CN112285259B - 一种离子迁移谱装置 - Google Patents
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Abstract
提供一种离子迁移谱装置,包括:离子迁移管,用于对待检样本进行检测;循环气路模块,其一端与离子迁移管的气体进入口连通,另一端与离子迁移管的气体出口连通,用于对离子迁移管排出的排出气进行处理,并将处理后的排出气作为迁移气和循环载气导入离子迁移管,循环气路模块包括第一气体驱动装置,离子迁移谱装置还包括过载恢复气路模块,过载恢复气路模块包括将循环气路模块与大气连通的第一出气支路;第一气体驱动装置被配置成当离子迁移谱装置吸入的待检样本浓度高于阈值时将离子迁移谱装置内的气体中的至少一部分经由第一出气支路抽出。该离子迁移谱装置能够实现短时、自动恢复离子迁移谱装置的过载故障,缩短清洁时间。
Description
技术领域
本公开涉及检测技术领域,特别是涉及一种离子迁移谱装置。
背景技术
离子迁移谱装置(Ion mobility spectrometry,IMS)具有便携、快速、灵敏及可产业化等优点,广泛应用于军事、国防、工业、环境和临床诊断等领域。现场查验,通常的使用要求是希望能越精准、越快,单位时间内检测完成的样本越多越好,即以精准、快速作为评价仪器好坏的准则。如在某些测试中,仪器一次吸入的未知样本的浓度很高,即称为过载现象,导致仪器“中毒”,“解毒”恢复到正常使用水平将需要较长的时间。
仪器发生样本过载情况后,离子迁移谱仪中与气路相关的部件受到过载样本污染,停留在其表面或者死区长时间不能清除。在下一次采集其他样本到仪器中时,离子迁移谱仪的谱图上得到的还是上一次样本的谱图,致使误报情况发生。等待其正常工作可能需要数小时或数天,甚至需要更换零部件。对于现场查验工作十分的不便。此外,样本过载还会造成色谱峰形发生前倾/后倾,峰展宽变宽,分辨率变差,峰交叉等现象,对物质谱图识别会造成难度。
发明内容
本公开的目的旨在解决现有技术中存在的上述问题和缺陷的至少一个方面。
根据本公开的实施例,提供了一种离子迁移谱装置,包括:离子迁移管,所述离子迁移管用于对待检样本进行检测;循环气路模块,所述循环气路模块的一端与所述离子迁移管的气体进入口连通,另一端与所述离子迁移管的气体出口连通,用于对所述离子迁移管排出的排出气进行处理,并将处理后的所述排出气作为迁移气和循环载气导入所述离子迁移管,所述循环气路模块包括第一气体驱动装置,其中,所述离子迁移谱装置还包括过载恢复气路模块,所述过载恢复气路模块包括将所述循环气路模块与大气连通的第一出气支路;所述第一气体驱动装置被配置成当所述离子迁移谱装置吸入的待检样本浓度高于阈值时将所述离子迁移谱装置内的气体中的至少一部分经由所述第一出气支路抽出。
在一些实施例中,所述过载恢复气路模块还包括将所述循环气路模块与大气连通的进气支路,所述进气支路与所述循环气路模块的连接处沿所述循环气路模块内的气体流动方向位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处的上游,并且所述进气支路被配置成当所述离子迁移谱装置处于低压状态时从大气中补充一部分气体到所述离子迁移谱装置内,以使得所述离子迁移谱装置恢复到工作压力状态。
在一些实施例中,所述第一气体驱动装置位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处和所述进气支路与所述循环气路模块的连接处之间,用于驱动所述循环气路模块内的气体流动。
在一些实施例中,所述第一出气支路通过第一阀与所述循环气路模块连通,并且配置成在所述第一阀处于第一状态下使来自所述循环气路模块的上游的气体进入所述第一阀的第一端口,从所述第一阀的第二端口排出进入所述循环气路模块的下游,并且配置成在所述第一阀处于第二状态下使来自所述循环气路模块的上游的气体进入所述第一阀的第一端口,从所述第一阀的第三端口经由所述第一出气支路排出到大气中。
在一些实施例中,所述进气支路通过第二阀与所述循环气路模块连通,并且配置成在所述第二阀处于第一状态下使从所述离子迁移管排出的排出气进入所述第二阀的第一端口,从所述第二阀的第二端口排出进入所述循环气路模块的下游,并且配置成在所述第二阀处于第二状态下使大气经由所述进气支路进入所述第二阀的第三端口,从所述第二阀的第二端口排出进入所述循环气路模块的下游。
在一些实施例中,所述循环气路模块还包括:第一净化装置,所述第一净化装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处和所述离子迁移管的气体进入口之间,用于净化流经所述第一净化装置的气体;和/或第二净化装置,所述第二净化装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述进气支路与所述循环气路模块的连接处和所述第一气体驱动装置之间,用于净化流经所述第二净化装置的气体。
在一些实施例中,该离子迁移谱装置还包括净化装置在线活化模块,所述净化装置在线活化模块包括:第一温控装置,所述第一温控装置设置在所述第一净化装置上,并被配置成当第一净化装置处于在线活化模式时加热所述第一净化装置,以实现所述第一净化装置的在线活化;和/或当所述第一净化装置处于净化模式时降低所述第一净化装置的温度,以增强所述第一净化装置的吸附能力;和/或第二温控装置,所述第二温控装置设置在所述第二净化装置上,并被配置成当第二净化装置处于在线活化模式时加热所述第二净化装置,以实现所述第二净化装置的在线活化;和/或当所述第二净化装置处于净化模式时降低所述第二净化装置的温度,以增强所述第二净化装置的吸附能力。
