CN103604910B - 一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法，该方法包括气提步骤和元素分析步骤，其中气提步骤利用惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气来进行高温吹扫催化剂，将吸附和高温生成的水份以及低沸点组分气提出来；再利用元素分析仪检测气提后催化剂上焦炭的碳含量和氢含量，从而得到催化剂上焦炭的氢碳比。本发明的方法相对于现有技术中氢含量测定过程中由于吸附水和羟基缩合生成水存在影响和HF和HCl溶解催化剂过程繁琐的缺陷，具有操作简易、测定准确的优点。通过对气提和元素分析多种方案的设计，使得本发明的操作更具灵活性和实用性。
Description
技术领域
本发明属于化工催化剂技术领域，特别涉及一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法。
背景技术
催化剂在使用过程中，由于烃类等有机物缩合反应、氢转移反应、裂解反应而生成焦炭，其主要组分为碳和氢。焦炭的氢碳比可以通过检测焦炭的碳含量和氢含量得到。催化剂中焦炭的氢碳比对分析催化剂结炭失活机理，考察催化剂的催化性能以及反应过程（特别是烧炭再生系统）的物料衡算和热量衡算都有重要意义。目前，催化剂中焦炭的碳含量的检测方法有碱溶液吸收法、热导分析法和元素分析法，其原理是将催化剂上焦炭高温下转化为CO2，然后测定CO2的生成量来确定焦炭的碳含量。对催化剂焦炭氢碳比检测的关键是提高焦炭中氢含量检测的可靠性。焦炭的氢含量的检测目前没有很好的方法，其原因是一般催化剂具有较强的酸性，较大的孔容和比表面积，容易吸收水分和有机物，同时一些催化剂还含有一定量的羟基和结构水，在检测过程中吸附和高温生成的水分和低沸点有机物都将影响氢含量检测结果的可靠性，使氢含量检测值明显偏高，从而很难精确检测催化剂上焦炭的氢碳比。也有采用酸溶的方法将催化剂溶解，分离出焦炭，再进行元素分析得到氢碳比。但负载型的催化剂一般采用氧化铝、氧化硅等作为载体，而分子筛等催化剂含有氧化铝、氧化硅等，需要氢氟酸才能有效的溶解，因此酸溶过程比较危险和繁琐。
虽然工业上失活催化剂气提后烧炭再生是常用的方法，但是目前没有相关报道将气提用于检测失活催化剂上焦炭的氢碳比。
发明内容
本发明的目的是避免以上技术的不足和缺陷而提供一种改进的检测催化剂上焦炭氢碳比的方法。它针对氢含量测定过程中由于吸附水和羟基缩合生成水存在影响和HF和HCl溶解催化剂过程繁琐的缺陷，提出了一种新的简易测定催化剂上焦炭氢碳比的方法─气提-元素分析法。主要是用氮气或氩气等惰性气体或惰性气体与水蒸气的混合气体高温吹扫催化剂，将吸附和高温生成的水份以及低沸点组分气提出来，再利用元素分析仪检测气提后催化剂上焦炭的碳含量和氢含量，从而得到催化剂上焦炭的氢碳比。
本发明的一种改进的检测催化剂上焦炭氢碳比的方法包括气体步骤和元素分析步骤，
其中气提步骤利用惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气来进行高温吹扫催化剂，将吸附和高温生成的水份以及低沸点组分气提出来。气提气体可以全为惰性气体，这样检测会方便一点；工业上一般采用水蒸气气提结炭催化剂，加入水蒸气是为了分离方便，因为水蒸气冷凝为液体，与工艺气分离很方便，节约工业成本；为了与工业接近，本发明的气提气体也可以采用惰性气体与水蒸气混合气。
具体气提气路设计有两种方案：第一种方案是惰性气体经减压阀减压，流量计控制流量；水经泵打入汽化器加热汽化；
第二种方案是蒸汽发生器中装入一定的水，当需要惰性气体和水蒸气混合气时，通过四通阀，惰性气体进入加热到10至98℃的蒸汽发生器，这样出口气体含有1%至95%的水蒸气；通过控制蒸汽发生器的加热温度，可以调节混合气中水蒸汽的含量。
上述第一种方案采用泵控制进入的水量，如果检测过程中需要的水量太少，低于泵的量程下限，则需要采用第二种方案。工业上气提用的蒸汽为公用工程蒸汽，接近第一种方案。第二种方案不要进料泵，简单易行。
上述惰性气体可氮气、氩气、氦气、二氧化碳等惰性气体，惰性气体气提包括直接惰性气体气提和先用水蒸气高温气提，再用惰性气体高温气提，气提温度范围为100℃至600℃，气提时间范围为5分钟到2小时。
元素分析步骤也有两种方案：
第一种方案为：在元素分析仪的燃烧管中装入一定含量的干燥的结炭催化剂。通过调节六通阀或三通阀将惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气通入燃烧管，加热至一定温度气提一定时间。
进一步，采用惰性气体和水蒸气混合气气提后，需要再通入惰性气体吹扫一段时间以除去水分。
高温气提后，通过调节六通阀或三通阀将氮气与氧气或空气混合气通入，在500℃至1200℃下高温反应，生成的CO2和水进行检测，以确定催化剂上焦炭的氢碳比。
