CN101915811B - 一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及气体的检测装置和方法，公开了一种分析检测高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置和方法，通过阀门的切换，改变气体流向，来进行分离检测。本发明结构简单，分析过程简便快捷，可以进行在线检测；杂质组分分离效果好；同一装置可完成对多种高纯度非腐蚀性气体的分析需求。

Description

一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置和方法

技术领域

本发明涉及气体的检测装置和方法，具体为用于分析检测高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置和方法。

背景技术

在分析高纯度非腐蚀性气体时，不仅要检测气体本身(底气)的含量，也需要分析其中所包含的杂质气体组分。

上述杂质组分包括各种大分子和小分子气体，种类多，含量不同，分子量差异大，因此分析检测时，需将组分逐一分离后再进行分析。

而且由于高纯度非腐蚀性气体中底气的含量极高，杂质气体组分种类多，因此对其中痕量的杂质组分检测有困难。这些杂质组分很容易被高浓度的底气所掩盖，而难以准确地分离检测。

另外，不同的高纯度非腐蚀性气体，尤其是氧气和其他气体的分析检测元件和方法不同，现有设备如单一的气相色谱仪等还无法在同一套设备上进行各种高纯度非腐蚀性气体中杂质的检测需求。

发明内容

本发明旨在提供一种用于检测高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置。

本发明的另一个目的在于提供一种用于检测高纯度非腐蚀性气体中杂质的方法。

其方案是设置带吹扫十通阀、带吹扫六通阀和吹扫四通阀，通过上述阀门的切换，改变气体流向，对不同气体成分进行分离检测。

一种用于检测腐蚀性气体中杂质的装置，其结构包括：杂质组分分离气路、氦离子化检测器和氧气预分离气路；

杂质组分分离气路包括第一路辅助载气稳流系统、第二路辅助载气稳流系统、样品气体入口、样品气体出口、排气出口A、带吹扫六通阀、样品环A、带吹扫四通阀A、带吹扫四通阀B、分析色谱柱A、分析色谱柱B、分析色谱柱C和零死体积三通阀；

其中第一路辅助载气稳流系统、样品气体入口、样品气体出口和样品环A的两端及分析色谱柱A的入口分别连接到带吹扫六通阀；

分析色谱柱A的出口、分析色谱柱B的入口、气阻A分别连接到带吹扫四通阀A；

气阻A与零死体积三通阀、气阻B和氦离子检测器依次相连；

分析色谱柱B的出口、分析色谱柱C的入口、第二路辅助载气稳流系统和排气出口A分别连接到吹扫四通阀B；

分析色谱柱C的出口与零死体积三通阀的另一端连接；

氧气预分离气路包括带吹扫十通阀、第三路辅助载气稳流系统、第四路辅助载气稳流系统、样品环B、氧吸附柱、分析色谱柱E和排气出口B；

氧吸附柱的出口与和分析色谱柱E的入口连接在一起，氧吸附柱的入口、分析色谱柱E的出口、第三路辅助载气稳流系统、第四路辅助载气稳流系统、排气出口B、氧气入口、氧气出口以及样品环B的两端及分别连接到带吹扫十通阀；带吹扫十通阀与带吹扫四通阀A连接。

更优选的方案为：

带吹扫六通阀设有六个通路，第一通路连接样品气体入口，第二通路连接样品气体出口，样品环A的两端分别连接到第三通路和第六通路；第四通路连接到第一路辅助载气稳流系统，第五通路连接到分析色谱柱A的入口；

带吹扫六通阀可切换为两种状态，状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接，第五通路与第六通路连接；状态二为：第一通路与第六通路连接，第二通路与第三通路连接，第四通路与第五通路连接。

带吹扫四通阀A设有四个通路，第一通路连接到带吹扫十通阀，第二通路依次连接气阻A、零死体积三通阀、气阻B和氦离子检测器，第三通路连接到分析色谱柱A的出口，第四通路连接到分析色谱柱B的入口；

带吹扫四通阀B第一通路连接到分析色谱柱C的入口，第二通路连接第二路辅助载气稳流系统，第三通路连接到排气出口A，第四通路与色谱柱B的出口连接；

带吹扫四通阀A和带吹扫四通阀B可切换为两种状态，状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接；状态二为：第一通路与第四通路连接，第二通路与第三通路连接。

带吹扫十通阀设有十个通路，第一通路与氧吸附柱、分析色谱柱E和第八通路依次连接，样品环B的两端分别连接到第二通路和第五通路，第三通路与氧气入口连接，第四通路与氧气出口连接，第六通路与第三路辅助载气稳流系统连接，第七通路连接到带吹扫四通阀A，第九通路连接到第四路辅助载气稳流系统，第十通路与排气出口B连接；

