラム接続口、圧力センサ、スプリッ
ト流路、及び加熱機構が設けられ、キャリアガス流路に
は流量センサ及び流量制御弁が設けられ、スプリット流
路にはカラム入口圧を一定に制御する圧力制御弁が設け
られている試料導入装置が使用されている。
スクロマトグラフの試料気化室に大量に注入し、溶媒か
ら分離された試料成分の全量をカラムに導入するため
に、注入された試料をいったん吸収させて保持する石英
ウール充填物をガスクロマトグラフの試料気化室に備
え、その試料気化室にキャリアガス流路、試料注入口、
カラムを接続するカラム接続口、圧力センサ、スプリッ
ト流路、及び加熱機構が設けられ、キャリアガス流路に
は流量センサ及び流量制御弁が設けられ、スプリット流
路にはカラム入口圧を一定に制御する圧力制御弁が設け
られている試料導入装置が使用されている。
【０００３】このような試料導入装置でＰＴＶ注入法を
行なうには、試料気化室の温度を注入された試料の溶媒
の沸点以下に保ってキャリアガスの流れにより溶媒を気
化させてスプリット流路から又はカラムを経て排出させ
た後、スプリット流路を閉じた状態にして注入された試
料の分析目的成分を気化させ、高沸点夾雑物は気化させ
ない試料導入温度まで試料気化室の温度を上昇させて、
全分析目的成分をカラムに導入する。その後、スプリッ
ト比を所定の値に保ってキャリアガスを流し、分析を行
なう。このようなＰＴＶ注入法によれば、高沸点挾殺物
は石英ウール充填物に捉えられてカラムに導入されない
ため、カラムを傷めないという利点がある。
行なうには、試料気化室の温度を注入された試料の溶媒
の沸点以下に保ってキャリアガスの流れにより溶媒を気
化させてスプリット流路から又はカラムを経て排出させ
た後、スプリット流路を閉じた状態にして注入された試
料の分析目的成分を気化させ、高沸点夾雑物は気化させ
ない試料導入温度まで試料気化室の温度を上昇させて、
全分析目的成分をカラムに導入する。その後、スプリッ
ト比を所定の値に保ってキャリアガスを流し、分析を行
なう。このようなＰＴＶ注入法によれば、高沸点挾殺物
は石英ウール充填物に捉えられてカラムに導入されない
ため、カラムを傷めないという利点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】試料気化室の石英ウー
ル充填物は、試料に含まれていた高沸点夾雑物を捕捉し
て汚れる。夾雑物が多く含まれている試料を分析する場
合には石英ウール充填物を頻繁に交換しなければならな
くなる。そこで、本発明は石英ウール充填物を頻繁に交
換するのを抑え、充填物に補足された高沸点夾雑物がカ
ラムに入るのも抑える方法を提供することを目的とする
ものである。
ル充填物は、試料に含まれていた高沸点夾雑物を捕捉し
て汚れる。夾雑物が多く含まれている試料を分析する場
合には石英ウール充填物を頻繁に交換しなければならな
くなる。そこで、本発明は石英ウール充填物を頻繁に交
換するのを抑え、充填物に補足された高沸点夾雑物がカ
ラムに入るのも抑える方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の試料導入方法
は、試料気化室の温度を注入された試料の溶媒の沸点以
下に保ってキャリアガスの流れにより溶媒を気化させて
排出させる工程と、その後、注入された試料の分析目的
成分を気化させ、分析目的成分以外の高沸点成分は気化
させない試料導入温度まで試料気化室の温度を上昇させ
て全分析目的成分をカラムに導入する工程と、その後、
分析を行なう工程と、全分析目的成分がカラムに導入さ
れた後、次の試料の注入が行われるまでの適当な時間に
設定され、試料気化室の温度を試料導入温度よりも高
く、高沸点夾雑物を気化させる温度まで上昇させるとと
もに、スプリット比を大きくして、気化した高沸点夾雑
物をスプリット流路から排出させる工程とを備えてい
る。
は、試料気化室の温度を注入された試料の溶媒の沸点以
下に保ってキャリアガスの流れにより溶媒を気化させて
排出させる工程と、その後、注入された試料の分析目的
成分を気化させ、分析目的成分以外の高沸点成分は気化
