JP2001343374A - 液体試料導入装置 - Google Patents
液体試料導入装置Info
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- JP2001343374A JP2001343374A JP2000165464A JP2000165464A JP2001343374A JP 2001343374 A JP2001343374 A JP 2001343374A JP 2000165464 A JP2000165464 A JP 2000165464A JP 2000165464 A JP2000165464 A JP 2000165464A JP 2001343374 A JP2001343374 A JP 2001343374A
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- sample
- vaporization chamber
- case
- filler
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】ガスクロマトグラフにおいて、ブレークスルー
を起こすことなく、短時間で試料を注入できるＰＴＶの
提供。 【解決手段】少量の試料の場合は、試料注入口２１から
セプタム２２を通して注入すると、分析目的成分が溶媒
から分離されて充填剤２３に捕集される。気化室２の温
度を急速に上げると、充填剤中に濃縮捕集された分析目
的成分が追い出され、カラム３に導入される。多量の試
料の場合は、前段に付設された副気化室５に注入し、そ
の内部の試料溜め５３に溜められて徐々に気化しながら
キャリアガスにより気化室に送り込まれ、以後は少量試
料の場合と同様にしてカラムに導入される。これによ
り、少量試料は従来のＰＴＶと変わらず、徒らに試料蒸
気を拡散させずに導入でき、多量試料の場合は前段で完
全に気化した試料を充填剤に通すので、液体試料を直接
ＰＴＶに急速に注入した場合のようなブレークスルーを
起こすことがない。
を起こすことなく、短時間で試料を注入できるＰＴＶの
提供。 【解決手段】少量の試料の場合は、試料注入口２１から
セプタム２２を通して注入すると、分析目的成分が溶媒
から分離されて充填剤２３に捕集される。気化室２の温
度を急速に上げると、充填剤中に濃縮捕集された分析目
的成分が追い出され、カラム３に導入される。多量の試
料の場合は、前段に付設された副気化室５に注入し、そ
の内部の試料溜め５３に溜められて徐々に気化しながら
キャリアガスにより気化室に送り込まれ、以後は少量試
料の場合と同様にしてカラムに導入される。これによ
り、少量試料は従来のＰＴＶと変わらず、徒らに試料蒸
気を拡散させずに導入でき、多量試料の場合は前段で完
全に気化した試料を充填剤に通すので、液体試料を直接
ＰＴＶに急速に注入した場合のようなブレークスルーを
起こすことがない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フで用いられる液体試料導入装置に関する。
フで用いられる液体試料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフで用いられる液体試
料導入法の一つにプログラム温度制御気化導入法があ
り、この方法を利用した液体試料導入装置は一般にＰＴ
Ｖと略称されている。図２は従来のＰＴＶの概略構造の
一例を示したものである。同図において、２はその中で
液体試料を気化する気化室であって、その上部はガスク
ロマトグラフ装置の表面に突出しており、ここにセプタ
ム２２で封じられた試料注入口２１が設けられ、このセ
プタム２２を通して内部に試料を注入することができ
る。気化室２は図示しないヒータにより加熱され、その
温度はこれも図示しない温度制御装置により予め定めた
プログラムに従って制御されている。気化室２の内部に
は、管状のガラス製ライナー２４がシールリング２５で
保持されており、ライナー２４の内部には充填剤２３が
詰められている。充填剤２３は、吸着または分配平衡を
利用して特定の物質を保持するガスクロマトグラフ用の
充填剤である。キャリアガスは、図示しないガスボンベ
等から流量制御部１を経て供給され、気化室２の上部に
導入され、ライナー２４内を上から下へ向けて流れる。
気化室２の底部にはカラム３（キャピラリー）が、その
先端（カラム頂部）をライナー２４の下部に挿入された
状態でナット２７によって接続されているので、キャリ
アガスの一部はカラム３に流れ、残りのガスはライナー
