JP2003028852A - 試料中の元素分析装置 - Google Patents
試料中の元素分析装置Info
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- JP2003028852A JP2003028852A JP2001213910A JP2001213910A JP2003028852A JP 2003028852 A JP2003028852 A JP 2003028852A JP 2001213910 A JP2001213910 A JP 2001213910A JP 2001213910 A JP2001213910 A JP 2001213910A JP 2003028852 A JP2003028852 A JP 2003028852A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料中に含まれるハロゲン元素に起因する気
体の分子を確実に除去して、測定対象成分を精度よく測
定することができるとともに、ガス流路を構成する配管
やガス流路に設けられている各種の部材の腐食を防止す
ることができる元素分析装置を提供すること 【解決手段】 加熱炉１内において試料３を熱分解し、
そのとき発生するガスをガス流路６を介してガス分析部
１０に供給し、このガス分析部１０におけるガス分析結
果に基づいて前記試料中の元素を定量分析する試料中の
元素分析装置において、前記ガス流路６中に有機系高分
子素材よりなるフィルタ１６を設けた。
体の分子を確実に除去して、測定対象成分を精度よく測
定することができるとともに、ガス流路を構成する配管
やガス流路に設けられている各種の部材の腐食を防止す
ることができる元素分析装置を提供すること 【解決手段】 加熱炉１内において試料３を熱分解し、
そのとき発生するガスをガス流路６を介してガス分析部
１０に供給し、このガス分析部１０におけるガス分析結
果に基づいて前記試料中の元素を定量分析する試料中の
元素分析装置において、前記ガス流路６中に有機系高分
子素材よりなるフィルタ１６を設けた。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば鉄鋼やセ
ラミックスなどの素材中に含まれるＣ（炭素）やＳ（硫
黄）などの元素を分析する装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】例えば、鉄鋼中に微量に含まれるＣ、Ｓ
の定量分析法としては、酸素気流中燃焼法と赤外線吸収
法とを組み合わせたものが一般に用いられている。図２
は、従来のこの種の試料中の元素分析装置（以下、単に
元素分析装置という）の構成を概略的に示している。こ
の図において、１は加熱炉としての高周波加熱炉、２は
この高周波加熱炉１内に着脱自在にセットされる磁製る
つぼであり、その内部には秤量された試料３が収容され
る。４は高周波加熱炉１にキャリアガスとしての酸素ガ
スｇを供給するキャリアガス（酸素ガス）供給路で、５
はキャリアガス（酸素ガス）ボンベである。 【０００３】６は高周波加熱炉１において試料３が加熱
され、熱分解されるときに生ずるガスＧが流れる流路
で、このガス流路６には、発生ガスＧ中に含まれる酸化
鉄などの酸化ダストを除去するダストフィルタ７、発生
ガスＧ中に含まれる水蒸気（水分）を除去する除湿器
８、発生ガスＧ中に含まれるＣＯをＣＯ2 に酸化する酸
化器９が設けられ、その下流側にはガス分析部１０が設
けられている。このガス分析部１０は、ＣＯ2 およびＳ
Ｏ2 をそれぞれ定量分析することができる例えば非分散
型赤外線ガス分析計を備えている。なお、ガス流路６を
流れる発生ガスＧは、一定流量になるように制御され
る。 【０００４】１１はガス分析部１０からの濃度信号を適
宜増幅する増幅器、１２はデータ処理・表示部で、ＡＤ
変換器１３、濃度演算などを行うマイクロコンピュータ
１４、演算結果などを表示する表示部１５などよりな
る。 【０００５】上記構成の元素分析装置においては、例え
ば試料３として鉄鋼を用いる場合、この試料３を秤量し
て磁製るつぼ２に収容し、この磁製るつぼ２を高周波加
熱炉１内にセットする。そして、高周波加熱炉１に酸素
