CN112798723B - 一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，包括热导检测器，热导检测器具有供载气进入的第一进气口和供气相色谱仪反吹气进入的第二进气口，第一进气口通过第一气路用于与载气装置连接，第二进气口通过第二气路用于与气相色谱仪的反吹气口连接，第二气路上设置有填充柱，填充柱下方设置有对其进行加热的填充柱加热装置。第二气路上于填充柱的上游设置有进样装置，进样装置用于供与气相色谱仪反吹气中常温下易冷凝物质相同的液态物质进入，进样装置包括用于对进入其中的液态物质进行加热成蒸汽的加热结构。该定量分析装置可直接与气相色谱反吹气口相连，能够实现对气相色谱反吹气成分进行定量分析。

Description

一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置
技术领域
本发明涉及气相色谱定量分析技术领域，具体涉及一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置。
背景技术
气相色谱仪反吹气就是一种从色谱柱的出口处进入检测器的一种气体，是一种辅助气体，由于毛细管柱内的载气流很低，只有在运用时经过反吹气才能使毛细管柱的载气流达到检测器的检测条件。有些反应体系的产物的反吹气中含有在常温下易冷凝的物质，目前对气相色谱中反吹气中的这些易冷凝物质，一般是通过实验中其他参数反推其含量，无法对反吹气中的这类物质直接定量分析，而且通过其他物质进行反推反吹气中物质的含量，导致数据的准确度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，以解决现有技术中存在的无法对反吹气中的易冷凝物质直接定量分析以及需要其他参数反推其物质含量导致数据准确度不高的问题。
为实现上述目的，本发明的一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置采用如下技术方案：一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，包括热导检测器，热导检测器具有供载气进入的第一进气口和供气相色谱仪反吹气进入的第二进气口，第一进气口通过第一气路用于与载气装置连接，第二进气口通过第二气路用于与气相色谱仪的反吹气口连接，第二气路上设置有填充柱，填充柱下方设置有对其进行加热的填充柱加热装置，第二气路上于填充柱的上游设置有进样装置，进样装置用于供与气相色谱仪反吹气中常温下易冷凝物质相同的液态物质进入，进样装置包括用于对进入其中的液态物质进行加热成蒸汽的加热结构。
所述进样装置包括进样管，进样管具有上述液体物质进入的进样口，进样管还具有接入第二气路上的第三进气口，进样管还具有接入第二气路上的出气口，加热结构设置于进样管上用于使液体物质汽化；进样管中于进样口处设置有进样硅胶垫，进样硅胶垫上具有进样通道；进样装置还包括微量进样针，微量进样针包括用于盛放液体物质的针管和与针管配套的用于插入进样硅胶垫上的进样通道中的针头；进样通道具有靠进样硅胶垫自身的弹性以挤压封闭进样通道的闭合位，进样通道还具有被针头撑开进行挤样的撑开位。
所述加热结构包括缠绕于进样管上的第一加热丝段。
所述进样管上设置有用于监测第一加热丝段的加热温度的热电偶。
所述第三进气口处设置有进气管，出气口处设置有出气管，进气管上设置有第二加热丝段，出气管上设置有第三加热丝段。
所述第一加热丝段、第二加热丝段和第三加热丝段之间并联连接，且三者均通过开关型直流稳压电源提供电源进行加热。
该定量分析装置的第二气路上于填充柱和热导检测器之间设置有六通阀进样器，六通阀进样器包括六通阀和与其连接的定量环，定量环连接有定量环气路，六通阀用于切换定量环气路与热导检测器的断开与连通。
该定量分析装置包括壳体，热导检测器和六通阀进样器均设置于壳体内，壳体上设置有供第一气路连接的载气进口和用于排空由载气进口进入的气体的第一排空气口，壳体上还设置有供第二气路连接的反吹气第一进气口和用于排空由反吹气第一进气口进入的气体的第二排空气口。