２４の下縁を回って上昇し、分岐口２６から流出し、電
磁弁４１、抵抗管４２等からなるスプリット流路４を経
て排出される。
料導入法の一つにプログラム温度制御気化導入法があ
り、この方法を利用した液体試料導入装置は一般にＰＴ
Ｖと略称されている。図２は従来のＰＴＶの概略構造の
一例を示したものである。同図において、２はその中で
液体試料を気化する気化室であって、その上部はガスク
ロマトグラフ装置の表面に突出しており、ここにセプタ
ム２２で封じられた試料注入口２１が設けられ、このセ
プタム２２を通して内部に試料を注入することができ
る。気化室２は図示しないヒータにより加熱され、その
温度はこれも図示しない温度制御装置により予め定めた
プログラムに従って制御されている。気化室２の内部に
は、管状のガラス製ライナー２４がシールリング２５で
保持されており、ライナー２４の内部には充填剤２３が
詰められている。充填剤２３は、吸着または分配平衡を
利用して特定の物質を保持するガスクロマトグラフ用の
充填剤である。キャリアガスは、図示しないガスボンベ
等から流量制御部１を経て供給され、気化室２の上部に
導入され、ライナー２４内を上から下へ向けて流れる。
気化室２の底部にはカラム３（キャピラリー）が、その
先端（カラム頂部）をライナー２４の下部に挿入された
状態でナット２７によって接続されているので、キャリ
アガスの一部はカラム３に流れ、残りのガスはライナー
２４の下縁を回って上昇し、分岐口２６から流出し、電
磁弁４１、抵抗管４２等からなるスプリット流路４を経
て排出される。
【０００３】このように構成されたＰＴＶによる試料導
入は以下のように行われる。分析開始時は、気化室２の
温度は試料溶媒の沸点と同程度に設定し、電磁弁４１を
開いた状態で、試料注入口２１からシリンジで液体試料
をライナー２４内の上方空間に注入する。試料はここで
気化し、キャリアガスに運ばれて充填剤２３の中を通過
する。充填剤２３が詰められたライナー２４はガスクロ
マトグラフのカラムと同様に作用するので、充填剤の種
類や温度の条件を適切に設定しておけば、分析目的の成
分は充填剤に保持（捕集）され、試料の大部分を占め分
析の対象とならない溶媒は充填剤を通り抜け、一部はカ
ラム３にも入るが殆どはスプリット流路４を通って排出
される。
入は以下のように行われる。分析開始時は、気化室２の
温度は試料溶媒の沸点と同程度に設定し、電磁弁４１を
開いた状態で、試料注入口２１からシリンジで液体試料
をライナー２４内の上方空間に注入する。試料はここで
気化し、キャリアガスに運ばれて充填剤２３の中を通過
する。充填剤２３が詰められたライナー２４はガスクロ
マトグラフのカラムと同様に作用するので、充填剤の種
類や温度の条件を適切に設定しておけば、分析目的の成
分は充填剤に保持（捕集）され、試料の大部分を占め分
析の対象とならない溶媒は充填剤を通り抜け、一部はカ
ラム３にも入るが殆どはスプリット流路４を通って排出
される。
【０００４】次に、プログラム制御装置により電磁弁４
１を閉じると共に気化室２の温度を急速に上げると、充
填剤２３に捕集されていた分析目的成分が追い出され
る。スプリット流路４は電磁弁４１により閉ざされてい
るので全量がカラム３に入り、分析が行われる。このよ
うに、ＰＴＶを用いると、分析目的成分を濃縮してカラ
ム３に導入できるので、極微量成分まで検出可能とな
り、また分析対象とならない溶媒の大部分は排出される
ので、カラムが過負荷になることもない。なお、電磁弁
４１の代わりに流量調節器を用いて、スプリット流路４
を完全に閉じずに流量を適度に絞る（スプリット比を加
減する）ようにしたＰＴＶもあるが、本質的な違いはな
い。
１を閉じると共に気化室２の温度を急速に上げると、充
填剤２３に捕集されていた分析目的成分が追い出され
る。スプリット流路４は電磁弁４１により閉ざされてい
るので全量がカラム３に入り、分析が行われる。このよ
うに、ＰＴＶを用いると、分析目的成分を濃縮してカラ
ム３に導入できるので、極微量成分まで検出可能とな
り、また分析対象とならない溶媒の大部分は排出される
ので、カラムが過負荷になることもない。なお、電磁弁
４１の代わりに流量調節器を用いて、スプリット流路４
を完全に閉じずに流量を適度に絞る（スプリット比を加
減する）ようにしたＰＴＶもあるが、本質的な違いはな
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、ＰＴＶ
を用いると、多量の液体試料を注入することにより極微
量成分まで高感度に検出することが可能となるが、短時
間で急速に多量の試料を注入すると、気化が間に合わず