ｇを供給しながら試料３を加熱し燃焼（酸化）させる。
この燃焼により発生したガスＧには、ＣＯ、ＣＯ2 、Ｓ
Ｏ2 や水蒸気が含まれている。この発生ガスＧは、キャ
リアガスとしての酸素ガスｇによって流路６に導出さ
れ、これを下流側に流れるが、その途中、ダストフィル
タ７において酸化鉄などの酸化物ダストが除去され、除
湿器８において水が除去され、さらに、酸化器９におい
てＣＯがＣＯ2 に酸化されるなどの前処理を受け、この
前処理後の発生ガスＧ中には、成分としてＣＯ2 および
ＳＯ2 が含まれている。 【０００６】前記ＣＯ2 およびＳＯ2 を含んだ発生ガス
Ｇは、一定流量になるように制御されてガス分析部１０
に導入され、赤外吸収法によってＣＯ2 およびＳＯ2 の
濃度が測定される。このガス分析部１０で検出した出力
を、信号処理部１２のマイクロコンピュータ１４におい
て、ガス流量、前記濃度、温度などを用いて演算・積算
処理して、試料３の重量で割り算することにより、Ｃ、
Ｓのそれぞれの質量濃度％（ｍ／ｍ）が得られ、これが
表示部１５に表示される。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】ところで、例えば鉄鋼
スラッジのように、ＮａＦ、ＣａＦ2 、ＢａＦ2 を含む
固体試料３を上記構成の元素分析装置の高周波加熱炉１
において酸化分解すると、フッ素ガスが多量に発生し、
このフッ素ガスが磁製るつぼ２と反応して気体であるＳ
ｉＦ4 を生じたり、また、試料３中に含まれる水分と反
応してＨＦを生ずる。そして、前記ガスＳｉＦ4 やＨＦ
の赤外吸収波長帯域が測定対象元素の赤外吸収領域と同
じかまたは近接している場合、前記測定対象元素の濃度
が実際よりも高い目に出るといった正の干渉を引き起こ
す。 【０００８】また、前記試料を酸化分解したときに、塩
素などのハロゲンガスが発生すると、これらのハロゲン
ガスは、ガス分析部１０におけるセルの内面を腐食する
だけでなく、ガス流路６を構成する配管や、これに設け
られている除湿器８や酸化器９を腐食し、その機能の低
下を招来する。 【０００９】これに対して、ＣａＣｌ2 やＢａＦ2 など
のアルカリのハロゲン化塩中の微量のＣやＳの測定に際
して発生するＨＦやＨＣｌを除去するために、発生した
ガスを、ＫＣｌ、ＡｇＣｌ、Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 を詰めたカ
ラムを通過させ、 ＨＦ＋ＫＣｌ→ＫＦ＋Ｃｌ2 Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 ＋４Ｃｌ2 ＋５Ｈ2 Ｏ→２ＮａＣｌ＋２
Ｈ2 ＳＯ4 ＋６ＨＣｌという反応によって除去しようと
試みたが、測定対象成分であるやＳＯ2 が発生し、所望
の分析を行うのが困難であった。 【００１０】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、試料中に含まれるハロゲン元素
に起因する気体の分子を確実に除去して、測定対象成分
を精度よく測定することができるとともに、ガス流路を
構成する配管やガス流路に設けられている各種の部材の
腐食を防止することができる元素分析装置を提供するこ
とである。 【００１１】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、加熱炉内において試料を熱分解し、
そのとき発生するガスをガス流路を介してガス分析部に
供給し、このガス分析部におけるガス分析結果に基づい
て前記試料中の元素を定量分析する試料中の元素分析装
置において、前記ガス流路中に有機系高分子素材よりな
るフィルタを設けている。 【００１２】前記有機系高分子素材としては、ナイロン
を好適に用いることができる。ナイロンは吸湿性が高く
かつ耐薬品性（無機酸）に優れるとともに、ハロゲンガ
スに対して比較的反応を起こし易いといった性質があ
る。 【００１３】そして、前記ナイロンのほか、ウレタン
系、ＡＢＳ系およびエポキシ系の樹脂（有機系高分子素
材）もＨＦやＨＣｌなどのハロゲン系ガスに対して同様
