JP4956768B2 - ポリ塩化ビフェニル類の抽出方法 - Google Patents
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Description
市販の電気絶縁油(株式会社ジャパンエナジーの商品名“JOMO HSトランスN”)に対して四種類のPCB類標準品(ジーエルサイエンス株式会社の商品名“カネクロールキットKC−300”、“カネクロールキットKC−400”、“カネクロールキットKC−500”および“カネクロールキットKC−600”)をそれぞれ等量ずつ添加し、PCB類の総濃度が0.42mg/kgになるよう調整したもの。
使用済みのトランスから取り出したPCB類を含まない電気絶縁油に対して四種類のPCB類標準品(ジーエルサイエンス株式会社の商品名“カネクロールキットKC−300”、“カネクロールキットKC−400”、“カネクロールキットKC−500”および“カネクロールキットKC−600”)をそれぞれ等量ずつ添加し、PCB類の総濃度が0.42mg/kgになるよう調整したもの。
使用済みのトランスから取り出したPCB類を含む電気絶縁油。
内径13mmで長さ50mmのカラム内に、0.6gの硝酸銀シリカゲルを10mmの高さになるよう充填し、その上に3.5gの硫酸シリカゲルを高さ40mmになるよう充填したもの。
内径2.5mmで長さ10mmのカラム内に、0.5gのアルミナ(エム・ピーバイオメディカルズ社の商品名“MP Alumina B−Super I)”を充填したもの。
硫酸シリカゲル層が上層になるよう起立させた第一カラムの上端側へ、電気絶縁油A85mgおよび濃度算出用の内標準物質溶液50マイクロリットルを添加した。この第一カラムの硫酸シリカゲル層を80℃で30分加熱して室温まで冷却した後、第一カラムの下端側へ第二カラムを連結した。そして、20ミリリットルのn−ヘキサンを1ミリリットル/分の速度で第一カラムの上端へ供給し、第二カラムの下端から流出させた。n−ヘキサンの供給終了後、第一カラムと第二カラムとを分離し、第二カラムに残留しているn−ヘキサンを除去した。ここでは、第二カラムを80℃に加熱しながら、第二カラムへ窒素ガスを供給した。
硫酸シリカゲル層が上層になるよう起立させた第一カラムの上端側へ、電気絶縁油B85mgおよび0.40ミリリットルのイソオクタンを添加した。この第一カラムの硫酸シリカゲル層を80℃で30分加熱して室温まで冷却した後、第一カラムの下端側へ第二カラムを連結した。そして、20ミリリットルのn−ヘキサンを1ミリリットル/分の速度で第一カラムの上端へ供給し、第二カラムの下端から流出させた。n−ヘキサンの供給終了後、第一カラムと第二カラムとを分離し、第二カラムに残留しているn−ヘキサンを除去した。ここでは、第二カラムを80℃に加熱しながら、第二カラムへ窒素ガスを供給した。
電気絶縁油Bに替えて電気絶縁油Cを用い、実施例2と同様に操作して抽出液を採取した。操作開始からこの抽出液が得られるまでに要した時間は、約2時間であった。採取した抽出液について実施例1と同様の方法でPCB類濃度の測定をした。
第一カラムの硫酸シリカゲル層の加熱条件を40℃で6時間に変更した点を除いて実施例2と同様に操作し、電気絶縁油AからPCB類の抽出液を採取した。操作開始からこの抽出液が得られるまでに要した時間は、約7.5時間であった。そして、この抽出液について、実施例1と同様の方法でPCB類濃度の測定をした。
第一カラムの硫酸シリカゲル層の加熱条件を60℃で1時間に変更した点を除いて実施例2と同様に操作し、電気絶縁油AからPCB類の抽出液を採取した。操作開始からこの抽出液が得られるまでに要した時間は、約2.5時間であった。そして、この抽出液について、実施例1と同様の方法でPCB類濃度の測定をした。
第一カラムへ添加するイソオクタンをn−ヘキサンに変更した点、および、第一カラムの硫酸シリカゲル層の加熱条件を60℃で1時間に変更した点を除いて実施例2と同様に操作し、電気絶縁油AからPCB類の抽出液を採取した。操作開始からこの抽出液が得られるまでに要した時間は、約2.5時間であった。そして、この抽出液について、実施例1と同様の方法でPCB類濃度の測定をした。
電気絶縁油AからPCB類濃度の分析用試料を調製し、電気絶縁油AのPCB類濃度をHRGC/HRMS法により測定した。ここで、分析用試料の調製およびPCB類濃度の測定は、平成4年厚生省告示第192号「特別管理一般廃棄物及び特別管理産業廃棄物に係る基準の検定方法」(先に挙げた非特許文献1)の別表第二に記載の方法(すなわち公定法)に従った。分析用試料の調製に要した時間は、約3日であった。
比較例1と同様の方法により、電気絶縁油BからPCB類濃度の分析用試料を調製し、電気絶縁油BのPCB類濃度を測定した。分析用試料の調製に要した時間は、約3日であった。
比較例1と同様の方法により、電気絶縁油CからPCB類濃度の分析用試料を調製し、電気絶縁油CのPCB類濃度を測定した。分析用試料の調製に要した時間は、約3日であった。
日本工業規格JIS K 0311「排ガス中のダイオキシン類の測定方法」に従い、電気絶縁油AのPCB類濃度を測定した。具体的には、同測定方法において指定されている多層シリカゲルカラムの上端側へ電気絶縁油A85mgを添加し、この多層シリカゲルカラムの上端から2.5ミリリットル/分の速度でn−ヘキサンを供給した。そして、多層シリカゲルカラムを通過したn−ヘキサン溶液の全量を採取し、ロータリーエバポレーターで濃縮した。次に、濃縮したn−ヘキサン溶液の全量を同測定方法において指定されているアルミナカラムの上端に添加し、このアルミナカラムの上端から2.5ミリリットル/分の速度で10ミリリットルのn−ヘキサンを供給した。続いて、60ミリリットルのジクロロメタン含有n−ヘキサン(ジクロロメタン濃度5容量%)をアルミナカラムの上端から2.5ミリリットル/分の速度で供給し、アルミナカラムを通過したジクロロメタン含有n−ヘキサン溶液の全量を採取した。このジクロロメタン含有n−ヘキサン溶液をロータリーエバポレーターで濃縮した後に少量濃縮管へ移し、この少量濃縮管へ窒素気流を供給しながらさらに穏やかに濃縮した。ここまでに要した時間は6時間であった。