液状の試料が充填剤の間に浸潤し、充填剤表面で起こる
べきクロマトグラフ的な相間相互作用を阻害するため、
分析目的成分が捕集されずに通過してしまうブレークス
ルー現象が起こることが問題であった。この問題を避け
るために、従来は試料注入速度が気化速度を超えないよ
うにゆっくりと注入することが必要であり、注入に数分
間を要することもあり、作業性が著しく悪かった。本発
明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ブ
レークスルーを起こすことなく、短時間で試料を注入す
ることのできるＰＴＶを提供することを目的とする。
を用いると、多量の液体試料を注入することにより極微
量成分まで高感度に検出することが可能となるが、短時
間で急速に多量の試料を注入すると、気化が間に合わず
液状の試料が充填剤の間に浸潤し、充填剤表面で起こる
べきクロマトグラフ的な相間相互作用を阻害するため、
分析目的成分が捕集されずに通過してしまうブレークス
ルー現象が起こることが問題であった。この問題を避け
るために、従来は試料注入速度が気化速度を超えないよ
うにゆっくりと注入することが必要であり、注入に数分
間を要することもあり、作業性が著しく悪かった。本発
明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ブ
レークスルーを起こすことなく、短時間で試料を注入す
ることのできるＰＴＶを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明装置は、上記課題
を解決するために、従来の構成のＰＴＶの前段（キャリ
アガスの流れの上流側）に独立に温度制御された別の気
化室（副気化室）を設けてこれに液体試料を注入すると
共に、注入された液状の試料を保持するための試料溜め
を副気化室内に備えたものである。これにより、副気化
室内に短時間で注入された多量の液体試料は試料溜めの
中に保持されながら徐々に気化して、キャリアガスによ
り気化室に運ばれるので、従来のＰＴＶにおいて試料を
徐々に注入した場合と同様の効果が得られ、ブレークス
ルーを起こすことなく分析目的成分の濃縮導入が可能と
なる。
を解決するために、従来の構成のＰＴＶの前段（キャリ
アガスの流れの上流側）に独立に温度制御された別の気
化室（副気化室）を設けてこれに液体試料を注入すると
共に、注入された液状の試料を保持するための試料溜め
を副気化室内に備えたものである。これにより、副気化
室内に短時間で注入された多量の液体試料は試料溜めの
中に保持されながら徐々に気化して、キャリアガスによ
り気化室に運ばれるので、従来のＰＴＶにおいて試料を
徐々に注入した場合と同様の効果が得られ、ブレークス
ルーを起こすことなく分析目的成分の濃縮導入が可能と
なる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図１に示
す。同図において、気化室２、カラム３、スプリット流
路４からなる部分は従来のＰＴＶと同じであるから、再
度の説明は省略する。本実施形態の特徴は、この従来構
成のＰＴＶの前段（キャリアガスの流れの上流側）に独
立に温度制御された別の気化室（副気化室５）を付設し
たことにある。副気化室５は、全体構造は主たる気化室
２とほぼ同じで、上部にセプタム５２で封じられた試料
注入口５１を備え、図示しないヒータと温度制御装置に
より温度制御されているが、内部にはライナーの代わり
にガラス製の液体容器（試料溜め５３）が装備されてい
る。この試料溜め５３は、注入された多量の液体試料を
気化するまでの間、その中に溜めておくもので、ライナ
ーと同様に、気化残査で汚れたときは取り外して交換ま
たは洗浄できるばかりでなく、試料が副気化室の金属内
壁に接触して吸着されたり触媒作用により変質すること
を防ぐ役割も担っている。
す。同図において、気化室２、カラム３、スプリット流
路４からなる部分は従来のＰＴＶと同じであるから、再
度の説明は省略する。本実施形態の特徴は、この従来構
成のＰＴＶの前段（キャリアガスの流れの上流側）に独
立に温度制御された別の気化室（副気化室５）を付設し
たことにある。副気化室５は、全体構造は主たる気化室
２とほぼ同じで、上部にセプタム５２で封じられた試料
注入口５１を備え、図示しないヒータと温度制御装置に
より温度制御されているが、内部にはライナーの代わり
にガラス製の液体容器（試料溜め５３）が装備されてい
る。この試料溜め５３は、注入された多量の液体試料を
気化するまでの間、その中に溜めておくもので、ライナ
ーと同様に、気化残査で汚れたときは取り外して交換ま
