JPH068555Y2 - ガスクロマトグラフを用いた精製ガス中の微量不純物成分の測定装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 産業上の利用分野 この考案は、ガスクロマトグラフを用いた精製ガス中の
微量不純物成分測定装置、特に液化炭酸中の微量潤滑油
の測定装置に関するものである。

従来の技術 精製ガス中には液化炭酸中の微量潤滑油の如くその製造
工程あるいは配管等の汚染によって微量の不純物成分が
混入している場合がある。

一般にこの種の微量不純物成分の測定方法としては、適
当な有機溶媒等の捕集液を準備し、これに吸収及び捕集
した後、ガスクロマトグラフまたは赤外分光光度計等の
適当な分析機器を用いて計測していた。

また、捕集液の代わりに充填物を詰めた濃縮管を用いて
これに微量不純物を捕集し、この濃縮管をガスクロマト
グラフ等の分析機に装着し、かつ専用のヒーター等で加
熱することにより捕集成分を追い出して測定する方式も
一部用いられてきた。

考案が解決しようとする問題点 しかしながら、前者の有機溶媒吸収方式においては、不
純物濃度が微量であるため、多量のサンプルガスを必要
とし、したがってサンプリングに長期間を要すること、
また濃縮等の前処理が必要である等の不便さがあった。

また、後者の濃縮管方式においては、操作が面倒であ
り、自動化機構により連続測定することができなかっ
た。

本考案は、上記のような問題点を解決した精製ガス中の
微量不純物成分測定装置を提供しようとするものであ
る。

問題点を解決するための手段 上記の目的を達成するため、本考案は、ガスクロマトグ
ラフを用いた精製ガス中の微量不純物成分の測定装置に
おいて、キャリヤーガス流通位置及びサンプルガス採取
位置を有しそれぞれキャリヤーガス及びサンプルガスを
カラムへのガス導入流路に導びくための流路切換バルブ
と、前記ガス導入流路中に挿入された濃縮管と、前記ガ
ス導入流路下流端に接続された分析カラムと、前記濃縮
管及び分析カラムを収納したカラム恒温槽、並びに前記
ガス導入流路下流端から分岐し、前記カラム恒温槽から
出た位置において開閉弁を挿入したサンプルガス排出流
路を備えたものである。

作用 上記の構成によれば、流路構成中の濃縮管に室温下で捕
集された不純物成分はその濃縮管がカラム恒温槽の昇温
機能により、専用の加熱機構を設けることなく加熱され
るため、パルス操作のみでサンプリングモードから切換
えられた測定モード中において充分な量が容易に分析カ
ラムに供給され、精度よく分離測定されるものである。

実施例 図は本考案の流路構成の実施例を示すものであり、図に
おいて、キャリヤーガス供給ライン（１）はキャリヤー
ガス源（２）から調圧弁（３）、圧力計（４）を経てガ
スサンプラー（５）内に設けられた流路切換バルブ
（６）に接続される。この流路切換バルブ（６）にはサ
ンプルガス供給ライン（７）が接続され、これらのキャ
リヤーガス供給ライン（１）及びサンプルガス供給ライ
ン（７）はパルス（６）の位置に応じてそれぞれカラム
へのガス導入流路（８）及びガス排出ライン（９）のい
ずれかに導かれる。ガス導入流路（８）にはカラム恒温
槽(10)内において分析カラム(11)と共に収納された濃縮
管(12)が挿入される。ガス導入流路（８）の下流端、す
なわち濃縮管(12)の出口側は、分析カラム(11)の入口に
接続され、分析カラム(11)の出口流路は恒温槽(10)外に
設けられた検出器(13)に接続される。分析カラム(11)の
入口、すなわちガス導入流路（８）の下流端からは分岐
管(14a)によりガス排出流路(14)が分岐している。ガス
排出流路(14)には前述したガスサンプラー（５）内にバ
ルブ（６）と共に装備された開閉弁(15)及び流量計(16)
が挿入されている。なお、サンプルガス供給ライン
（７）にはやはりサンプラー（５）内に装備されたニー
ドルバルブ(17)が接続され、サンプルガス供給量が制御
できるようになっている。

上記の構成において、初期設定又は通常の状態において
分岐ライン(14)中の開閉弁(15)は閉じられており、キャ
リヤーガス源（２）からのキャリヤーガスは調圧弁
（３）及び圧力計（４）を通って流量制御され、流路切
換バルブ（６）を経て濃縮管(12)に導入され、さらに、
分岐管(14a)、分岐カラム(11)を通って検出器(13)に導
かれる。

