CN101923034A - 催化剂处理装置和方法 - Google Patents
催化剂处理装置和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101923034A CN101923034A CN 201010228833 CN201010228833A CN101923034A CN 101923034 A CN101923034 A CN 101923034A CN 201010228833 CN201010228833 CN 201010228833 CN 201010228833 A CN201010228833 A CN 201010228833A CN 101923034 A CN101923034 A CN 101923034A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- valve
- gas circuit
- reactor
- catalyst
- nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种催化剂处理装置和方法。催化剂处理装置包括:氮气气路;含有氨气的气路;空气气路;氦气气路;氮气和氧气混合气路;预热器,与水泵出口连接;第二反应器,连接含有氨气的气路、氮气气路和空气气路;第三反应器,连接第二反应器、含有氨气的气路和氮气气路;热导检测器,连接第二反应器、第三反应器、氦气气路、氮气和氧气混合气路;预热炉,加热预热器;第二加热炉,加热第二反应器;第三加热炉,加热第三反应器。本发明还提供了一种催化剂处理方法,其使用前面的催化剂处理装置,实现催化剂的表征、水热老化处理、积炭分析、焙烧活化或失活催化剂的再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂处理装置和方法。
背景技术
催化剂表征系统是研究固体催化剂表面特性和催化剂动态分析的常用实验装置。催化剂的酸强度和酸密度对其活性和产品选择性影响较大。失活催化剂的积炭分析,可以表征不同催化剂的积炭程度,从而判断催化剂的失活性能。催化剂水热老化装置是研究催化剂在苛刻的实验条件下,骨架结构及催化性能的稳定性。表征系统一般由气体计量仪表,反应器、加热炉及其控温装置、分析检测装置组成。
现有技术中,催化剂的酸性表征、积炭分析、焙烧活化操作、水热处理等分别采用单独的进气系统、气体流量控制系统、反应系统、加热及控温系统、分析检测系统。要完成上述各功能通常需要各自采用已商业化的专有设备,各专有设备功能单一、价格昂贵,导致能实现上述各功能的催化剂处理装置的整体造价高等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种催化剂处理装置,以解决催化剂处理装置需要各自采用专有设备,各专有设备功能单一、价格昂贵,导致催化剂处理装置的整体造价高等问题。
根据本发明的一个方面,提供了一种催化剂处理装置,包括:氮气气路;含有氨气的气路;空气气路;氦气气路;氮气和氧气混合气路;去离子水管路;预热器R1,与空气气路和去离子水管路连接;第二反应器R2,连接含有氨气的气路、氮气气路和空气气路,第二反应器R2连接预热器R1;第三反应器R3,连接第二反应器R2、含有氨气的气路和氮气气路;热导检测器,连接第二反应器R2、第三反应器R3、氦气气路、氮气和氧气混合气路;第二加热炉HT2,加热第二反应器R2;第三加热炉HT3,加热第三反应器R3。
进一步地,催化剂处理装置还包括:第一球阀BV1,设置在氦气气路上;第二球阀BV2,设置在氮气气路上;第三球阀BV3,设置在含有氨气的气路上;第二三通阀3V2,其第一端连接第一三通阀3V1,其第二端连接第三球阀BV3;第一减压阀JV1,与第二三通阀3V2的第三端连接;第一质量流量控制计MFC1,与第一减压阀JV1串联。
进一步地,催化剂处理装置还包括:第四球阀BV4,设置在氮气和氧气混合气路上;第五球阀BV5,设置在氦气气路上;第三三通阀3V3,其第一端连接第四球阀BV4,其第二端连接第五球阀BV5;第二减压阀JV2,与第三三通阀3V3的第三端连接;第二减压阀JV2,与第二质量流量计MFC2串联;单向阀CKV1,其一端与第二减压阀JV2串联,另一端与热导检测器连接。
进一步地,去离子水管路还包括:去离子水存储罐;去离子水泵,连接去离子水存储罐;预热器R1,与去离子水泵出口连接;预热炉HT1,加热预热器R1。
进一步地,催化剂处理装置还包括:控制阀,分别连接预热器R1、第二反应器R2、第三反应器R3、热导检测器、氮气气路、含有氨气的气路。
进一步地,控制阀包括:第一六通阀6V1,和第一四通阀4V1;
第一六通阀6V1的第一端连接第一质量流量控制计MFC1,其第二端连接第一四通阀4V1的第二端,其第三端连接热导检测器的测量臂,其第四端连接热导检测器的参考臂,其第五端连接第二反应器R2,其第六端为第一六通阀6V1的放空端;