たは洗浄できるばかりでなく、試料が副気化室の金属内
壁に接触して吸着されたり触媒作用により変質すること
を防ぐ役割も担っている。
【０００８】本実施形態を用いる試料導入は以下のよう
に行われる。まず、副気化室５の温度は試料溶媒の沸点
よりも少し高い温度に、また、気化室２の温度は従来同
様に試料溶媒の沸点と同程度に設定する。多量（数十μ
Ｌ以上）の試料を注入する場合は、副気化室５の試料注
入口５１から注入する。注入された試料は一旦、試料溜
め５３に溜められ、ここで周囲から熱を受けて徐々に気
化してキャリアガスにより気化室２に運ばれ、充填剤２
３の間を通過する間に分析目的成分は溶媒から分離され
て充填剤２３に捕集され、以後、急速加熱により追い出
されてカラム３に導入されることは従来のＰＴＶと同様
であるが、気化室２には既に前段で気化されたガス状態
の試料が送り込まれるので、充填剤２３が液体に浸潤さ
れることによるブレークスルー現象が起こる惧れはな
い。
に行われる。まず、副気化室５の温度は試料溶媒の沸点
よりも少し高い温度に、また、気化室２の温度は従来同
様に試料溶媒の沸点と同程度に設定する。多量（数十μ
Ｌ以上）の試料を注入する場合は、副気化室５の試料注
入口５１から注入する。注入された試料は一旦、試料溜
め５３に溜められ、ここで周囲から熱を受けて徐々に気
化してキャリアガスにより気化室２に運ばれ、充填剤２
３の間を通過する間に分析目的成分は溶媒から分離され
て充填剤２３に捕集され、以後、急速加熱により追い出
されてカラム３に導入されることは従来のＰＴＶと同様
であるが、気化室２には既に前段で気化されたガス状態
の試料が送り込まれるので、充填剤２３が液体に浸潤さ
れることによるブレークスルー現象が起こる惧れはな
い。
【０００９】注入すべき試料料が少量（数十μＬ以下）
の場合は、ブレークスルー現象が起こる心配がないの
で、従来のＰＴＶと同様に、試料注入口２１から注入す
ることができ、これにより徒らに試料蒸気が拡散希釈さ
れることを防止できる。このように、注入試料量に応じ
て２つの試料注入口２１及び５１を使い分けることがで
きるのも、本発明の利点の１つである。
の場合は、ブレークスルー現象が起こる心配がないの
で、従来のＰＴＶと同様に、試料注入口２１から注入す
ることができ、これにより徒らに試料蒸気が拡散希釈さ
れることを防止できる。このように、注入試料量に応じ
て２つの試料注入口２１及び５１を使い分けることがで
きるのも、本発明の利点の１つである。
【００１０】本発明は上記実施形態に限らず、様々な変
形が可能である。例えば、試料溜め５３は、図１に示す
ような底のある容器状のものに限らず、底のないチュー
ブにグラスウール等を詰め、その毛細管現象を利用して
液体試料を保持するような構造も可能であり、また、金
属との接触により吸着変質される恐れのない試料を扱う
場合は、試料溜めとしてガラス製部品を用いる必要はな
く、副気化室５内に直接試料を溜めるようにしてもよ
い。また、本発明はスプリット流路４の構成の如何を問
わないので、電磁弁４１でスプリット流路４をオンオフ
する代わりに、適当な流量調節器によりスプリット比を
加減するようにしたＰＴＶに対しても適用可能であるこ
とは明らかである。なお、本発明の適用は狭義のガスク
ロマトグラフに限らず、ＧＣ−ＭＳ等のガスクロマトグ
ラフィ応用分析装置にも適用できることは自明であり、
上記説明におけるガスクロマトグラフの語はガスクロマ
トグラフィ応用分析装置を包括するものと解されるべき
である。
形が可能である。例えば、試料溜め５３は、図１に示す
ような底のある容器状のものに限らず、底のないチュー
ブにグラスウール等を詰め、その毛細管現象を利用して
液体試料を保持するような構造も可能であり、また、金
属との接触により吸着変質される恐れのない試料を扱う
場合は、試料溜めとしてガラス製部品を用いる必要はな
く、副気化室５内に直接試料を溜めるようにしてもよ
い。また、本発明はスプリット流路４の構成の如何を問
わないので、電磁弁４１でスプリット流路４をオンオフ
する代わりに、適当な流量調節器によりスプリット比を
加減するようにしたＰＴＶに対しても適用可能であるこ
とは明らかである。なお、本発明の適用は狭義のガスク
ロマトグラフに限らず、ＧＣ−ＭＳ等のガスクロマトグ
ラフィ応用分析装置にも適用できることは自明であり、
上記説明におけるガスクロマトグラフの語はガスクロマ
トグラフィ応用分析装置を包括するものと解されるべき
である。
【００１１】
【発明の効果】本発明は上述のように構成されているの
で、ブレークスルーを起こすことなく多量の試料を短時
