CN104697834B - 一种地下水挥发性有机物前处理一体化装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及地下水挥发性有机物前处理一体化装置，它包括装配装配于筒状容器上的四通管，容器端口旋装密封盖，密封盖旋装一管体，管体下部径向收缩，管体上设置开缝，管体内套装一薄壁管，薄壁管的上端口径向膨大，其膨大端嵌装于管体的上端口径向膨大所形成膨大端内。本发明实现了吸附/解吸批实验振荡和离心管体的通用性，可实现与固相萃取装置的密封连接，避免了传统过程中的溶液多次转移、上清液敞开移取等步骤，可减少吸附剂和吸附质损失，并可有效防止挥发性有机物的逸散。可实现活化、富集、清洗、洗脱流程的整体化，减少了人工繁复操作引起的误差及二次污染，并保证了整个过程的密封性。可实现定体积抽取，实现萃取密闭化及批量化。

Description

一种地下水挥发性有机物前处理一体化装置

技术领域

本发明涉及地下水挥发性有机物吸附/解吸批实验与前处理一体化装置。

背景技术

地下水环境中挥发性有机物是普遍存在的污染物，在对其进行污染机理研究时，它们易挥发的特性使得回收率较低，尤其在操作过程比较繁琐的吸附/解吸批实验及前处理中，实验的可比性和回收率难以保证。

在传统实验过程主要的步骤和实验器皿包括以下几方面：

（1）吸附/解吸批试验过程：主要的实验器皿采用磨口带塞三角玻璃瓶，吸附质（挥发性有机物等物质）和吸附剂在三角瓶中充分震荡，使吸附/解吸过程达到平衡；（2）固液分离过程：使用的试验器皿为离心管。将三角瓶中的吸附剂和吸附质倒入离心管中后用离心机离心，使吸附剂和吸附质充分分离后，取上清液用于后续测试分析；（3）上清液的前处理过程：将上清液移入固相萃取装置；（4）固相萃取前处理过程：经过活化、富集、清洗、洗脱、干燥及浓缩定容等过程后测定上清液中吸附质含量。

上述实验过程主要存在有以下问题：

①溶液的转移造成了挥发性有机物的损失。在吸附/解吸批实验中，磨口带塞三角瓶和离心管可以采集火封、蜡封等密封措施保证挥发性有机物不损失，但在溶液转移过程中却无法避免挥发性有机物的损失，而在上述实验流程中包含两次非密封条件下的溶液转移，即三角瓶移液离心管、离心管移液前处理固相萃取装置，过多的溶液转移造成了吸附剂和吸附质的损失以及挥发性有机物的大量逸散，实验过程重复性差，实验结果很难保证有效；②实验过程中使用的商品化磨口带塞三角瓶和离心管具有一定局限性。在吸附/解吸批实验中，振荡三角瓶使吸附剂与吸附质充分接触，离心管用于固液分离。但目前使用的商品化三角瓶和离心管均为光滑内壁结构，在三角瓶内的充分混合和离心管的离心过程较长，浪费实验时间；③四个独立的操作过程很繁琐，需要消耗大量物力、人力，且人工操作误差大，影响实验结果；④固相萃取中的富集过程是在完全敞开条件下完成的，易造成挥发性有机物逸散和人为的二次污染；⑤当吸附剂粒径大和硬度高时，如吸附剂为大粒径的砾石，振荡过程易造成三角瓶、离心管的破损。

发明内容

本发明提供一种地下水挥发性有机物前处理一体化装置，以实现吸附/解吸批实验过程中的振荡、离心、前处理一体化，克服现有技术存在的缺陷。

为实现本发明目的，这种地下水挥发性有机物前处理一体化装置其特征在于它包括装配装配于一筒状容器上的四通管，所述筒状容器端口旋装密封盖，密封盖上旋装一管体，管体的下部径向收缩，管体管壁上设置开缝，管体内套装一长度大于该管体的薄壁管，薄壁管的上端口径向膨大，其膨大端嵌装于管体的上端口径向膨大所形成膨大端内；所述四通管为横向管与纵向管相互连通的“十”字形管结构，纵向管上部径向膨大，两横向管上分别装设截止阀，纵向管的下端口插装于薄壁管上端口的膨大端内。