させない試料導入温度まで試料気化室の温度を上昇させ
て全分析目的成分をカラムに導入する工程と、その後、
分析を行なう工程と、全分析目的成分がカラムに導入さ
れた後、次の試料の注入が行われるまでの適当な時間に
設定され、試料気化室の温度を試料導入温度よりも高
く、高沸点夾雑物を気化させる温度まで上昇させるとと
もに、スプリット比を大きくして、気化した高沸点夾雑
物をスプリット流路から排出させる工程とを備えてい
る。
【０００６】前回の試料の測定で試料に含まれていて石
英ウール充填物に捕捉された高沸点夾雑物は、次の試料
が注入されるまでにスプリット流路から排出される。そ
のため、石英ウール充填物の寿命が延びて交換の手間を
少なくできるとともに、高沸点夾雑物がカラムに入るの
も防ぐことができる。
英ウール充填物に捕捉された高沸点夾雑物は、次の試料
が注入されるまでにスプリット流路から排出される。そ
のため、石英ウール充填物の寿命が延びて交換の手間を
少なくできるとともに、高沸点夾雑物がカラムに入るの
も防ぐことができる。
【０００７】
【実施例】図１に本発明が適用される試料導入装置の一
例をカラムとともに示す 試料気化室２にはキャリアガス流路４から流量制御弁６
を経てキャリアガスが供給される。８はキャリアガス流
路４に設けられた流量センサであり、キャリアガスの流
量は、流量センサ８の検出値をもとにして所定の流量に
なるように、制御部（図示略）により流量制御弁６が制
御される。試料気化室２は試料を注入する試料注入口１
０にセプタムを備えており、試料はセプタムを通してマ
イクロシリンジにより試料気化室２に注入される。
例をカラムとともに示す 試料気化室２にはキャリアガス流路４から流量制御弁６
を経てキャリアガスが供給される。８はキャリアガス流
路４に設けられた流量センサであり、キャリアガスの流
量は、流量センサ８の検出値をもとにして所定の流量に
なるように、制御部（図示略）により流量制御弁６が制
御される。試料気化室２は試料を注入する試料注入口１
０にセプタムを備えており、試料はセプタムを通してマ
イクロシリンジにより試料気化室２に注入される。
【０００８】試料気化室２内にはガラスインサート１２
が収納されており、そのガラスインサート１２内の上部
付近には石英ウール充填物１４が充填され、試料注入口
１０から注入された液体試料を一端吸収して捕捉する。
試料は石英ウール充填物１４に捕捉された状態で気化
し、カラムへ導入される。
が収納されており、そのガラスインサート１２内の上部
付近には石英ウール充填物１４が充填され、試料注入口
１０から注入された液体試料を一端吸収して捕捉する。
試料は石英ウール充填物１４に捕捉された状態で気化
し、カラムへ導入される。
【０００９】試料気化室２の外側には加熱コイル１６が
巻かれており、試料気化室２の温度は温度制御部（図示
略）により制御される。試料気化室２の温度は、注入さ
れた試料の溶媒は気化させるが分析目的成分を気化させ
ないための、溶媒の沸点以下の第１の温度と、注入され
た試料の分析目的成分を気化させ高沸点夾雑物は気化さ
せない試料導入温度である第２の温度、及び高沸点夾雑
物まで気化させる第３の温度に切り替えるように制御さ
れる。
巻かれており、試料気化室２の温度は温度制御部（図示
略）により制御される。試料気化室２の温度は、注入さ
れた試料の溶媒は気化させるが分析目的成分を気化させ
ないための、溶媒の沸点以下の第１の温度と、注入され
た試料の分析目的成分を気化させ高沸点夾雑物は気化さ
せない試料導入温度である第２の温度、及び高沸点夾雑
物まで気化させる第３の温度に切り替えるように制御さ
れる。
【００１０】試料気化室２の下端部につながるカラム接
続口１８にはカラム２０が接続され、カラム２０の溶出
口は熱伝導度検出器（ＴＣＤ）や水素炎イオン化検出器
（ＦＩＤ）などのガスクロマトグラフに固有の検出器、
又は質量分析計に導かれる。試料気化室２の上端部には
セプタムから発生するガスやセプタムから流入する空気
などを排出するためのパージ流路２２が設けられてい
る。パージ流路２２からの流量を調節するためにパージ