第二种方案为：将元素分析仪的燃烧管装入干燥的结炭催化剂后，先放入另外的高温气提加热炉中进行气提。气提出口气体可以排空，或者和氮气与氧气混合气一起进入燃烧管，在500℃至1200℃下转化为CO2，检测其气提带出的碳含量。气提后装有催化剂的燃烧管再装入元素分析仪管路，500℃至1200℃下燃烧，检测其碳含量和氢含量。本方案具有气提和燃烧检测两个独立处理单元和管线，燃烧检测一个失活催化剂焦炭比的同时，可以高温气提另一个失活催化剂，提高催化剂上焦炭的氢碳比的检测效率。气提过程中，焦炭中有少量脱附和加热下分解的低沸点有机物会释放出来，这部分的碳量占碳总量（气提+燃烧检测）的比例很少，通常可以不考虑，但严谨的话有时计算需要加上这部分的碳量。
进一步，上述气提步骤中的气提装置可以一次配置一套或者多套，经过干燥的结炭失活催化剂装入元素分析仪的燃烧管，先将燃烧管置于惰性气体气提装置，通入惰性气体高温气提一段时间，将水分和低沸点组分吹扫干净。冷却后再将装有气提后催化剂的燃烧管装入元素分析仪，进行元素分析。多套惰性气体气提装置能够同时气提多个催化剂样品，提高分析效率。
本发明的检测催化剂上焦炭氢碳比的方法适用于各种反应过程中结炭失活催化剂，包括催化裂化催化剂（FCC催化剂）、催化重整催化剂、催化加氢催化剂、甲醇制烯烃催化剂以及丙烷脱氢催化剂等。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明的检测催化剂上焦炭氢碳比的方法相对于现有技术中氢含量测定过程中由于吸附水和羟基缩合生成水存在影响和HF和HCl溶解催化剂过程繁琐的缺陷，具有操作简易、测定准确的优点。通过对气提和元素分析多种方案的设计，使得本发明的操作更具灵活性和实用性。
附图说明
图1是本发明的气提步骤第一种方案示意图；
图2是本发明的气提步骤第二种方案示意图；
图3、图4是本发明的元素分析步骤第一种方案示意图；
图5是本发明的元素分析步骤第二种方案示意图。
图中：
1-减压阀，2-流量计，3-储水罐，4-泵，5-汽化器6-四通阀，7-蒸汽发生器，8-六通阀，9-元素分析燃烧管，10-三通阀，11-气提燃烧管
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
参见附图1-5，本发明的一种改进的检测催化剂上焦炭氢碳比的方法包括气体步骤和元素分析步骤，
其中气提步骤利用惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气来进行高温吹扫催化剂，将吸附和高温生成的水份以及低沸点组分气提出来，具体气路设计有两种方案：
第一种方案是惰性气体经减压阀1减压，流量计2控制流量；储水罐3中的水经泵4打入汽化器5加热汽化。
第二种方案是蒸汽发生器7中装入一定量的水，当需要惰性气体和水蒸气混合气时，通过四通阀6（四通阀连接为虚线所示），惰性气体进入加热到10至98℃的蒸汽发生器，这样出口气体就有1%至95%的水蒸气。通过控制蒸汽发生器的加热温度，可以调节混合气中水蒸汽的含量。
元素分析步骤也有两种方案：
第一种方案为：在元素分析燃烧管9中装入0.05至1克的干燥结炭催化剂。通过调节六通阀8或三通阀10将惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气通入燃烧管，加热100至600℃，气提5分钟至2小时。
进一步，采用惰性气体和水蒸气混合气气提后，需要再通入惰性气体吹扫5至30分钟以除去水分。
高温气提后，通过调节六通阀或三通阀将氮气与氧气或空气混合气通入，高温反应，生成的CO2和水进行检测，以确定催化剂上焦炭的氢碳比。
第二种方案为：将元素分析燃烧管9装入干燥的结炭催化剂后作为气体燃烧管11放入另外的高温气提加热炉中进行气提。气提出口气体可以排空，或者和氮气与氧气混合气一起进入元素分析仪的燃烧管，高温转化为CO2，检测其气提带出的碳含量。气提后装有催化剂的燃烧管再装入元素分析仪，高温燃烧，检测其碳含量和氢含量。本方案具有气提和燃烧检测两个独立处理单元和管线，可以批次处理多个干燥的结炭催化剂样品，能够提高催化剂上焦炭的氢碳比的检测效率。
实施例1:
1）甲醇制烯烃反应结炭失活催化剂，在110℃下干燥2小时，称取0.4g加入元素分析仪的燃烧管，然后将燃烧管接入气路，如图3。
2）图3的六通阀连接如实线所示，N2进入燃烧管，燃烧管加热至500℃，气提30分钟。然后燃烧管加热至800℃，切换图3的六通阀，氮气与氧气混合气进入燃烧管，焦炭在800℃燃烧生成CO2和水，同时检测生成的CO2和水量。检测得到催化剂中焦炭碳含量为2.37%，氢碳比为0.825。
实施例2:
1）反应结炭失活的FCC催化剂，在110℃下干燥2小时，称取0.4g加入元素分析仪的燃烧管，然后将燃烧管接入高温气提加热炉，如图5。