所述筒状容器的内壁面形成有不规则的凸起。

所述管体的长度为筒状容器深度的2/3～4/5。

本发明取得的技术进步：

本发明结构的前处理一体化装置，实现了吸附/解吸批实验振荡和离心管体的通用性，强化了振荡和离心效果，并可实现与固相萃取装置的密封连接，避免了传统过程中的溶液多次转移、上清液敞开移取等步骤，可减少吸附剂和吸附质损失，并可有效防止挥发性有机物的逸散；在连接固相萃取装置后，可实现活化、富集、清洗、洗脱流程的整体化，减少了人工繁复操作引起的误差及二次污染，并保证了整个过程的密封性。由聚四氟乙烯制成的筒状容器其内壁设置的不规则凸起，可有效保证振荡和离心效果；管体管壁上设置的开缝在其被旋紧后，管体产生径向变形，使管体下末端对薄壁管产生一夹持力，从而使薄壁管封闭，使其在振荡和离心过程中起密闭作用，较长的管体及套装的薄壁管在振荡过程中可起搅拌作用，同时在连接固相萃取装置后可吸取筒状容器内的上清液；四通管可分别连接活化剂容器、离心管、洗脱剂容器以及固相萃取柱，在筒状容器内吸取不同溶液，在连接固相萃取柱的主管上即纵向管上部的膨大端设置刻度，即可实现定体积抽取，实现萃取密闭化及批量化，减少人工操作，避免引入杂质，且此步骤也起到冲刷管壁的作用，使附着在管壁的吸附剂完全富集在萃取柱上，从而提高萃取回收率。本发明可达到减少溶液转移次数、强化振荡离心功能、密封等多重效果，在连接固相萃取装置进行前处理时，既能保持整个过程密闭又可避免溶液非密封状态下转移，且简化了萃取过程，提高了工作效率，节约成本。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图2为图1中管体结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

如图1、图2所示，这种地下水挥发性有机物前处理一体化装置它包括装配于一筒状容器1上的可与萃取装置相连接的四通管，筒状容器1的内壁面形成有不规则的凸起10，该筒状容器1端口旋装密封盖9，密封盖9上旋装一管体2，管体2的长度为筒状容器1深度的2/3～4/5，管体2的下部径向收缩，管体2上设置开缝13，管体2内套装一长度大于该管体2的薄壁管11，薄壁管11的上端口径向膨大，其膨大端12嵌装于管体2的上端口径向膨大所形成膨大端8内，所述萃取装置为横向管3、7与纵向管相互连通的“十”字形管结构，纵向管上部径向膨大，该径向膨大部5的管壁上设置刻度线，两横向管3、7上分别装设有截止阀4、6，纵向管的下端口插装于薄壁管11上端口的膨大端12内。

本发明使用时，首先在筒状容器1内依次填装吸附质和吸附剂溶液后振荡，然后离心，如果需要直接测试，可直接抽取筒状容器1内的上清液进行在线测试；如果需要进行固相萃取操作，则在筒状容器1上的四通管顶端连接固相萃取装置后，再按以下步骤操作：①活化：侧管7连接二氯甲烷溶液，测管3连接甲醇溶液，先打开阀6通入二氯甲烷后关闭阀6，打开阀4通入甲醇，同时侧管7换接超纯水，通入甲醇后关闭阀4，打开阀6通入超纯水，至此活化完毕，关闭截止阀4、6；②富集：旋松管体2后抽取离心上清液至萃取装置的膨大部5，定容到需要体积后旋紧管体2，然后打开阀6，此时不会形成负压且超纯水可保持萃取柱润湿，不会有空气穿过，富集完毕后关闭截止阀6；③清洗：横向管3连接淋洗剂后打开阀4，冲洗萃取柱后关闭阀4；④洗脱：侧管7连接洗脱剂溶液后打开阀6，洗脱完毕后关闭截止阀4、6；最后将洗脱液浓缩定容后测试，至此操作完毕。

Claims (2)

1.一种地下水挥发性有机物前处理一体化装置，其特征在于它包括装配于一筒状容器(1)上的四通管，所述筒状容器(1)端口旋装密封盖(9)，密封盖(9)上旋装一管体(2)，管体(2)的下部径向收缩，管体(2)上设置开缝(13)，管体(2)内套装一长度大于该管体(2)的薄壁管(11)，薄壁管(11)的上端口径向膨大，其膨大端(12)嵌装于管体(2)的上端口径向膨大所形成膨大端(8)内；所述四通管为横向管(3，7)与纵向管相互连通的“十”字形管结构，纵向管上部径向膨大形成径向膨大部(5)，径向膨大部(5)的管壁上设置刻度线，两横向管(3，7)上分别装设截止阀(4，6)，纵向管的下端口插装于薄壁管(11)上端口的膨大端(12)内；所述筒状容器(1)的内壁面形成有不规则的凸起(10)。

2.根据权利要求1所述的地下水挥发性有机物前处理一体化装置，其特征在于所述管体(2)的长度为筒状容器(1)深度的2/3～4/5。