流路２２にはニードル弁２４が設けられ、さらに試料気
化室２の圧力を検出するための圧力センサ２６がパージ
流路２２に設けられている。
続口１８にはカラム２０が接続され、カラム２０の溶出
口は熱伝導度検出器（ＴＣＤ）や水素炎イオン化検出器
（ＦＩＤ）などのガスクロマトグラフに固有の検出器、
又は質量分析計に導かれる。試料気化室２の上端部には
セプタムから発生するガスやセプタムから流入する空気
などを排出するためのパージ流路２２が設けられてい
る。パージ流路２２からの流量を調節するためにパージ
流路２２にはニードル弁２４が設けられ、さらに試料気
化室２の圧力を検出するための圧力センサ２６がパージ
流路２２に設けられている。
【００１１】試料気化室２にはさらにスプリット流路２
８が設けられ、三方電磁弁３０を経てその下流には試料
気化室２の圧力を一定に保つ圧力制御弁３２が設けられ
ている。三方電磁弁３０は圧力制御弁３２をスプリット
流路２８を経て試料気化室２に接続するか、又はバイパ
ス流路３４からパージ流路２２を経て試料気化室２に接
続するものである。
８が設けられ、三方電磁弁３０を経てその下流には試料
気化室２の圧力を一定に保つ圧力制御弁３２が設けられ
ている。三方電磁弁３０は圧力制御弁３２をスプリット
流路２８を経て試料気化室２に接続するか、又はバイパ
ス流路３４からパージ流路２２を経て試料気化室２に接
続するものである。
【００１２】次に、この実施例において、試料を導入す
る動作を図２のタイミングチャートも参照して説明す
る。試料気化室２の温度が注入される試料の溶媒の沸点
以下の第１の温度Ｔ0に保たれ、三方電磁弁３０が図の
ように圧力制御弁３２をバイパス流路３４からパージ流
路２２を経て試料気化室２に接続するように設定されて
スプリット流路２８が閉じられた状態にして、試料をマ
イクロシリンジにより試料注入口１０からセプタムを通
して試料気化室２に注入する。注入された試料中の溶媒
はキャリアガスの流れで気化され、カラム２０を経て排
出される。なお、スプリット流路２８を開け、スプリッ
ト比を大きくして溶媒をスプリット流路２８から排出す
るようにしてもよい。
る動作を図２のタイミングチャートも参照して説明す
る。試料気化室２の温度が注入される試料の溶媒の沸点
以下の第１の温度Ｔ0に保たれ、三方電磁弁３０が図の
ように圧力制御弁３２をバイパス流路３４からパージ流
路２２を経て試料気化室２に接続するように設定されて
スプリット流路２８が閉じられた状態にして、試料をマ
イクロシリンジにより試料注入口１０からセプタムを通
して試料気化室２に注入する。注入された試料中の溶媒
はキャリアガスの流れで気化され、カラム２０を経て排
出される。なお、スプリット流路２８を開け、スプリッ
ト比を大きくして溶媒をスプリット流路２８から排出す
るようにしてもよい。
【００１３】溶媒が全て排出されたことを検出器により
検出した後、又は予め行なった予備実験により時間を求
めておいたときはその時間経過後、試料気化室２の温度
を分析目的成分が気化するが高沸点夾雑物は気化しない
第２の温度Ｔ1まで昇温させる。この時はまだスプリッ
ト流路２８は閉じられており、気化した試料の分析目的
成分の全量がカラム２０に導入される。分析目的成分の
全量がカラムに導入されたことを予め時間で求めてお
き、その時間（ｔ1）経過後に三方電磁弁３０をスプリ
ット流路２８が開かれて圧力制御弁３２とつながれる方
向に切り替え、キャリアガスの流量を大きくしてスプリ
ット比を大きくし、試料気化室２の温度を高沸点夾雑物
が気化する第３の温度Ｔ2まで昇温させる（図２中の期
間Ａ）。これにより石英ウール充填物１４に捕捉されて
いた高沸点夾雑物のうち、温度Ｔ1からＴ2までの沸点の
ものはほとんどスプリット流路２８から排出され、カラ
ムに導入される量も少なくてすむ。高沸点夾雑物が排出
されたことを予め時間で定めておき、その時間（ｔ2）
経過後、試料気化室２の温度を試料を気化させたときの
第２の温度Ｔ1まで下げるとともに、キャリアガス流量
も減少させてスプリット比を小さくし、キャリアガスの