在一些实施例中,所述循环气路模块还包括:第一缓冲装置,所述第一缓冲装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述第一气体驱动装置和所述第一净化装置之间,用于降低所述第一气体驱动装置的打气脉冲气流对所述离子迁移谱装置内部气流的扰动;和/或第二缓冲装置,所述第二缓冲装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述第一气体驱动装置和所述第二净化装置之间,用于降低所述第一气体驱动装置的抽气脉冲气流对所述离子迁移谱装置内部气流的扰动。
在一些实施例中,该离子迁移谱装置还包括样本载气气路模块,所述样本载气气路模块的一端与所述循环气路模块连通且连接处位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处的下游,所述样本载气气路模块的另一端与所述离子迁移管连通,以将所述循环气路模块内的部分所述排出气用作样本载气,以带动所述待检样本进入所述离子迁移管。
在一些实施例中,该离子迁移谱装置还包括采样气路模块,所述采样气路模块的一端与所述样本载气气路模块连通,并包括采样驱动装置和采样装置,所述采样装置用于采集待检样本,所述采样驱动装置驱动所述采样装置采集的待检样本,以在所述样本载气的带动下进入所述离子迁移管。
在一些实施例中,所述样本载气气路模块还包括气相色谱装置,所述气相色谱装置沿所述样本载气气路模块内的气体流动方向位于所述采样气路模块与所述样本载气气路模块的连接处的下游,从而使得经所述采样气路模块进入的待检样本通过所述气相色谱装置进行预分离,以使所述待检样本包括的各个组分以单个组分的形式依次进入所述离子迁移管。
在一些实施例中,所述样本载气气路模块还包括第二气体驱动装置,所述第二气体驱动装置位于所述采样气路模块与所述样本载气气路模块的连接处的上游,用于驱动所述样本载气进入所述气相色谱装置。
在一些实施例中,所述样本载气气路模块还包括将所述样本载气气路模块与大气连通的第二出气支路,所述第二出气支路与所述样本载气气路模块的连接处位于所述采样气路模块与所述样本载气气路模块的连接处和所述第二气体驱动装置之间,所述第二出气支路上设置有通断阀,所述通断阀被配置成当所述离子迁移谱装置处于采样模式时,将来自所述样本载气气路模块上游的气体排至大气中。
在一些实施例中,所述第二出气支路上还设置有沿气体流动方向位于所述通断阀的上游的流阻匹配部件,所述流阻匹配部件用于模拟所述气相色谱装置的流阻,以防止当所述离子迁移谱装置从采样阶段切换到检测阶段时所述离子迁移管内的气体压力突变。
在一些实施例中,所述样本载气气路模块还包括第三净化装置,所述第三净化装置串联于所述样本载气气路模块上,并位于所述第二出气支路与所述样本载气气路模块的连接处和所述第二气体驱动装置之间,用于净化流经所述第三净化装置的气体。
在一些实施例中,所述净化装置在线活化模块还包括第三温控装置,所述第三温控装置设置在所述第三净化装置上,并被配置成当所述第三净化装置处于在线活化模式时加热所述第三净化装置,以实现所述第三净化装置的在线活化;和/或当所述第三净化装置处于净化模式时降低所述第三净化装置的温度,以增强所述第三净化装置的吸附能力。
在一些实施例中,所述样本载气气路模块还包括第三缓冲装置,所述第三缓冲装置串联于所述样本载气气路模块上,并位于所述第二气体驱动装置和所述第三净化装置之间,用于降低来自所述第二气体驱动装置的脉冲气流对所述气相色谱装置内部气流的扰动。
在一些实施例中,该离子迁移谱装置还包括系统控制模块,所述系统控制模块分别与所述离子迁移管、所述循环气路模块、所述样本载气气路模块、所述过载恢复气路模块和所述采样气路模块,以控制所述离子迁移管、所述循环气路模块、所述样本载气气路模块、所述过载恢复气路模块和所述采样气路模块的工作状态。
在一些实施例中,该离子迁移谱装置还包括:第一压力检测装置,所述第一压力检测装置设置在所述循环气路模块的靠近所述离子迁移管的进气端处,用于检测所述离子迁移管的进气端压力,所述第一压力检测装置与所述系统控制模块连接,以将检测的所述离子迁移管的进气端压力传输到所述系统控制模块;和/或第二压力检测装置,所述第二压力检测装置设置在所述循环气路模块的靠近所述离子迁移管的排气端处,用于检测所述离子迁移管的排气端压力,所述第二压力检测装置与所述系统控制模块连接,以将检测的所述离子迁移管的排气端压力传输到所述系统控制模块;和/或第三压力检测装置,所述第三压力检测装置设置于所述样本载气气路模块的排出端处,用于检测所述样本载气气路模块的排气端压力,所述第三压力检测装置与所述系统控制模块连接,以将检测的所述样本载气气路模块的排气端压力传输到所述系统控制模块。
本公开的离子迁移谱装置通过第一出气支路将循环气路模块与外界连通,以便当待检样本过载时,对离子迁移谱装置进行抽气操作,并使离子迁移谱装置内的气体直接从第一出气支路流出。因为第一气体驱动装置产生的负压大,整个气路系统气体体量小,大的抽气气流在极短的时间内就可以将整个装置内的气体至少部分地抽出,从而实现过载快速恢复。
附图说明
图1为根据本公开的一个实施例的离子迁移谱装置的系统示意图。
图2为根据本公开的一个实施例的离子迁移谱装置的结构示意图。
图3为图1中的离子迁移谱装置处于闭循环自清洁模式的结构示意图。
图4为图1中的离子迁移谱装置处于工作模式的采样阶段的结构示意图。
图5为图1中的离子迁移谱装置处于工作模式的检测阶段的结构示意图。
图6为图1中的离子迁移谱装置处于过载恢复模式下的抽气阶段的结构示意图。
图7为图1中的离子迁移谱装置处于过载恢复模式下的恢复阶段的结构示意图。
图8为图1中的离子迁移谱装置处于净化装置在线活化模式的结构示意图。
图9为根据本公开的另一个实施例的离子迁移谱装置的结构示意图。
