CN101327417A - 一种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统 - Google Patents
一种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供的克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统，其由配气装置、多通道反应装置和尾气检测及处理装置组成，其中：配气装置主要由气源、分流器、干燥管(4)、流量计(5)、恒流泵(8)和预热器(9)组成，它们以管路连接；多通道反应装置是平行反应器，由多个固定床反应器(7)并联组成，每个反应器其前端通过带阀门的管路与流量计连接，其末端由带阀门的管路与尾气检测及处理装置相连，并且每个反应器都可通过程序控温仪独立的控制反应温度。本发明采用同一气源、多个固定床反应器(7)并列操作，可实现对克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性的快速评价。
Description
技术领域
本发明涉及化学研究和化工设备，特别是涉及一种用于克劳斯(克劳斯)尾气加氢脱硫催化剂快速评价的多功能反应系统。
背景技术
国内新建的石油炼制工业尾气脱硫装置普遍采用克劳斯+SCOT工艺。该工艺中，克劳斯反应的尾气(含硫气体主要是H2S、SO2以及COS、CS2、Sx)通过催化加氢使其中含硫的化合物绝大部分转化为H2S后再返回到克劳斯装置中进行循环转换。克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的性能评价一般采用固定床反应器完成。催化剂需要先进行预硫化，再通过加氢反应进行脱硫评价，因此筛选催化剂和优化反应条件需要较长时间。但传统的固定床反应器为单元反应器，效率低，评价周期长，不利于催化剂的开发与研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的多功能反应系统，所述反应系统能够同时在不同反应条件下评价一种或多种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的SO2加氢活性和有机硫水解活性。
本发明按下述技术方案解决其技术问题：
本发明提供的克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统，包括多通道反应装置，其特征是由配气装置、多通道反应装置和尾气检测及处理装置组成，其中：配气装置主要由气源、分流器、干燥管、流量计、恒流泵和预热器组成，它们以管路连接；多通道反应装置是平行反应器，由多个固定床反应器并联组成，每个反应器其前端通过带阀门的管路与流量计连接，其末端由带阀门的管路与尾气检测及处理装置相连，并且每个反应器都可通过程序控温仪独立的控制反应温度。
本发明提供的上述反应系统，其对克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的方法是：采用同一气源、多个固定床反应器并列操作，同时在多种反应条件即不同反应温度、不同空速下，评价某一克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性，或者，同时在一种或多种反应条件下，评价不同克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
其一.采用同一气源、多个反应器并列操作，催化剂评价速度快、多功能性强。
其二.多个反应器使用同一气源，既避免了混和气的配气误差对催化剂评价带来的影响，又节省了成本和空间。
其三.使用本反应系统可以实现：
同时在多种反应条件下，能够评价某一克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和有机硫水解活性。
同时在一种或多种反应条件下，可评价多个克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和有机硫水解活性。
附图说明
图1为本发明以5个反应器并联为例的结构示意图。
图中：1.SO2+N2+H2混合气；2.H2S+H2+N2混合气；3.CS2+H2+N2混合气；4.干燥管；5.流量计；6.控温仪；7.反应器；8.恒流泵；9.预热器；10.六通阀；11.碱液罐；12.冷阱。虚线框①：配气装置。虚线框②：反应装置。虚线框③：尾气检测及处理装置。
具体实施方式
本发明采用同一气源、同一检测器对单元反应器进行并联组合，构建了一种多个反应器并列并可独立操作的多功能反应系统。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
本发明提供的克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统，其结构如图1所示：由配气装置(虚线框①)、多通道反应装置(虚线框②)和尾气检测及处理装置(虚线框③)组成。其中：配气装置主要由气源、分流器、装有无水氯化钙的干燥管4、流量计5、恒流泵8和预热器9组成，它们以管路连接；多通道反应装置是平行反应器，由多个固定床反应器7并联组成，其前端通过带阀门的管路与流量计连接，其末端由管道与尾气检测及处理装置相连，并且每个反应器都可独立的控制通入气体的流量和反应温度。