の効果を奏するものと考えられる。 【００１４】 【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図１は、この発明の元素分析装置
の一例を示すもので、この元素分析装置が図２に示した
元素分析装置と大きく異なる点は、ガス流路６中に有機
系高分子素材よりなるフィルタ１６を設けたことであ
る。 【００１５】より具体的には、前記フィルタ１６は、例
えばナイロンストッキングよりなり、このナイロンフィ
ルタ１６は、ガス流路６の最上流位置に設けられるダス
トフィルタ７に隣接するようにして充填される。 【００１６】上記構成の元素分析装置によって、鉄鋼ス
ラッジ中のＳ（硫黄）を分析したところ、下記表１に示
すような結果が得られた。 【００１７】 【表１】 【００１８】上記表１から次のことが分かる。すなわ
ち、ガス流路６にナイロンを充填しない場合、試料にＦ
（フッ素）を含むときには、Ｓの分析値が大きく変動
し、バラツキが生じている。そして、ガス流路６にナイ
ロンを充填した場合、試料にハロゲンを含まないときと
含むときとにおいて分析値にバラツキはない。つまり、
ハロゲンの気体分子によって測定対象成分であるＳの分
析結果に何の影響も及ぼされてないことが分かる。これ
は、ハロゲンから発生する気体の分子がナイロンフィル
タ１６を構成する分子に吸着されまたはこれと反応して
キャリアガスから除去されるためであると考えられる。
また、ナイロンの充填量を多くすると、分析可能回数が
大きくなることも分かる。 【００１９】そして、ナイロンフィルタ１６は、Ｆを含
む試料を分析したときには、溶解するなど外見が著しく
変化していた。また、Ｃｌ（塩素）を含む試料は、分析
後、塩素臭がしたが、長時間放置するとその臭いは無く
なった。 【００２０】なお、上記ナイロンフィルタ１６は、高周
波加熱炉１とガス分析部１０とを結ぶガス流路６に設け
てあればよく、最も好ましいのは、ガス流路６の最上流
位置であるが、これに限られるものではないのはいうま
でもない。 【００２１】この発明は、上記実施の形態に限られるも
のではなく、例えば、加熱炉１として電気抵抗炉を用い
た元素分析装置にも同様に適用することができる。ま
た、この発明は、インパルス炉内に試料入れた黒鉛るつ
ぼを配置し、不活性ガスを供給しながら試料を加熱融解
し、そのとき抽出されるガスを分析して、試料中の酸
素、窒素または水素の少なくともいずれか一つを定量分
析する元素分析装置にも適用することができる。さら
に、この発明は、電気抵抗炉内に水素ガスを供給しなが
ら試料を加熱し、そのとき発生するガスを分析して、試
料中の炭素、硫黄および窒素の少なくともいずれか一つ
を定量分析する元素分析装置にも適用することができ
る。 【００２２】 【発明の効果】以上説明したように、この発明において
は、高周波加熱炉とガス分析部とを結ぶガス流路中に有
機系高分子素材よりなるフィルタを設けるいったきわめ
て簡単な工夫により、分析結果に悪影響を与えたり、装
置の構成部材を損傷させたりするハロゲン系の気体を確
実に除去することができ、したがって、この発明によれ
ば、ハロゲン系の元素を含む試料を分析する場合にも、
高精度の測定結果を得ることができるとともに、装置を
構成する部材の損傷・劣化を効果的に防止することがで
き、装置を長期にわたって好適に使用することができ
る。
ラミックスなどの素材中に含まれるＣ（炭素）やＳ（硫
黄）などの元素を分析する装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】例えば、鉄鋼中に微量に含まれるＣ、Ｓ
の定量分析法としては、酸素気流中燃焼法と赤外線吸収
法とを組み合わせたものが一般に用いられている。図２
は、従来のこの種の試料中の元素分析装置（以下、単に
元素分析装置という）の構成を概略的に示している。こ
の図において、１は加熱炉としての高周波加熱炉、２は
この高周波加熱炉１内に着脱自在にセットされる磁製る
つぼであり、その内部には秤量された試料３が収容され
る。４は高周波加熱炉１にキャリアガスとしての酸素ガ
スｇを供給するキャリアガス（酸素ガス）供給路で、５
はキャリアガス（酸素ガス）ボンベである。 【０００３】６は高周波加熱炉１において試料３が加熱
され、熱分解されるときに生ずるガスＧが流れる流路