图10为根据本公开的再一个实施例的离子迁移谱装置的结构示意图。
图11为根据本公开的又一个实施例的离子迁移谱装置的结构示意图。
具体实施方式
尽管本公开容许各种修改和可替换的形式,但是它的具体的实施例通过例子的方式在附图中示出,并且将详细地在本文中描述。然而,应该理解,随附的附图和详细的描述不是为了将本公开限制到公开的具体形式,而是相反,是为了覆盖落入由随附的权利要求限定的本公开的精神和范围中的所有的修改、等同形式和替换形式。附图是为了示意,因而不是按比例地绘制的。
在本说明书中使用了“第一”、“第二”等术语,并不是为了排序或者表示重要性或主次关系,而是用于区分不同的部件。
根据本公开的总体上的发明构思,提供一种离子迁移谱装置,包括离子迁移管,所述离子迁移管用于对待检样本进行检测;循环气路模块,所述循环气路模块的一端与所述离子迁移管的气体出口连通,另一端与所述离子迁移管的气体进入口连通,用于对所述离子迁移管排出的排出气进行处理,并将处理后的所述排出气作为迁移气和循环载气导入所述离子迁移管,所述循环气路模块包括第一气体驱动装置,其中,所述离子迁移谱装置还包括过载恢复气路模块,所述过载恢复气路模块包括将所述循环气路模块与大气连通的第一出气支路;所述第一气体驱动装置被配置成当所述离子迁移谱装置吸入的待检样本浓度过高时将所述离子迁移谱装置内的气体经由所述第一出气支路至少部分地抽出。
图1为根据本公开的一个实施例的离子迁移谱装置的系统示意图。
图2为根据本公开的一个实施例的离子迁移谱装置的结构示意图。
如图1和图2所示,在一种示例性实施例中,离子迁移谱装置包括离子迁移管100、循环气路模块200和过载恢复气路模块400,其中,离子迁移管100包括正模式迁移管101和负模式迁移管102,正模式电子信号放大检测器103和负模式电子信号放大检测器104,该正模式迁移管101和负模式迁移管102能把中性分子电离、加速、获取电流信号、得到物质谱图,以实现对待检样本503的检测。正模式迁移管101和负模式迁移管102上分别设置有气体出口109、110和气体进入口,其中气体进入口包括供迁移气流入的迁移气入口107、108、供循环载气进入的循环载气入口105以及供样本载气进入的样品载气入口106,其中,循环载气可以是零气,也可以是其他适合用作载气的气体。循环气路模块200的一端分别与正模式迁移管101、负模式迁移管102的气体出口109、110连通,另一端与正模式迁移管101、负模式迁移管102的迁移气入口107、108和循环载气入口105连通,用于对离子迁移管100排出的排出气进行处理,并将处理后的排出气作为迁移气和循环载气导入离子迁移管100。循环气路模块200包括第一气体驱动装置(例如大功率隔膜泵)201。过载恢复气路模块400包括将循环气路模块200与大气连通的第一出气支路403,第一气体驱动装置201被配置成当离子迁移谱装置吸入的待检样本503浓度高于阈值时通过第一出气支路403将离子迁移谱装置内的气体快速地抽出。其中,所述阈值是离子迁移谱中毒影响下一次检测时的数值,关于何种情况为中毒,国际上目前没有统一的标准,但可以是过了一分钟样品气体仍不消散,出现平顶。检测的材料或者硬件的调配参数(例如法拉第杯的前放电路的参数)都会影响阈值的大小。对于熏蒸剂(溴甲烷、硫酰氟、磷化氢和/或环氧乙烷)来说,其阈值浓度为ppm级别。
当一次吸入待检样本503过多造成过载时,由于高浓度待检样本503残留在离子迁移谱装置的离子迁移管100、各管路以及相关联的部件等,因而影响下一次检测的结果,因此需要将待检样本503从离子迁移谱装置抽出。本公开的离子迁移谱装置通过将循环气路模块200经由第一出气支路403与大气连通,以便当待检样本503过载时,对离子迁移谱装置进行至少部分地抽出(例如抽真空),并使离子迁移谱装置内的气体直接从第一出气支路403流出。由于第一气体驱动装置201产生的负压大,整个气路系统气体体量小,大的抽气气流在极短的时间内就可以将整个装置内的气体抽出,从而实现过载快速恢复。此外,该离子迁移谱装置保证了检测的灵敏度,减少了工作人员对专业知识、技能的需要,并使整个气路系统的所有位置都得到清洁,并且过载恢复时间大大缩短,这对于现场快速检查具有重要意义。
如图2所示,在一种示例性实施例中,过载恢复气路模块400还包括将循环气路模块200与大气连通的进气支路404,该进气支路404与循环气路模块200的连接处沿循环气路模块200内的气体流动方向位于第一出气支路403与循环气路模块200的连接处的上游,并且进气支路404被配置成当离子迁移谱装置处于低压状态时从大气中补充一部分气体到离子迁移谱装置内,以使得离子迁移谱装置恢复到工作压力状态。
如图2所示,在一种示例性实施例中,第一气体驱动装置201位于第一出气支路403与循环气路模块200的连接处和进气支路404与循环气路模块200的连接处之间。第一气体驱动装置201是循环气路模块200的动力系统,并提供大流量的迁移气,以加快残留样本的清洁速度。
如图2所示,在一种示例性实施例中,第一出气支路403通过第一阀(例如二位三通阀)202与循环气路模块200连通,并且配置成在第一阀202处于第一状态下使来自循环气路模块200的上游的气体进入第一阀202的第一端口,从第一阀202的第二端口排出进入循环气路模块200的下游(即,二位三通阀切换到NO端),以及配置成在第一阀202处于第二状态下使来自循环气路模块200的上游的气体进入第一阀202的第一端口,从第三端口经由第一出气支路403排出到大气中(即,二位三通阀切换到NC端)。
此外,在第一出气支路403上还设置有第一单向阀401,以控制第一出气支路403内气体的流动。需要说明的是,本领域的技术人员应当理解,在本公开的其它一些实施例中,也可以在第一单向阀401的前端和后端设置分子筛或其它适合净化气体的装置,以净化排入大气中的气体。