使用量を少なくする。分析目的成分がカラムに導入され
た時点（ｔ1）からカラム２０での分離が始まってお
り、カラム温度は所定のプログラムに従って昇温させら
れていく。
検出した後、又は予め行なった予備実験により時間を求
めておいたときはその時間経過後、試料気化室２の温度
を分析目的成分が気化するが高沸点夾雑物は気化しない
第２の温度Ｔ1まで昇温させる。この時はまだスプリッ
ト流路２８は閉じられており、気化した試料の分析目的
成分の全量がカラム２０に導入される。分析目的成分の
全量がカラムに導入されたことを予め時間で求めてお
き、その時間（ｔ1）経過後に三方電磁弁３０をスプリ
ット流路２８が開かれて圧力制御弁３２とつながれる方
向に切り替え、キャリアガスの流量を大きくしてスプリ
ット比を大きくし、試料気化室２の温度を高沸点夾雑物
が気化する第３の温度Ｔ2まで昇温させる（図２中の期
間Ａ）。これにより石英ウール充填物１４に捕捉されて
いた高沸点夾雑物のうち、温度Ｔ1からＴ2までの沸点の
ものはほとんどスプリット流路２８から排出され、カラ
ムに導入される量も少なくてすむ。高沸点夾雑物が排出
されたことを予め時間で定めておき、その時間（ｔ2）
経過後、試料気化室２の温度を試料を気化させたときの
第２の温度Ｔ1まで下げるとともに、キャリアガス流量
も減少させてスプリット比を小さくし、キャリアガスの
使用量を少なくする。分析目的成分がカラムに導入され
た時点（ｔ1）からカラム２０での分離が始まってお
り、カラム温度は所定のプログラムに従って昇温させら
れていく。
【００１４】本発明では図２で記号Ａで示されたよう
に、温度Ｔ1よりも高温でスプリット比が大きく設定さ
れている期間を分析目的成分がカラムに導入された後に
設けることが特徴である。この期間Ａは図２の実施例の
ように分析目的成分がカラムに導入された直後である必
要はなく、その試料の分析目的成分の全てが溶出された
後に設けてもよく、あるいは分析途中の任意の時間に設
けてもよい。試料気化室２の温度の切換え、三方電磁弁
３０の切換え及びスプリット比の切換えは、オペレータ
が手動で行なってもよく、または制御装置にプログラム
しておき自動的に行なわせてもよい。
に、温度Ｔ1よりも高温でスプリット比が大きく設定さ
れている期間を分析目的成分がカラムに導入された後に
設けることが特徴である。この期間Ａは図２の実施例の
ように分析目的成分がカラムに導入された直後である必
要はなく、その試料の分析目的成分の全てが溶出された
後に設けてもよく、あるいは分析途中の任意の時間に設
けてもよい。試料気化室２の温度の切換え、三方電磁弁
３０の切換え及びスプリット比の切換えは、オペレータ
が手動で行なってもよく、または制御装置にプログラム
しておき自動的に行なわせてもよい。
【００１５】
【発明の効果】本発明は石英ウール充填物に捕捉されて
いた試料中の高沸点夾雑物を、スプリット比を大きくし
試料気化室温度を上げることによってスプリット流路か
ら排出するようにしたので、試料中の高沸点夾雑物の影
響を受けずに安定した繰返し分析を行なうことが可能と
なる。また、石英ウール充填物の交換のためのメンテナ
ンス作業の頻度も少なくなるため、作業時間の短縮とな
り、より多数の分析を連続して行なうことができるよう
になる。
いた試料中の高沸点夾雑物を、スプリット比を大きくし
試料気化室温度を上げることによってスプリット流路か
ら排出するようにしたので、試料中の高沸点夾雑物の影
響を受けずに安定した繰返し分析を行なうことが可能と
なる。また、石英ウール充填物の交換のためのメンテナ
ンス作業の頻度も少なくなるため、作業時間の短縮とな
り、より多数の分析を連続して行なうことができるよう
になる。
【図１】本発明が適用される試料導入装置付近を示す断
面図である。
面図である。
【図２】動作の一例を示すタイミングチャートである。
２ 試料気化室 ４ キャリアガス流路 ６ 流量制御弁 ８ 流量センサ １０ 試料注入口 １２ ガラスインサート １４ 石英ウール充填物 １６ 加熱コイル ２０ カラム ２２ パージガス流路 ２６ 圧力センサ ２８ スプリット流路 ３０ 三方電磁弁 ３２ 圧力制御弁
