CN112858391B - 一种代偿式氢气纯度检测系统与检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢气纯度检测技术领域，具体为一种代偿式氢气纯度检测系统与检测方法，该系统中的配气模块与实验池连接，数据分析模块与电极表征设备连接；所述实验池设置有两个独立的腔室，每个腔室中设置有一个膜电极；所述数据分析模块包括反演软件。毒化过后的膜状电极利用定量表征中毒电极表面官能团的相对含量反推氢气中杂质含量，在使用前快速判断待测氢气纯度是否符合标准且为下一步氢气纯化提供可靠的参考数据，实现含杂质氢气的及时纯化。
Description
技术领域
本发明涉及氢气纯度检测技术领域，具体为一种代偿式氢气纯度检测系统与检测方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氢能作为极具发展潜力的绿色能源，零排放、零污染，必将在国内的大气污染治理、节能减排和能源转型升级方面发挥重要作用。我国是产氢气大国，氢气年产量超过2000万吨，但工业氢氢气纯度普遍在99.9％。而燃料电池用氢对敏感杂质如氢气中硫、氯、一氧化碳等含量要求更严格，杂质含量超标对电池寿命影响巨大。因而需进一步研究杂质检测技术，成体量的对给燃料电池供气的储备氢气在中游储气段提前检测，使下游供气段供给给氢燃料电池的氢气品质达到使用要求。
现今的氢气纯度检测方法主要将收集的氢气通过各类检测设备，利用GC-DID+TCD双路以检测N2/AR/CO/CO2/He；利用电化学方法检测O2；利用光腔衰荡方法检测残余的水蒸气；利用SCD检测器检测残余硫化物；痕量有机物与氨气采用红外原理检测。但是，发明人发现现今检测氢气中杂质的方法十分繁琐，需要借助不同的检测设备分别对不同杂质物种进行检测，并且对设备的要求极高，不仅所需成本高，也会消耗大量的检测分析时间。随着氢能的逐渐发展与社会对能源需求的不断提升，寻找出一种简单有效的氢气检测方法尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本公开提供了一种代偿式氢气纯度检测系统与检测方法，毒化过后的膜状电极利用定量表征中毒电极表面官能团的相对含量反推氢气中杂质含量，在使用前快速判断待测氢气纯度是否符合标准且为下一步氢气纯化提供可靠的参考数据，实现含杂质氢气的及时纯化。
具体地，本公开的技术方案如下所述：
在本公开的第一方面，一种代偿式氢气纯度检测系统，该系统中的配气模块与实验池连接，数据分析模块与电极表征设备连接；所述实验池设置有两个独立的腔室，每个腔室中设置有一个膜电极；所述数据分析模块包括反演软件。
在本公开的第二方面，一种代偿式氢气纯度检测方法，包括：配气模块将定量的待测氢气、高纯氢气通入各自气路，以“毒化”实验池中的膜电极；利用电极表征设备和数据分析模块对中毒电极表面官能团进行检测，反推待测氢气中痕量杂质的含量。
在本公开的第三方面，一种代偿式氢气纯度检测系统和/或一种代偿式氢气纯度检测方法在氢气纯度检测中的应用。
本公开中的一个或多个技术方案具有如下有益效果：
(1)、本公开提供的代偿式氢气检测系统，适用于氢气纯度介于98％-99.9999％的情况，所需测试电极面积较小，节省材料；且测试后的电极可再生后再利用，绿色环保。
(2)、该检测系统可以取代现有繁琐的测试联用设备，采用红外与核磁方法对测试后中毒电极表面官能团进行检测，反推样本氢气中的痕量杂质含量，精度较高。
(3)、测试流程简便，只需要通入定量的高纯氢气与待测氢气与电极发生“毒化”过程，即完成测试，能够定量测试评估电极中毒情况，实现含杂质氢气的及时纯化。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
以下，结合附图来详细说明本公开的实施方案，其中：
图1：为实施例1中一种代偿式氢气检测系统示意图；
图2：(a):图1中实验池整体结构示意图；(b):实验池A-A剖面图；
图3：(a)：为图2(a)实验池的左视图；(b):实验池B-B剖面图；
其中，1-高纯氢气、2-待测氢气、3-实验池、31-氢气外排口、32-可调节氢气喷口、33-膜电极放置架、4-电极表征设备、5-数据分析模块、6-减压阀、7-安全阀。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
术语解释：
代偿式指的是以现成膜电极作为实验原料，以含杂质氢气对现成膜电极进行毒化，牺牲现有膜电极，对毒化后的官能团含量进行测定反推杂质的含量。
正如背景技术所介绍的，现有技术对氢气纯度的测定过程繁琐，联用设备繁杂且维护成本高，针对实际工业应用过程中，检测效率较为低下的问题，本公开提供了一种代偿式氢气纯度检测系统与检测方法。
在本公开的一种实施方式中，一种代偿式氢气纯度检测系统，该系统中的配气模块与实验池连接，数据分析模块与电极表征设备连接；所述实验池设置有两个独立的腔室，每个腔室中设置有一个膜电极；所述数据分析模块包括反演软件。
其中，不同膜电极置于各自的腔室中，与相应的气路连接且无相互影响。数据分析模块，包括数据反演软件，用来对从表征设备获取的谱图进行反演推算从而获得痕量杂质气体的含量从而判断氢气纯度是否达到要求。
进一步地，所述配气模块包括高纯氢气、待测氢气以及与之相连接的高压软管气路，气路上设置有减压阀和安全阀。配气模块可以控制待测氢气与高纯氢气流量，达到定量调节的目的。当氢气压力出现波动时，减压阀自动调节，令压力稳定。当管路内压力过大时，安全阀动作，以防压力过大发生危险事故。
进一步地，所述实验池还设置有氢气外排口和可调节氢气喷口；所述氢气外排口用于释放实验池中的氢气；所述可调节氢气喷口用于对电极表面进行吹扫。
进一步地，所述氢气外排口和可调节氢气喷口分别至少为两个。
进一步地，可调节氢气喷口的旋转角度为0-10°，不包括0°，以满足氢气对电极的均匀吹扫。
进一步地，为了固定膜电极，实验池中还设置有膜电极放置架。
进一步地，所述电极表征设备包括傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪，用来对“毒化”后的电极进行表面官能团含量进行定量的检测。
进一步地，所述膜电极暴露的面积为0.5-3cm2，优选的，为1cm2。
在本公开的一种实施方式中，一种代偿式氢气纯度检测方法，包括：配气模块将定量的待测氢、高纯氢通入各自气路，以“毒化”实验池中的膜电极；利用电极表征设备和数据分析模块对中毒电极表面官能团进行检测，反推待测氢气中痕量杂质的含量。
待测氢气中的杂质会占据电极上的活性位点从而形成官能团，通过电极表征设备对官能团含量进行定量的测定，实现对待测氢气纯度的测定，简化了冗杂的实验流程，提高了检测精度。
在本公开的一种实施方式中，一种代偿式氢气纯度检测方法，具体包括：
(1)将待测氢气、高纯氢气通过减压阀、安全阀分两路进入实验池，由可调节氢气喷口向膜电极放置架上的待测电极喷射氢气射流；
(2)配气模块将定量的待测氢气、高纯氢气通入各自气路，以“毒化”电极；
(3)膜电极放置架的电极经历了毒化过程后，经由电极表征设备中的傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪对催化剂表面的官能团进行表征得到谱图，再由数据分析模块的反演软件进行反演，从而得到氢气中痕量杂质的含量。
进一步地，所述痕量杂质浓度是可以检测出氢气纯度区间介于98％-99.9999％的试样中的痕量杂质浓度；或，所述痕量杂质可以是硫、氯、一氧化碳中的一种或多种。
反演软件中对采样得到的离散信号谱图采用曲线拟合的方法，可供选择的方法有插值法、多项式拟合、遗传算法等；优选的，采用最小二乘法对谱图离散数据进行拟合。最小二乘法即，寻找合适的函数参数时的函数与样本的误差平方和取到极小值，公式为：
式中：N为样本总数，f(x)＝Asin(2πfx+φ)+B，A为幅值、f为频率、φ为相位、B为直流分量，每个参数的最优解可采用迭代法求出。
高纯氢气所毒化的电极起到内标作用；高纯氢气对应的电极为对照电极，待测氢气对应的电极为实验电极。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种代偿式氢气纯度检测系统，如图1-3所示，配气模块包括1-高纯氢气、2-待测氢气、6-减压阀和7-安全阀，其中，高纯氢气和待测氢气各自的高压软管气路上分别设置有减压阀，流经3-实验池的总气路上设置有安全阀；3-实验池中设置有两个独立的腔室，每个腔室内都设置有一个33-膜电极放置架、31-氢气外排口和32-可调节氢气喷口，经由可调节氢气喷口均匀的调节喷口角度后使得待测电极被氢气完全吹扫，在定量的氢气吹扫后，氢气经由氢气外排口排出；4-电极表征设备包括傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪，电极表征设备对实验池中已经毒化后的电极进行表征，并得到相应的谱图，再由5-数据分析模块中的反演软件进行反演，从而得到氢气中痕量杂质的含量，以此判定氢气纯度是否合乎要求。
实施例2
一种代偿式氢气纯度检测方法，具体如下：
利用实施例1的检测系统，连接好待测氢气、纯度为99.9999％高纯氢气的管路，首先向对照电极通入500mL的高纯氢气，待氢气排干净后，通往对照电极的管路关闭，向实验电极通入500mL待测氢气。工作三分钟之后将电极取出，经取样后在傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪进行痕量官能团的定量测定，得到膜状电极上官能团谱图后在数据分析模块中由软件进行拟合反演得到相对于高纯氢气的待测氢气纯度，待测氢气中含有的痕量杂质如下表1所示：
表1
结果表明氢气纯度为99.990104％，氢气纯度并不满足要求。
实施例3
一种代偿式氢气纯度检测方法，具体如下：