如图2所示,在一种示例性实施例中,进气支路404通过第二阀(例如二位三通阀)210与循环气路模块200连通,并且配置成在第二阀210处于第一状态下使从离子迁移管100排出的排出气进入第二阀210的第一端口(即,二位三通阀切换到NO端),从第二阀210的第二端口排出进入循环气路模块200的下游,以及配置成在第二阀210处于第二状态下使大气经由进气支路404进入第二阀210的第三端口(即,二位三通阀切换到NC端),从第二端口排出进入循环气路模块200的下游。
此外,在进气支路404上还设置有第二单向阀402,以控制进气支路404内气体的流动。需要说明的是,本领域的技术人员应当理解,在本公开的其它一些实施例中,也可以在第二单向阀402的前端和后端设置分子筛或其它适合净化气体的装置,以净化进入循环气路模块200中的气体。
如图2所示,在一种示例性实施例中,该循环气路模块200还包括第一净化装置205,该第一净化装置205串联于循环气路模块200上,并位于第一出气支路403与循环气路模块200的连接处和离子迁移管100的气体进入口之间,用于净化流经第一净化装置205的气体。此外,该离子迁移谱装置还包括第二净化装置211,第二净化装置211串联于循环气路模块200上,并位于进气支路404与循环气路模块200的连接处和第一气体驱动装置201之间,用于净化流经第二净化装置211的气体。需要说明的是,本领域的技术人员应当理解,在本公开的其它一些实施例中,也可以仅设置第一净化装置205或第二净化装置211。
如图1和图2所示,在一种示例性实施例中,该离子迁移谱装置还包括净化装置在线活化模块600,该净化装置在线活化模块600包括:第一温控装置601,该第一温控装置601设置在第一净化装置205上,并被配置成当第一净化装置205处于在线活化模式时对第一净化装置205进行加热,以实现第一净化装置205的在线活化;和/或当第一净化装置205处于净化模式时降低第一净化装置205的温度,以增强第一净化装置205的吸附能力。净化装置在线活化模块600还可以包括第二温控装置602,该第二温控装置602设置在第二净化装置211上,并被配置成当第二净化装置211处于在线活化模式时对第二净化装置211进行加热,以实现第二净化装置211的在线活化;和/或当第二净化装置211处于净化模式时降低第二净化装置211的温度,以增强第二净化装置211的吸附能力。需要说明的是,本领域的技术人员应当理解,在本公开的其它一些实施例中,也可以仅设置第一温控装置601或第二温控装置602。
需要说明的是,净化装置在线活化模块600可以配合过载恢复气路模块400使用,即将离子迁移谱装置的气路部件加热到一定程度,再对整个气路例如进行抽真空处理(即,真空烘培技术),这样可以更快速地将待检样本503从装置内抽出。离子迁移谱装置可以在装置不工作的时候来使用该功能,这样可免去维修人员去现场更换气体净化材料,节省交通费和人工成本,对于边远的口岸使用具有重要意义。
如图2所示,在一种示例性实施例中,该循环气路模块200还包括第一缓冲装置204,该第一缓冲装置204串联于循环气路模块200上,并位于第一气体驱动装置201和第一净化装置205之间,用于降低第一气体驱动装置201的打气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动。该离子迁移谱装置还包括第二缓冲装置212,第二缓冲装置212串联于循环气路模块200上,并位于第一气体驱动装置201和第二净化装置211之间,用于降低第一气体驱动装置201的抽气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动。需要说明的是,本领域的技术人员应当理解,在本公开的其它一些实施例中,也可以仅设置第一缓冲装置204或第二缓冲装置212。
如图1和图2所示,在一种示例性实施例中,该离子迁移谱装置还包括样本载气气路模块300,该样本载气气路模块300的一端与循环气路模块200连通且连接处沿循环气路模块200内的气体流动方向位于第一出气支路403与循环气路模块200的连接处的下游,另一端与离子迁移管100的样本载气入口106连通,以将循环气路模块200内的部分排出气用作样本载气,从而带动待检样本503进入离子迁移管100。
如图1和图2所示,在一种示例性实施例中,该离子迁移谱装置还包括采样气路模块500,该采样气路模块500的一端例如经由第三阀(二位三通阀)305与样本载气气路模块300连通,并包括采样驱动装置(例如采样泵)501和采样装置(例如多功能粉尘过滤高温采样器)502,采样装置502用于采集待检样本503,采样驱动装置501驱动采样装置502采集的待检样本503,以在样本载气的带动下进入离子迁移管100。
如图2所示,在一种示例性实施例中,样本载气气路模块300还包括气相色谱装置(例如集束毛细管色谱柱)306,气相色谱装置306沿样本载气气路模块300内的气体流动方向位于采样气路模块500与样本载气气路模块300的连接处的下游,从而使得经采样气路模块500进入的待检样本503通过气相色谱装置306进行预分离,以使待检样本503包括的各个组分以单个组分的形式依次进入离子迁移管100。然后例如可以通过将每种组分的样本气体到达离子迁移管100的检测器(例如正模式电子信号放大检测器103和负模式电子信号放大检测器104)的时间与标准物质库中的数值进行对比,从而对每种组分的种类进行定性检测,同时通过测量每种组分离子峰的面积估算出每种组分的浓度,从而实现对混合组分的待检样本503进行定性定量检测。