带吹扫十通阀可切换为两种状态，状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接，第五通路与第六通路连接，第七通路与第八通路连接，第九通路与第十通路连接；状态二为：第一通路与第十通路连接，第二通路与第三通路连接，第四通路与第五通路连接，第六通路与第七通路连接，第八通路与第九通路连接。

一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的方法，是利用上述装置，其技术方案为：

当所检测气体为除氧气以外的高纯度非腐蚀性气体时，步骤包括：

(1)取样：切换带吹扫六通阀，接通样品气体入口和样品环A；

(2)进样预分离：切换带吹扫六通阀、带吹扫四通阀A和带吹扫四通阀B，接通第一路辅助载气稳流系统、样品环和分析色谱柱A、分析色谱柱B和分析色谱柱C；将样品环A内气体吹入分析色谱柱A；

(3)分离大分子杂质组分：在底气和小分子杂质组分流出分析色谱柱A后，大分子杂质组分流出分析色谱柱A之前，切换带吹扫四通阀A和零死体积三通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、分析色谱柱A、气阻A、气阻B和氦离子化检测器，将留在分析色谱柱A中的大分子杂质组分送入和氦离子化检测器；

(4)分离小分子杂质组分和底气：切换带吹扫四通阀B、零死体积三通阀和带吹扫十通阀，接通第三路辅助载气稳流系统、分析色谱柱B和排气出口A，使留在分析色谱柱B内的底气排空；接通第二路辅助载气稳流系统、分析色谱柱C、气阻B和氦离子化检测器，将留在分析色谱柱C中的小分子杂质组分送入氦离子化检测器。

当所述高纯度非腐蚀性气体为氧气时，包括以下步骤：

(1)取样：切换带吹扫十通阀，接通氧气入口、样品环B和氧气出口；

(2)进样分离氧气：切换带吹扫十通阀、带吹扫四通阀A和带吹扫四通阀B，接通第四路辅助载气稳流系统、样品环B、氧吸附柱、分析色谱柱E、分析色谱柱B和分析色谱柱C；将样品环B内气体吹入氧吸附柱，由氧吸附柱吸收氧气；

(3)分离大分子杂质组分和小分子杂质组分：在小分子杂质组分流入分析色谱柱B和分析色谱柱C之后，大分子杂质组分流出分析色谱柱E之前，切换带吹扫四通阀A和零死体积三通阀，接通第三路辅助载气稳流系统、氧吸附柱、分析色谱柱E、气阻A、气阻B和氦离子化检测器，将留在分析色谱柱E内的大分子杂质组分送入氦离子化检测器；再切换零死体积三通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、分析色谱柱B、分析色谱柱C、气阻B和氦离子化检测器，将分离后的小分子杂质组分送入氦离子化检测器。

本发明的装置，可作为分析检测各种高纯度非腐蚀性气体中杂质组分的通用装置，能有效分离检测其中痕量的杂质组分。本发明的装置和方法，通过阀门和气流方向的切换，可将底气与各种杂质组分有效分离，避免因为底气浓度过高，掩盖杂质组分而影响分析检测效果。

附图说明

图1为实施例2中检测氮气时的取样使用状态图

图2为实施例2中检测氮气时的进样预分离状态图

图3为实施例2中检测氮气时的分离大分子杂质组分使用状态图

图4为实施例2中检测氮气时的分离小分子杂质组分和底气使用状态图

图5为实施例3中检测氧气时的取样使用状态图

图6为实施例3中检测氧气时的进样分离氧气使用状态图

图7为实施例3中检测氧气时的分离大分子杂质组分使用状态图

图8为实施例3中检测氧气时的分离小分子杂质组分使用状态图

101-第一路辅助载气稳流系统，102-第二路辅助载气稳流系统，103-第三路辅助载气稳流系统，104-第四路辅助载气稳流系统，105-样品气体入口，106-样品气体出口，107-氧气入口，108-氧气出口，109-排气出口A，110-排气出口B；

2-带吹扫六通阀，201-第一通道，202-第二通道，203-第三通道，204-第四通道，205-第五通道，206-第六通道；

301-样品环A，302-样品环B，401-分析色谱柱A，402-分析色谱柱B，403-分析色谱柱C，404-氧吸附柱，405-分析色谱柱E；

5-带吹扫四通阀A，501-第一通道，502-第二通道，502-第二通道，203-第三通道，504-第四通道；

6-带吹扫四通阀B，601-第一通道，602-第二通道，603-第三通道，604-第四通道；

7-带吹扫十通阀，701-第一通道，702-第二通道，703-第三通道，704-第四通道，705-第五通道，706-第六通道，707-第七通道，708-第八通道，709-第九通道，710-第十通道；