第一四通阀4V1的第一端连接第二反应器R2,其第三端连接第三反应器R3的底端,其第四端连接第三反应器R3的顶端。
进一步地,控制阀还包括:第五三通阀3V5,第一六通阀6V1通过第五三通阀3V5与第二反应器R2连接。
进一步地,控制阀还包括:第四三通阀3V4,其第一端与预热器R1的出口连接,其第二端与第五三通阀3V5连接,其第三端为第四三通阀3V4的放空端。
根据本发明的另一方面,还提供了一种催化剂处理方法,使用前面的催化剂处理装置,实现催化剂的表征、水热老化处理、积炭分析、焙烧活化或失活催化剂的再生。
进一步地,含有氨气的气路中:氨气的体积百分比含量为5%,氦气的体积百分比含量为95%。
进一步地,氮气和氧气混合气路中:氮气的体积百分比含量为95%,氧气的体积百分比含量为5%。
进一步地,在催化剂的表征的物理脱附阶段,先用氮气气路进行初步物理脱附,然后用氦气气路进行后续物理脱附。
通过含有氨气的气路、所述氮气气路、第二反应器R2和氦气气路可以实现催化剂的NH3-TPD表征;通过空气气路、去离子水进料管路以及预热器R1和第二反应器R2可以实现水热老化处理;通过氮气和氧气混合气路、氦气气路、热导检测器(TCD检测器)、第二反应器R2、第三反应器R3可以实现积炭分析;通过第二反应器R2以及本发明的催化剂处理装置中的相关气路,可以实现催化剂焙烧活化;通过第二反应器R2、空气气路和氮气气路实现失活催化剂的再生;因此,本发明的催化剂处理装置利用同一套包含上述气路的气路系统,集NH3-TPD表征、水热老化处理、积炭分析、焙烧活化和失活催化剂的再生的功能为一体,使各功能有机的结合起来,解决了现有的催化剂处理装置功能单一、价格昂贵,从而导致催化剂处理装置为了达到上述各功能,需要多套设备来各自实现,抬高整体造价等问题。
附图说明
构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明的附图示出了本发明的优选实施例,并与说明书一起用来说明本发明的原理。图中:
图1示出了根据本发明实施例的催化剂处理装置的结构。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示,根据本发明实施例的催化剂处理装置,包括:氮气气路;含有氨气的气路;空气气路;氦气气路;氮气和氧气混合气路;预热器R1,与空气气路和去离子水管路连接;第二反应器R2,连接含有氨气的气路、氮气气路和空气气路,第二反应器R2连接预热器R1;第三反应器R3,连接第二反应器R2、含有氨气的气路和氮气气路;热导检测器(即TCD检测器),连接第二反应器R2、第三反应器R3、氦气气路、氮气和氧气混合气路;第二加热炉HT2,加热第二反应器R2;第三加热炉HT3,加热第三反应器R3。
上述各气路中的气体可以来源于容纳有该气体的钢瓶(图中未示出),例如氮气气路中的氮气来源于氮气钢瓶,空气气路中的空气来源于空气钢瓶,氦气气路的氦气来源于氦气钢瓶,氮气和氧气混合气路中的氮气和氧气混合气体来源于氮气和氧气混合气体钢瓶,含有氨气的气路的气体,例如可以为纯氨气,也可以为氨气与其他气体的混合气体,该气体同理也可以使用钢瓶容纳。钢瓶容易购买、运输和使用,而且钢瓶上设有压力表,观察方便,使用安全。
进一步地,含有氨气的气路中:氨气的体积百分比含量为5%,氦气的体积百分比含量为95%。这样可以避免由于使用纯NH3对流量计、管道、阀门、设备的腐蚀,采用含有5%NH3的He作为吸附气体。
通过含有氨气的气路、所述氮气气路、第二反应器R2和氦气气路可以实现催化剂的酸强度和酸密度表征(NH3-TPD);通过空气气路、去离子水管路以及预热器R1和第二反应器R2可以实现水热老化处理;通过氮气和氧气混合气路、氦气气路、TCD检测器、第二反应器R2、第三反应器R3可以实现催化剂积炭分析;通过第二反应器R2以及本发明的催化剂处理装置中的相关气路,可以实现催化剂焙烧活化;通过第二反应器R2、空气气路和氮气气路 实现失活催化剂的再生;因此,本发明的催化剂处理装置利用同一套包含上述气路的气路系统,集NH3-TPD表征、水热老化处理、积炭分析、焙烧活化和失活催化剂的再生的功能为一体,使各功能有机的结合起来,解决了现有的催化剂处理装置功能单一、价格昂贵,从而导致催化剂处理装置为了达到上述各功能,需要多套设备来各自实现,抬高整体造价等问题。
进一步地,催化剂处理装置还包括:第一球阀BV1,设置在氦气气路上;第二球阀BV2,设置在氮气气路上;第三球阀BV3,设置在含有氨气的气路上;第二三通阀3V2,其第一端连接第一三通阀3V1,其第二端连接第三球阀BV3;第一减压阀JV1,与第二三通阀3V2的第三端连接;第一质量流量控制计MFC1,与第一减压阀JV1串联。第一球阀BV1、第二球阀BV2、第三球阀BV3起到截止阀的作用。上述气路的连接,例如,通过第一三通阀3V1、第二三通阀3V2,可以实现各气路的方便转换,而且其相对气体多个连接阀来说,节省设备安装时间。