で、このガス流路６には、発生ガスＧ中に含まれる酸化
鉄などの酸化ダストを除去するダストフィルタ７、発生
ガスＧ中に含まれる水蒸気（水分）を除去する除湿器
８、発生ガスＧ中に含まれるＣＯをＣＯ2 に酸化する酸
化器９が設けられ、その下流側にはガス分析部１０が設
けられている。このガス分析部１０は、ＣＯ2 およびＳ
Ｏ2 をそれぞれ定量分析することができる例えば非分散
型赤外線ガス分析計を備えている。なお、ガス流路６を
流れる発生ガスＧは、一定流量になるように制御され
る。 【０００４】１１はガス分析部１０からの濃度信号を適
宜増幅する増幅器、１２はデータ処理・表示部で、ＡＤ
変換器１３、濃度演算などを行うマイクロコンピュータ
１４、演算結果などを表示する表示部１５などよりな
る。 【０００５】上記構成の元素分析装置においては、例え
ば試料３として鉄鋼を用いる場合、この試料３を秤量し
て磁製るつぼ２に収容し、この磁製るつぼ２を高周波加
熱炉１内にセットする。そして、高周波加熱炉１に酸素
ｇを供給しながら試料３を加熱し燃焼（酸化）させる。
この燃焼により発生したガスＧには、ＣＯ、ＣＯ2 、Ｓ
Ｏ2 や水蒸気が含まれている。この発生ガスＧは、キャ
リアガスとしての酸素ガスｇによって流路６に導出さ
れ、これを下流側に流れるが、その途中、ダストフィル
タ７において酸化鉄などの酸化物ダストが除去され、除
湿器８において水が除去され、さらに、酸化器９におい
てＣＯがＣＯ2 に酸化されるなどの前処理を受け、この
前処理後の発生ガスＧ中には、成分としてＣＯ2 および
ＳＯ2 が含まれている。 【０００６】前記ＣＯ2 およびＳＯ2 を含んだ発生ガス
Ｇは、一定流量になるように制御されてガス分析部１０
に導入され、赤外吸収法によってＣＯ2 およびＳＯ2 の
濃度が測定される。このガス分析部１０で検出した出力
を、信号処理部１２のマイクロコンピュータ１４におい
て、ガス流量、前記濃度、温度などを用いて演算・積算
処理して、試料３の重量で割り算することにより、Ｃ、
Ｓのそれぞれの質量濃度％（ｍ／ｍ）が得られ、これが
表示部１５に表示される。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】ところで、例えば鉄鋼
スラッジのように、ＮａＦ、ＣａＦ2 、ＢａＦ2 を含む
固体試料３を上記構成の元素分析装置の高周波加熱炉１
において酸化分解すると、フッ素ガスが多量に発生し、
このフッ素ガスが磁製るつぼ２と反応して気体であるＳ
ｉＦ4 を生じたり、また、試料３中に含まれる水分と反
応してＨＦを生ずる。そして、前記ガスＳｉＦ4 やＨＦ
の赤外吸収波長帯域が測定対象元素の赤外吸収領域と同
じかまたは近接している場合、前記測定対象元素の濃度
が実際よりも高い目に出るといった正の干渉を引き起こ
す。 【０００８】また、前記試料を酸化分解したときに、塩
素などのハロゲンガスが発生すると、これらのハロゲン
ガスは、ガス分析部１０におけるセルの内面を腐食する
だけでなく、ガス流路６を構成する配管や、これに設け
られている除湿器８や酸化器９を腐食し、その機能の低
下を招来する。 【０００９】これに対して、ＣａＣｌ2 やＢａＦ2 など
のアルカリのハロゲン化塩中の微量のＣやＳの測定に際
して発生するＨＦやＨＣｌを除去するために、発生した
ガスを、ＫＣｌ、ＡｇＣｌ、Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 を詰めたカ
ラムを通過させ、 ＨＦ＋ＫＣｌ→ＫＦ＋Ｃｌ2 Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 ＋４Ｃｌ2 ＋５Ｈ2 Ｏ→２ＮａＣｌ＋２
Ｈ2 ＳＯ4 ＋６ＨＣｌという反応によって除去しようと
試みたが、測定対象成分であるやＳＯ2 が発生し、所望
の分析を行うのが困難であった。 【００１０】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、試料中に含まれるハロゲン元素
に起因する気体の分子を確実に除去して、測定対象成分
を精度よく測定することができるとともに、ガス流路を
構成する配管やガス流路に設けられている各種の部材の
腐食を防止することができる元素分析装置を提供するこ
とである。 【００１１】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、加熱炉内において試料を熱分解し、
そのとき発生するガスをガス流路を介してガス分析部に
供給し、このガス分析部におけるガス分析結果に基づい
て前記試料中の元素を定量分析する試料中の元素分析装
置において、前記ガス流路中に有機系高分子素材よりな
るフィルタを設けている。 【００１２】前記有機系高分子素材としては、ナイロン
を好適に用いることができる。ナイロンは吸湿性が高く
かつ耐薬品性（無機酸）に優れるとともに、ハロゲンガ
スに対して比較的反応を起こし易いといった性質があ
る。 【００１３】そして、前記ナイロンのほか、ウレタン
系、ＡＢＳ系およびエポキシ系の樹脂（有機系高分子素
材）もＨＦやＨＣｌなどのハロゲン系ガスに対して同様
の効果を奏するものと考えられる。 【００１４】 【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図１は、この発明の元素分析装置
の一例を示すもので、この元素分析装置が図２に示した
元素分析装置と大きく異なる点は、ガス流路６中に有機
系高分子素材よりなるフィルタ１６を設けたことであ
る。 【００１５】より具体的には、前記フィルタ１６は、例
えばナイロンストッキングよりなり、このナイロンフィ
ルタ１６は、ガス流路６の最上流位置に設けられるダス
トフィルタ７に隣接するようにして充填される。 【００１６】上記構成の元素分析装置によって、鉄鋼ス
ラッジ中のＳ（硫黄）を分析したところ、下記表１に示
すような結果が得られた。 【００１７】 【表１】 【００１８】上記表１から次のことが分かる。すなわ
ち、ガス流路６にナイロンを充填しない場合、試料にＦ
（フッ素）を含むときには、Ｓの分析値が大きく変動
し、バラツキが生じている。そして、ガス流路６にナイ
ロンを充填した場合、試料にハロゲンを含まないときと
含むときとにおいて分析値にバラツキはない。つまり、
ハロゲンの気体分子によって測定対象成分であるＳの分
析結果に何の影響も及ぼされてないことが分かる。これ
は、ハロゲンから発生する気体の分子がナイロンフィル
タ１６を構成する分子に吸着されまたはこれと反応して
キャリアガスから除去されるためであると考えられる。
また、ナイロンの充填量を多くすると、分析可能回数が
大きくなることも分かる。 【００１９】そして、ナイロンフィルタ１６は、Ｆを含
む試料を分析したときには、溶解するなど外見が著しく
変化していた。また、Ｃｌ（塩素）を含む試料は、分析
後、塩素臭がしたが、長時間放置するとその臭いは無く
なった。 【００２０】なお、上記ナイロンフィルタ１６は、高周
波加熱炉１とガス分析部１０とを結ぶガス流路６に設け
てあればよく、最も好ましいのは、ガス流路６の最上流
位置であるが、これに限られるものではないのはいうま
でもない。 【００２１】この発明は、上記実施の形態に限られるも
のではなく、例えば、加熱炉１として電気抵抗炉を用い
た元素分析装置にも同様に適用することができる。ま
た、この発明は、インパルス炉内に試料入れた黒鉛るつ
ぼを配置し、不活性ガスを供給しながら試料を加熱融解
し、そのとき抽出されるガスを分析して、試料中の酸
素、窒素または水素の少なくともいずれか一つを定量分
析する元素分析装置にも適用することができる。さら
に、この発明は、電気抵抗炉内に水素ガスを供給しなが
ら試料を加熱し、そのとき発生するガスを分析して、試
料中の炭素、硫黄および窒素の少なくともいずれか一つ
を定量分析する元素分析装置にも適用することができ
る。 【００２２】 【発明の効果】以上説明したように、この発明において
は、高周波加熱炉とガス分析部とを結ぶガス流路中に有
機系高分子素材よりなるフィルタを設けるいったきわめ
て簡単な工夫により、分析結果に悪影響を与えたり、装
置の構成部材を損傷させたりするハロゲン系の気体を確
実に除去することができ、したがって、この発明によれ
ば、ハロゲン系の元素を含む試料を分析する場合にも、
高精度の測定結果を得ることができるとともに、装置を
構成する部材の損傷・劣化を効果的に防止することがで