8-零死体积三通阀，901-氦离子化检测器，902-气阻A，903-气阻B

具体实施方式

实施例1

如图1至图8所示，一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置，包括杂质组分分离气路、氦离子化检测器和氧气预分离气路。

杂质组分分离气路包括第一路辅助载气稳流系统101、第二路辅助载气稳流系统102、样品气体入口105、样品气体出口106、排气出口A109、带吹扫六通阀2、样品环A301、带吹扫四通阀A5、带吹扫四通阀B6、分析色谱柱A401、分析色谱柱B402、分析色谱柱C403和零死体积三通阀8；

氧气预分离气路包括带吹扫十通阀7、第三路辅助载气稳流系统103、第四路辅助载气稳流系统104、样品环B302、氧吸附柱404、分析色谱柱E405和排气出口B110。

带吹扫六通阀设有六个通路，可切换为两种状态，状态一为：第一通路201与第二通路202连接，第三通路203与第四通路204连接，第五通路205与第六通路206连接；状态二为：第一通路与第六通路连接，第二通路与第三通路连接，第四通路与第五通路连接。

带吹扫四通阀A和带吹扫四通阀B分别设有四个通路，均可切换为两种状态，状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接；状态二为：第一通路与第四通路连接，第二通路与第三通路连接。

带吹扫十通阀设有十个通路，可切换为两种状态，状态一为：第一通路701与第二通路702连接，第三通路703与第四通路704连接，第五通路705与第六通路706连接，第七通路707与第八通路708连接，第九通路709与第十通路710连接；状态二为：第一通路与第十通路连接，第二通路与第三通路连接，第四通路与第五通路连接，第六通路与第七通路连接，第八通路与第九通路连接。

具体结构为：

带吹扫六通阀的第一通路201连接样品气体入口105，第二通路202连接样品气体出口106，样品环A301的两端分别连接到第三通路203和第六通路206；第四通路204连接到第一路辅助载气稳流系统101，第五通路206连接到分析色谱柱A301的入口；

分析色谱柱A的出口与带吹扫四通阀A的第三通路503连接，带吹扫四通阀A的第二通路502依次连接气阻A902、零死体积三通阀8、气阻B903和氦离子检测器901，第四通路504连接到分析色谱柱B402的入口，第一通路501连接到带吹扫十通阀7；

分析色谱柱B的出口连接到带吹扫四通阀B的第四通路604，带吹扫四通阀B的第一通路601连接到分析色谱柱C403的入口，第二通路602连接第二路辅助载气稳流系统102，第三通路603连接到排气出口A109；

分析色谱柱C的出口连接到零死体积三通阀8的另一端。

带吹扫十通阀的第一通路701与氧吸附柱404、分析色谱柱E405和第八通路708依次连接，样品环B302的两端分别连接到带吹扫十通阀的第二通路702和第五通路705，第三通路703与氧气入口107连接，第四通路704与氧气出口108连接，第六通路706与第三路辅助载气稳流系统103连接，第七通路707连接到带吹扫四通阀A5的第一通路501，第九通路709连接到第四路辅助载气稳流系统104，第十通路710与排气出口B110连接。

上述四路辅助载气稳流系统分别提供辅助载气I～IV。气阻A和气阻B用于稳定气压和气流。

实施例2

当检测除氧气外的高纯度非腐蚀性气体(如氮气)中杂质组分时，其步骤如下：

(1)取样：如图1所示，先切换带吹扫六通阀2至状态二，即第一通路201与第六通路206相连，第二通路202与第三通路203相连，第四通路204与第五通路205相连；此时的带吹扫四通阀A 5切换为状态一，即第一通路501与第四通路504相连，第三通路503与第二通路502相连；带吹扫四通阀B6切换为状态二，即第一通路601与第四通路604相连，第二通路602与第三通路603相连；

此时接通样品气体入口105、样品环301和样品气体出口106，样品气体流入样品环；

(2)进样预分离：如图2所示，切换带吹扫六通阀2至状态一，切换带吹扫四通阀A5至状态一，接通第一路辅助载气稳流系统101、样品环A301和分析色谱柱A401、分析色谱柱B402和分析色谱柱C403；辅助载气I将样品环A内的气体吹入分析色谱柱A；

在分析色谱柱A内，大分子杂质组分(分子量大于底气的组分)与底气和小分子杂质组分(分子量小于底气的组分)得到分离，底气和小分子杂质组分先流出分析色谱柱A，进入分析色谱柱B和色谱分析柱C；