Claims (1)
- 【請求項１】 注入された試料をいったん吸収させて保
持する充填物をガスクロマトグラフの試料気化室に備
え、その試料気化室にはキャリアガス流路、試料注入
口、カラムを接続するカラム接続口、圧力センサ、スプ
リット流路、及び加熱機構が設けられ、前記キャリアガ
ス流路には流量センサ及び流量制御弁が設けられ、前記
スプリット流路にはカラム入口圧を一定に保つように制
御する圧力制御弁が設けられている試料導入装置を用い
てガスクロマトグラフに試料を導入する方法において、 試料気化室の温度を注入された試料の溶媒の沸点以下に
保ってキャリアガスの流れにより溶媒を気化させて排出
させる工程と、 その後、注入された試料の分析目的成分を気化させ高沸
点夾雑物は気化させない試料導入温度まで試料気化室の
温度を上昇させて全分析目的成分をカラムに導入する工
程と、 その後、分析を行なう工程と、 全分析目的成分がカラムに導入された後、次の試料の注
入が行われるまでの適当な時間に設定され、試料気化室
の温度を試料導入温度よりも高く、高沸点夾雑物を気化
させる温度まで上昇させるとともに、スプリット比を大
きくして、気化した高沸点夾雑物をスプリット流路から
排出させる工程と、を備えたことを特徴とするガスクロ
マトグラフの試料導入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21518395A JP3367293B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21518395A JP3367293B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0943214A true JPH0943214A (ja) | 1997-02-14 |
| JP3367293B2 JP3367293B2 (ja) | 2003-01-14 |
Family
ID=16668050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21518395A Expired - Fee Related JP3367293B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3367293B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006126146A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ分析方法 |
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JP2007508551A (ja) * | 2003-10-08 | 2007-04-05 | スミスズ ディテクション インコーポレイティド | 検体をイオンモビリティスペクトロメーターの中に導入するための方法およびシステム |
| JP2007093440A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | Ｐｃｂ分析方法、並びにｐｃｂ分析用試料導入装置、及びｐｃｂ分析装置 |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP21518395A patent/JP3367293B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
| JPWO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2008-06-19 | 財団法人雑賀技術研究所 | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
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