所述壳体上还设置有供第二气路连接的反吹气第二进气口和用于排空由反吹气第二进气口进入的气体的第三排空气口，反吹气第二进气口用于与定量环气路连接。
本发明的有益效果：进样装置由微量进样针注入标准样品或检样品，这些样品常温下为液态，通过加热结构对其加热进行成蒸汽，此时气相色谱仪不进样，反吹气与载气装置中气体相同，只是用于输送液态物质加热后成的蒸汽，热导检测器测得标准曲线后，进样装置也可以去掉，也可以不去掉，不去掉时进样装置不使用仅仅起到通道的作用。当气相色谱仪中进样时，其反吹气中含有待检测的易冷凝物质，由第二气路进入到热导检测器中进行检测，能够定量分析反吹气中含有的标准曲线对应的物质。该定量分析装置可直接与气相色谱反吹气口相连，能够实现对气相色谱反吹气成分进行定量分析，能较大程度的节约成本和检测时间，而且不需要通过其他参数进行反推，提高了检测的精度。该装置搭建成本低，实验操作过程简单，易于实现工业化。
附图说明
图1是本发明的一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置的一个实施例的结构示意图；
图2是图1中的进样装置的结构示意图；
图3是图1中去掉进样装置后的结构示意图。
具体实施方式
本发明的一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置的实施例，如图1-图3所示，包括热导检测器9，热导检测器具有供载气进入的第一进气口和供气相色谱仪反吹气进入的第二进气口。第一进气口通过第一气路12用于与载气装置1连接，第二进气口通过第二气路16用于与气相色谱仪的反吹气口15连接。第二气路12上设置有填充柱13，填充柱13采用高效填充柱，填充柱下方设置有对其进行加热的填充柱加热装置14。填充柱加热装置为缠绕于填充柱外的电热丝。第二气路12上于填充柱的上游设置有进样装置17，进样装置用于供与气相色谱仪反吹气中常温下易冷凝物质相同的液态物质进入，进样装置包括用于对进入其中的液态物质进行加热成蒸汽的加热结构。
进样装置包括进样管18，进样管具有上述液体物质进入的进样口19，进样管还具有接入第二气路上的第三进气口20。进样管还具有接入第二气路上的出气口21，加热结构设置于进样管上用于使液体物质汽化。进样管中于进样口处设置有进样硅胶垫28，进样硅胶垫上具有进样通道。进样装置还包括微量进样针29，微量进样针包括用于盛放液体物质的针管30和与针管配套的用于插入进样硅胶垫上的进样通道中的针头31。进样通道具有靠进样硅胶垫自身的弹性以挤压封闭进样通道的闭合位，进样通道还具有被针头撑开进行挤样的撑开位。
加热结构包括缠绕于进样管上的第一加热丝段22。进样管上设置有用于监测第一加热丝段的加热温度的热电偶27。第三进气口处设置有进气管25，出气口处设置有出气管24，进气管上设置有第二加热丝段23，出气管上设置有第三加热丝段26。第一加热丝段、第二加热丝段和第三加热丝段之间并联连接，且三者均通过开关型直流稳压电源32提供电源进行加热。在其他实施例中，第一加热丝段、第二加热丝段和第三加热丝段之间也可以串联连接。进气管25与气相色谱的反吹气连接，进气管上设置有第一流量计33，第一气路上设置有第二流量计2。
该定量分析装置的第二气路12上于填充柱13和热导检测器9之间设置有六通阀进样器，六通阀进样器包括六通阀10和与其连接的定量环11。定量环11连接有定量环气路34，六通阀用于切换第二气路和定量环气路。该定量分析装置包括壳体35，热导检测器9和六通阀进样器均设置于壳体内，壳体上设置有供第一气路连接12的载气进口3和用于排空由载气进口进入的气体的第一排空气口6。壳体上还设置有供第二气路连接的反吹气第一进气口4和用于排空由反吹气第一进气口进入的气体的第二排空气口7。壳体上还设置有供第二气路连接的反吹气第二进气口5和用于排空由反吹气第二进气口进入的气体的第三排空气口8，反吹气第二进气口5用于与定量环气路34连接。反吹气第一进气口4用于为不需要经过定量环定量的检测气体提供输入热导检测器的进口。反吹气第二进气口5用于为需要经过定量环定量的检测气体提供输入热导检测器的进口。当需要用定量环11时，通过六通阀可以切换定量环气路与热导检测器连通，实现检测。定量环是在该装置测量物质的比表面积时进行N2脉冲才会使用，其他情况下不使用。