如图2所示,在一种示例性实施例中,该样本载气气路模块300还包括第二气体驱动装置(例如增压泵)301,该第二气体驱动装置301沿样本载气气路模块300内的气体流动方向位于采样气路模块500与样本载气气路模块300的连接处的上游,用于驱动样本载气进入气相色谱装置306。
如图2所示,在一种示例性实施例中,样本载气气路模块300还包括将样本载气气路模块300与大气连通的第二出气支路310,该第二出气支路310与样本载气气路模块300的连接处位于采样气路模块500与样本载气气路模块300的连接处和第二气体驱动装置301之间,第二出气支路310上设置有通断阀309,该通断阀309被配置成控制第二出气支路310的导通与切断,以使得当离子迁移谱装置处于采样阶段时,将来自样本载气气路模块300上游的气体排至大气中。
如图2所示,在一种示例性实施例中,第二出气支路310上还设置有沿第二出气支路310内的气体流动方向位于通断阀309的上游的流阻匹配部件308,例如流阻匹配器、气阻或者分子筛等,流阻匹配部件308用于模拟气相色谱装置306的流阻,以防止当离子迁移谱装置从采样阶段切换到检测阶段时离子迁移管100内的气体压力的突变,减少离子迁移谱的峰位向前、向后漂移,使信号更稳定。
如图2所示,在一种示例性实施例中,样本载气气路模块300还包括第三净化装置304,该第三净化装置304位于第二出气支路310与样本载气气路模块300的主干路的连接处和第二气体驱动装置301之间,用于净化流经第三净化装置304的气体。通过第三净化装置304除去气体中的样本分子、水分子等得到洁净的零气,以供气相色谱装置306使用。
可以在第一净化装置205、第二净化装置211和第三净化装置304内的气体净化材料中增加指示剂,以指示气体净化材料的状态。气体净化材料可以是分子筛、活性炭、硅胶干燥剂、TENAX等干燥、吸附剂。
如图2所示,在一种示例性实施例中,该净化装置在线活化模块600还包括第三温控装置603,该第三温控装置603设置在第三净化装置304上,并被配置成当第三净化装置304处于在线活化模式时对第三净化装置304进行加热,以实现第三净化装置304的在线活化;和/或当第三净化装置304处于净化模式时降低第三净化装置304的温度,以增强第三净化装置304的吸附能力。
第一温控装置601、第二温控装置602、第三温控装置603可以为风冷/加热台,其在正常吸附时使用风冷方式对气体净化装置内的气体净化材料降温,以增强其对杂质的吸附能力。当需要在线活化时,使用加热台将气体净化材料加热到合适的温度,以切换到净化装置在线活化模式,然后对系统抽真空(例如48小时),从而实现净化装置的活化再生。然而,需要说明的是,本领域的技术人员应当理解,在本公开的其它一些实施例中,第一温控装置601、第二温控装置602、第三温控装置603的冷却方式也可以为采用半导体制冷、液氮制冷和压缩机制冷等。
如图2所示,在一种示例性实施例中,样本载气气路模块300还包括第三缓冲装置(例如脉冲阻尼器)303,该第三缓冲装置303位于第二气体驱动装置301和第三净化装置304之间,用于对第二气体驱动装置301产生的脉冲气流进行缓冲,以降低来自第二气体驱动装置301的脉冲气流对气相色谱装置306内部气流的扰动。
如图1和图2所示,在一种示例性实施例中,该离子迁移谱装置还包括系统控制模块700,该系统控制模块700分别与离子迁移管100、循环气路模块200、样本载气气路模块300、过载恢复气路模块400、采样气路模块500和净化装置在线活化模块600连接,以控制离子迁移管100、循环气路模块200、样本载气气路模块300、过载恢复气路模块400、采样气路模块500、净化装置在线活化模块600的工作状态。系统控制模块700可以为数据处理、谱图处理、物质识别、系统控制等功能的集成软硬件模块。
如图2所示,在一种示例性实施例中,该离子迁移谱装置还包括第一压力检测装置206,该第一压力检测装置206设置在循环气路模块200的靠近离子迁移管100的进气端处,用于检测离子迁移管100的进气端压力,第一压力检测装置206与系统控制模块700连接,以将检测到的离子迁移管100的进气端压力传输到系统控制模块700。该离子迁移谱装置还包括第二压力检测装置209,该第二压力检测装置209设置在循环气路模块200的靠近离子迁移管100的排气端处,用于检测离子迁移管100的排气端压力,第二压力检测装置209与系统控制模块700连接,以将检测到的离子迁移管100的排气端压力传输到系统控制模块700。该离子迁移谱装置还包括第三压力检测装置307,该第三压力检测装置307设置于样本载气气路模块300的靠近样本载气入口106的排气端处,用于检测样本载气气路模块300的排气端压力,第三压力检测装置307与系统控制模块700连接,以将检测的样本载气气路模块300的排气端压力传输到系统控制模块700。通过系统控制模块700结合离子迁移谱图反应离子峰RIP峰位强度和峰位,分析气路污染状态,判断装置状态是否可以进入采样、分析过程,并调整第一气体驱动装置201、第二气体驱动装置301的功率或者进行补气、排气工作。
在该实施例中,第一压力检测装置206、第二压力检测装置209和第三压力检测装置307为电子压力表,需要说明的是,第一压力检测装置206、第二压力检测装置209和第三压力检测装置307也可以替换为流量计。或者,也可以在离子迁移管100的进气端、排气端和样本载气气路模块300的排气端增设流量计,以监测各气路的流量。
需要说明的是,在该实施例中,离子迁移管100为双管模式,然而,本领域的技术人员应当理解,本公开的离子迁移管100也可以采用单管模式,如图9所示。此外,也可以采用非对称场离子迁移谱(FAIMS)。此外,本公开的离子迁移谱装置也可以采用单根毛细管色谱柱,如图10所示,或者不采用气相色谱装置306(如图11所示)。
