JP2007093440A - Pcb分析方法、並びにpcb分析用試料導入装置、及びpcb分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 試料導入装置におけるガス化部の温度を、試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、前記PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させることを特徴とするPCB分析方法である。前記PCB分析方法に使用されるPCB分析用試料導入装置、及び前記PCB分析用試料導入装置を備えたキャピラリーカラムクロマトグラフと、検出器とを少なくとも備えるPCB分析装置である。
【選択図】 図1
Description
しかし、適正処理が行われずに保管されていたPCB廃棄物は、保管の長期化により、紛失や漏洩の発生が問題視され、平成13年に「ポリ塩化ビフェニル廃棄物の適正な処理の推進に関する特別措置法」(PCB特措法)が施行された。このPCB特措法により、15年以内に全てのPCB廃棄物の適正処理が義務付けられた。
<1> キャピラリーガスクロマトグラフの試料導入装置におけるガス化部の温度を、
試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、
前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、
PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、
前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させることを特徴とするPCB分析方法である。該<1>に記載のPCB分析方法においては、前記ガス化部の温度を、前記試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、前記試料を注入した後、前記試料中PCBが気化する温度まで上昇させ、PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、前記試料中の前記夾雑成分を前記ガス化部内に残留させることにより、前記試料中の気化したPCBのみが分離カラムに送られるとともに、気化しなかった前記夾雑成分は、分離カラムや検出器への流入が防止される。この結果、迅速かつ高精度にPCBの検出・定量が行われる。
<2> ガス化部の温度を、170℃まで上昇させる前記<1>に記載のPCB分析方法である。該<2>に記載のPCB分析方法においては、ガス化部の温度を170℃まで上昇させるため、絶縁油中に多く含まれている塩素数が7以下であるPCBのみが主に気化し、分離カラムに送られる。この結果、迅速かつ高精度にPCBの検出・定量が行われる。
<3> 試料を、ガス化部内に備えられた交換可能な微小容器内に注入し、前記試料中の夾雑成分を、前記微小容器内に残留させる前記<1>から<2>のいずれかに記載のPCB分析方法である。該<3>に記載のPCB分析方法においては、前記試料を、前記ガス化部内に備えられた前記微小容器に注入するため、気化しなかった前記夾雑成分が前記微小容器内に残留する。前記夾雑成分が残留した前記微小容器を交換することにより、前記夾雑成分が容易に除去される。この結果、PCB分析が、連続して、迅速かつ効率よく行われる。
<5> 極性溶媒が、ジメチルスルホキシド(DMSO)である前記<4>に記載のPCB分析方法である。
<6> 試料が、被験物質中のPCBを極性溶媒で液液抽出し、抽出された前記PCBを含む前記極性溶媒を吸着剤で固相抽出し、前記吸着剤に吸着した成分を揮発性有機溶媒に転溶させてなる前記<1>から<3>のいずれかに記載のPCB分析方法である。該<6>に記載のPCB分析方法においては、試料が、被験物質中のPCBを極性溶媒で液液抽出し、抽出された前記PCBを含む前記極性溶媒を吸着剤で固相抽出し、前記吸着剤に吸着した成分を揮発性有機溶媒に転溶させてなる。この結果、迅速かつ効率的に高精度なPCBの検出・定量が行われる。
<7> 極性溶媒が、ジメチルスルホキシド(DMSO)である前記<6>に記載のPCB分析方法である。
<8> 吸着剤が、ポリマー系逆相膜型吸着剤である前記<6>から<7>のいずれかに記載のPCB分析方法である。
<10> 被験物質がPCB汚染物である前記<1>から<9>のいずれかに記載のPCB分析方法である。
<12> クロマトグラムのピーク面積からPCB濃度を算出する前記<11>に記載のPCB分析方法である。
キャピラリーガスクロマトグラフの試料導入装置におけるガス化部の温度を、
試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、
前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、
PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、
前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させる温度制御手段を有することを特徴とするPCB分析用試料導入装置である。該<13>に記載のPCB分析用試料導入装置においては、前記ガス化部の温度を、前記試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、前記試料中の前記夾雑成分を前記ガス化部内に残留させる温度制御手段を有するため、気化しなかった前記夾雑成分の前記分離カラムや前記検出器への流入が防止される。この結果、分離カラムや検出器の汚染が防止され、迅速かつ高精度なPCBの検出・定量が行われる。
<14> ガス化部内に、交換可能な微小容器を備える前記<13>に記載のPCB分析用試料導入装置である。該<14>に記載のPCB分析用試料導入装置においては、前記夾雑成分が内部に残留した前記微小容器と、新たな前記微小容器とが交換される。この結果、前記微小容器を交換することにより次の分析を行うことができ、例えば、PCB分析が連続して効率よく行われる。
<15> 微小容器が、一端に試料が導入される開口部を有し、他端に前記試料を保持する底部を有し、かつ側面に少なくとも1個の孔部を有する前記<13>から<14>のいずれかに記載のPCB分析用試料導入装置である。該<15>に記載のPCB分析用試料導入装置においては、前記微小容器が、一端に試料が導入される開口部を有し、他端に前記試料を保持する底部を有し、かつ側面に少なくとも1個の孔部を有するため、気化した成分が効率よく拡散される。この結果、迅速かつ高精度なPCBの検出・定量が行われる。
<16> ガス化部、及び微小容器の少なくともいずれかを自動交換する手段を備える前記<13>から<15>のいずれかに記載のPCB分析用試料導入装置である。
<18> 検出器が、質量分析計である前記<17>に記載のPCB分析装置である。
本発明のPCB分析用試料導入装置は、本発明の前記PCB分析方法に使用され、キャピラリーガスクロマトグラフの前記試料導入装置における前記ガス化部の温度を、前記試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させる温度制御手段を少なくとも有する。
また、本発明のPCB分析装置は、前記PCB分析用試料導入装置を備えたキャピラリーカラムクロマトグラフと、検出器とを少なくとも備え、適宜選択したその他の装置を備える。
本発明のPCB分析方法は、本発明のPCB分析用試料導入装置を用いて好適に実施することができ、本発明のPCB分析用試料導入装置を用いて好適に実施することができる。本発明のPCB分析装置の説明は、本発明のPCB分析用資料導入装置、及び本発明のPCB分析装置の説明を通じて明らかにすることとする。
本発明のPCB分析方法に使用される本発明のPCB分析用試料導入装置について、図1を参照しながら説明する。
前記PCB分析用試料導入装置10は、筒状の外枠11の一端部(ここでは上端部)にセプタム20を備え、キャリアーガス入り口30とセプタムパージ40とが連通して設けられ、さらに上方にスプリットパージ50が設けられている。前記外枠11の内部には、注入口ライナー(インサート)60によりガス化部62が画成されており、前記注入口ライナー(インサート)60は、袋ナット12によりOリング(図示せず)を介して前記外枠11に着脱可能に接続されている。
前記注入口ライナー(インサート)60は、一端部(ここでは下端部)にキャピラリーカラム80が接続されている。
また、前記注入口ライナー(インサート)60は、微小容器70が載置可能な微小容器保持部61を備えている。前記微小容器保持部61は、2個以上の突起状物からなり、前記微小容器70を設置した場合であっても、前記注入口ライナー(インサート)60内部の気体の流れを遮断することがない。
前記微小容器70としては、前記ガス化部62内部に設置可能であり、かつ一端に試料が導入される開口部を有し、他端に前記試料を保持する底部を有し、気化した成分が少なくとも前記開口部から拡散可能な構造である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、交換可能であることが好ましい。
前記微小容器70の形状としては、例えば、円筒形が好ましい。
前記注入口ライナー(インサート)11、及び前記微小容器70の少なくともいずれかを自動交換する手段としては、例えば、XYZ軸方向に動作可能なロボットシステムを備えた装置等が挙げられる。
前記PCB分析用試料導入装置10の一端部(ここでは下端部)には、温度制御手段90が備えられている。
前記温度制御手段90は、前記ガス化部62の温度を、前記試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させるように制御する。
