CN118067884A - 氢气检测用组分分离装置、氢气检测装置及氢气检测方法 - Google Patents

氢气检测用组分分离装置、氢气检测装置及氢气检测方法 Download PDF

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CN118067884A CN202410411964.9A CN202410411964A CN118067884A CN 118067884 A CN118067884 A CN 118067884A CN 202410411964 A CN202410411964 A CN 202410411964A CN 118067884 A CN118067884 A CN 118067884A
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王富德
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Abstract

本发明公开了氢气检测用组分分离装置,涉及气体组分分析领域,载气能够依次经过第二切换阀、第三切换阀、第二定量装置、第三切换阀、第三色谱柱、第三切换阀和第二切换阀并经第二切换阀排出;载气能够依次经过第二切换阀、第三切换阀、第三色谱柱、第三切换阀、第四色谱柱并进入检测器;所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路,所述第二切换阀、所述第三切换阀和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。本发明还公开了基于该氢气检测用组分分离装置的氢气检测装置及氢气检测方法,本发明在进行氧气与氩气的分离时无需使用脱氧柱,工作效率高。

Description

氢气检测用组分分离装置、氢气检测装置及氢气检测方法
技术领域
本发明涉及气体组分分析技术领域,特别是涉及一种氢气检测用组分分离装置和氢气检测装置。
背景技术
气体氢中一般含有氩气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质,目前,对氢气中杂质组分的检测多采用GB/T3634.2-2011《氢气第2部分纯氢、高纯氢和超纯氢》中对应的分析方法,但该方法存在一定的缺陷,具体如下:一、在进行氧气与氩气的分离时需要使用脱氧柱,当脱氧柱检测分析次数达60次时,须对脱氧柱进行还原操作,费时费力;二、处于停机状态时,至少部分检测气路(如两个六通切换阀及其对应的脱氧柱、色谱分析柱1所对应的检测气路)通过检测器路载气流量计与外界连通,外界空气容易扩散进入检测气路中,每次检测时均需要较长时间进行吹扫,增加了开机稳定时间,降低了检测效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢气检测用组分分离装置、氢气检测装置及氢气检测方法,以解决现有技术存在的问题,在进行氧气与氩气的分离检测时无需使用脱氧柱,且能够节省开机载气吹扫的时间,提高了工作效率。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明提供一种氢气检测用组分分离装置,包括第三切换阀、第二定量装置、第二切换阀、第三色谱柱和第四色谱柱,其中:
所述第三切换阀能够与氢气样品储存装置和外部大气均连通;
所述第二定量装置的两个通气口均能够与所述第三切换阀连通;
所述第二切换阀能够与载气储存装置和所述第三切换阀均连通;
所述第三色谱柱的两个通气口均能够与所述第三切换阀连通,所述第三色谱柱能够对氢气组分和氩气、氧气组分进行分离;
所述第四色谱柱的两个通气口分别能够与所述第三切换阀和检测器连通,所述第四色谱柱能够对氩气、氧气组分进行分离;
样品能够依次经过所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀并经所述第三切换阀排出;
载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀和所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;
载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱并进入所述检测器;
所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路,所述第二切换阀、所述第三切换阀和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
优选的,还包括第一切换阀、第一定量装置、第一色谱柱、第二色谱柱和第四切换阀,所述第一切换阀能够与氢气样品储存装置、所述第三切换阀和所述第二切换阀均连通;所述第一定量装置的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第一色谱柱的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第二色谱柱的两个通气口分别能够与所述第一切换阀和所述第四切换阀连通;所述第四切换阀能够与所述检测器连通;所述第一色谱柱对氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分和二氧化碳组分进行分离;所述第二色谱柱能够对二氧化碳组分进行分离;
所述样品能够依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀并经所述第三切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第一色谱柱、所述第一切换阀和所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀、所述第一色谱柱、所述第一切换阀、所述第二色谱柱、所述第四切换阀并进入所述检测器;
所述第二切换阀的两个端口能够分别与所述第一切换阀的两个端口连通并形成闭合回路;所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱、所述第四切换阀和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
优选的,还包括第五切换阀、第三定量装置、第五色谱柱和第六色谱柱,所述第五切换阀与所述第三切换阀、所述第三定量装置和所述第二切换阀均连通;所述第三定量装置的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第五色谱柱的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第六色谱柱的两个通气口能够分别与所述第五切换阀和所述第四切换阀连通;所述第五色谱柱能够分离氢气、氧气、氩气组分和氮气、甲烷、一氧化碳组分,所述第五色谱柱能够分离氮气、甲烷、一氧化碳组分;