本公开的离子迁移谱装置具有4种模式:闭循环自清洁模式、工作模式、样本过载恢复模式以及净化装置在线活化模式。闭循环自清洁模式,即离子迁移谱装置不采样时,对装置内部气路进行循环清洁,不断洁净气路中的气相色谱装置306、离子迁移管100等气路组件的过程。工作模式,即采集待检样本503的气体或者沾染的颗粒物,然后通过气相色谱装置306对待检样本503的多组分分离,然后从气相色谱装置306出来的气体进入离子迁移管100,并由离子迁移管100对待检样本503的分子进行电离、检测,最后通过系统控制模块700对待检样本503的数据进行处理、识别,并在系统控制模块700的显示装置701上进行谱图显示的过程。样本过载恢复模式,即将待检样本503抽离出整个装置,实现快速恢复工作的过程。净化装置在线活化模式,即在离子迁移谱装置背景峰杂、峰数量长时间存在时对净化装置内的气体净化材料进行活化再生的过程。当离子迁移谱装置长时间使用后,气体净化材料的吸附能力已经饱和,离子迁移谱出现较多杂峰,此时可应用净化装置在线活化模块600和过载恢复气路模块400对气体净化材料进行活化再生,即采用高温真空烘培的方式,将净化装置205、211、304内的分子筛、活性炭、干燥剂等气体净化材料在低温下吸附的杂质脱附,得到再生的气体净化材料,从而恢复净化装置对气体的洁净功能。
图3示出了离子迁移谱装置设置处于闭循环自清洁模式的结构示意图。如图3所示,当工作人员不使用离子迁移谱装置进行检测时,该装置可以自动进入闭循环自清洁模式,即休息模式。此时,第一气体驱动装置201,第二气体驱动装置301开启,第三气体驱动装置501关闭,第一阀202,第二阀210、第三阀305均处于NO端,通断阀302接通,通断阀309断开,第一温控装置601、第二温控装置602、第三温控装置603处于降温状态,以分别将第一净化装置205、第二净化装置211、第三净化装置304降温到4℃-10℃。第一气体驱动装置201的出气口产生脉冲气流经三通阀203分为两路,一路分流给第一缓冲装置204,用于迁移气和循环载气使用。另一路分流给样本载气气路模块300,并通过第二气体驱动装置301来产生局部高压气流,并进入气相色谱装置306。
用于迁移气和循环载气使用的脉冲气流经过第二缓冲装置204后产生平稳气流,然后经过处于低温状态的第一净化装置205净化,出来的平稳、洁净的零气流到四通阀207处,例如可以按2∶1∶2的比例分配给迁移气入口107、循环载气入口105以及迁移气入口108。
用于样本载气使用的脉冲气流经过通断阀302后被吸入第二气体驱动装置301,第二气体驱动装置301产生高压脉冲气流,该高压脉冲气流经过第三缓冲装置303后形成平稳气流,并被输送到处于低温状态的第三净化装置304,以产生平稳、洁净的零气,该零气流经第三阀305后进入气相色谱装置306,并将采样气路模块500采集的待检样本503带进气相色谱装置306,然后通过气相色谱装置306对待检样本503进行分离,最后经由样本载气入口106进入离子迁移管100。
所有的气体进入离子迁移管100后,从离子迁移管100的气体出口109、110排出,汇入三通阀208后进入第二阀210。此时的气体可能含有杂质气体,为保证气路洁净及保护第一气体驱动装置201,气体再次经处于低温状态的第二净化装置211净化,最终集中进入第一气体驱动装置201。
在闭循环自清洁模式下,第一压力检测装置206、第二压力检测装置209、第三压力检测装置307分别监测离子迁移管100的进气端压力、排气端压力和样本载气气路模块300的排气端压力,并将检测到的压力传送到系统控制模块700,通过系统控制模块700结合离子迁移谱图RIP峰位强度和峰位,分析气路污染状态,判断装置状态是否可以进入采样、分析过程,并调整第一气体驱动装置201、第二气体驱动装置301的功率或者进行补气、排气工作。
图4示出了离子迁移谱装置处于工作模式的采样阶段的结构示意图。如图4所示。当装置满足使用条件后,触发进入物质采样、分析过程,即工作模式。采样驱动装置501开启,第三阀305切换到NC端,通断阀309开启,此三步应同时开启和同时关闭,前后时间0.2s-3s。将待检样本503放置于采样装置502的前端或者内部,采样装置502所采集的待检样本503经气化后被吸入到采样驱动装置501中或者直接将待检样本503吸入到采样驱动装置501中,然后通过采样驱动装置501输出到气相色谱装置306中,完成采样。
图5示出了离子迁移谱装置处于工作模式的检测阶段的结构示意图。如图5所示。检测阶段类似于闭循环自清洁模式,待检样本503进入气相色谱装置306以后,多组分的待检样本503被气相色谱装置306分离成多个单一组分后依次进入离子迁移管100,然后离子迁移管100依次对每种组分进行电离、加速、获取电流信号,并通过系统控制模块700进行数据读取、物质识别,从而实现对待检样本503的检测。
图6示出了离子迁移谱装置处于样本过载恢复模式的抽气阶段的结构示意图。如图6所示,在抽气阶段时,第一阀202切换到NC端,连通于大气。通断阀302、309切换到断开状态。此时,第一气体驱动装置201将循环气路模块200、样本载气气路模块300进行抽气处理,例如可以进行抽真空,以使系统将快速进入200-300mbar负压中。
图7示出了离子迁移谱装置处于样本过载恢复模式的恢复阶段的结构示意图。如图7所示,在恢复阶段,需要将系统从负压状态切换为工作状态时的气压。因此需要从大气中补充一部分气体到系统内。此时,第二阀210切换到NC端,第一阀202切换到NO端,通断阀302切换到导通状态。空气从单向阀402流进处于低温状态的第二净化装置211,以补充到循环气路模块200和样本载气气路模块300。