进一步地,催化剂处理装置还包括:第四球阀BV4,设置在氮气和氧气混合气路上;第五球阀BV5,设置在氦气气路上;第三三通阀3V3,其第一端连接第四球阀BV4,其第二端连接第五球阀BV5;第二减压阀JV2,与第三三通阀3V3的第三端连接;第二减压阀JV2,与第二减压阀JV2串联;单向阀CKV1,其一端与第二减压阀JV2串联,另一端与TCD检测器连接。第四球阀BV4和第五球阀BV5起到截止阀的作用。上述气路的连接,可以实现各气路的方便转换,节省设备安装时间。
进一步地,催化剂处理装置还包括:去离子水存储罐20;去离子水泵21,连接去离子水存储罐20;预热器R1与去离子水泵21出口连接。去离子水泵21可以为柱塞泵,可以计算和控制进入预 热器R1的流量,实现准确进料,通过去离子水存储罐和去离子水泵可以向预热器R1提供蒸馏水以实现催化剂水热处理。
进一步地,催化剂处理装置还包括:控制阀,分别连接预热器R1、第二反应器R2、第三反应器R3、TCD检测器、氮气气路、含有氨气的气路。通过控制阀可以实现对各气路与各反应器、检测器、预热器的连接和进行控制,以实现在不同的条件下实现不同的功能。
进一步地,控制阀包括:第一六通阀6V1和第一四通阀4V1。
第一六通阀6V1的第一端连接第一质量流量控制计MFC1,其第二端连接第一四通阀4V1的第二端,其第三端连接TCD检测器的测量臂11,其第四端连接TCD检测器的参考臂13,其第五端连接第二反应器R2,其第六端为第一六通阀6V1的放空端。
第一四通阀4V1的第一端连接第二反应器R2,其第三端连接第三反应器R3的底端,其第四端连接第三反应器R3的顶端。
通过第一六通阀6V1和第一四通阀4V1实现了各气路与各反应器、检测器、预热器的连接和进行控制,在实现各功能复杂的操作中,只用这两个阀门部件即可进行连接和控制,使得催化剂处理装置结构简单,结构紧凑,节省成本,节约设备安装时问。当然,可以不用第一六通阀6V1和第一四通阀4V1,改用例如包含多个三通阀、二通阀、四通阀的控制阀系统,但这样,结构复杂,成本高,安装时间长。
进一步地,控制阀还包括:第五三通阀3V5,第一六通阀6V1通过第五三通阀3V5与第二反应器R2连接。这样,可以方便地实现第二反应器R2与预热器R1的连接。
进一步地,控制阀还包括:第四三通阀3V4,其第一端与预热器R1的出口连接,其第二端与第五三通阀3V5连接,其第三端为第四三通阀3V4的放空端,该放空端用于排气。这样,可以进一步地控制预热器R1与第二反应器R2的连接。
根据本发明的另一方面,还提供了一种催化剂处理方法,其使用前面的催化剂处理装置,实现催化剂酸性表征、水热老化处理、积炭分析、焙烧活化或失活催化剂的再生。
进一步地,含有氨气的气路中:氨气的体积百分比含量为5%,氦气的体积百分比含量为95%。这样,可以保护设备不受氨气侵蚀。
进一步地,氮气和氧气混合气路中:氮气的体积百分比含量为95%,氧气的体积百分比含量为5%,以更好地实现焙烧活化。
进一步地,在催化剂的表征的物理脱附阶段,先用氮气气路进行初步物理脱附,然后用氦气气路进行后续物理脱附。这样,可以节省氦气的用量,降低成本。
下面以甲醇制烯烃催化剂SAPO-34分析为例,对本发明装置的具体实施步骤进行说明。
1、NH3-TPD表征
NH3-TPD表征主要包括高温吹扫、降温、低温吸附、物理脱附和化学脱附等过程。为避免由于使用纯NH3对流量计、管道、阀门、设备的腐蚀,采用含有5%NH3的He作为吸附气体。进行NH3-TPD表征时,气路系统分为两套,其中一路是He经球阀BV5、三通阀3V3、减压阀JV2、质量流量计MFC2进入TCD检测器的参考臂 13和测量臂11走基线,He流量采用质量流量计控制。另一路是N2吹扫、NH3吸附气路。
装填催化剂及气密型检查:称取0.2g催化剂,装入R2反应器中,催化剂床层上下均装有少量石英棉。将反应器装入加热炉HT2中,连接反应器入口、出口管线。打开N2钢瓶总阀和截止阀BV2,将三通阀3V1、3V2切换到N2气路一侧。设定质量流量计MFC1的流量为20ml/min。将六通阀6V1、四通阀4V1切换到N2进入R2反应器的状态,检查系统气密性。
TCD检测器走基线:打开He钢瓶总阀、截止阀BV5,将三通阀3V3切换到He,设定质量流量计MFC2的流量为20ml/min,打开TCD检测器电源,设定TCD电流为170mA,He先后经过TCD检测器的参考臂和测量臂,TCD检测器走基线。
N2吹扫、降温吸附:确定系统无漏气后,将R2加热炉的温度设定为500℃,500℃下高纯N2以20ml/min吹扫催化剂床层。N2在500℃下连续吹扫催化剂床层1h后,将催化剂床层温度降至50℃。关闭截止阀BV2,停止N2吹扫。打开NH3/He钢瓶总阀,打开截止阀BV3,将三通阀3V2切换到NH3/He侧,通入5%(体积百分比)的NH3/He。NH3/He以1ml/min的流量流过催化剂床层,进行催化剂NH3吸附,催化剂床层在50℃吸附45min。