样品能够依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀并经所述第五切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀、所述第五色谱柱、所述第五切换阀和所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第五切换阀、所述第五色谱柱、所述第五切换阀、所述第六色谱柱、所述第四切换阀并进入所述检测器;
所述第二切换阀的两个端口分别与所述第五切换阀的两个端口连通并形成闭合回路。
优选的,所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第五切换阀均为十通切换阀,所述第二切换阀和所述第四切换阀均为四通切换阀,所述第一切换阀的1号口用于与所述氢气样品储存装置连通,所述第一切换阀的2号口与所述所述第三切换阀的1号口连通,所述第一切换阀的3号口与所述第一定量装置的第一通气口连通,所述第一切换阀的4号口能够与所述第二切换阀的1号口、所述所述第一切换阀的7号口、所述第三切换阀的8号口、所述第三切换阀的4号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通,所述第一切换阀的5号口能够与所述第二切换阀的2号口、所述第四切换阀的3号口、所述第三切换阀的5号口或所述第五切换阀的5号口连通,所述第一切换阀的6号口与所述第一色谱柱的第一通气口连通,所述第一切换阀的7号口能够与所述所述第二切换阀的1号口、所述第三切换阀的8号口、所述第三切换阀的4号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通,所述第一切换阀的8号口能够与所述第二色谱柱的第一通气口连通,所述第一切换阀的9号口与所述第一色谱柱的第二通气口连通,所述第一切换阀的10号口与所述第一定量装置的第二通气口连通;
所述第三切换阀的2号口与所述第五切换阀的1号口连通,所述第三切换阀的3号口与所述第二定量装置的第一通气口连通,所述第三切换阀的4号口能够与所述第三切换阀的8号口、所述第二切换阀的1号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通;所述第三切换阀的5号口能够与所述第二切换阀的2号口或所述第五切换阀的5号口连通,所述第三切换阀的6号口与所述第三色谱柱的第一通气口连通,所述第三切换阀的7号口与所述第四色谱柱的第一通气口连通,所述第三切换阀的8号口能够与所述第二切换阀的1号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通,所述第三切换阀的9号口与所述第三色谱柱的第二通气口连通,所述第三切换阀的10号口与所述第二定量装置的第二通气口连通;
所述第五切换阀的2号口能够与外界大气连通,所述第五切换阀的3号口与所述第三定量装置的第一通气口连通,所述第五切换阀的4号口能够与所述第五切换阀的7号口或所述第二切换阀的1号口连通,所述第五切换阀的5号口能够与所述第四切换阀的3号口或所述第二切换阀的2号口连通,所述第五切换阀的6号口与所述第五色谱柱的第一通气口连通,所述第五切换阀的7号口能够与所述第二切换阀的1号口连通,所述第五切换阀的8号口能够与所述第六色谱柱的第一通气口连通,所述第五切换阀的9号口能够与所述第五色谱柱的第二通气口连通,所述第五切换阀的10号口与所述第三定量装置的第二通气口连通;
所述第二切换阀的3号口为所述第二切换阀的排气口,所述第二切换阀的4号口用于与所述载气储存装置连通;
所述第四切换阀的1号口用于与所述检测器连通;所述第四切换阀的2号口能够与所述第四色谱柱的第二通气口连通,所述第四切换阀的3号口能够与所述第二切换阀的2号口连通,所述第四切换阀的4号口能够与所述第二色谱柱的第二通气口或所述第六色谱柱的第二通气口连通。
优选的,还包括三通阀,所述三通阀的1号口、所述三通阀的2号口和所述三通阀的3号口分别与所述第二色谱柱的第二通气口、所述第六色谱柱的第二通气口和所述第四切换阀的4号口连通;所述三通阀的1号口、所述第二色谱柱、所述第一切换阀的8号口、所述第一切换阀的9号口、所述第一色谱柱、所述第一切换阀的6号口、所述第一切换阀的7号口、所述第五切换阀的7号口、所述第五切换阀的6号口、所述第五色谱柱、所述第五切换阀的9号口、所述第五切换阀的8号口、所述第六色谱柱、所述三通阀的2号口依次连通并形成闭合回路。
优选的,还包括流量监测装置和尾气回收装置,所述流量监测装置与所述第五切换阀的排气口连通,所述尾气回收装置与所述第二切换阀的排气口连通。
本发明提供一种氢气检测装置,包括所述检测器和所述的氢气检测用组分分离装置,所述检测器能够与所述第四色谱柱的通气口连通。
本发明提供一种基于所述的氢气检测用组分分离装置的氢气检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、进行样品进样,进样方法包括:将所述第三切换阀与所述氢气样品储存装置连通,使样品依次经过所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀,并经所述第三切换阀排出;
S2、进行氢气组分检测,氢气组分检测的方法包括:切换所述第二切换阀和所述第三切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀和所述第三色谱柱,并通过所述第三色谱柱对氩气、氧气组分和氢气组分进行分离,通过由所述第三色谱柱排出的所述载气携带所述氢气组分经所述第三切换阀进入所述第二切换阀,并经所述第二切换阀排出;
切换所述第三切换阀,使由所述第二切换阀进入至所述第三切换阀的所述载气进入所述第三色谱柱并对所述第三色谱柱进行正吹,并使所述载气携带所述第三色谱柱滞留的氩气、氧气组分先后进入所述第四色谱柱,使所述载气携带进入所述第四色谱柱,通过所述第四色谱柱能够对氩气、氧气组分进行分离,通过所述载气携带所述第四色谱柱中的氩气、氧气组分先后进入所述检测器,由所述检测器对所述氩气、氧气组分进行检测;
关闭系统,并使所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
优选的,还包括第一切换阀、第一定量装置、第一色谱柱、第二色谱柱和第四切换阀,所述第一切换阀能够与氢气样品储存装置、所述第三切换阀和所述第二切换阀均连通;所述第一定量装置的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第一色谱柱的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第二色谱柱的两个通气口分别能够与所述第一切换阀和所述第四切换阀连通;所述第四切换阀能够与所述检测器连通;
S1包括:将所述第一切换阀与所述氢气样品储存装置连通,并使所述样品依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀并经所述第三切换阀排出;