ここで、前記ガス化部62内の温度と、前記微小容器70内の温度とは略同一であり、すなわち、前記温度制御手段90は、前記微小容器70内の温度を、前記試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、前記試料を注入した後、前記試料中のPCBが気化する温度まで上昇させ、PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、前記試料中の夾雑成分を前記微小容器70内に残留させるように制御する。
前記加熱手段における加熱方法としては、例えば、電磁波加熱、誘導加熱、抵抗加熱等が挙げられる。
前記冷却手段における冷却方法としては、例えば、空冷(送風等)、冷媒(液化窒素、液化炭酸等)による冷却、電子冷却などが挙げられる。
前記試料を前記PCB分析用試料導入装置に注入する方法としては、例えば、セプタム20を貫通可能な針を備えたシリンジ等を用いて前記ガス化部62へ注入する方法が挙げられる。このとき、前記試料は、前記微小容器70の内部に注入されて保持されることが好ましい。
前記試料の注入時、前記ガス化部62及び前記微小容器70の内部は、前記試料の溶媒の気化温度未満に維持されているため、前記試料の急激な気化による前記注入口の汚染や、バックフラッシュを防止することができる。
このとき、前記ガス化部62及び前記微小容器70の内部は、急速かつ一定の昇温速度で加熱されることが好ましく、前記昇温速度としては、例えば、0.1〜20℃/秒が好ましく、16℃/秒が好ましい。
PCBが気化する温度としては、例えば、150〜310℃が挙げられ、前記微小容器内部温度を310℃まで上昇させることにより、塩素数の高いPCBも気化させることができるが、前記被験物質が絶縁油である場合、絶縁油中に主に多く含まれている塩素数が7以下であるPCBを選択的に分離し、効率よく分析を行う観点、及び高沸点の夾雑成分の混入を抑制する観点から、前記微小容器の内部温度を220℃まで上昇させることが好ましく、170℃まで上昇させることがより好ましい。
前記PCBが気化するのに必要な時間としては、0.5〜15分間が好ましく、10分間が好ましい。この時間が、0.5分未満であると、カラムに送られるPCB量が少なくなり、分析が困難となることがあり、15分を超えると、前記試料中の前記夾雑成分がカラムに送られ、カラムを汚染することがある。
このとき、前記ガス化部62及び前記微小容器70の内部は、一定の冷却速度で冷却されることが好ましく、前記冷却速度としては、1℃/秒以上であることが好ましく、5℃/秒以上であることがより好ましい。
前記試料としては、例えば、前記被験物質中のPCBを極性溶媒で液液抽出してなる試料、及び前記被験物質中のPCBを極性溶媒で液液抽出し、抽出された前記PCBを含む前記極性溶媒を吸着剤で固相抽出し、前記吸着剤に吸着した成分を揮発性有機溶媒に転溶させてなる試料などが挙げられる。
前記吸着剤の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カラム型、ディスク型(膜型)等が挙げられる。
前記試料の溶媒が、n−ヘキサンの場合、前記試料導入時の前記注入口の温度としては、60℃程度とすることが好ましい。
前記試料は、例えば、水分除去のために、無水硫酸ナトリウム等を添加することが好ましい。
前記絶縁油としては、脱塩素化処理等のPCB分解処理を行った後の絶縁油も好適に挙げられる。
前記PCB分析装置としては、前記PCB分析用試料導入装置11を備えたキャピラリーカラムクロマトグラフと、前記検出器を少なくとも備え、さらに、キャリアーガスボンベ、キャリアーガス導入部、流量制御装置、及び記録装置などを備えることが好ましい。
前記キャリアーガスとしては、例えば、ヘリウムが好ましい。
また、前記キャリアーガスの流量としては、使用するキャピラリーカラムの理論段相当高さ(HETP)が最も低くなる領域の流量が好ましい。
前記カラムオーブンとしては、前記キャピラリーカラム(分離カラム)80全長の温度を制御可能であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記キャピラリーカラム(分離カラム)80の材質としては、前記PCBの異性体を分離可能であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、不活性な金属、ガラス、石英等が挙げられる。
可能であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、タンデム四重極型質量分析計等が挙げられる。
前記PCBの検出方法としては、例えば、前記PCBの異性体を前記検出器においてイオン化し、タンデム質量分析(MS/MS)法、及び負イオン化学イオン化(NCI)法等により分析し、前記記録装置によりクロマトグラムとして記録する方法が挙げられる。