物理脱附:催化剂NH3吸附饱和后,关闭截止阀BV3,将三通阀3V1、3V2切换到N2气路,打开截止阀BV2,催化剂床层升温至100℃,N2连续吹扫45min,脱附物理吸附在分子筛上的NH3。由于氦气较贵,先采用N2进行物理脱附,再关闭截止阀BV2,打开截止阀BV1,将三通阀3V1切换到He气路,用He置换N2管线和催化剂表面吸附的N2,节省He用量,降低分析成本。
化学脱附:物理吹扫结束后,手动切换六通阀6V1,He以20ml/min的流量经TCD参考臂进入NH3吸附饱和的催化剂床层,进行化学脱附,将HT2炉以15℃/min速率升温至650℃,从反应器上部出来的气体先后经过四通阀4V1、六通阀6V1,进入TCD的测量臂,TCD在线检测脱附的NH3,TCD检测器出口放空后的NH3采用酸性溶液进行化学反应,脱附完毕后,采用酸碱滴定法可得到催化剂上的总酸量。
标定:注入5mL、5%NH3,以单位质量NH3的出峰面积作为NH3-TPD分析基准,以计算催化剂上NH3的脱附量。
降温、关闭系统:NH3脱附完成后,关闭TCD电源,He继续吹扫系统,一方面为吹扫管线中残留的NH3,避免NH3对管线的腐蚀。另外,He气流吹过TCD的热导池,对热导池进行降温。分析结束后,关闭He钢瓶总阀,关闭N2钢瓶总阀,关闭多功能装置的电源总阀,完成了对催化剂样品的酸性分析,NH3-TPD试验结束。
试验数据处理:确定NH3出峰的起点和终点,将热导信号对时间积分,计算得到脱附NH3对应的峰面积。根据NH3标定结果及催化剂装填量,计算得到单位质量催化剂上弱酸和中等强度酸中心酸量。
2.催化剂积炭分析
SAPO-34属于微孔分子筛,孔道直径为0.38nm,其催化甲醇制烯烃反应乙烯和丙烯选择性高,但由于孔道较小,易于结焦失活。焦炭沉积在催化剂的表面会使活性降低,选择性变差。因此,对催化剂进行积炭分析,考察催化剂抗积炭能力、积炭机理及其行为的研究十分必要、掌握催化剂的积炭失活反应规律,从而对催化剂开 发、优化工艺条件具有重要的意义,本发明一个重要的功能是可以进行催化剂积炭分析。
装填催化剂、CuO、脱水剂及气密型检查:称取1g催化剂,装入R2反应器中,催化剂床层上下均装有少量石英棉。将反应器装入加热炉HT2中,连接反应器入口、出口管线。称取1g CuO,装入CO转化反应器R3中,CuO床层上下分别装填一定量的石英棉。由于烧炭反应会有产物水生成,而产物需要经过热导分析,水的存在会产生较大影响。在CO转化炉与TCD检测器之间安装有一个脱水管,脱水管内装填一定量高镁酸钾或无水氯化钙。尾气放空处用石灰水吸收CO2,积炭反应完毕,采用化学滴定法对CO2进行定量校正。打开N2钢瓶总阀和截止阀BV2阀门,将三通阀3V1、3V2切换到N2气路一侧。设定质量流量计MFC1的流量为20ml/min。将六通阀6V1、四通阀4V1切换到N2依次进入反应器R2、反应器R3,最后从六通阀6V1放空,检查系统气密性。
TCD检测器走基线:打开He钢瓶总阀、截止阀BV5,将三通阀3V3切换到He,设定质量流量计MFC2的流量为20ml/min,打开TCD检测器电源,设定TCD电流为170mA,He先后经过TCD检测器的参考臂和测量臂,TCD检测器走基线。
N2吹扫催化剂床层:由于积炭失活的催化剂孔道内除了焦炭外,还吸附了一定量的反应原料、反应产物,如不进行气提处理,将给积炭反应定量带来较大的误差。此外,反应原料与产物在与空气反应时,会放出大量的热,可能对催化剂骨架结构的稳定性带来一定影响。确定系统无泄漏后,R2加热炉的温度根据程序自动执行反应器升降温过程。氮气升温吹扫催化剂床层的升温程序为:室温-30min-450℃-15min-450℃-150℃-55min。CO转化炉HT3的炉温设定为450℃。温度设定好后,程序自动进入N2吹扫阶段。
烧炭试验:烧炭炉HT2温度降到150℃后,关闭截止阀BV2。打开截止阀BV4,关闭截止阀BV5,将三通阀3V3切换到5%O2/95%N2混合气体中,待以5% O2/95%N2为载气时基线平稳后,将烧炭炉HT2的温度设为750℃,观察TCD检测器出峰信号变化:随这烧炭炉温度升高,TCD输出热导信号逐渐增加,待烧炭实验完成后,热导信号恢复到原来的低电位信号状态,烧炭完成,保存积炭分析数据。
将R2加热炉的温度设为20℃,关闭TCD电源,为延长钨丝寿命,在降温阶段将5% O2/95%N2切换为He,在He气氛下对TCD热阻丝进行降温。分析结束后,关闭He钢瓶总阀,关闭多功能装置的电源总阀,完成了对催化剂样品的积炭分析。
标定:称取10mg标准炭黑,按照催化剂烧炭实验程序,进行标定,计算得到单位质量C对应的CO2出峰面积。从而实现对积炭失活催化剂的定炭分析。
3.催化剂焙烧活化
对分子筛原粉或成型的焙烧处理可采用程序升温焙烧,也可在恒定温度下对催化剂进行焙烧处理。焙烧活化可在不同的气氛下进行,如:O2、空气、N2、Ar或其他气体中进行焙烧处理。