S2还包括:进样完成后,切换所述第二切换阀和所述第一切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀进入所述第一色谱柱,通过所述第一色谱柱分离出氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分和二氧化碳组分,通过所述载气携带所述第一色谱柱中的所述氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分先经所述第一切换阀进入所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;
切换所述第一切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀进入所述第一色谱柱,通过所述载气将所述第一色谱柱内滞留的二氧化碳组分反吹至所述第二色谱柱,通过所述载气携带所述第二色谱柱分离出的二氧化碳组分经所述第四切换阀进入所述检测器,由所述检测器对进入所述检测器的二氧化碳组分进行检测;
关闭系统,并使所述第二切换阀的两个端口分别与所述第一切换阀的两个端口连通并形成闭合回路,使所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱、所述第四切换阀和所述第二切换阀依次连通并形成闭合回路。
优选的,还包括第五切换阀、第三定量装置、第五色谱柱和第六色谱柱,所述第五切换阀与所述第三切换阀、所述第三定量装置和所述第二切换阀均连通;所述第三定量装置的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第五色谱柱的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第六色谱柱的两个通气口能够分别与所述第五切换阀和所述第四切换阀连通;
S1包括:将所述第一切换阀与所述氢气样品储存装置连通,并使所述样品依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀并经所述第五切换阀排出;
S2还包括:进样完成后,切换所述第二切换阀和所述第五切换阀,使所述载气依次经过第二切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀并进入所述第五色谱柱,通过所述第五色谱柱分离氢气、氧气、氩气组分和氮气、甲烷、一氧化碳组分,通过所述载气携带所述第五色谱柱中的所述氢气、氧气、氩气组分先经所述第五切换阀进入所述第二切换阀、并经所述第二切换阀排出;
切换所述第五切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第五切换阀并进入所述第五色谱柱,通过所述载气将所述第五色谱柱内滞留的氮气、甲烷、一氧化碳组分先后反吹至所述第六色谱柱,通过所述载气携带所述第六色谱柱分离出的氮气、甲烷、一氧化碳组分经所述第四切换阀并进入所述检测器,由所述检测器对进入所述检测器的氮气、甲烷、一氧化碳组分进行检测;
关闭系统,并使所述第二切换阀的两个端口分别与所述第五切换阀的两个端口连通并形成闭合回路。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果:
本发明提供一种氢气检测用组分分离装置、氢气检测装置及氢气检测方法,载气能够依次经过第二切换阀、第三切换阀、第二定量装置、第三切换阀、第三色谱柱、第三切换阀和第二切换阀并经第二切换阀排出;载气能够依次经过第二切换阀、第三切换阀、第三色谱柱、第三切换阀、第四色谱柱并进入检测器;所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路,所述第二切换阀、所述第三切换阀和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
氢气检测用组分分离装置在完成进样后,通过载气将第二定量装置内的样品携带至第三色谱柱,第三色谱柱能够对氢气组分和氩气、氧气组分进行分离,其中氢气组分能够先被载气携带进入第二切换阀排出;当氢气组分完全排出后,通过切换第三切换阀,能够使载气携带第三色谱柱中的氩气、氧气组分先后进入第四色谱柱,第四色谱柱能够对氩气、氧气组分进一步分离,并由先后被载气携带至检测器完成氧气与氩气的检测,即在进行氧气与氩气的分离检测时无需使用脱氧柱,无需对脱氧柱进行还原操作,省时省力。同时,在系统处于关闭状态时,第二切换阀、第三切换阀、第三色谱柱、第三切换阀、第四色谱柱和第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路,第二切换阀、第三切换阀和第二切换阀能够形成闭合回路,气路整体处于封闭状态,闭合回路在内部载气的作用下形成一个微正压的环境,外界空气无法扩散进入该闭合回路,可以在下次开机分析检测时节省对该闭合回路的吹扫时间,能够减少开机稳定时间,提高了工作效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的氢气检测装置的取样状态与载气流通示意图;
图2为本发明提供的氢气检测装置的取样状态与载气流通示意图;
图3为本发明提供的氢气检测装置的组分检测流通示意图一;
图4为本发明提供的氢气检测装置的组分检测流通示意图二;
图中:100、氢气检测装置;1-氢气样品储存装置,2-氢气样品减压阀,3-第一切换阀,4-第一色谱柱,5-第一定量装置,6-第一氦气,7-第一流量控制装置,8-第二色谱柱,9-第二氦气,10-第一平面四通,11-第二切换阀,12-载气减压阀,13-载气储存装置,14-尾气回收装置,15-第六平面三通,16-第七平面三通,17-第二定量装置,18-第三切换阀,19-第三色谱柱,20-第四色谱柱,21-第一平面三通,22-检测器,23-第四切换阀,24-第四流量控制装置,25-第五平面三通,26-第四平面三通,27-第二流量控制装置,28-第三氦气,29-第二平面三通,30-第三定量装置,31-第五切换阀,32-第五色谱柱,33-第三平面三通,34-第六色谱柱,35-流量监测装置,36-第三流量控制装置,37-第五氦气,38-第四氦气,39-第六氦气。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种氢气检测用组分分离装置、氢气检测装置及氢气检测方法,以解决现有技术存在的问题,在进行氧气与氩气的分离检测时无需使用脱氧柱,提高了工作效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
如图1-4所示;本发明提供一种氢气检测用组分分离装置,包括第三切换阀18、第二定量装置17、第二切换阀11、第三色谱柱19和第四色谱柱20,其中:
第三切换阀18能够与氢气样品储存装置1和外部大气均连通;第二定量装置17的两个通气口均能够与第三切换阀18连通;第二切换阀11能够与载气储存装置13和第三切换阀18均连通;第三色谱柱19的两个通气口均能够与第三切换阀18连通,第三色谱柱19能够对氢气组分和氩气、氧气组分进行分离;第四色谱柱20的两个通气口分别能够与第三切换阀18和检测器22连通,第四色谱柱20能够对氩气、氧气组分进行分离;样品能够依次经过第三切换阀18、第二定量装置17和第三切换阀18并经第三切换阀18排出,从而完成进样。