所述的尾气检测及处理装置，其结构如图1所示：由干燥管4、六通阀10、碱液罐11、冷阱12、气相色谱仪和记录仪组成。每个固定床反应器7的末端与一个三通阀的一个口相连，三通阀的第二个口与冷阱12的入口由一条管路连接，冷阱是密封的，冷阱12的出口由一条管路经干燥管4连接六通阀10，六通阀10与气相色谱仪连接，色谱载气的；三通阀的第三个口由一条管路连接碱液罐11。
所述的固定床反应器7至少有两个，其末端接有三通阀用于切换气路，一路尾气通入气相色谱仪进行分离和检验；另一路尾气用碱液罐11中的碱液对H2S进行吸收处理后排空。
所述的固定床反应器7为一根中空的玻璃管，可由耐高温高硅氧玻璃制成。并且配有：缠有电阻丝的陶瓷套管加热器，用于对固定床反应器7加热，其装在中空陶瓷管中；热电偶测温器，用于测量反应器内催化剂床层的温度，其插在催化剂床层中；以及PID型控温仪6，其与测温用热电偶相连，用于控制固定床反应器的功率和温度。
所述的气源有四种，分别是预硫化用混和气1，加氢反应用混和气2，考察催化剂水解活性用的含CS2的混和气3和N2。其中：预硫化用混和气1由H2S、H2和N2气组成，其体积配比为H2S∶H2∶N2＝6.5∶60∶33.5；加氢反应用混和气2由SO2、N2和H2气组成，其体积配比为SO2∶H2∶N2＝0.40∶4.0∶95.6；考察催化剂水解活性用的混和气3，由CS2、N2和H2组成，其体积配比为CS2∶H2∶N2＝1.0∶5.7∶93.3。
本发明提供的上述反应系统，其对克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的方法是：采用同一气源、多个固定床反应器7并列操作，同时在多种反应条件即不同反应温度、不同空速下，评价某一克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性，或者，同时在一种或多种反应条件下，评价不同克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性。
本发明可采用包括以下步骤的方法：
采用至少两个固定床反应器7和相同数量的流量计5，每个固定床反应器中部恒温区置放0.5～2g的1种相同或不同的40～60目的催化剂，每个固定床反应器的上下部填充有粒度为20～40目的惰性石英砂，含H2S的混和气经分流器后，由流量计控制以15mL/min的速度流入对应的固定床反应器，400℃预硫化2h；
硫化结束后，以50ml/min～800ml/min的流速向所述固定床反应器中通入加氢反应用混合气2，或混合气3，若通入混合气3则需采用恒流泵(8)向预热器(9)中打入蒸馏水，控制水蒸汽为30％，反应温度为180℃～400℃；
所述固定床反应器7(简称反应器)末端的出口气体通过三通阀切换，依次检测其中某个反应器尾气中的H2S、SO2、CS2的含量，其它固定床反应器中的残留气体通过碱液罐11中的碱液对含硫化合物进行吸收处理后排空。具体是：先使其中一个反应器的出口气通入六通阀10进入气相色谱仪，其余反应器的出口气直接通入碱液罐11中对其含硫气体进行吸收处理后排空；然后换另一个反应器的出口气通入六通阀10，如此依次通过气相色谱仪检测反应器尾气中的H2S、SO2、CS2的含量。
所述的催化剂为用于克劳斯尾气加氢脱硫的催化剂如钴钼催化剂、镍基催化剂等。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，旦不限定本发明。
实施例1：克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的SO2加氢活性评价
采用由3个固定床反应器7并联组成的平行反应器，分别用长60cm、内径8mm的石英玻璃管制成；以及3个流量计5(5a，5b，5c)。称取3种用于克劳斯尾气加氢脱硫的镍基催化剂各1g，分别置于所述3个反应器的中部恒温区中，3个反应器的上下填充粒度为20～40目的惰性石英砂。含H2S的混和气经分流器后，由流量计5a、5b、5c控制以15mL/min的速度流入3个反应器，400℃预硫化2h。硫化结束后，分别以50ml/min、300ml/min、800ml/min的流速向3个反应器中通入加氢反应用混和气2，反应温度为400℃。3个反应器末端通过三通阀切换，依次检测其中某个反应器尾气中的H2S、SO2的含量，其它反应器中的残留气体通过碱液罐11中的碱液吸收处理后排空。
实施例2：克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的CS2水解活性评价
采用由2个固定床反应器7并联组成的平行反应器，分别用长60cm、内径8mm的石英玻璃管制成；以及2个流量计5(5a，5b)。称取2种用于克劳斯尾气加氢脱硫的钴钼催化剂各1g，分别置于所述2个反应器的中部恒温区中，2个反应器的上下填充粒度为20～40目的惰性石英砂。含H2S的混和气经分流器后，由流量计5a、5b控制以15mL/min的速度流入2个反应器，400℃预硫化2h。硫化结束后，分别以100ml/min的流速向2个反应器中通入考察催化剂水解活性用的含CS2的混和气3，反应温度为400℃。2个反应器末端通过三通阀切换，依次检测其中某个反应器尾气中的H2S、SO2的含量，其它反应器中的残留气体通过碱液罐11中的碱液吸收处理后排空。