将2-4g催化剂装入不锈钢反应器R2中,反应器放入HT2加热炉中,根据焙烧实验的需要,设备焙烧实验的升温曲线,考察焙烧温度对催化剂性能的影响。分别采用纯氧、空气、N2、Ar或其他气体对催化剂进行焙烧活化。考察焙烧气氛、焙烧温度、焙烧时间等不同焙烧条件对催化剂性能的影响。
4.失活催化剂的再生
催化剂再生试验,可以考察不同再生程度的催化剂对产物选择性的影响。对于MTO反应,烧焦不要完全烧尽,保留一定量的积炭,有利于提高乙烯、丙烯选择性。
将2-6g失活催化剂装填在反应器R2中,反应器放入HT2炉中。打开空气钢瓶总阀,设定空气转子流量计的流量为30ml/min,将三通阀3V1、3V2切换到N2气路一侧,向催化剂床层通入空气,可根据实验需要,确定HT2炉温和催化剂再生时间。
5.催化剂水热老化处理
水热老化装置主要包括催化剂水热处理系统、预热炉、水热老化炉、空气吹扫系统、供水系统、控制系统。催化剂水热处理的加热系统精确度十分关键。在水热环境下控温精度为±1℃。水热老化装置分三段加热控温。
将2-6g催化剂装填在反应器R2中,反应器放入水热处理炉HT2中。将蒸汽发生炉HT1、水热处理炉HT2按照程序升温设定升温速率及在各温度下的保留时间。
空气吹扫系统:水热老化装置在升温过程中用压缩空气对催化剂进行吹扫,除去催化剂中的酸性杂质,空气流量为30ml/min。
当水热老化炉HT2达到设定温度后,断开空气系统,将三通阀3V4切换到与三通阀3V5相连的位置。打开水蒸汽处理系统,设定计量泵P(去离子水泵21)进水速度为3g/min。启动去离子水泵21,在水槽和去离子水泵21之间设有一个三通阀3V8。去离子水用天平计量,启动去离子水泵21后,先打回流,除去进水管线中存在的气泡。待回流管线出现液体后,将三通阀切换到与预热炉相连的一侧,水进入预热炉HT1汽化,预热炉的温度根据需要设定 (SAPO-34分子筛水热老化时预热炉的温度设定为400℃)。采用加热盘管加热,经过预热炉后水被汽化为水蒸汽。水蒸汽从预热炉出来后,从底部进入到老化装置,从老化装置顶端排出放空。
对样品进行水热处理。可以在一定的条件下(例如常压、800℃下),可用水蒸气处理4h,或是在水蒸气气氛下处理17h,使新鲜催化剂老化,然后测定催化剂活性,通过比较水热老化后催化剂的活性就可加以评价该催化剂的稳定性。稳定性越好,老化后催化剂的活性与新鲜剂相比下降越少。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
将2-6g催化剂装填在反应器R2中,反应器放入水热处理炉HT2中。将蒸汽发生炉HT1、水热处理炉HT2按照程序升温设定升温速率及在各温度下的保留时间。
空气吹扫系统:水热老化装置在升温过程中用压缩空气对催化剂进行吹扫,除去催化剂中的酸性杂质,空气流量为30ml/min。
当水热老化炉HT2达到设定温度后,断开空气系统,将三通阀3V3切换到与3V4相连的位置。打开水蒸汽处理系统,设定计量泵P进水速度为3g/min。启动电子泵,在水槽和泵之间设有一个三通阀。去离子水用天平计量,启动泵后,先打回流,除去进水管线中存在的气泡。待回流管线出现液体后,将三通阀切换到与预热炉相连的一侧,水进入预热炉HT1汽化,预热炉的温度根据需要设定(SAPO-34分子筛水热老化时预热炉的温度设定为400℃)。采用加 热盘管加热,经过预热炉后水被汽化为水蒸汽。水蒸汽从预热炉出来后,从底部进入到老化装置,从老化装置顶端排出放空。
对样品进行水热处理。可以在一定的条件下(例如常压、800℃下),可用水蒸气处理4h,或是在水蒸气气氛下处理17h,使新鲜催化剂老化,然后测定催化剂活性,通过比较水热老化后催化剂的活性就可加以评价该催化剂的稳定性。稳定性越好,老化后催化剂的活性与新鲜剂相比下降越少。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种催化剂处理装置,其特征在于,包括:
氮气气路;
含有氨气的气路;
空气气路;
氦气气路;
氮气和氧气混合气路;
去离子水管路;
预热器(R1),与所述空气气路和所述去离子水管路连接;
预热炉(HT1),加热所述预热器(R1);
第二反应器(R2),连接所述含有氨气的气路、所述氮气气路和所述空气气路,所述第二反应器(R2)连接所述预热器(R1);
第三反应器(R3),连接所述第二反应器(R2)、所述含有氨气的气路和所述氮气气路;
热导检测器,连接所述第二反应器(R2)、所述第三反应器(R3)、所述氦气气路、所述氮气和氧气混合气路;
第二加热炉(HT2),加热所述第二反应器(R2);
第三加热炉(HT3),加热所述第三反应器(R3)。
2.根据权利要求1所述的催化剂处理装置,其特征在于,还包括:
第一球阀(BV1),设置在所述含有氦气的气路上;
第二球阀(BV2),设置在所述含有氮气的气路上
第三球阀(BV3),设置在所述含有氨气的气路上;
第一三通阀(3V1),其第一端连接所述第一球阀(BV1),其第二端连接所述第二球阀(BV2);
第一减压阀(JV1),与所述第二三通阀(3V2)的第三端连接;