2）氩气通入燃烧管，燃烧管加热至500℃，气提60分钟。在氩气保护下冷却燃烧管，将燃烧管取出，接入元素分析仪中，通入N2与氧气混合气，1000℃下燃烧检测生成的CO2和水量。检测得到催化剂中焦炭碳含量为7.52%，氢碳比为0.712。
实施例3:
1）反应结炭失活的重整催化剂，在110℃下干燥2小时，称取0.4g加入元素分析仪的燃烧管，然后将燃烧管接入高温气提加热炉，如图5。
2）惰性气体和水蒸气混合气气路如图2：N2通过四通阀（虚线连接），进入94℃的蒸汽发生器，出口气体夹带约90%的水蒸气。
3）N2和水蒸气混合气进入气提装置的燃烧管，燃烧管加热至550℃，气提30分钟，气提出来的气提排空。将图2中四通阀切换为实线连接，只有N2进入高温气提加热炉，继续气提30分钟。
4）在氮气保护下冷却燃烧管，将燃烧管取出，接入元素分析仪中，通入N2与氧气混合气，1100℃燃烧，检测生成的CO2和水量。检测得到催化剂中焦炭碳含量为3.52%，氢碳比为0.653。
实施例4:
1）反应结炭失活的丙烷脱氢（PDH）催化剂，在110℃下干燥2小时，称取0.4g加入元素分析仪的燃烧管，然后将燃烧管接入高温气提加热炉，如图5。
2）如图1，水通过泵打入200℃的汽化器，出口水蒸气与N2一起进入气提装置。
3）N2和水蒸气混合气进入气提装置的燃烧管，燃烧管加热至550℃。同时气提出来的气体与氮气与氧气的混合气一起进入元素分析仪的高温燃烧管，气提出来的有机物800℃燃烧生成CO2和水，检测CO2生成量。检测催化剂气提出来的碳含量为0.15%。
4）在氮气保护下冷却燃烧管，将燃烧管取出，接入元素分析仪中，通入N2与氧气混合气，高温燃烧，检测生成的CO2和水量。检测得到催化剂中焦炭碳含量为6.45%，氢碳比为0.575。
以上对本发明的较佳实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法，其特征在于：该方法包括气提步骤和元素分析步骤，其中气提步骤利用惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气来进行高温吹扫催化剂，将吸附和高温生成的水份以及低沸点组分气提出来；再利用元素分析仪检测气提后催化剂上焦炭的碳含量和氢含量，从而得到催化剂上焦炭的氢碳比；
气提步骤中，气提气路设计有两种方案：
第一种方案是惰性气体经减压阀减压，流量计控制流量；水经泵打入汽化器加热汽化；
第二种方案是蒸汽发生器中装入一定量的水，当需要惰性气体和水蒸气混合气时，通过四通阀，惰性气体进入加热到10至98℃的蒸汽发生器，这样出口气体水蒸气含量为1％至95％；通过控制蒸汽发生器的加热温度，调节混合气中水蒸汽的含量；
元素分析步骤有两种方案：
第一种方案为：在元素分析仪的燃烧管中装入干燥的结炭催化剂，通过调节六通阀或三通阀将惰性气体或惰性气体和水蒸气混合气通入燃烧管，加热并气提；
高温气提后，通过调节六通阀或三通阀将氮气与氧气或空气混合气通入，在500℃至1200℃下高温反应，生成的CO2和水进行检测，以确定催化剂上焦炭的氢碳比；
第二种方案为：将元素分析仪的燃烧管装入干燥的结炭催化剂后，先放入另外的高温气提加热炉中进行气提；气提出口气体可以排空，或者和氮气与氧气混合气一起进入燃烧管，在500℃至1200℃下转化为CO2，检测其气提带出的碳含量；气提后装有催化剂的燃烧管再装入元素分析仪管路，500℃至1200℃下燃烧，检测其碳含量和氢含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法，其特征在于：所述气提步骤中，气提温度范围为100℃至600℃，气提时间范围为5分钟到2小时。
3.根据权利要求1所述的一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法，其特征在于：采用惰性气体和水蒸气混合气气提后，需要再通入惰性气体吹扫以除去水分。
4.根据权利要求1所述的一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法，其特征在于：气提步骤中的气提气路装置一次配置一套或者多套。
5.权利要求1所述的一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法适用于各种反应过程中结炭失活催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种检测催化剂上焦炭氢碳比的方法，其特征在于：所述结炭失活催化剂为催化裂化催化剂、催化重整催化剂、催化加氢催化剂、甲醇制烯烃催化剂以及丙烷脱氢催化剂。
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