SU1122969A1 - Устройство дл термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку - Google Patents

Abstract

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОДЕСОРБЦИИ СКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ КОНЦЕНТРАТОРА В ХРОНАТОГРАФИЧЕСКУЮ КОЛОНКУ, содержащее металлический блок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарени  и канал дл  подачи газа-носител , снабженный герметично закрытым входным штуцером дл  ввода пробы в испаритель и выходным штуцером дл  подсоединений хроматографической колонки и газонаправл ющую трубку-концентратор , установленную внутри камеры испарени , отличающеес  тем, что, с целью .упрощени , его конструкции и сокращени  speMefiit подготовки анализа, трубка-концентратор выполнена разъемной, причем ее нижн   часть вьтолнена в ввде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием , неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхн   часть трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполнена на одном конце внутри с квадрат- ным сечением, а на другом - с наружной резьбой дл  ввинчивани  во втулку. 2. Устройство по п. 1, от л ичающеес  тем, что трубкаконцентратор снабжена герметизирующим уплотнением, расположенным внутри втулки, через которое проходит направл юща  капилл рна  трубка, N9 соедин юща  отверстие втулки и хроhd Ю 9) матографическую колонку с внутренней полостью верхней части трубкиконцентратора . ;р

Description

Изобретение относитс  к устройствам дл  термической десорбции сконцентрированных примесей из концентjpaTopa-ловушки в хроматографическую колонку и может оыть использовано дл  хроматографического контрол  загр знений в окружающей среде. Термодесорбци  широко примен етс  в газохроматографическом анализе воз душных загр знений, так как чувствительность определени  в данном случае почти в два пор дка выше, чем в случае экстракции пробы растворителем . Известно устройство дл  термодесорбции и криогенного ввода примесей накопленных в концентраторе, содержа щее 4-хходовой кран, концентратор, трубку-петлю, капилл рную колонку, пламенно-ионизационный детектор, сосуд Дьюарас жидким азотом и обогре ваемый сосуд с силиконовым маслом. В этом устройстве концентратор подключаетс  к хроматографической системе с А-хходовым краном ч накопленные вещества десорбируютс  при . Десорбированные вещества вновь улавливаютс  в начальном участ ке аналитической капилл рной колонки петле длиной 3-5 см. охлаждаемой жид КИМ азотом. Десорбци  примеси из концентратора проводитс  в течение 1 ч при избыточном давлении газаносител  (гелий) на входе в хроматоррафическую систему, равном 100 кПа. Затем петлю быстро нагреваю до 190с погружением в гор чее силиконовое масло и с помощью 4-хходовог крана газ-носитель направл ют в хроматографическую колонку, мину  концентратор . Избыточное давление на входе устанав.чивают равным 40 кПа. Температуру хроматографической колон ки в первые 5 мин после разогрева петли поддерживают при 20 С, затем повышают со скоростью 5 С/мин до 160 С. До.конца разделени  петлю поддерживают в нагрето г состо нии 1 Недостатками указанного устройств  вл ютс  сложность, громоздкость кон струкции и высока  стоимость оборудовани . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому зффекту к изобретению  вл етс  устройство дл  тармодесорбции сконцентрированных примаceii в хроматографическую колонку , содержащее металлический блок с У2электрообогревом , внутри которого выполнена камера испарени , и канал дл  подачи газа-носител , снабженный герметично закрытым входным штуцером . дл  ввода пробы в испаритель и вьтходным штуцером дл  подсоединени  хромато графической колонки, и газонаправл ющую трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарени . Причем газонаправл юща  трубка может быть использована в качестве ловушки ,концентратора при работе с загр знени ми , содержащимис  в окружающей среде. Сконцентрированные примеси вымывают из концентратора в хроматографическую колонку с помощью газаносител  при быстром нагревании камеры испарени  или предварительно нагретой . Недостатки известного устройства заключаютс  в сложности конструкции и длительности подготовки прибора к последующему анализу за счет чего увеличиваетс  врем  анализа. Кроме того, дл  анализа различных веществ требуетс  значительное количество газонаправл ющих трубок-кон- . центраторов (комплектуетс  с прибором 2 шт.), при этом дл  смены концентратора необходимо отключение хроматографа, полное охлаждение термостата колонок и испарител , что приводит к большим затратам времени на анализ (в день возможно проведение 2-3 анализов). Цель изобретени  - упрощение конструкции , сокращение времени подготовки анализа, и удобство в обращении при установлении концентратора в камеру испарител . Указанна  цель достигаетс  тем, что в устройстве, содержащем металхшческий блок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарени  и канал дл  подачи газаносител ,-, снабженный герметично закрытым входным штуцером дл  ввода пробы в испаритель, и выходным штуцером дл  подсоединени  хроматографической колонки, и газонаправл ющук трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарени , трубкаконцентратор выполнена разъемной причем ее нижн   часть выполнена в виде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием, неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхн   часть трубки-концентратора имеет цилиндри-.