(3)分离大分子杂质组分：如图3所示，在底气和小分子杂质组分流出分析色谱柱A后，大分子杂质组分流出分析色谱柱A之前，切换带吹扫四通阀A至状态二，并切换零死体积三通阀8，接通第一路辅助载气稳流系统、分析色谱柱A、气阻A、气阻B和氦离子化检测器，辅助载气I将留在分析色谱柱A中的大分子杂质组分送入和氦离子化检测器901；

(4)分离小分子杂质组分和底气：如图4所示，底气和小分子杂质组分在分析色谱柱B中分离，小分子杂质组分流入分析色谱柱C；

在底气流出分析色谱柱B之前，如图4所示，切换带吹扫四通阀B6至状态一，切换带吹扫十通阀7至状态二，并切换零死体积三通阀，接通第三路辅助载气稳流系统103、分析色谱柱B402和排气出口A109，辅助载气III流入分析色谱柱B，将留在分析色谱柱B内的底气从排气出口A排空；

此时接通第二路辅助载气稳流系统102、分析色谱柱C403、气阻B903和氦离子化检测器901，辅助载气II将留在分析色谱柱C中的小分子杂质组分送入氦离子化检测器；

通过上述操作可利用中心切割，避免由于底气的掩盖而使目标杂质组分无法分离的情况。上述操作将大部分底气排空，只有少量底气和目标小分子杂质组分进入分析色谱柱C，从而进行分离并检测分析。

气阻A和气阻B的作用是稳定气流和气压。

实施例3

当检测高纯度氧气中的杂质组分时，其步骤为：

(1)取样：如图5所示，切换带吹扫十通阀7至状态二，接通氧气入口、样品环B和氧气出口；

(2)进样分离氧气：如图6所示，切换带吹扫十通阀至状态一，切换带吹扫四通阀A5至状态二，切换带吹扫四通阀B6至状态二；此时接通第四路辅助载气稳流系统104、样品环B302、氧吸附柱404、分析色谱柱E405、分析色谱柱B402和分析色谱柱C403；辅助载气IV将样品环B内气体吹入氧吸附柱404，由氧吸附柱吸收氧气；

氧吸附柱可以催化反应并吸收氧气，可以避免因为某些杂质组分(如氩气和氮气等)被高浓度氧气掩盖而得不到检测；

(3)分离大分子杂质组分：在小分子杂质组分流入分析色谱柱B402和分析色谱柱C403之后，大分子杂质组分流出分析色谱柱E405之前，切换带吹扫四通阀A5和零死体积三通阀8，如图7所示，接通第三路辅助载气稳流系统103、氧吸附柱404、分析色谱柱E405、气阻A902、气阻B903和氦离子化检测器901，将留在分析色谱柱E内的大分子杂质组分送入氦离子化检测器；

(4)分离小分子杂质组分：再切换零死体积三通阀，如图8所示，接通第一路辅助载气稳流系统101、分析色谱柱B402、分析色谱柱C403、气阻B903和氦离子化检测器901，将分离后的小分子杂质组分送入氦离子化检测器。

Claims (3)

1.一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置，其特征在于，结构包括：

杂质组分分离气路、氦离子化检测器和氧气预分离气路；

杂质组分分离气路包括第一路辅助载气稳流系统、第二路辅助载气稳流系统、样品气体入口、样品气体出口、排气出口A、带吹扫六通阀、样品环A、带吹扫四通阀A、带吹扫四通阀B、分析色谱柱A、分析色谱柱B、分析色谱柱C和零死体积三通阀；

其中第一路辅助载气稳流系统、样品气体入口、样品气体出口和样品环A的两端及分析色谱柱A的入口分别连接到带吹扫六通阀；

分析色谱柱A的出口、分析色谱柱B的入口、气阻A分别连接到带吹扫四通阀A；

气阻A与零死体积三通阀、气阻B和氦离子检测器依次相连；

分析色谱柱B的出口、分析色谱柱C的入口、第二路辅助载气稳流系统和排气出口A分别连接到吹扫四通阀B；

分析色谱柱C的出口与零死体积三通阀的另一端连接；

氧气预分离气路包括带吹扫十通阀、第三路辅助载气稳流系统、第四路辅助载气稳流系统、样品环B、氧吸附柱、分析色谱柱E和排气出口B；

氧吸附柱的出口与和分析色谱柱E的入口连接在一起，氧吸附柱的入口、分析色谱柱E的出口、第三路辅助载气稳流系统、第四路辅助载气稳流系统、排气出口B、氧气入口、氧气出口以及样品环B的两端及分别连接到带吹扫十通阀；带吹扫十通阀与带吹扫四通阀A连接；

