CN109342618B - 一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料中挥发性气体检测领域，公开了一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备。设备包括载气系统，空气净化系统，气体流量控制系统，样品处理系统，VOCs吸附解吸系统，电脑自动控制系统，气体干燥装置。该设备具有较广的使用范围，简化了样品前处理过程，具有较高的选择性和灵活性，提高了样品的处理效率，为后续分析系统的准确分析提供了可靠的保证。

Description

一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备
技术领域
本发明属于材料中挥发性气体检测领域，具体涉及一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备。
背景技术
环境空气的品质显著影响人们的健康、舒适和工作效率，而建筑以及装潢材料中的挥发性有机物是造成环境空气品质降低的重要原因之一，因此对材料中挥发性有机物的检测是控制材料质量以及进行相关研究的重要组成部分，这就需要高效稳定的仪器来提高检测的稳定性和效率。
目前用于VOCs检测的前处理过程分为静态前处理过程和动态前处理过程，其中静态前处理过程有静态顶空进样和顶空-固相微萃取等方法，动态前处理过程有吹扫补集、环境测试舱等方法。对于静态顶空进样，当样品中挥发性物质的含量较低时，必须进行大体积进样才能达到仪器的检出限，而这样不利于气相色谱分析的进行，动态前处理过程使用的吹扫补集设备等成本较高，同时对样品有一定的限制，由于其进样瓶只有几毫升到几十毫升大，需要在上机前人工对一些较大的固体样品进行破碎，这会导致一部分样品的损失，检测结果会有一定误差，同时其吹扫过程中样品只能在常温下进行，无法实现温度的控制。在已有的VOCs的前处理设备中，为了实现低浓度样品的富集，增加了捕集阱，但是捕集阱的吸附材料一般比较单一，对有的样品的吸附效果不佳，在处理高浓度样品是有吸附饱和的可能，但是仪器中并未设置相应的报警装置，会造成很大的检测误差。
发明内容
为了解决材料中VOCs检测的前处理问题，本发明提供了一种多功能、处理样品范围广、选择性和灵活性较高的前处理设备。
本发明采用以下技术方案：
一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：包括载气系统，空气净化系统，气体流量控制系统，样品处理系统，VOCs吸附解吸系统，电脑自动控制系统，气体干燥装置。其中载气系统包括高压高纯气体储存装置和气体输出压力控制装置，空气净化系统包括杂质吸附装置，气体流量控制系统包括载气流量控制器和空气流量控制器以及管路阀门，样品处理系统包括粉碎装置、振动摇匀装置、加热装置以及控制器组成，VOCs吸附解吸系统包括气体吸附管、加热器、VOCs报警器以及控制器组成，电脑自动控制系统包括可视化电脑工作站，气体干燥装置包括除水剂吸水剂。
本设备采用多功能的样品处理系统，系统的样品罐分为固体样品罐和液体样品罐，固体样品罐可对较大的固体样品进行破碎，系统配有振荡设备，可以使样品均匀分散在体系中，系统还配有温度控制设施，可以实现不同温度下对样品进行处理。
本设备配有多条载气管路，分为空气管路和其他载气管路，可根据实验需求选择合适的气体作为载气，在空气载气管路中配有气体处理设施，防止空气中的物质对检测形成干扰。气体流量的控制通过气体流量控制器进行自动控制，流量参数可在设备工作站中进行设置。
本设备采用可更换的气体吸附装置，对样品中的VOCs进行富集，可根据VOCs的性质选择合适的吸附管类型安装到设备上进行实验，提高了设备的选择性和使用范围。
本设备在气体吸附装置后装有VOCs报警器，防止气体吸附管吸附饱和，对后续的定量分析造成误差。
本设备在VOCs的解析过程中提供了多条载气管路，如果在气体富集过程中采用空气作为载气，则在气体的解吸过程中需要更换为气相色谱的载气进行解吸；如果在气体富集过程中采用氮气等惰性气体作为载气，则可根据气相色谱的分析需求进行选择，如果不会对后续分析过程造成干扰可不更换载气，若对后续分析会造成干扰，则需要更换气相色谱的载气，本装置提供了将气相色谱载气引入解吸系统的管路。
本设备在气体解吸管路中装有气体干燥设备，对解吸处来的气体进行除水处理，防止其中的水分对气相分析系统造成损害。
本设备采用可视化工作站对整个设备进行控制，通过工作站输入实验参数控制整个设备的运行，同时本工作站可与气相分析系统的工作站进行联机，在解吸系统开始工作的同时自动启动气相分析系统，实现实时分析的同步进行。
附图说明
图1为本发明所提供的用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备的结构示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能够更好的理解和使用本发明，下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，包括载气储存装置1；空气净化处理装置2；气体流量控制装置3、4、5；样品处理系统6，其中包括加热装置61，样品破碎装置62，振荡摇匀装置63，自动控制装置64，排气口65；气体管路控制开关7、9、13；气体吸附解吸系统8，其中包括气体吸附管81，加热装置82，VOCs报警装置83,；气体干燥装置10，其中装有干燥剂，可根据实际需要选择适合的干燥剂；电脑控制系统12。
本装置的具体实施过程：
在使用前首相对设备进行老化，老化程序是打开载气，将样品处理设备加热器61，气体吸附解吸装置加热器82打开加热到一定温度，关闭气路阀门13，打开气路阀门7、9，打开流量控制器4，关闭流量控制器3、5，设置一定流量对仪器进行吹扫。