ческую форму и выполнена на опнок конце внутри с квапратным сечением, а на другом - с наружной резьбой дл  ввинчивани  во втулку.

Трубка-концентратор снабжена герметизирующим уплотнением, расположенным внутри втулки, через которое проходит направл юща  капилл рна трубка, соедин юща  сквозное отверстие втулки .и хроматографическую колонку с внутренней полостью верхней части трубки-концентратора.

Одновременно направл юща  втулка служит дл  быстрого сцентрировани  верхней части трубки-концентратора во втулке в момент опускани  в камеру испарител , а также дл  сокращени мертвого объема между концентратором и хрсматографической колонкой.

На фиг. 1 показано предлагаемое устройство в положений дл  термодесорбции веществ из концентратора в капилл рную иЛи насадочную колонку на фиг. 2 - хроматограмма разделени  микропримесей углеводородов десорбированных с помощью предлагаемого устройства; на фиг. 3 - хроматограмма запахов пота человека (женщины); на фиг. 4 - то же, (мужчины).

Устройство состоит из металлического блока 1 с электрообогревом (не показан), внутри которого выполнена камера 2 испарени  и канал 3 дл  подачи газа-носител . Металлический блок 1 .снабжен герметично закрытым входным щтуцером 4 дл  ввода пробы и выходным штуцером 5 дл  подсоединени  хроматографической колонки 6. В камере 2 испарени  расположена трубка-концентратор, состо ща  из двух частей. Нижн   часть трубкиконцентратора выполнена в виде втулки 7, неподвижно закрепленной в выходном штуцере 5 блока 1. Втулка 7 имеет сквозное отверстие 8 и выполнена с внутренней резьбой. Верхн   часть 9 трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполнена на одном конце внутри с квадратным сечением дл  удобства ее установки с ПОМОЩБЮ отвертки (не показана), а на другом- с наружной резьбой дл  ввинчивани  во втулку 7. Внутри последней расположено герметизирующее уплотнение 10, через которое проходит направл юща  трубка 11, соедин юща  сквозное отверстие 8 втулки 7,и, таким образом, хроматогрйфическую колонку 6 с внутренней полостью 12 верхней части 9 трубкт -концентратора. Одновременно направл юща  трубка 11 служит дл  сцентрированного ввода верхней части 9 концентратора во втулку 7.

Хроматографическа  колонка 6 соединена с концентратором при помощи тройника 13 и закреплена в нем при помощи гайки 14 с уплотнением 15. Боковой отвод 16 тройника 13 закрыт гайкой-заглушкой 17с уплотнением 18 пр  работе без делител  (не показан) потока газа-носктел . При работе с делителем потока тройник 13 подключаетс  к ловущке 19 дл  улавливани  сбрасьтаемьЕх: анализируемых веществ, котора  соединена с игольчатым вентилем 20. Втулка 7 закреплена в камере 2 испарени  при помощи тройника 13 с уплотнени ми 21 и 22. Блок 1 снабжен охладительной трубкой 23. Во входном штуцере 4 блока 1 установлена направл юща  втулка 24. На штуцер 4 навинчена накидна  гайка 25 Герметизаци  достигаетс  с помощью уплотнительной мембраны 26. Продувочный газ проходит через медицинскую иглу 27... .

Устройство работает следующим образом.