所述的带吹扫六通阀设有六个通道，具有两种状态：状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接，第五通路与第六通路连接；状态二为：第一通路与第六通路连接，第二通路与第三通路连接，第四通路与第五通路连接；所述的第一通路连接样品气体入口，第二通路连接样品气体出口，样品环A的两端分别连接到第三通路和第六通路；第四通路连接到第一路辅助载气稳流系统，第五通路连接到分析色谱柱A的入口；

所述的带吹扫四通阀A设有四个通道，具有两种状态；状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接；状态二为：第一通路与第四通路连接，第二通路与第三通路连接；所述的第一通路连接到带吹扫十通阀，第二通路依次连接气阻A、零死体积三通阀、气阻B和氦离子检测器，第三通路连接到分析色谱柱A的出口，第四通路连接到分析色谱柱B的入口；

所述的带吹扫四通阀B设有四个通道，具有两种状态；状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接；状态二为：第一通路与第四通路连接，第二通路与第三通路连接；所述的第一通路连接到分析色谱柱C的入口，第二通路连接第二路辅助载气稳流系统，第三通路连接到排气出口A，第四通路与色谱柱B的出口连接；

所述的带吹扫十通阀设有十个通道，具有两种状态；状态一为：第一通路与第二通路连接，第三通路与第四通路连接，第五通路与第六通路连接，第七通路与第八通路连接，第九通路与第十通路连接；状态二为：第一通路与第十通路连接，第二通路与第三通路连接，第四通路与第五通路连接，第六通路与第七通路连接，第八通路与第九通路连接；所述的第一通路与氧吸附柱、分析色谱柱E和第八通路依次连接，样品环B的两端分别连接到第二通路和第五通路，第三通路与氧气入口连接，第四通路与氧气出口连接，第六通路与第三路辅助载气稳流系统连接，第七通路连接到带吹扫四通阀A，第九通路连接到第四路辅助载气稳流系统，第十通路与排气出口B连接。

2.一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的方法，其特征在于，利用权利要求1所述用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的通用装置，当所检测气体为除氧气以外的高纯度非腐蚀性气体时，包括以下步骤：

（1）取样：切换带吹扫六通阀，接通样品气体入口和样品环A；

（2）进样预分离：切换带吹扫六通阀、带吹扫四通阀A和带吹扫四通阀B，接通第一路辅助载气稳流系统、样品环和分析色谱柱A、分析色谱柱B和分析色谱柱C；将样品环A内气体吹入分析色谱柱A；

（3）分离大分子杂质组分：在底气和小分子杂质组分流出分析色谱柱A后，大分子杂质组分流出分析色谱柱A之前，切换带吹扫四通阀A和零死体积三通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、分析色谱柱A、气阻A、气阻B和氦离子化检测器，将留在分析色谱柱A中的大分子杂质组分送入和氦离子化检测器；

（4）分离小分子杂质组分和底气：切换带吹扫四通阀B、零死体积三通阀和带吹扫十通阀，接通第三路辅助载气稳流系统、分析色谱柱B和排气出口A，使留在分析色谱柱B内的底气排空；接通第二路辅助载气稳流系统、分析色谱柱C、气阻B和氦离子化检测器，将留在分析色谱柱C中的小分子杂质组分送入氦离子化检测器。

3.一种用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的方法，其特征在于，利用权利要求1所述用于分析高纯度非腐蚀性气体中杂质的装置，当所述高纯度非腐蚀性气体为氧气时，包括以下步骤：

（1）取样：切换带吹扫十通阀，接通氧气入口、样品环B和氧气出口；

（2）进样分离氧气：切换带吹扫十通阀、带吹扫四通阀A和带吹扫四通阀B，接通第四路辅助载气稳流系统、样品环B、氧吸附柱、分析色谱柱E、分析色谱柱B和分析色谱柱C；将样品环B内气体吹入氧吸附柱，由氧吸附柱吸收氧气；

（3）分离大分子杂质组分：在小分子杂质组分流入分析色谱柱B和分析色谱柱C之后，大分子杂质组分流出分析色谱柱E之前，切换带吹扫四通阀A和零死体积三通阀，接通第三路辅助载气稳流系统、氧吸附柱、分析色谱柱E、气阻A、气阻B和氦离子化检测器，将留在分析色谱柱E内的大分子杂质组分送入氦离子化检测器；

（4）分离小分子杂质组分：再切换零死体积三通阀，接通第一路辅助载气稳流系统、分析色谱柱B、分析色谱柱C、气阻B和氦离子化检测器，将分离后的小分子杂质组分送入氦离子化检测器。

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