载气能够依次经过第二切换阀11、第三切换阀18、第二定量装置17、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18和第二切换阀11并经第二切换阀11排出,通过载气将第二定量装置17内的样品携带至第三色谱柱19,第三色谱柱19能够对氢气组分和氩气、氧气组分进行分离,其中氢气组分能够先被载气携带进入第二切换阀11排出。
载气能够依次经过第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第四色谱柱20并进入检测器22,当氢气组分完全排出后,通过切换第三切换阀18,能够使载气携带第三色谱柱19中的氩气、氧气组分进入第四色谱柱20,第四色谱柱20能够从气体组分中进一步分离中氩气、氧气组分,并由载气携带至检测器22完成检测。
第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第四色谱柱20和第二切换阀11能够依次连通并形成闭合回路,第二切换阀11、第三切换阀18和第二切换阀11能够依次连通并形成闭合回路。
如图3、4所示,本氢气检测用组分分离装置在完成进样后,通过载气将第二定量装置17内的样品携带至第三色谱柱19,第三色谱柱19能够对氢气组分和氩气、氧气组分进行分离,其中氢气组分能够先被载气携带进入第二切换阀11排出;当氢气组分完全排出后,通过切换第三切换阀18,能够使载气携带第三色谱柱19中的氩气、氧气组分先后进入第四色谱柱20,第四色谱柱20能够对氩气、氧气组分进一步分离,并由先后被载气携带至检测器22完成氧气与氩气的检测,即在进行氧气与氩气的分离检测时无需使用脱氧柱,无需对脱氧柱进行还原操作,省时省力。同时,在系统处于关闭状态时,第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第四色谱柱20和第二切换阀11能够依次连通并形成闭合回路,第二切换阀11、第三切换阀18和第二切换阀11能够形成闭合回路,气路整体处于封闭状态,闭合回路在内部载气的作用下形成一个微正压的环境,外界空气无法扩散进入该闭合回路,可以在下次开机分析检测时节省对该闭合回路的吹扫时间,能够减少开机稳定时间,提高了工作效率。
本实施例中,还包括第一切换阀3、第一定量装置5、第一色谱柱4、第二色谱柱8和第四切换阀23,第一切换阀3能够与氢气样品储存装置1、第三切换阀18和第二切换阀11均连通;第一定量装置5的两个通气口均能够与第一切换阀3连通;第一色谱柱4的两个通气口均能够与第一切换阀3连通;第二色谱柱8的两个通气口分别能够与第一切换阀3和第四切换阀23连通;第四切换阀23能够与检测器22连通;第一色谱柱4对氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分和二氧化碳组分进行分离;第二色谱柱8能够对二氧化碳组分进行分离。如图1所示,样品能够依次经过第一切换阀3、第一定量装置5、第一切换阀3、第三切换阀18、第二定量装置17和第三切换阀18并经第三切换阀18排出,从而完成第一定量装置5和第二定量装置17的进样;如图3、4所示,载气能够依次经过第二切换阀11、第一切换阀3、第一定量装置5、第一切换阀3、第一色谱柱4、第一切换阀3和第二切换阀11并经第二切换阀11排出,载气经过第一色谱柱4时,氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分先随载气进入第二切换阀11排出;载气能够依次经过第二切换阀11、第一切换阀3、第一色谱柱4、第一切换阀3、第二色谱柱8、第四切换阀23并进入检测器22,当氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组完全排出后,通过切换第一切换阀3,载气能够经过第一色谱柱4,并携带第一色谱柱4中滞留的二氧化碳组分进入至第二色谱柱8,经第二色谱柱8进一步分离后进入检测器22进行检测。第二切换阀11的两个端口能够分别与第一切换阀3的两个端口连通并形成闭合回路;第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第四色谱柱20、第四切换阀23和第二切换阀11能够依次连通并形成闭合回路。
本实施例中,还包括第五切换阀31、第三定量装置30、第五色谱柱32和第六色谱柱34,第五切换阀31与第三切换阀18、第三定量装置30和第二切换阀11均连通;第三定量装置30的两个通气口均能够与第五切换阀31连通;第五色谱柱32的两个通气口均能够与第五切换阀31连通;第六色谱柱34的两个通气口能够分别与第五切换阀31和第四切换阀23连通;第五色谱柱32能够分离氢气、氧气、氩气组分和氮气、甲烷、一氧化碳组分,第五色谱柱32能够分离氮气、甲烷、一氧化碳组分。如图1所示,样品能够依次经过第一切换阀3、第一定量装置5、第一切换阀3、第三切换阀18、第二定量装置17、第三切换阀18、第五切换阀31、第三定量装置30、第五切换阀31并经第五切换阀31排出,从而完成第一定量装置5、第二定量装置17和第三定量装置30的进样;如图3、4所示,载气能够依次经过第二切换阀11、第五切换阀31、第三定量装置30、第五切换阀31、第五色谱柱32、第五切换阀31和第二切换阀11并经第二切换阀11排出,载气经过第五色谱柱32时,氢气、氧气、氩气组分先随载气进入第二切换阀11排出;载气能够依次经过第二切换阀11、第五切换阀31、第五色谱柱32、第五切换阀31、第六色谱柱34、第四切换阀23并进入检测器22,当氢气、氧气、氩气组分完全排出后,通过切换第五切换阀31,载气能够经过第五色谱柱32,并携带第五色谱柱32中滞留的氮气、甲烷、一氧化碳组分先后进入至第六色谱柱34,经第六色谱柱34进一步分离后先后进入检测器22进行检测。第二切换阀11的两个端口分别与第五切换阀31的两个端口连通并形成闭合回路。
本实施例中,第一切换阀3、第三切换阀18、第五切换阀31均为十通切换阀,第二切换阀11和第四切换阀23均为四通切换阀,第一切换阀3的1号口用于与氢气样品储存装置1连通,第一切换阀3的2号口与第三切换阀18的1号口连通,第一切换阀3的3号口与第一定量装置5的第一通气口连通,第一切换阀3的4号口能够与第二切换阀11的1号口、第一切换阀3的7号口、第三切换阀18的8号口、第三切换阀18的4号口、第五切换阀31的7号口或第五切换阀31的4号口连通,第一切换阀3的5号口能够与第二切换阀11的2号口、第四切换阀23的3号口、第三切换阀18的5号口或第五切换阀31的5号口连通,第一切换阀3的6号口与第一色谱柱4的第一通气口连通,第一切换阀3的7号口能够与第二切换阀11的1号口、第三切换阀18的8号口、第三切换阀18的4号口、第五切换阀31的7号口或第五切换阀31的4号口连通,第一切换阀3的8号口能够与第二色谱柱8的第一通气口连通,第一切换阀3的9号口与第一色谱柱4的第二通气口连通,第一切换阀3的10号口与第一定量装置5的第二通气口连通;