При проведении исследований сконцентрированных анализируемых веществ в выходном штуцере 5 металлического блока 1 с помощью тройника 13 и уплотнени  21 устанавливают втулку 7, снабженную уплотнением 10 и направл ющей трубкой 11, Во втулку 7 с помощью квадратной отвертки ввинчивают верхнюю часть 9 трубки-концентратора , содержащей адсорбент с анализируемым веществом, и герметизируют с помощью мембраны 26 и накидной гайки 25. Быстро нагревают блок 1 до температуры десорбции (испарени ) исследуемого вещества. При этой температуре с помощью газа-носител , подаваемого в камеру 2 испарени  по каналу 3, происходит термическа  десорбци  анализируемого вещества с адсорбента. Пары анализируемого вещества попадают через направл ющую трубку 11 и сквозное отверстие 8 втулки 7 в хроматографическую колонку 6.. Продувочный газ-носитель, обмывающий мембрану, вьрсодит через иглу 27. Далее осуществл етс  анализ пробы известным способом.

Дл  проведени  анализа новой пробы металлический блок остаетс  нахретым. С помощью квадратной отверки производитс  быстра  замена верхней части 9 трубки-концентратора на новую без отключени  газового хроматографа. Втулка 7 остаетс  закрепленной в штуцере 5.

Таким образом, благодар  предлагаемому конструктивному исполнению трубки-концентратора возможна быстра  замена концентраторов с различными анализируемыми веществами при нагретом блоке без отключени  хроматографа . Это позволит значительно сократить врем  анализа и в 5-6 раз увеличить количество проведенных анализов в день.

Дл  количественной оценки воспроизводимости результатов работы испа- рител  хроматографа Цвет-106 с использованием предлагаемого .устройства и комплектуемой к испарителю хроматографа гаэонаправл ющей трубкиконцентратора бьша проведена термодесорбци  смеси углеводородов (хроматограмма фиг. 2): 1-бензола, 2 - толуола, 3 - (1-ксилола, 4 - ундекана , 5 - додекана, 6 - тридекана, 7 - тетрадекана, 8 - пентадекана с концентраци ми в воздухе 0,050 ,07 мг/м.

Обработка данных показала, что результаты анализа веществ с применением предлагаемого устройства наход тс  на уровне результатов с использованием трубки-концентратора известной конструкции.

Ошибка количественного определени не превышает 5-17отн.%в зависимости

от концентрации компонентов в воздушной среде.

Концентрационные пределы обнаружени  микропримесей предлагаемым устройством составл ют 0,01-0,0005 мг /м. Определение таких низких конценраций веществ иллюстрируетс  хрома Ьграммами ,прёдставлеиными на фиг. 3 и одорологических исследований пота челоjBeka . Хромат о граммы, полученные с использованием газонаправл ющей трубкиконцентратора , аналогичны.

Таким образом, предлагаемое устройство имеет простую конструкцию, им удобно пользоватьс  широкому кругу исследователей дл  проведени  термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хромато графическую колонку. Оно может быть применено в серийно выпускаемых модел х отечественных хроматографов Цвет и ЛХМ, а также зарубежных хроматографах без специальной разработки дорогосто щего.оборудовани  и приборов.

Предлагаемое устройство иожет примен тьс  дл  анализа загр знений окружающей среды в различных отрасл х науки и техники, дл  контрол  проведени  различных технологических процессов, а также решени  задач. Оно обеспечит возможность работы с капилл рными, насапочными и микронасадочными колонками с высокой точностью количественного определени  микропримесей и сравнительно небольшими затратами времени на проведение анализа.

7

rx

tKoa тг во

X

Claims (2)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОДЕСОРБЦИИ СКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ КОНЦЕНТРАТОРА В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУЮ КОЛОНКУ, содержащее металлический блок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, снабженный герметично закрытым входным штуцером для ввода пробы в испаритель и выходным штуцером для подсо единений хроматографической колонки, и газонаправляющую трубку-концентра тор, установленную внутри камеры испарения, отличающееся тем, что, с целью .упрощения, его конструкции и сокращения времени подготовки анализа, трубка-концентратор выполнена разъемной, причем ее нижняя часть выполнена в виде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием, неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхняя часть трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполне на на одном конце внутри с квадрат- ным сечением, а на другом - с наружной резьбой для ввинчивания во втулку.

2. Устройство по п. 1, от л' ичающееся тем, что трубкаконцентратор снабжена герметизирующим уплотнением, расположенным внутри втулки, через которое проходит направляющая капиллярная трубка, соединяющая отверстие втулки и хроматографическую колонку с внутренней полостью верхней части трубкиконцентратора.

112296У