第一质量流量控制计(MFC1),与所述第一减压阀(JV1)串联。
3.根据权利要求2所述的催化剂处理装置,其特征在于,还包括:
第四球阀(BV4),设置在所述氮气和氧气混合气路上;
第五球阀(BV5),设置在所述氦气气路上;
第三三通阀(3V3),其第一端连接所述第四球阀(BV4),其第二端连接所述第五球阀(BV5);
第二减压阀(JV2),与所述第三三通阀(3V3)的第三端连接;
第二质量流量控制计(MFC2),与所述第二减压阀(JV2)串联;
单向阀(CKV1),其一端与所述第二质量流量控制计(MFC2)串联,另一端与所述热导检测器连接。
4.根据权利要求3所述的催化剂处理装置,其特征在于,所述去离子水管路还包括:
去离子水存储罐;
去离子水泵,连接所述去离子水存储罐;
其中,预热器(R1),与去所述离子水泵出口连接。
5.根据权利要求4所述的催化剂处理装置,其特征在于,还包括:
控制阀,分别连接所述预热器(R1)、所述第二反应器(R2)、所述第三反应器(R3)、所述热导检测器、所述氮气气路、所述含有氨气的气路。
6.根据权利要求5所述的催化剂处理装置,其特征在于,控制阀包括:
第一六通阀(6V1),和第一四通阀(4V1);
所述第一六通阀(6V1)的第一端连接所述第一质量流量控制计(MFC1),其第二端连接所述第一四通阀(4V1)的第二端,其第三端连接所述热导检测器检测器的测量臂(11),其第四端连接所述热导检测器检测器的参考臂(13),其第五端连接所述第二反应器(R2),其第六端为第一六通阀(6V1)的放空端;
所述第一四通阀(4V1)的第一端连接所述第二反应器(R2),其第三端连接所述第三反应器(R3)的底端,其第四端连接所述第三反应器(R3)的顶端。
7.根据权利要求6所述的催化剂处理装置,其特征在于,控制阀还包括:
第五三通阀(3V5),所述第一六通阀(6V1)通过第五三通阀(3V5)与所述第二反应器(R2)连接。
8.根据权利要求7所述的催化剂处理装置,其特征在于,控制阀还包括:
第四三通阀(3V4),其第一端与所述预热器(R1)的出口连接,其第二端与所述第五三通阀(3V5)连接,其第三端为所述第四三通阀(3V4)的放空端。
9.一种催化剂处理方法,其特征在于,使用权利要求1至8中任一项所述的催化剂处理装置,实现催化剂的表征、水热老化处理、积炭分析、焙烧活化或失活催化剂的再生。
10.根据权利要求9所述的催化剂处理方法,其特征在于,所述含有氨气的气路中:氨气的体积百分比含量为5%,氦气的体积百分比含量为95%。
11.根据权利要求9所述的催化剂处理方法,其特征在于,所述氮气和氧气混合气路中:氮气的体积百分比含量为95%,氧气的体积百分比含量为5%。
12.根据权利要求9所述的催化剂处理方法,其特征在于,在催化剂的表征的物理脱附阶段,先用氮气气路进行初步物理脱附,然后用氦气气路进行后续物理脱附。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010102288335A CN101923034B (zh) | 2010-07-09 | 2010-07-09 | 催化剂处理装置和方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010102288335A CN101923034B (zh) | 2010-07-09 | 2010-07-09 | 催化剂处理装置和方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101923034A true CN101923034A (zh) | 2010-12-22 |
CN101923034B CN101923034B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=43338094
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010102288335A Active CN101923034B (zh) | 2010-07-09 | 2010-07-09 | 催化剂处理装置和方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101923034B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108714402A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-10-30 | 中石化(洛阳)科技有限公司 | 一种用于流化床装置催化剂的在线定碳系统、其在线定碳评价方法以及流化床装置 |
CN109839428A (zh) * | 2017-11-29 | 2019-06-04 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于质谱连续在线监测的催化反应装置 |