利用实施例1的检测系统，连接好待测氢气、纯度为99.9999％高纯氢气的管路，首先向对照电极通入500mL的高纯氢气，待氢气排干净后，通往对照电极的管路关闭，向实验电极通入500mL待测氢气。工作三分钟之后将电极取出，经取样后在傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪进行痕量官能团的定量测定，得到膜状电极上官能团谱图后在数据分析模块中由软件进行拟合反演得到相对于高纯氢气的待测氢气纯度，待测氢气中含有的痕量杂质如下表2所示：
表2
结果表明氢气纯度为99.999064％，氢气纯度满足要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，该系统中的配气模块与实验池连接，所述配气模块包括高纯氢、待测氢气以及与之相连接的高压软管气路，气路上设置有减压阀和安全阀；数据分析模块与电极表征设备连接；所述实验池设置有两个独立的腔室，每个腔室中设置有一个膜电极；所述数据分析模块包括反演软件；所述实验池还设置有氢气外排口和可调节氢气喷口；实验池中还设置有膜电极放置架；所述电极表征设备包括傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪；
代偿式氢气纯度检测方法为：(1)将待测氢气、高纯氢气通过减压阀、安全阀分两路进入实验池，由可调节氢气喷口向膜电极放置架上的待测电极喷射氢气射流；
(2)配气模块将定量的待测氢气、高纯氢气通入各自气路，以毒化电极；
(3)膜电极放置架的电极经历了毒化过程后，经由电极表征设备中的傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪对催化剂表面的官能团进行表征得到谱图，再由数据分析模块的反演软件进行反演，从而得到氢气中痕量杂质的含量。
2.如权利要求1所述的一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，所述氢气外排口和可调节氢气喷口分别至少为两个。
3.如权利要求2所述的一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，可调节氢气喷口的旋转角度为0-10°，不包括0°。
4.如权利要求1所述的一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，所述膜电极暴露的面积为0.5-3cm2。
5.如权利要求1所述的一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，所述膜电极暴露的面积为1cm2。
6.如权利要求1所述的一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，痕量杂质浓度是可以检测出氢气纯度区间介于98％-99.9999％的试样中的痕量杂质浓度。
7.如权利要求1所述的一种代偿式氢气纯度检测系统，其特征是，痕量杂质可以是硫、氯、一氧化碳中的一种或多种。
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|---|---|---|---|---|
| CN101149356A (zh) * | 2007-11-05 | 2008-03-26 | 同济大学 | 采用纳米掺硼金刚石膜电极的电化学分析装置及其应用 |
| CN104115320A (zh) * | 2011-12-21 | 2014-10-22 | 智慧能量有限公司 | 氢品质监测器 |
| CN107002260A (zh) * | 2014-09-29 | 2017-08-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 膜电极组件，包含膜电极组件的反应器和分离氢气的方法 |
| CN111289604A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-16 | 北京卫星环境工程研究所 | 用于低压氢环境下的膜分离型痕量气体探测装置 |
| CN111812145A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-23 | 西南交通大学 | 一种低温液氢射流火焰研究实验装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 质子交换膜燃料电池用氢气痕量杂质分析方法综述;朴世文 等;《煤炭加工与综合利用》;20191231;第49-52页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112858391A (zh) | 2021-05-28 |
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