第三切换阀18的2号口与第五切换阀31的1号口连通,第三切换阀18的3号口与第二定量装置17的第一通气口连通,第三切换阀18的4号口能够与第三切换阀18的8号口、第二切换阀11的1号口、第五切换阀31的7号口或第五切换阀31的4号口连通;第三切换阀18的5号口能够与第二切换阀11的2号口或第五切换阀31的5号口连通,第三切换阀18的6号口与第三色谱柱19的第一通气口连通,第三切换阀18的7号口与第四色谱柱20的第一通气口连通,第三切换阀18的8号口能够与第二切换阀11的1号口、第五切换阀31的7号口或第五切换阀31的4号口连通,第三切换阀18的9号口与第三色谱柱19的第二通气口连通,第三切换阀18的10号口与第二定量装置17的第二通气口连通;
第五切换阀31的2号口能够与外界大气连通,第五切换阀31的3号口与第三定量装置30的第一通气口连通,第五切换阀31的4号口能够与第五切换阀31的7号口或第二切换阀11的1号口连通,第五切换阀31的5号口能够与第四切换阀23的3号口或第二切换阀11的2号口连通,第五切换阀31的6号口与第五色谱柱32的第一通气口连通,第五切换阀31的7号口能够与第二切换阀11的1号口连通,第五切换阀31的8号口能够与第六色谱柱34的第一通气口连通,第五切换阀31的9号口能够与第五色谱柱32的第二通气口连通,第五切换阀31的10号口与第三定量装置30的第二通气口连通;
第二切换阀11的3号口为第二切换阀11的排气口,第二切换阀11的4号口用于与载气储存装置13连通;
第四切换阀23的1号口用于与检测器22连通;第四切换阀23的2号口能够与第四色谱柱20的第二通气口连通,第四切换阀23的3号口能够与第二切换阀11的2号口连通,第四切换阀23的4号口能够与第二色谱柱8的第二通气口或第六色谱柱34的第二通气口连通。
本实施例中,如图2所示,还包括三通阀,三通阀的1号口、三通阀的2号口和三通阀的3号口分别与第二色谱柱8的第二通气口、第六色谱柱34的第二通气口和第四切换阀23的4号口连通;关闭系统时,三通阀的1号口、第二色谱柱8、第一切换阀3的8号口、第一切换阀3的9号口、第一色谱柱4、第一切换阀3的6号口、第一切换阀3的7号口、第五切换阀31的7号口、第五切换阀31的6号口、第五色谱柱32、第五切换阀31的9号口、第五切换阀31的8号口、第六色谱柱34、三通阀的2号口依次连通并形成闭合回路。
关闭系统时,第二切换阀11的1号口、第三切换阀18的4号口、第三切换阀18的5号口和第二切换阀11的2号口能够依次连通并形成闭合回路。第二切换阀11的两个端口(1号口和2号口)能够分别与第一切换阀3的两个端口(4号口和5号口)连通并形成闭合回路。第二切换阀11的1号口、第三切换阀18的8号口、第三切换阀18的9号口、第三色谱柱19、第三切换阀18的6号口、第三切换阀18的7号口、第四色谱柱20、第四切换阀23的2号口、第四切换阀23的3号口和第二切换阀11的2号口能够依次连通并形成闭合回路。第二切换阀11的两个端口(1号口和2号口)分别与第五切换阀31的两个端口(4号口和5号口)连通并形成闭合回路。第二切换阀11的两个端口(1号口和2号口)分别与第三切换阀18的两个端口(4号口和5号口)连通并形成闭合回路。关闭系统后,系统的气路基本处于封闭状态(三通阀的3号口、第四切换阀23的4号口、第四切换阀23的1号口之间的气路除外),外界空气无法扩散进入,减少开机稳定时间,提高了工作效率。
本实施例中,还包括流量监测装置35和尾气回收装置14,流量监测装置35与第五切换阀31的排气口连通,尾气回收装置14与第二切换阀11的排气口连通。
本实施例中,检测器22为脉冲放电氦离子化检测器22。
实施例2
本实施例提供一种氢气检测装置100,包括检测器22和实施例1中的氢气检测用组分分离装置,检测器22能够与第四色谱柱20的通气口连通。
实施例3
本实施例提供一种基于实施例1中的氢气检测用组分分离装置的氢气检测方法,包括如下步骤:
S1、进行样品进样,进样方法包括:将第三切换阀18与氢气样品储存装置1连通,使样品依次经过第三切换阀18、第二定量装置17和第三切换阀18,并经第三切换阀18排出。
S2、进行氢气组分检测,氢气组分检测的方法包括对氩气、氧气组分进行检测,氩气、氧气组分进行检测的检测方法包括:切换第二切换阀11和第三切换阀18,使载气依次经过第二切换阀11、第三切换阀18、第二定量装置17、第三切换阀18和第三色谱柱19,并通过第三色谱柱19对氩气、氧气组分和氢气组分进行分离,通过由第三色谱柱19排出的载气携带氢气组分经第三切换阀18进入第二切换阀11,并经第二切换阀11排出。
切换第三切换阀18,使由第二切换阀11进入至第三切换阀18的载气进入第三色谱柱19并对第三色谱柱19进行正吹,并使载气携带第三色谱柱19滞留的氩气、氧气组分先后进入第四色谱柱20,使载气携带进入第四色谱柱20,通过第四色谱柱20能够对氩气、氧气组分进行分离,通过载气携带第四色谱柱20中的氩气、氧气组分先后进入检测器22,由检测器22对氩气、氧气组分进行检测。
关闭系统,并使第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第四色谱柱20和第二切换阀11能够依次连通并形成闭合回路。
本实施例中,还包括第一切换阀3、第一定量装置5、第一色谱柱4、第二色谱柱8和第四切换阀23,第一切换阀3能够与氢气样品储存装置1、第三切换阀18和第二切换阀11均连通;第一定量装置5的两个通气口均能够与第一切换阀3连通;第一色谱柱4的两个通气口均能够与第一切换阀3连通;第二色谱柱8的两个通气口分别能够与第一切换阀3和第四切换阀23连通;第四切换阀23能够与检测器22连通。
S1包括:将第一切换阀3与氢气样品储存装置1连通,并使样品依次经过第一切换阀3、第一定量装置5、第一切换阀3、第三切换阀18、第二定量装置17和第三切换阀18并经第三切换阀18排出;
S2还包括:对二氧化碳组分进行检测,二氧化碳组分进行检测的检测方法包括:进样完成后,切换第二切换阀11和第一切换阀3,使载气依次经过第二切换阀11、第一切换阀3、第一定量装置5、第一切换阀3进入第一色谱柱4,通过第一色谱柱4分离出氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分和二氧化碳组分,通过载气携带第一色谱柱4中的氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分先经第一切换阀3进入第二切换阀11并经第二切换阀11排出。
切换第一切换阀3,如图3所示,使载气依次经过第二切换阀11、第一切换阀3进入第一色谱柱4,通过载气将第一色谱柱4内滞留的二氧化碳组分反吹至第二色谱柱8,第二色谱柱8能够对二氧化碳进行进一步地分离,通过载气携带第二色谱柱8分离出的二氧化碳组分经第四切换阀23进入检测器22,由检测器22对进入检测器22的二氧化碳组分进行检测。
关闭系统,并使第二切换阀11的两个端口分别与第一切换阀3的两个端口连通并形成闭合回路,使第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第四色谱柱20、第四切换阀23和第二切换阀11依次连通并形成闭合回路。
本实施例中,还包括第五切换阀31、第三定量装置30、第五色谱柱32和第六色谱柱34,第五切换阀31与第三切换阀18、第三定量装置30和第二切换阀11均连通;第三定量装置30的两个通气口均能够与第五切换阀31连通;第五色谱柱32的两个通气口均能够与第五切换阀31连通;第六色谱柱34的两个通气口能够分别与第五切换阀31和第四切换阀23连通。