これらの中でも、タンデム質量分析(MS/MS)法が好ましく、検出法としては、マルチプルリアクションモニタリング(MRM)法が好ましい。
前記標準試料として、ジメチルスルホキシド(DMSO)に、PCBとしてカネクロール(KC−300、KC−400、KC−500、KC−600、KC−1000)を添加したものを用い、前記PCB分析方法により、検量線を作成した。
前記イオン化されたPCBを、マルチプルリアクションモニタリング(MRM)検出法により検出し、クロマトグラムを得た。前記マルチプルリアクションモニタリング(MRM)検出法の条件を、下記表2に示す。
前記被験物質として、43種類の使用済み絶縁油を用い、本発明のPCB分析方法によりPCBの濃度を測定し、あわせて公定法(HRMS)による測定を行い、それぞれの結果を比較した。
本発明のPCB分析方法の試料として、前記絶縁油0.5gに、ジメチルスルホキシドを0.5mL添加し、2分間攪拌した後、3000rpmで2分間遠心し、前記ジメチルスルホキシド層を採取し、試料とした。
前記試料及び前記標準試料2μLを、それぞれ図1に示す前記PCB分析用試料導入装置10の前記微小容器70内に注入した。前記微小容器内の温度は、前記標準試料の注入時には80℃とし、前記標準試料の導入後、5℃/秒で280℃まで加熱し、280℃で5分間保持した後、0.7℃/秒で80℃まで冷却した。
検出器として、タンデム質量分析計を使用し、電子衝撃イオン化(EI)法により前記PCBをイオン化した。なお、イオン化電圧は70eVとし、イオン化電流は300μAとし、イオン源温度は220℃とし、検出電圧は1600Vとした。
前記イオン化されたPCBを、マルチプルリアクションモニタリング(MRM)検出法により検出し、クロマトグラムを得た。前記クロマトグラムに基づき、3塩素化物〜8塩素化物について、前記公定法による測定結果との相関を調べ、さらに各異性体の濃度を測定した。結果を図8〜13、及び下記表4に示す。
また、本発明のPCB分析方法によると、分離カラムの汚染もなく、分析を連続して行うことができた。これに対し、公定法による分析は、分離カラムの汚染が生じ、1回の測定クリーニングの必要が生じた。
前記被験物質として、絶縁油0.75gに、ジメチルスルホキシドを3mLを添加し、2分間攪拌した後、3000rpmで2分間遠心し、前記ジメチルスルホキシド層を1mL採取した。ここに純水9mLを加え,ボルテックスミキサーにて2分間撹拌した。得られた懸濁液を、SDB−XCカートリッジにサンプルロードし、ヘキサン1mlに転溶し、無水硫酸ナトリウムを加えて試料を調製した。
前記標準試料としては、KC−300、KC−400、KC−500、及びKC−600を用い、前記試料と同様にして調製した。
前記イオン化されたPCBを、下記表5に示す条件でマルチプルリアクションモニタリング(MRM)検出法により検出し、それぞれクロマトグラムを得た。結果を図14〜19に示す。
前記試料及び前記標準試料1μLを、ガス化部(微小容器)の温度を、170℃、及び220℃まで昇温した以外は、実施例2と同様にして分析を行った。
結果を図20及び図21に示す。
実施例2において、前記試料導入装置の前記試料注入口を、加熱後に冷却しなかった以外は、実施例2と同様にして分析を行った。
この結果、クロマトグラムのノイズが増加し、分析後に前記分離カラムを観察したところ、汚染がみられた。
11 外枠
12 袋ナット
20 セプタム
30 キャリアーガス入口
40 セプタムパージ
50 スプリットパージ
60 注入口ライナー(インサート)
61 微小容器保持部
62 ガス化部
70 微小容器
80 キャピラリーカラム(分離カラム)
90 温度制御手段
Claims (14)
- キャピラリーガスクロマトグラフの試料導入装置におけるガス化部の温度を、
試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、
前記試料を注入した後、前記試料中のポリ塩化ビフェニル類(PCB)が気化する温度まで上昇させ、
前記PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、
前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させることを特徴とするPCB分析方法。 - ガス化部の温度を、170℃まで上昇させる請求項1に記載のPCB分析方法。
- 試料を、ガス化部内に備えられた交換可能な微小容器内に注入し、前記試料中の夾雑成分を、前記微小容器内に残留させる請求項1から2のいずれかに記載のPCB分析方法。
- 試料が、被験物質中のPCBを極性溶媒で液液抽出してなる請求項1から3のいずれかに記載のPCB分析方法。
- 試料が、被験物質中のPCBを極性溶媒で液液抽出し、抽出された前記PCBを含む前記極性溶媒を吸着剤で固相抽出し、前記吸着剤に吸着した成分を揮発性有機溶媒に転溶させてなる請求項1から3のいずれかに記載のPCB分析方法。