間で注入することが可能となるから作業性が向上する。
また、２つの試料注入口を適切に使い分けることによ
り、少量の試料でも徒らに試料蒸気を拡散希釈させるこ
となく注入することができる。
で、ブレークスルーを起こすことなく多量の試料を短時
間で注入することが可能となるから作業性が向上する。
また、２つの試料注入口を適切に使い分けることによ
り、少量の試料でも徒らに試料蒸気を拡散希釈させるこ
となく注入することができる。
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】従来装置の構成の概略を示す図である。
１…流量制御部 ２…気化室 ３…カラム ４…スプリット流路 ５…副気化室
Claims (1)
- 【請求項１】試料導入口を備えると共に可変温度に温度
制御され、且つキャリアガスがその中を通過してカラム
へ流れる気化室を有し、この気化室内に導入した試料中
の一部の成分を、同じ気化室内に設けた充填剤中に捕集
した後、気化室の温度を上昇させることにより捕集され
た前記成分を追い出して前記カラムへ導入するように構
成されたガスクロマトグラフの液体試料導入装置におい
て、試料導入口を備えると共に前記気化室から独立に温
度制御され、且つキャリアガスがその中を通過して前記
気化室へ流れる副気化室を付設し、導入された液体試料
をこの副気化室内に溜める手段を備えたことを特徴とす
る液体試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000165464A JP2001343374A (ja) | 2000-06-02 | 2000-06-02 | 液体試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000165464A JP2001343374A (ja) | 2000-06-02 | 2000-06-02 | 液体試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001343374A true JP2001343374A (ja) | 2001-12-14 |
Family
ID=18668929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000165464A Pending JP2001343374A (ja) | 2000-06-02 | 2000-06-02 | 液体試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001343374A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009092672A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-04-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| CN103558321A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-02-05 | 徐继承 | 一种含有送气调节置换组合阀的气体检验用进样蒸发器 |
-
2000
- 2000-06-02 JP JP2000165464A patent/JP2001343374A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009092672A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-04-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| JP4743270B2 (ja) * | 2008-12-24 | 2011-08-10 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
| CN103558321A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-02-05 | 徐继承 | 一种含有送气调节置换组合阀的气体检验用进样蒸发器 |
| CN103558321B (zh) * | 2013-10-29 | 2014-11-26 | 徐继承 | 一种含有送气调节置换组合阀的气体检验用进样蒸发器 |
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