き、装置を長期にわたって好適に使用することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の元素分析装置の一例を概略的に示す
図である。 【図２】従来の元素分析装置の構成を概略的に示す図で
ある。 【符号の説明】 １…加熱炉、３…試料、６…ガス流路、１０…ガス分析
部、１６…フィルタ、Ｇ…発生ガス。
図である。 【図２】従来の元素分析装置の構成を概略的に示す図で
ある。 【符号の説明】 １…加熱炉、３…試料、６…ガス流路、１０…ガス分析
部、１６…フィルタ、Ｇ…発生ガス。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 坂東 篤
京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地
株式会社堀場製作所内
(72)発明者 池田 昌彦
京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地
株式会社堀場製作所内
Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BA01 BA08 DA05 EA08
2G059 AA01 BB01 CC04 CC06 HH01
MM01 MM09 NN01 PP04
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 加熱炉内において試料を熱分解し、その
とき発生するガスをガス流路を介してガス分析部に供給
し、このガス分析部におけるガス分析結果に基づいて前
記試料中の元素を定量分析する試料中の元素分析装置に
おいて、前記ガス流路中に有機系高分子素材よりなるフ
ィルタを設けたことを特徴とする試料中の元素分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001213910A JP4564686B2 (ja) | 2001-07-13 | 2001-07-13 | 試料中の元素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001213910A JP4564686B2 (ja) | 2001-07-13 | 2001-07-13 | 試料中の元素分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003028852A true JP2003028852A (ja) | 2003-01-29 |
| JP4564686B2 JP4564686B2 (ja) | 2010-10-20 |
Family
ID=19048811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001213910A Expired - Lifetime JP4564686B2 (ja) | 2001-07-13 | 2001-07-13 | 試料中の元素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4564686B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104535402A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-22 | 中科天融(北京)科技有限公司 | 一种新型在线oc-ec分析仪加热炉自动换膜装置 |
| CN106706543A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-24 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法 |
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2001
- 2001-07-13 JP JP2001213910A patent/JP4564686B2/ja not_active Expired - Lifetime
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