第一压力检测装置206、第二压力检测装置307、第三压力检测装置209分别监测离子迁移管100的进气端压力、排气端压力和样本载气气路模块300的排气端压力,并将检测到的压力信息传送到系统控制模块700,当三个压力检测装置206、307、209检测到的数值接近于闭循环模式下对应的压力时,第一阀202切换到NO端。系统控制模块700比较恢复阶段的压力值和闭循环自清洁模式的压力值,并基于比较结果控制第一阀202、第二阀210的工作状态。当监测到整个系统气体压力高于闭循环自清洁模式的压力时,将第一阀202切换到NC端,以经由第一出气支路403排出少量气体。当监测到整个系统气体压力低于闭循环自清洁模式的压力时,则将第二阀210切换到NC端,以经由进气支路404吸入少量气体。第一阀201和第二阀210开启与关闭的时间由系统控制模块701根据三个压力检测装置206、307、209检测到的数值进行确定。
图8示出了离子迁移谱装置处于净化装置在线活化模式的结构示意图。如图8所示,首先装置进入工作模式,监测装置所处环境空气的信号,系统控制模块700基于该信号判断空气是否洁净。当不洁净时,提示工作人员放到洁净的空气中。当满足洁净空气条件时,离子迁移谱装置则可以进入净化装置在线活化模式,此时第一阀202切换到NC端,通断阀302、309处于断开状态。第一气体驱动装置201对装置进行抽真空,当第一压力检测装置206、第二压力检测装置307、第三压力检测装置209检测到的压力处于最低值且稳定30分钟后,第一温控装置601、第二温控装置602和第三温控装置603开始置于加热状态。第一净化装置205、第二净化装置211、第三净化装置304被缓慢加热到200℃-300℃,里面的分子筛,活性炭,干燥剂等将吸附的分子释放出来。同时,第一气体驱动装置201将释放出来的气体不断抽出排放到大气中。
在净化装置在线净化过程中,系统控制模块700监测谱图变化,并判断净化材料是否被净化干净。当离子迁移谱图出现多峰,且RIP峰的峰强低于正常状态10%时,则继续加热、抽真空净化。当离子迁移谱图峰数量少于3个,且RIP峰的峰强处于正常状态的95%时,则认为完成净化。
本领域的技术人员可以理解,上面所描述的实施例都是示例性的,并且本领域的技术人员可以对其进行改进,各种实施例中所描述的结构在不发生结构或者原理方面的冲突的情况下可以进行自由组合。
在详细说明本发明的较佳实施例之后,熟悉本领域的技术人员可清楚的了解,在不脱离随附权利要求的保护范围与精神下可进行各种变化与改变,且本发明亦不受限于说明书中所举示例性实施例的实施方式。
Claims (19)
1.一种离子迁移谱装置,包括:
离子迁移管,所述离子迁移管用于对待检样本进行检测;
循环气路模块,所述循环气路模块的一端与所述离子迁移管的气体进入口连通,另一端与所述离子迁移管的气体出口连通,用于对所述离子迁移管排出的排出气进行处理,并将处理后的所述排出气作为迁移气和循环载气导入所述离子迁移管,所述循环气路模块包括第一气体驱动装置;
过载恢复气路模块,所述过载恢复气路模块包括将所述循环气路模块与大气连通的第一出气支路;所述第一气体驱动装置被配置成当所述离子迁移谱装置吸入的待检样本浓度高于阈值时将所述离子迁移谱装置内的气体中的至少一部分经由所述第一出气支路抽出;
样本载气气路模块,所述样本载气气路模块被配置成将所述循环气路模块内的部分所述排出气用作样本载气,以带动所述待检样本进入所述离子迁移管,所述样本载气气路模块包括将所述样本载气气路模块与大气连通的第二出气支路,所述第二出气支路被配置成当所述离子迁移谱装置处于采样模式时,将来自所述样本载气气路模块上游的气体排至大气中。
2.根据权利要求1所述的离子迁移谱装置,其中,所述过载恢复气路模块还包括将所述循环气路模块与大气连通的进气支路,所述进气支路与所述循环气路模块的连接处沿所述循环气路模块内的气体流动方向位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处的上游,并且所述进气支路被配置成当所述离子迁移谱装置处于低压状态时从大气中补充一部分气体到所述离子迁移谱装置内,以使得所述离子迁移谱装置恢复到工作压力状态。
3.根据权利要求2所述的离子迁移谱装置,其中,所述第一气体驱动装置位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处和所述进气支路与所述循环气路模块的连接处之间,用于驱动所述循环气路模块内的气体流动。
4.根据权利要求3所述的离子迁移谱装置,其中,所述第一出气支路通过第一阀与所述循环气路模块连通,并且配置成在所述第一阀处于第一状态下使来自所述循环气路模块的上游的气体进入所述第一阀的第一端口,从所述第一阀的第二端口排出进入所述循环气路模块的下游,并且配置成在所述第一阀处于第二状态下使来自所述循环气路模块的上游的气体进入所述第一阀的第一端口,从所述第一阀的第三端口经由所述第一出气支路排出到大气中。
5.根据权利要求3所述的离子迁移谱装置,其中,所述进气支路通过第二阀与所述循环气路模块连通,并且配置成在所述第二阀处于第一状态下使从所述离子迁移管排出的排出气进入所述第二阀的第一端口,从所述第二阀的第二端口排出进入所述循环气路模块的下游,并且配置成在所述第二阀处于第二状态下使大气经由所述进气支路进入所述第二阀的第三端口,从所述第二阀的第二端口排出进入所述循环气路模块的下游。
6.根据权利要求3所述的离子迁移谱装置,其中,所述循环气路模块还包括:
第一净化装置,所述第一净化装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处和所述离子迁移管的气体进入口之间,用于净化流经所述第一净化装置的气体;和/或