实施例3：克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的SO2加氢活性和CS2水解活性同时评价
采用由5个固定床反应器7并联组成的平行反应器，分别用长60cm、内径8mm的石英玻璃管制成；以及5个流量计5(5a，5b，5c，5d，5e)。称取5种用于克劳斯尾气加氢脱硫的镍基催化剂各1g，分别置于所述5个反应器的中部恒温区中，5个反应器的上下填充粒度为20～40目的惰性石英砂。含H2S的混和气经分流器后，由流量计5a、5b、5c、5d、5e控制以15mL/min的速度流入5个反应器，400℃预硫化2h。硫化结束后，分别以50ml/min、100ml/min的流速向与流量计5a、5b相连的反应器中通入考察催化剂水解活性用的含CS2的混和气3，恒流泵8向预热器9中打入蒸馏水，控制水蒸汽为30％，反应温度分别为220℃、250℃。分别以50ml/min、100ml/min、200ml/min的流速向与流量计5c、5d、5e相连的反应器中通入加氢反应用混和气2，反应温度分别为220℃、260℃、300℃。5个反应器末端通过三通阀切换，依次检测其中某个反应器尾气中的H2S、CS2或SO2的含量，其它反应器中残留的含硫气体通过碱液罐11中的碱液吸收处理后排空。
Claims (8)
1.一种克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的反应系统，包括多通道反应装置，其特征是由配气装置、多通道反应装置和尾气检测及处理装置组成，其中：配气装置主要由气源、分流器、干燥管(4)、流量计(5)、恒流泵(8)和预热器(9)组成，它们以管路连接；多通道反应装置是平行反应器，由多个固定床反应器(7)并联组成，每个反应器其前端通过带阀门的管路与流量计连接，其末端由带阀门的管路与尾气检测及处理装置相连，并且每个反应器都可通过程序控温仪独立的控制反应温度。
2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征是固定床反应器(7)至少有两个，其末端接有三通阀用于切换气路，一路尾气通入气相色谱仪进行分离和检验；另一路尾气用碱液罐(11)中的碱液对H2S进行吸收处理后排空。
3.根据权利要求2所述的反应系统，其特征是固定床反应器(7)由耐高温高硅氧玻璃制成。
4.根据权利要求3所述的反应系统，其特征是固定床反应器(7)配有缠有电阻丝的陶瓷套管加热器、热电偶测温器，以及控温仪(6)。
5.根据权利要求1所述的反应系统，其特征是气源有四种，分别是预硫化用混和气(1)，加氢反应用混和气(2)，考察催化剂水解活性用的含CS2的混和气(3)和N2，其中：预硫化用混和气(1)由H2S、H2和N2气组成，其体积配比为H2S∶H2∶N2＝6.5∶60∶33.5；加氢反应用混和气(2)由SO2、N2和H2气组成，其体积配比为SO2∶H2∶N2＝0.40∶4.0∶95.6；考察催化剂水解活性用的混和气(3)，由CS2、N2和H2组成，其体积配比为CS2∶H2∶N2＝1.0∶5.7∶93.3。
6.一种将权利要求1至5中任一权利要求所述的反应系统，对克劳斯尾气加氢脱硫催化剂快速评价的方法，其特征是采用同一气源、多个固定床反应器(7)并列操作，同时在多种反应条件即不同反应温度、不同空速下，评价某一克劳斯尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性，或者，同时在一种或多种反应条件下，评价不同Claus尾气加氢脱硫催化剂的二氧化硫加氢活性和/或有机硫水解活性。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是采用包括以下步骤的方法：
采用至少两个固定床反应器(7)和相同数量的流量计(5)，每个固定床反应器中部恒温区置放0.5～2g的1种相同或不同的40～60目的催化剂，每个固定床反应器的上下部填充有粒度为20～40目的惰性石英砂，含H2S的混和气经分流器后，由流量计控制以15mL/min的速度流入对应的固定床反应器，400℃预硫化2h；
硫化结束后，以50ml/min～800ml/min的流速向所述固定床反应器中通入加氢反应用混合气(2)，或混合气(3)，若通入混合气(3)则需采用恒流泵(8)向预热器(9)中打入蒸馏水，控制水蒸汽为30％，反应温度为180℃～400℃；
所述固定床反应器(7)末端的出口气体通过三通阀切换，先使其中一个固定床反应器的出口气通入六通阀(10)进入气相色谱仪，其余固定床反应器的出口气直接通入碱液罐(11)中对其含硫气体进行吸收处理后排空；然后换另一个固定床反应器的出口气通入六通阀(10)，如此依次通过气相色谱仪检测反应器尾气中的H2S、SO2、CS2的含量。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是催化剂为钴钼催化剂或镍基催化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110316 Termination date: 20130320 |