第一カラムの硫酸シリカゲル層の加熱条件を20℃で30分に変更した点を除いて実施例2と同様に操作し、電気絶縁油AからPCB類の抽出液を採取した。操作開始からこの抽出液が得られるまでに要した時間は、約2時間であった。そして、この抽出液について、実施例1と同様の方法でPCB類濃度の測定をした。
各実施例および各比較例における抽出条件および測定結果を表1に示す。
14 上層
15 下層
20 第二カラム
40 第一加熱装置
70 第二加熱装置
Claims (15)
- ポリ塩化ビフェニル類を含む油性液体から前記ポリ塩化ビフェニル類を抽出するための方法であって、
硫酸シリカゲル層と硝酸銀シリカゲル層とが充填された第一カラムの前記硫酸シリカゲル層へ前記油性液体を添加する工程と、
前記油性液体が添加された前記硫酸シリカゲル層を少なくとも35℃に加熱した状態で所定時間維持した後に常温へ冷却する工程と、
前記硫酸シリカゲル層が常温へ冷却された前記第一カラムへ脂肪族炭化水素溶媒を供給して前記硫酸シリカゲル層から前記硝酸銀シリカゲル層へ流す工程と、
前記第一カラムを通過した前記脂肪族炭化水素溶媒をアルミナが充填された第二カラムへ供給して通過させる工程と、
前記第二カラムに対し、前記脂肪族炭化水素溶媒の通過方向とは逆方向に前記ポリ塩化ビフェニル類を溶解可能な親水性溶媒を供給して通過させる工程と、
を含むポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。 - 前記硫酸シリカゲル層の加熱温度以上の沸点を有しかつ前記油性液体を溶解可能な炭化水素溶媒を前記油性液体とともに前記第一カラムへ添加する、請求項1に記載のポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。
- 前記第二カラムに対して前記親水性溶媒を供給する前に、前記第二カラムに残留している前記脂肪族炭化水素溶媒を除去する工程をさらに含む、請求項1または2に記載のポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。
- 前記第二カラムを少なくとも35℃に加熱しながら前記第二カラムに対して前記親水性溶媒を供給する、請求項1から3のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。
- 前記脂肪族炭化水素溶媒がn−ヘキサンである、請求項1から4のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。
- 前記親水性溶媒がジメチルスルホキシドである、請求項1から5のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。
- 前記油性液体が、鉱物油からなる、電気機器類の電気絶縁油である、請求項1から6のいずれかに記載のポリ塩化ビフェニル類の抽出方法。
- ポリ塩化ビフェニル類を含む油性液体に含まれる前記ポリ塩化ビフェニル類を測定するための方法であって、
硫酸シリカゲル層と硝酸銀シリカゲル層とが充填された第一カラムの前記硫酸シリカゲル層へ前記油性液体から採取した試料を添加する工程と、
前記試料が添加された前記硫酸シリカゲル層を少なくとも35℃に加熱した状態で所定時間維持した後に常温へ冷却する工程と、
前記硫酸シリカゲル層が常温へ冷却された前記第一カラムへ脂肪族炭化水素溶媒を供給して前記硫酸シリカゲル層から前記硝酸銀シリカゲル層へ流す工程と、
前記第一カラムを通過した前記脂肪族炭化水素溶媒をアルミナが充填された第二カラムへ供給して通過させる工程と、
前記第二カラムに対し、前記脂肪族炭化水素溶媒の通過方向とは逆方向に前記ポリ塩化ビフェニル類を溶解可能な親水性溶媒を供給して通過させる工程と、
前記第二カラムを通過した前記親水性溶媒を確保する工程と、
確保した前記親水性溶媒をバイオアッセイ法により分析する工程と、
を含む油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。 - 前記硫酸シリカゲル層の加熱温度以上の沸点を有しかつ前記油性液体を溶解可能な炭化水素溶媒を前記試料とともに前記第一カラムへ添加する、請求項8に記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
- 前記第二カラムに対して前記親水性溶媒を供給する前に、前記第二カラムに残留している前記脂肪族炭化水素溶媒を除去する工程をさらに含む、請求項8または9に記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
- 前記第二カラムを少なくとも35℃に加熱しながら前記第二カラムに対して前記親水性溶媒を供給する、請求項8から10のいずれかに記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
- 前記脂肪族炭化水素溶媒がn−ヘキサンである、請求項8から11のいずれかに記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
- 前記親水性溶媒がジメチルスルホキシドである、請求項8から12のいずれかに記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
- 前記バイオアッセイ法がイムノアッセイ法である、請求項8から13のいずれかに記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
- 前記油性液体が、鉱物油からなる、電気機器類の電気絶縁油である、請求項8から14のいずれかに記載の油性液体中のポリ塩化ビフェニル類の測定方法。
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