CN111359236A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-07-03 | 温州阳羽机械科技有限公司 | 一种高真空状态下的连续排液装置及其浓缩系统 |
CN111359243A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-07-03 | 温州阳羽机械科技有限公司 | 一种溶剂蒸发降损耗处理设备及工艺 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003041983A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Nissan Motor Co Ltd | 内燃機関の排気浄化装置 |
CN201083726Y (zh) * | 2007-08-21 | 2008-07-09 | 上海神开石油化工装备股份有限公司 | 地下流体多种气体分离模块 |
CN201130171Y (zh) * | 2007-07-11 | 2008-10-08 | 吴振伟 | 采用氧化还原富集法测定液态氧中微量乙炔色谱仪 |
CN101327417A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-12-24 | 武汉理工大学 | 一种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统 |
WO2009018573A1 (en) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Babcock & Wilcox Power Generation Group, Inc. | A low-temperature, moving bed catalytic reactor for control of nox emissions from coal combustion |
-
2010
- 2010-07-09 CN CN2010102288335A patent/CN101923034B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003041983A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Nissan Motor Co Ltd | 内燃機関の排気浄化装置 |
CN201130171Y (zh) * | 2007-07-11 | 2008-10-08 | 吴振伟 | 采用氧化还原富集法测定液态氧中微量乙炔色谱仪 |
WO2009018573A1 (en) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Babcock & Wilcox Power Generation Group, Inc. | A low-temperature, moving bed catalytic reactor for control of nox emissions from coal combustion |
CN201083726Y (zh) * | 2007-08-21 | 2008-07-09 | 上海神开石油化工装备股份有限公司 | 地下流体多种气体分离模块 |
CN101327417A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-12-24 | 武汉理工大学 | 一种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《化学通报》 19981231 苏运来等 用于催化剂表征的TPR、TPD、TPO和HOT联合装置 45-48 1-12 , 第1期 2 * |
《郑州大学学报(自然科学版)》 19960930 苏运来等 合成醇熔铁催化剂上CO+H2合成产物在线色谱分析 84-88 1-12 第28卷, 第3期 2 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109839428A (zh) * | 2017-11-29 | 2019-06-04 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于质谱连续在线监测的催化反应装置 |
CN108714402A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-10-30 | 中石化(洛阳)科技有限公司 | 一种用于流化床装置催化剂的在线定碳系统、其在线定碳评价方法以及流化床装置 |