S1包括:将第一切换阀3与氢气样品储存装置1连通,并使样品依次经过第一切换阀3、第一定量装置5、第一切换阀3、第三切换阀18、第二定量装置17、第三切换阀18、第五切换阀31、第三定量装置30、第五切换阀31并经第五切换阀31排出。
S2还包括:对氮气、甲烷、一氧化碳组分进行检测,氮气、甲烷、一氧化碳组分的检测方法包括:进样完成后,切换第二切换阀11和第五切换阀31,如图3所示,使载气依次经过第二切换阀11、第五切换阀31、第三定量装置30、第五切换阀31并进入第五色谱柱32,通过第五色谱柱32分离氢气、氧气、氩气组分和氮气、甲烷、一氧化碳组分,通过载气携带第五色谱柱32中的氢气、氧气、氩气组分先经第五切换阀31进入第二切换阀11、并经第二切换阀11排出。
切换第五切换阀31,使载气依次经过第二切换阀11、第五切换阀31并进入第五色谱柱32,通过载气将第五色谱柱32内滞留的氮气、甲烷、一氧化碳组分先后反吹至第六色谱柱34,第六色谱柱34能够对氮气、甲烷、一氧化碳组分进行进一步地分离,通过载气携带第六色谱柱34分离出的氮气、甲烷、一氧化碳组分经第四切换阀23并进入检测器22,由检测器22对进入检测器22的氮气、甲烷、一氧化碳组分进行检测。
关闭系统,并使第二切换阀11的两个端口分别与第五切换阀31的两个端口连通并形成闭合回路。
本实施例中,氩气、氧气组分进行检测的检测方法还包括:在完成氩气、氧气组分的检测后,切换第四切换阀23至图3状态,使载气依次经过第二切换阀11、第三切换阀18、第三色谱柱19、第三切换阀18、第二切换阀11并排出,从而放空第三色谱柱19中的氮气、甲烷、一氧化碳等组分;使载气依次经过第二切换阀11、第三切换阀18、第四色谱柱20、第三切换阀18、第四切换阀23、第二切换阀11并排出,从而放空第四色谱柱20中的氮气、甲烷、一氧化碳等组分。
本实施例中,还包括氢气样品储存装置1、氢气样品减压阀2、载气储存装置13、氢气样品减压阀2、第一流量控制装置7、第一平面四通10、载气减压阀12、第六平面三通15、第一平面三通21、第四流量控制装置24、第五平面三通25、第四平面三通26、第二流量控制装置27、第二平面三通29、第三平面三通33、第三流量控制装置36,其连接和位置关系如图1-4所示。三通阀为第七平面三通16。对应的,其氢气检测检测过程:
一、氢气样品取样:
氢气样品由氢气样品储存装置1通过氢气样品减压阀2减压后流至第一切换阀3的1号口、10号口、第一定量装置5、第一切换阀3的3号口、2号口→第三切换阀18的1号口、10号口、第二定量装置17、第三切换阀18的3号口、2号口→第五切换阀31的1号口、10号口、第三定量装置30、第五切换阀31的3号口、2号口→流量监控装置35。
二、氦气吹扫:
氦气由载气储存装置13通过载气减压阀12减压后流至第二切换阀11的4号口、1号口→第一平面四通10的一个接口。
第一平面四通10的第二个接口处为第二氦气9→第一切换阀3的7号口、6号口、第一色谱柱4、第一切换阀3的9号口、8号口、第二色谱柱8→第七平面三通16的一个接口处→第四切换阀23的四号口、1号口→检测器22。
第一平面四通10的第三个接口处为第一氦气6→第一切换阀3的4号口、5号口、第一流量控制装置7→第六平面三通15的一个接口处→第二切换阀11的2号口、3号口排出。
第一平面四通10的第四个接口流至第一平面三通21的一个接口处。
从第一平面三通21第二接口流出为第四氦气38→第三切换阀18的8号口、9号口、第三色谱柱19、第三切换阀18的6号口、7号口、第四色谱柱20→第四切换阀23的2号口、3号口、第四流量控制装置24→第五平面三通25的一个接口处、第六平面三通15的一个接口处→第二切换阀11的2号口、3号口排出。
从第一平面三通21第三接口流至第二平面三通29的一个接口处。
从第二平面三通29的第二接口流出为第三氦气28→第三切换阀18的4号口、5号口、第二流量控制装置27→第四平面三通26的一个接口处、第五平面三通25的一个接口处、第六平面三通15的一个接口处→第二切换阀11的2号口、3号口排出。
从第二平面三通29的第三接口流至第三平面三通33的一个接口处。
从第三平面三通33第二接口流出的第六氦气39→第五切换阀31的7号口、6号口、第五色谱柱32、第五切换阀31的9号口、8号口、第六色谱柱34→第七平面三通16的第二接口→第七平面三通16的第三接口→第四切换阀23的4号口、1号口→检测器22。
从第三平面三通33第三接口流出的第五氦气37→第五切换阀31的4号口、5号口、第三流量控制装置36→第四平面三通26的第二个接口→第四平面三通26的第三个接口→第五平面三通25的第二个接口→第五平面三通25的第三个接口→第六平面三通15的第二个接口→第六平面三通15的第三个接口→第二切换阀11的2号口、3号口→尾气回收装置14。
三、二氧化碳组分检测过程:
如图3所示,第一氦气6携带第一定量装置5中的氢气样品进入至第一色谱柱4中,分离成氢气氧气氩气氮气、甲烷、一氧化碳合峰、二氧化碳组分,当氢气氧气氩气氮气、甲烷、一氧化碳合峰完全从第一流量控制装置7排出后,第一切换阀3复位至图1状态,第二氦气9反吹滞留在第一色谱柱4中的二氧化碳组分进入到第二色谱柱8中,由第二色谱柱8再一次分离,通过检测器22测出。
四、氩气、氧气组分检测过程:
如图3所示,第三氦气28携带第二定量装置17中的氢气样品进入至第三色谱柱19中,将第三色谱柱19先分离流出的氢气组分由第二流量控制27排出后,第三切换阀18复位至图4状态,第四氦气38正吹携带第三色谱柱19中的氩气、氧气组分进入至第四色谱柱20中,通过第四色谱柱20充分分离成氩气、氧气组分,由检测器22测出。当氩气、氧气组分完全从第四色谱柱20流出后,第四切换阀23复位至图3状态,由第二流量控制装置27、第四流量控制装置24放空第三色谱柱19与第四色谱柱20中的氮气、甲烷、一氧化碳等组分。
五、氮气、甲烷、一氧化碳组分检测过程:
如图3所示,第五氦气37携带第三定量装置30中的氢气样品进入至第五色谱柱32中,将第五色谱柱32先分离出的氢气氧气氩气组分由第三流量控制装置36排出。当氢气、氧气、氩气组分完全排出后,第五切换阀31复位至图1状态,第六氦气39反吹携带滞留在第五色谱柱32中的氮气、甲烷、一氧化碳组分进入至第六色谱柱34中,由第六色谱柱34充分分离成氮气、甲烷、一氧化碳组分,并由检测器22测出。
本实施中,定量装置根据检测需要定制成0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL等不同体积的定量环。流量控制装置根据检测需要选择不同类型限流装置如针型阀、稳流阀等等。流量监测装置可以为流量计或者压力传感器。第一至第二色谱柱为高分子聚合色谱柱或其他等效色谱柱,第三至第六色谱柱为分子筛色谱柱或其他等效色谱柱。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种氢气检测用组分分离装置,其特征在于:包括第三切换阀、第二定量装置、第二切换阀、第三色谱柱和第四色谱柱,其中:
所述第三切换阀能够与氢气样品储存装置和外部大气均连通;
所述第二定量装置的两个通气口均能够与所述第三切换阀连通;
所述第二切换阀能够与载气储存装置和所述第三切换阀均连通;
所述第三色谱柱的两个通气口均能够与所述第三切换阀连通,所述第三色谱柱能够对氢气组分和氩气、氧气组分进行分离;
所述第四色谱柱的两个通气口分别能够与所述第三切换阀和检测器连通,所述第四色谱柱能够对氩气、氧气组分进行分离;
样品能够依次经过所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀并经所述第三切换阀排出;
载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀和所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;
载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱并进入所述检测器;
所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路,所述第二切换阀、所述第三切换阀和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
2.根据权利要求1所述的氢气检测用组分分离装置,其特征在于:还包括第一切换阀、第一定量装置、第一色谱柱、第二色谱柱和第四切换阀,所述第一切换阀能够与氢气样品储存装置、所述第三切换阀和所述第二切换阀均连通;所述第一定量装置的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第一色谱柱的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第二色谱柱的两个通气口分别能够与所述第一切换阀和所述第四切换阀连通;所述第四切换阀能够与所述检测器连通;所述第一色谱柱对氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分和二氧化碳组分进行分离;所述第二色谱柱能够对二氧化碳组分进行分离;
所述样品能够依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀并经所述第三切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第一色谱柱、所述第一切换阀和所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀、所述第一色谱柱、所述第一切换阀、所述第二色谱柱、所述第四切换阀并进入所述检测器;
所述第二切换阀的两个端口能够分别与所述第一切换阀的两个端口连通并形成闭合回路;所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱、所述第四切换阀和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
3.根据权利要求2所述的氢气检测用组分分离装置,其特征在于:还包括第五切换阀、第三定量装置、第五色谱柱和第六色谱柱,所述第五切换阀与所述第三切换阀、所述第三定量装置和所述第二切换阀均连通;所述第三定量装置的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第五色谱柱的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第六色谱柱的两个通气口能够分别与所述第五切换阀和所述第四切换阀连通;所述第五色谱柱能够分离氢气、氧气、氩气组分和氮气、甲烷、一氧化碳组分,所述第五色谱柱能够分离氮气、甲烷、一氧化碳组分;
样品能够依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀并经所述第五切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀、所述第五色谱柱、所述第五切换阀和所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;所述载气能够依次经过所述第二切换阀、所述第五切换阀、所述第五色谱柱、所述第五切换阀、所述第六色谱柱、所述第四切换阀并进入所述检测器;
所述第二切换阀的两个端口分别与所述第五切换阀的两个端口连通并形成闭合回路。
4.根据权利要求3所述的氢气检测用组分分离装置,其特征在于:所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第五切换阀均为十通切换阀,所述第二切换阀和所述第四切换阀均为四通切换阀,所述第一切换阀的1号口用于与所述氢气样品储存装置连通,所述第一切换阀的2号口与所述所述第三切换阀的1号口连通,所述第一切换阀的3号口与所述第一定量装置的第一通气口连通,所述第一切换阀的4号口能够与所述第二切换阀的1号口、所述所述第一切换阀的7号口、所述第三切换阀的8号口、所述第三切换阀的4号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通,所述第一切换阀的5号口能够与所述第二切换阀的2号口、所述第四切换阀的3号口、所述第三切换阀的5号口或所述第五切换阀的5号口连通,所述第一切换阀的6号口与所述第一色谱柱的第一通气口连通,所述第一切换阀的7号口能够与所述所述第二切换阀的1号口、所述第三切换阀的8号口、所述第三切换阀的4号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通,所述第一切换阀的8号口能够与所述第二色谱柱的第一通气口连通,所述第一切换阀的9号口与所述第一色谱柱的第二通气口连通,所述第一切换阀的10号口与所述第一定量装置的第二通气口连通;
所述第三切换阀的2号口与所述第五切换阀的1号口连通,所述第三切换阀的3号口与所述第二定量装置的第一通气口连通,所述第三切换阀的4号口能够与所述第三切换阀的8号口、所述第二切换阀的1号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通;所述第三切换阀的5号口能够与所述第二切换阀的2号口或所述第五切换阀的5号口连通,所述第三切换阀的6号口与所述第三色谱柱的第一通气口连通,所述第三切换阀的7号口与所述第四色谱柱的第一通气口连通,所述第三切换阀的8号口能够与所述第二切换阀的1号口、所述第五切换阀的7号口或所述第五切换阀的4号口连通,所述第三切换阀的9号口与所述第三色谱柱的第二通气口连通,所述第三切换阀的10号口与所述第二定量装置的第二通气口连通;
所述第五切换阀的2号口能够与外界大气连通,所述第五切换阀的3号口与所述第三定量装置的第一通气口连通,所述第五切换阀的4号口能够与所述第五切换阀的7号口或所述第二切换阀的1号口连通,所述第五切换阀的5号口能够与所述第四切换阀的3号口或所述第二切换阀的2号口连通,所述第五切换阀的6号口与所述第五色谱柱的第一通气口连通,所述第五切换阀的7号口能够与所述第二切换阀的1号口连通,所述第五切换阀的8号口能够与所述第六色谱柱的第一通气口连通,所述第五切换阀的9号口能够与所述第五色谱柱的第二通气口连通,所述第五切换阀的10号口与所述第三定量装置的第二通气口连通;