样品测试过程首先根据样品的特点和实验要求选择合适的样品罐和载气，如果选择空气作为样品吹扫载气，则打开气体流量控制器3，气体流量控制器4、5处于关闭状态，如果选择氮气或其他惰性气体作为载气，则打开气体流量控制器4，气体流量控制器3、5处于关闭状态，然后根据实验要求设置样品处理系统6的各项参数包括温度、振荡速率、破碎仪转速等，所有参数通过控制器64发送到样品处理装置，设置载气流量通过流量控制器3、4发送到设备，设置吹扫过程持续时间，参数设置完成后可以开启吹扫过程，此时气路阀门7、9处于开放状态，气路阀门13处于关闭状态。当吹扫过程完成后，气体吸附解吸装置8按照设置参数开始运行，按照气相分析的要求确定载气是否需要更换为气相系统的载气，若需要则开通管路14，若不需要则关闭流量控制器4，开启流量控制器5，使载气绕过样品处理系统，直接进入气体吸附管8将气体吸附管中的气体吹入气相系统11进行分析，当吹扫过程使用空气时，解吸过程载气必须使用气相系统的载气，此时气路阀门7、9处于关闭状态，气路阀门13处于开放状态，气体吸附解吸装置8的所有参数通过控制装置84发送到设备，在解吸过程进行的同时，气相系统11同时开始运行，对气体吸附解吸装置8中解吸出的VOCs进行分析。
在样品的吹扫过程中为了防止吸附管81吸附饱和，设置了VOCs报警器，当吸附饱和后，VOCs报警器83会感应到VOCs气体并发出信号终止吹扫程序，并打开放气口65进行放气。该吸附饱和时间可为后续仪器参数的设置提供一定参考。
以上对本发明所提供的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备进行了详细的介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法和中心思想。应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：包括载气系统，空气净化系统，气体流量控制系统，样品处理系统，VOCs吸附解吸系统，电脑自动控制系统，气体干燥装置；其中载气系统包括高压高纯气体储存装置和气体输出压力控制装置，空气净化系统包括杂质吸附装置，气体流量控制系统包括载气流量控制器和空气流量控制器以及管路阀门，样品处理系统包括粉碎装置、振动摇匀装置、加热装置以及控制器组成，VOCs吸附解吸系统包括气体吸附管、加热器、VOCs报警器以及控制器组成，电脑自动控制系统包括可视化电脑工作站，气体干燥装置包括除水剂吸水剂；
在使用前首先对设备进行老化，老化程序是打开载气，将样品处理设备加热器（61）、气体吸附解吸装置加热器（82）打开加热到一定温度，关闭第一气路阀门（13），打开第二气路阀门（7）及第三气路阀门（9），打开第一气体流量控制器（4），关闭第二气体流量控制器（3）和第三气体流量控制器（5），设置一定流量对仪器进行吹扫；
样品测试过程：首先根据样品的特点和实验要求选择合适的样品罐和载气，如果选择空气作为样品吹扫载气，则打开第二气体流量控制器（3），第一气体流量控制器（4）和第三气体流量控制器（5）处于关闭状态，如果选择氮气或其他惰性气体作为载气，则打开第一气体流量控制器（4），第二气体流量控制器（3）和第三气体流量控制器（5）处于关闭状态，然后根据实验要求设置样品处理系统（6）的各项参数，所有参数通过控制器（64）发送到样品处理装置，设置载气流量通过第一流量控制器（4）和第二流量控制器（3）发送到设备，设置吹扫过程持续时间，参数设置完成后开启吹扫过程，此时第二气路阀门（7）和第三气路阀门（9）处于开放状态，第一气路阀门（13）处于关闭状态；当吹扫过程完成后，气体吸附解吸装置（8）按照设置参数开始运行，按照气相分析的要求确定载气是否需要更换为气相系统的载气，若需要则开通管路（14），若不需要则关闭第一气体流量控制器（4），开启第三气体流量控制器（5），使载气绕过样品处理系统，直接进入气体吸附管（81）将气体吸附管中的气体吹入气相系统（11）进行分析，当吹扫过程使用空气时，解吸过程载气必须使用气相系统的载气，此时第二气路阀门（7）和第三气路阀门（9）处于关闭状态，第一气路阀门（13）处于开放状态，气体吸附解吸装置（8）的所有参数通过控制装置（84）发送到设备，在解吸过程进行的同时，气相系统（11）同时开始运行，对气体吸附解吸装置（8）中解吸出的VOCs进行分析；
在样品的吹扫过程中防止气体吸附管（81）吸附饱和，设置VOCs报警器，当吸附饱和后，VOCs报警器（83）会感应到VOCs气体并发出信号终止吹扫程序，并打开放气口（65）进行放气。
2.如权利要求1所述的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：设备的工作站与气质联用仪的工作站联机，实现解吸与样品分析同步进行。
3.如权利要求1所述的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：在样品处理系统和气体吸附解吸系统中均设有温度控制装置，可根据样品分析的需要设置不同温度。
4.如权利要求1所述的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：采用可拆卸的样品罐，可根据样品的性质选择合适的样品罐进行实验。
5.如权利要求1所述的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：设备装有可拆卸的气体吸附管，可根据VOCs的种类选择合适的吸附管，提高分析的准确性和选择性。
6.如权利要求1所述的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：在吸附装置的末端装有VOCs报警器，当吸附管饱和后报警器发出信号，终止VOCs进气，可为定量分析的准确性提供保证。
7.如权利要求1所述的一种用于气相色谱检测材料中VOCs的自动化前处理设备，其特征在于：设备末端装有气体除水装置，对气质联用仪器形成保护。
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