この間、サンプリングガスはその供給ライン（７）より
流路切換バルブ（６）を経てガス排出ライン（９）から
排出される。流路切換バルブ（６）における上記のキャ
リヤーガスの流れ及びサンプルガスの流れは図において
実線の矢印で示す通りである。

次に、ガスサンプリングモードにおいて、ガスクロマト
グラフのカラム恒温槽(10)を室温状態に保ち、開閉弁(1
5)を開放し、流路切換バルブ（６）を破線で示すサンプ
リング位置に切り換える。この状態において、サンプル
ガスは濃縮管(12)に導かれ、この管内に捕集および濃縮
されるが、この濃縮管(12)を出ると、この場合はガス排
出ライン(14)の開閉弁(15)が開いているため、流路抵抗
の高い分析カラム(11)には流入せず、分岐管(14a)より
排出ライン(14)を通って排出される。この間、濃縮管(1
2)内に捕集及び濃縮される不純物成分の量はガス排出ラ
イン(14)中の流量計(16)を参照しながら、サンプラー
（５）内のニードルバルブ(17)を調節することによって
計量制御される。

濃縮管(12)内への一定量のサンプリングを行った後は、
測定モードとして開閉弁(15)を閉じ、流路切換バルブ
（６）を実線矢印で示すキャリヤーガス導入位置に戻
し、さらにカラム恒温槽(10)を昇温する。この状態にお
いて、濃縮管(12)内に捕集及び濃縮されたサンプルガス
は恒温槽(10)の加熱に伴う濃縮管(12)の温度上昇により
ガス導入流路（８）から供給されるキャリヤーガスによ
り容易にこの管内から追い出され、分析カラム(11)内に
供給されて、分離し、さらに検出器(13)に送られて測定
されるものである。

考案の効果 本考案は以上の通り分析カラムのガス導入流路中に挿入
した濃縮管を分析カラム用の恒温槽内に併設したため、
恒温槽の昇温機能を利用して容易にその管内の捕集成分
を追い出し、測定を行うことができる。したがって、従
来のような実験室的もしくはオフライン的な煩雑な操作
を必要とすることなく、自動的、かつ高精度で精製ガス
中の不純物を連続測定できるようにしたものである。

また、恒温槽内における濃縮管と分析カラムとの間には
バルブが存在しないため、高沸点成分の分析を行う場合
でも、バルブの高温耐性等を考慮することなく分析する
ことが可能である。

【図面の簡単な説明】

図は本考案の流路構成の一例を示す流路図である。 （１）……キャリヤーガス供給ライン （２）……キャリヤーガス源 （３）……調圧弁 （４）……圧力計 （５）……ガスサンプラー （６）……流路切換バルブ （７）……サンプルガス供給ライン （８）……ガス導入流路 （９）……ガス排出ライン (10)……カラム恒温槽 (11)……分析カラム (12)……濃縮管 (13)……検出器 (14)……ガス排出流路 (14a)……分岐管 (15)……開閉弁 (16)……流量計 (17)……ニードルバルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 鵜池 立美 大阪府大阪市東区平野町５丁目１番地 大 阪瓦斯株式会社内 (72)考案者 三沢 清 京都府京都市伏見区下鳥羽長田町33番地 ヤナコ分析工業株式会社内 (72)考案者 長沢 尚三 京都府京都市伏見区下鳥羽長田町33番地 ヤナコ分析工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−69250（ＪＰ，Ａ) 実開 昭51−123091（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭52−1679（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】選択的に占めるキャリヤーガス流通位置及
   びサンプルガス採取位置においてそれぞれキャリヤーガ
   ス供給ライン及びサンプルガス供給ラインをカラムへの
   ガス導入流路に直結するための流路切換バルブと、前記
   ガス導入流路中に挿入された濃縮管と、前記ガス導入流
   路下流端に接続された分析カラムと、前記濃縮管及び分
   析カラムを収納したカラム恒温槽、並びに前記ガス導入
   流路下流端から分岐し、前記カラム恒温槽から出た位置
   において開閉弁を挿入したサンプルガス排出流路を備え
   たことを特徴とするガスクロマトグラフを用いた精製ガ
   ス中の微量不純物成分の測定装置。