所述第二切换阀的3号口为所述第二切换阀的排气口,所述第二切换阀的4号口用于与所述载气储存装置连通;
所述第四切换阀的1号口用于与所述检测器连通;所述第四切换阀的2号口能够与所述第四色谱柱的第二通气口连通,所述第四切换阀的3号口能够与所述第二切换阀的2号口连通,所述第四切换阀的4号口能够与所述第二色谱柱的第二通气口或所述第六色谱柱的第二通气口连通。
5.根据权利要求4所述的氢气检测用组分分离装置,其特征在于:还包括三通阀,所述三通阀的1号口、所述三通阀的2号口和所述三通阀的3号口分别与所述第二色谱柱的第二通气口、所述第六色谱柱的第二通气口和所述第四切换阀的4号口连通;所述三通阀的1号口、所述第二色谱柱、所述第一切换阀的8号口、所述第一切换阀的9号口、所述第一色谱柱、所述第一切换阀的6号口、所述第一切换阀的7号口、所述第五切换阀的7号口、所述第五切换阀的6号口、所述第五色谱柱、所述第五切换阀的9号口、所述第五切换阀的8号口、所述第六色谱柱、所述三通阀的2号口依次连通并形成闭合回路。
6.根据权利要求3所述的氢气检测用组分分离装置,其特征在于:还包括流量监测装置和尾气回收装置,所述流量监测装置与所述第五切换阀的排气口连通,所述尾气回收装置与所述第二切换阀的排气口连通。
7.一种氢气检测装置,其特征在于:包括所述检测器和权利要求1-6中任意一项所述的氢气检测用组分分离装置,所述检测器能够与所述第四色谱柱的通气口连通。
8.一种基于权利要求1-6中任意一项所述的氢气检测用组分分离装置的氢气检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、进行样品进样,进样方法包括:将所述第三切换阀与所述氢气样品储存装置连通,使样品依次经过所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀,并经所述第三切换阀排出;
S2、进行氢气组分检测,氢气组分检测的方法包括:切换所述第二切换阀和所述第三切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀和所述第三色谱柱,并通过所述第三色谱柱对氩气、氧气组分和氢气组分进行分离,通过由所述第三色谱柱排出的所述载气携带所述氢气组分经所述第三切换阀进入所述第二切换阀,并经所述第二切换阀排出;
切换所述第三切换阀,使由所述第二切换阀进入至所述第三切换阀的所述载气进入所述第三色谱柱并对所述第三色谱柱进行正吹,并使所述载气携带所述第三色谱柱滞留的氩气、氧气组分先后进入所述第四色谱柱,使所述载气携带进入所述第四色谱柱,通过所述第四色谱柱能够对氩气、氧气组分进行分离,通过所述载气携带所述第四色谱柱中的氩气、氧气组分先后进入所述检测器,由所述检测器对所述氩气、氧气组分进行检测;
关闭系统,并使所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱和所述第二切换阀能够依次连通并形成闭合回路。
9.根据权利要求8所述的氢气检测方法,其特征在于:还包括第一切换阀、第一定量装置、第一色谱柱、第二色谱柱和第四切换阀,所述第一切换阀能够与氢气样品储存装置、所述第三切换阀和所述第二切换阀均连通;所述第一定量装置的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第一色谱柱的两个通气口均能够与所述第一切换阀连通;所述第二色谱柱的两个通气口分别能够与所述第一切换阀和所述第四切换阀连通;所述第四切换阀能够与所述检测器连通;
S1包括:将所述第一切换阀与所述氢气样品储存装置连通,并使所述样品依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置和所述第三切换阀并经所述第三切换阀排出;
S2还包括:进样完成后,切换所述第二切换阀和所述第一切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀进入所述第一色谱柱,通过所述第一色谱柱分离出氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分和二氧化碳组分,通过所述载气携带所述第一色谱柱中的所述氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳组分先经所述第一切换阀进入所述第二切换阀并经所述第二切换阀排出;
切换所述第一切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第一切换阀进入所述第一色谱柱,通过所述载气将所述第一色谱柱内滞留的二氧化碳组分反吹至所述第二色谱柱,通过所述载气携带所述第二色谱柱分离出的二氧化碳组分经所述第四切换阀进入所述检测器,由所述检测器对进入所述检测器的二氧化碳组分进行检测;
关闭系统,并使所述第二切换阀的两个端口分别与所述第一切换阀的两个端口连通并形成闭合回路,使所述第二切换阀、所述第三切换阀、所述第三色谱柱、所述第三切换阀、所述第四色谱柱、所述第四切换阀和所述第二切换阀依次连通并形成闭合回路。
10.根据权利要求9所述的氢气检测方法,其特征在于:还包括第五切换阀、第三定量装置、第五色谱柱和第六色谱柱,所述第五切换阀与所述第三切换阀、所述第三定量装置和所述第二切换阀均连通;所述第三定量装置的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第五色谱柱的两个通气口均能够与所述第五切换阀连通;所述第六色谱柱的两个通气口能够分别与所述第五切换阀和所述第四切换阀连通;
S1包括:将所述第一切换阀与所述氢气样品储存装置连通,并使所述样品依次经过所述第一切换阀、所述第一定量装置、所述第一切换阀、所述第三切换阀、所述第二定量装置、所述第三切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀并经所述第五切换阀排出;
S2还包括:进样完成后,切换所述第二切换阀和所述第五切换阀,使所述载气依次经过第二切换阀、所述第五切换阀、所述第三定量装置、所述第五切换阀并进入所述第五色谱柱,通过所述第五色谱柱分离氢气、氧气、氩气组分和氮气、甲烷、一氧化碳组分,通过所述载气携带所述第五色谱柱中的所述氢气、氧气、氩气组分先经所述第五切换阀进入所述第二切换阀、并经所述第二切换阀排出;
切换所述第五切换阀,使所述载气依次经过所述第二切换阀、所述第五切换阀并进入所述第五色谱柱,通过所述载气将所述第五色谱柱内滞留的氮气、甲烷、一氧化碳组分先后反吹至所述第六色谱柱,通过所述载气携带所述第六色谱柱分离出的氮气、甲烷、一氧化碳组分经所述第四切换阀并进入所述检测器,由所述检测器对进入所述检测器的氮气、甲烷、一氧化碳组分进行检测;
关闭系统,并使所述第二切换阀的两个端口分别与所述第五切换阀的两个端口连通并形成闭合回路。
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