检测过程为首先为热导检测器输入恒定的载气流速，开启热导检测器，待热导检测器温度升至合适温度，填充柱的温度升至合适温度，且热导检测器工作站检测信号基线平稳后，开始将配制的一定浓度的待检测液态物质从进样装置进样，数据采集结束后，测得标准曲线。反吹气所用气体与载气装置提供的载气为同一种惰性气体，例如氩气。而后进样装置可以去掉，如图3所示。当气相色谱仪中进样时，其反吹气中含有待检测的易冷凝物质，由第二气路进入到热导检测器中进行检测，能够定量分析反吹气中含有的标准曲线对应的物质。

Claims (9)

1.一种用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：包括热导检测器，热导检测器具有供载气进入的第一进气口和供气相色谱仪反吹气进入的第二进气口，第一进气口通过第一气路用于与载气装置连接，第二进气口通过第二气路用于与气相色谱仪的反吹气口连接，第二气路上设置有填充柱，填充柱下方设置有对其进行加热的填充柱加热装置，第二气路上于填充柱的上游设置有进样装置，进样装置用于供与气相色谱仪反吹气中常温下易冷凝物质相同的液态物质进入，进样装置包括用于对进入其中的液态物质进行加热成蒸汽的加热结构；该定量分析装置能够直接与气相色谱仪反吹气口相连，实现对气相色谱仪反吹气的成分进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：所述进样装置包括进样管，进样管具有上述液态物质进入的进样口，进样管还具有接入第二气路上的第三进气口，进样管还具有接入第二气路上的出气口，加热结构设置于进样管上用于使液体物质汽化；进样管中于进样口处设置有进样硅胶垫，进样硅胶垫上具有进样通道；进样装置还包括微量进样针，微量进样针包括用于盛放液体物质的针管和与针管配套的用于插入进样硅胶垫上的进样通道中的针头；进样通道具有靠进样硅胶垫自身的弹性以挤压封闭进样通道的闭合位，进样通道还具有被针头撑开进行挤样的撑开位。
3.根据权利要求2所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：所述加热结构包括缠绕于进样管上的第一加热丝段。
4.根据权利要求2所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：所述进样管上设置有用于监测第一加热丝段的加热温度的热电偶。
5.根据权利要求2所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：所述第三进气口处设置有进气管，出气口处设置有出气管，进气管上设置有第二加热丝段，出气管上设置有第三加热丝段。
6.根据权利要求5所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：第一加热丝段、第二加热丝段和第三加热丝段之间并联连接，且三者均通过开关型直流稳压电源提供电源进行加热。
7.根据权利要求1所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：该定量分析装置的第二气路上于填充柱和热导检测器之间设置有六通阀进样器，六通阀进样器包括六通阀和与其连接的定量环，定量环连接有定量环气路，六通阀用于切换定量环气路与热导检测器的断开与连通。
8.根据权利要求7所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：该定量分析装置包括壳体，热导检测器和六通阀进样器均设置于壳体内，壳体上设置有供第一气路连接的载气进口和用于排空由载气进口进入的气体的第一排空气口，壳体上还设置有供第二气路连接的反吹气第一进气口和用于排空由反吹气第一进气口进入的气体的第二排空气口。
9.根据权利要求8所述的用于检测气相色谱仪反吹气的定量分析装置，其特征在于：所述壳体上还设置有供第二气路连接的反吹气第二进气口和用于排空由反吹气第二进气口进入的气体的第三排空气口，反吹气第二进气口用于与定量环气路连接。
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