第二净化装置,所述第二净化装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述进气支路与所述循环气路模块的连接处和所述第一气体驱动装置之间,用于净化流经所述第二净化装置的气体。
7.根据权利要求6所述的离子迁移谱装置,其中,还包括净化装置在线活化模块,所述净化装置在线活化模块包括:
第一温控装置,所述第一温控装置设置在所述第一净化装置上,并被配置成当第一净化装置处于在线活化模式时加热所述第一净化装置,以实现所述第一净化装置的在线活化;和/或当所述第一净化装置处于净化模式时降低所述第一净化装置的温度,以增强所述第一净化装置的吸附能力;和/或
第二温控装置,所述第二温控装置设置在所述第二净化装置上,并被配置成当第二净化装置处于在线活化模式时加热所述第二净化装置,以实现所述第二净化装置的在线活化;和/或当所述第二净化装置处于净化模式时降低所述第二净化装置的温度,以增强所述第二净化装置的吸附能力。
8.根据权利要求6所述的离子迁移谱装置,其中,所述循环气路模块还包括:
第一缓冲装置,所述第一缓冲装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述第一气体驱动装置和所述第一净化装置之间,用于降低所述第一气体驱动装置的打气脉冲气流对所述离子迁移谱装置内部气流的扰动;和/或
第二缓冲装置,所述第二缓冲装置串联于所述循环气路模块上,并位于所述第一气体驱动装置和所述第二净化装置之间,用于降低所述第一气体驱动装置的抽气脉冲气流对所述离子迁移谱装置内部气流的扰动。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的离子迁移谱装置,其中,所述样本载气气路模块的一端与所述循环气路模块连通且连接处位于所述第一出气支路与所述循环气路模块的连接处的下游,所述样本载气气路模块的另一端与所述离子迁移管连通。
10.根据权利要求9所述的离子迁移谱装置,其中,还包括采样气路模块,所述采样气路模块的一端与所述样本载气气路模块连通,并包括采样驱动装置和采样装置,所述采样装置用于采集待检样本,所述采样驱动装置驱动所述采样装置采集的待检样本,以在所述样本载气的带动下进入所述离子迁移管。
11.根据权利要求10所述的离子迁移谱装置,其中,所述样本载气气路模块还包括气相色谱装置,所述气相色谱装置沿所述样本载气气路模块内的气体流动方向位于所述采样气路模块与所述样本载气气路模块的连接处的下游,从而使得经所述采样气路模块进入的待检样本通过所述气相色谱装置进行预分离,以使所述待检样本包括的各个组分以单个组分的形式依次进入所述离子迁移管。
12.根据权利要求11所述的离子迁移谱装置,其中,所述样本载气气路模块还包括第二气体驱动装置,所述第二气体驱动装置位于所述采样气路模块与所述样本载气气路模块的连接处的上游,用于驱动所述样本载气进入所述气相色谱装置。
13.根据权利要求12所述的离子迁移谱装置,其中,所述第二出气支路与所述样本载气气路模块的连接处位于所述采样气路模块与所述样本载气气路模块的连接处和所述第二气体驱动装置之间,所述第二出气支路上设置有通断阀。
14.根据权利要求13所述的离子迁移谱装置,其中,所述第二出气支路上还设置有沿气体流动方向位于所述通断阀的上游的流阻匹配部件,所述流阻匹配部件用于模拟所述气相色谱装置的流阻,以防止当所述离子迁移谱装置从采样阶段切换到检测阶段时所述离子迁移管内的气体压力突变。
15.根据权利要求13所述的离子迁移谱装置,其中,所述样本载气气路模块还包括第三净化装置,所述第三净化装置串联于所述样本载气气路模块上,并位于所述第二出气支路与所述样本载气气路模块的连接处和所述第二气体驱动装置之间,用于净化流经所述第三净化装置的气体。
16.根据权利要求15所述的离子迁移谱装置,其中,所述净化装置在线活化模块还包括第三温控装置,所述第三温控装置设置在所述第三净化装置上,并被配置成当所述第三净化装置处于在线活化模式时加热所述第三净化装置,以实现所述第三净化装置的在线活化;和/或当所述第三净化装置处于净化模式时降低所述第三净化装置的温度,以增强所述第三净化装置的吸附能力。
17.根据权利要求15所述的离子迁移谱装置,其中,所述样本载气气路模块还包括第三缓冲装置,所述第三缓冲装置串联于所述样本载气气路模块上,并位于所述第二气体驱动装置和所述第三净化装置之间,用于降低来自所述第二气体驱动装置的脉冲气流对所述气相色谱装置内部气流的扰动。
18.根据权利要求10所述的离子迁移谱装置,其中,还包括系统控制模块,所述系统控制模块分别与所述离子迁移管、所述循环气路模块、所述样本载气气路模块、所述过载恢复气路模块和所述采样气路模块,以控制所述离子迁移管、所述循环气路模块、所述样本载气气路模块、所述过载恢复气路模块和所述采样气路模块的工作状态。
19.根据权利要求18所述的离子迁移谱装置,其中,还包括:
第一压力检测装置,所述第一压力检测装置设置在所述循环气路模块的靠近所述离子迁移管的进气端处,用于检测所述离子迁移管的进气端压力,所述第一压力检测装置与所述系统控制模块连接,以将检测的所述离子迁移管的进气端压力传输到所述系统控制模块;和/或
第二压力检测装置,所述第二压力检测装置设置在所述循环气路模块的靠近所述离子迁移管的排气端处,用于检测所述离子迁移管的排气端压力,所述第二压力检测装置与所述系统控制模块连接,以将检测的所述离子迁移管的排气端压力传输到所述系统控制模块;和/或
第三压力检测装置,所述第三压力检测装置设置于所述样本载气气路模块的排出端处,用于检测所述样本载气气路模块的排气端压力,所述第三压力检测装置与所述系统控制模块连接,以将检测的所述样本载气气路模块的排气端压力传输到所述系统控制模块。
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