- 吸着剤が、ポリマー系逆相膜型吸着剤である請求項5に記載のPCB分析方法。
- 被験物質が絶縁油である請求項1から6のいずれかに記載のPCB分析方法。
- 試料中のPCBをキャピラリーガスクロマトグラフにより分離した後、前記試料中のPCBの濃度を、タンデム質量分析(MS/MS)法、及び負イオン化学イオン化(NCI)法の少なくともいずれかにより分析する請求項1から7のいずれかに記載のPCB分析方法。
- クロマトグラムのピーク面積からPCB濃度を算出する請求項8に記載のPCB分析方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載のPCB分析方法に使用され、
キャピラリーガスクロマトグラフの試料導入装置におけるガス化部の温度を、
試料の注入時に、前記試料の溶媒の気化温度未満とし、
前記試料を注入した後、前記試料中のポリ塩化ビフェニル類(PCB)が気化する温度まで上昇させ、
前記PCBが気化するのに必要な時間保持した後、前記試料の溶媒の気化温度未満まで降下させ、
前記試料中の夾雑成分を前記ガス化部内に残留させる温度制御手段を有することを特徴とするPCB分析用試料導入装置。 - ガス化部内に、交換可能な微小容器を備える請求項10に記載のPCB分析用試料導入装置。
- 微小容器が、一端に試料が導入される開口部を有し、他端に前記試料を保持する底部を有し、かつ側面に少なくとも1個の孔部を有する請求項10から11のいずれかに記載のPCB分析用試料導入装置。
- ガス化部、及び微小容器の少なくともいずれかを自動交換する手段を備える請求項10から12のいずれかに記載のPCB分析用試料導入装置。
- 請求項10から13のいずれかに記載のPCB分析用試料導入装置を備えたキャピラリーカラムクロマトグラフと、検出器とを少なくとも備えることを特徴とするPCB分析装置。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013508446A (ja) * | 2009-11-05 | 2013-03-07 | ロディア オペレーションズ | アルキルヒドロペルオキシド化合物の製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5862248A (ja) * | 1981-10-09 | 1983-04-13 | 旭化成株式会社 | 床下収納庫 |
JPH0943214A (ja) * | 1995-07-31 | 1997-02-14 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
JPH09325140A (ja) * | 1996-02-27 | 1997-12-16 | Aviv Amirav | ガス・クロマトグラフに試料を導入する方法と装置 |
JP2000088825A (ja) * | 1998-09-17 | 2000-03-31 | Ebara Corp | 絶縁油中のポリ塩化ビフェニル類(pcb)分析法 |
WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
-
2005
- 2005-09-29 JP JP2005284486A patent/JP4824983B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5862248A (ja) * | 1981-10-09 | 1983-04-13 | 旭化成株式会社 | 床下収納庫 |
JPH0943214A (ja) * | 1995-07-31 | 1997-02-14 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
JPH09325140A (ja) * | 1996-02-27 | 1997-12-16 | Aviv Amirav | ガス・クロマトグラフに試料を導入する方法と装置 |
JP2000088825A (ja) * | 1998-09-17 | 2000-03-31 | Ebara Corp | 絶縁油中のポリ塩化ビフェニル類(pcb)分析法 |
WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013508446A (ja) * | 2009-11-05 | 2013-03-07 | ロディア オペレーションズ | アルキルヒドロペルオキシド化合物の製造方法 |
JP2015078239A (ja) * | 2009-11-05 | 2015-04-23 | ロディア オペレーションズRhodia Operations | アルキルヒドロペルオキシド化合物の製造方法 |
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