CN108714402B (zh) * | 2018-05-31 | 2021-12-17 | 中石化(洛阳)科技有限公司 | 一种用于流化床装置催化剂的在线定碳系统、其在线定碳评价方法以及流化床装置 |
CN111359236A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-07-03 | 温州阳羽机械科技有限公司 | 一种高真空状态下的连续排液装置及其浓缩系统 |
CN111359243A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-07-03 | 温州阳羽机械科技有限公司 | 一种溶剂蒸发降损耗处理设备及工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101923034B (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Gracia et al. | Kinetics, FTIR, and controlled atmosphere EXAFS study of the effect of chlorine on Pt-supported catalysts during oxidation reactions | |
CN101923034B (zh) | 催化剂处理装置和方法 | |
CN105067752B (zh) | 程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法 | |
CN106501125B (zh) | 气体吸附脱附测试装置及测试方法 | |
Enger et al. | Catalytic oxidation of NO to NO2 for nitric acid production over a Pt/Al2O3 catalyst | |
CN106483244B (zh) | 用于scr催化剂动态反应测试的流动反应试验装置 | |
RU2009120509A (ru) | Устройство для концентрирования горючего газа и способ концентрирования горючего газа | |
CN104198223B (zh) | 一种微型流化床在线颗粒取样装置及应用 | |
Papadias et al. | Facilitating analysis of trace impurities in hydrogen: Enrichment based on the principles of pressure swing adsorption | |
CN105413393A (zh) | 一种吸附脱附小试实验装置及其使用方法 | |
Mukhtar et al. | Assessment of ammonia adsorption onto Teflon and LDPE tubing used in pollutant stream conveyance | |
CN201776131U (zh) | 催化剂处理装置 | |
JP2008224257A (ja) | 触媒活性評価装置及び評価方法 | |
Wang et al. | H2/N2 gaseous mixture separation in dense Pd/α-Al2O3 hollow fiber membranes: Experimental and simulation studies | |
US3428432A (en) | Analytical combustion train | |
CN201791532U (zh) | 用于成型催化剂水热处理与固定流化床催化剂评价的装置 | |
Palonen et al. | HASE–The Helsinki adaptive sample preparation line | |
CN115307695A (zh) | 一种脱硫催化剂评价与再生模拟一体化装置及其使用方法 | |
CN103604910B (zh) | 一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法 | |
CN205643265U (zh) | 非甲烷总烃自动进样器 | |
KR19980074130A (ko) | 촉매특성 분석장치 | |
CN114544870A (zh) | 吸收剂性能检测装置 | |
CN210356704U (zh) | 一种实验室有机废气降解系统 | |
CN114345359A (zh) | 一种用于污泥热解焦油高效催化裂解的催化剂的制备方法和应用及实时检测系统 | |
CN208366926U (zh) | 实现化学吸附量和化学吸附电信号同时定量表征的装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |