CN113804518A

CN113804518A - 一种高纯及超纯气体高保真取样装置和方法

Info

Publication number: CN113804518A
Application number: CN202111146625.5A
Authority: CN
Inventors: 程冰冰; 程臣; 周红艳; 徐春波; 李磊
Original assignee: Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion China Shipbuilding Industry Corp No 712 Institute CSIC
Current assignee: Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion China Shipbuilding Industry Corp No 712 Institute CSIC
Priority date: 2021-09-28
Filing date: 2021-09-28
Publication date: 2021-12-17
Anticipated expiration: 2041-09-28
Also published as: CN113804518B

Abstract

本发明涉及一种高纯及超纯气体高保真取样装置，包括耐高压储气瓶、真空发生器、三通阀、第一微量调节阀、第二微量调节阀、压力表以及第一至第四管路；还公开了其取样方法，通过三通阀的切换使得第四管路与第二管路相通，利用真空发生器将样品气作为引射介质形成负压区，将耐高压储气瓶内的空气吸走从第四管路排出，形成较低的真空度，实现抽真空置换过程；通过三通阀的切换使得第四管路与第三管路相通，实现进气采样过程；将取样装置第一管路与分析仪器连接，打开微量调节阀调节进样完成分析过程。本发明只需一次真空置换即可完成采样，提高了分析效率，瓶内真空度量化，提高了平行采样的一致性，抽真空过程无需电耗，适合无电野外环境等，扩大了适用范围。

Description

一种高纯及超纯气体高保真取样装置和方法

技术领域

本发明属于高纯、超纯气体采样分析领域，特别是涉及一种高纯及超纯气体高保真取样装置及其取样方法。

背景技术

在大规模集成电路、多晶硅、新型电光源、半导体、电子以及光纤通讯等应用领域，都需要大量高纯、超纯气体，以制造出性能可靠的各种器件。由于高纯、超纯气体中的杂质含量低至10^-6至10^-9，为了准确测量痕量杂质含量，对测定中使用的检测方法、分析测试仪器性能、取样工具与方法也提出了更高的要求。取样工具与方法是获取准确分析结果的先决条件，是保证生产过程产品质量的关键环节。因此，研制无污染的直接取样装置，是完成痕量分析的关键技术，避免取样时大气中O₂、H₂O、烃类等永久性气体污染取样系统，造成错误的分析结果。

目前使用的取样装置有取样袋、取样钢瓶以及自动取样器等，但是气体取样袋或者取样瓶中采集的样气是袋内或钢瓶中空气与样品气的混合气，样品气的纯度受空气含量的影响，这会对超高纯气体痕量分析造成极大误差；因此取样的关键是用样品气将取样装置中的空气进行完全彻底地置换，然而置换的次数和时间难以把握，需要顺序采取的样品浓度趋于一致则说明置换已充分，取样时间成本相对较大；自动取样器则利用真空泵对滞留在管线与容器中残存杂质气体进行抽真空置换，只需要将取样器抽取至一定压力值，只需要一次置换即可满足置换要求，操作方便节约时间，但自动取样器需要电能源驱动自动化执行机构，制造成本高、体积大、耗能多，不便野外等无电力的场合使用。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种高纯及超纯气体高保真取样装置，该装置能对常压至20MPa的气体进行高保真取样，解决了目前取样袋无法采取高压气体样且无法排除袋中空气造成分析误差、取样瓶置换的次数和时间难以把握导致取样一致性误差大、自动取样器需要电能源驱动自动化执行机构导致成本高、体积大、耗能多等问题，一次置换即可完成取样提高了分析效率，瓶内真空度量化，提高了平行取样的一致性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯及超纯气体高保真取样装置，包括耐高压储气瓶以及分别连接在耐高压储气瓶出口端和入口端的第一管路和第二管路，还包括具有吸入室的真空发生器，第一管路另一端可连接气体分析仪，所述的第一管路上分别设置有第二微量调节阀以及压力表，所述的第二管路上设置有第一微量调节阀，第二管路另一端与真空发生器的引射空气入口相连，第一微量调节阀与耐高压储气瓶入口端之间的第二管路管线上引出第三管路，真空发生器的混合气体出口连接第四管路进口，第四管路上设置有三通阀，第三管路另一端连接三通阀第一端，三通阀第二端与真空发生器的混合气体出口连接，三通阀第三端与大气相通，所述的样品气入口处设置有拉瓦尔喷嘴。

所述的一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其耐高压储气瓶工作压力≥20MPa，采用不锈钢材质，经电抛光后、酸洗、碱洗、钝化等净化处理减少样品气在内壁发生化学反应、产生吸附造成污染。

所述的一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其第一微量调节阀、第二微量调节阀以及三通阀采用无死体积微量连续调节针阀，连接组件采用密封性高、无死体积的焊接或VCR连接方式。

所述的一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其压力表是压力范围为-0.1MPa～2.4MPa的真空压力表。

本发明的目的之二是提供一种高纯及超纯气体高保真取样方法，包括如下步骤：

S1，抽真空置换：关闭第二微量调节阀并打开第一微量调节阀，将三通阀切换至与第四管路相通，将样品气接入样品气入口，调节样品气流量，样品气通过拉瓦尔喷嘴喷射到混合气体出口，使吸入室内形成负压区，耐高压储气瓶内的空气被吸走，真空度降低，当压力表的示数小于1Pa时，关闭第一微量调节阀，停止进气；

S2，气体取样：将三通阀切换至与第三管路相通，打开样品气阀门并调节流量，样品气通过第三管路进入耐高压储气瓶，待压力表的示数达到一定数值时，将三通阀切换至与第四管路相通，缓慢关闭样品气进气阀门，停止进气；

S3，进样分析：缓慢调节第二微量调节阀，将储存在耐高压储气瓶的样品气送入气体分析仪进行分析，即完成进样分析。

本发明的有益效果是：

其一，目前取样袋无法采取高压气体样且无法排除袋中空气造成分析误差，本发明的高保真取样装置通过样品气引射将取样瓶中空气抽走，排除了空气造成分析误差，同时由于瓶内空气被抽走形成负压，且取样瓶采用耐高压瓶体，可以采集常压至瓶子工作压力的高压气体，使得取样装置得适用范围更广。

其二，目前取样瓶为了使气体保真需要多次和较长时间置换，然而置换的次数和时间难以把握，导致顺序取样一致性误差大，本发明的高保真取样装置通过样品气引射将取样瓶内空气抽走形成负压，压力通过压力表进行量化，一次置换即可完成取样提高了分析效率，同时也提高了平行取样的一致性；

其三，目前自动取样器需要电能源驱动自动化执行机构，制造成本高、体积大、耗能多，不便野外等无电力的场合使用，本发明得高保真取样装置通过样品气引射形成真空，无需电能驱动，结构简单，使用简便，不受场合约束，适用场景更广。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图。

各附图标记为：1—耐高压储气瓶，2—真空发生器，3—三通阀，4—第一微量调节阀，5—第二微量调节阀，6—压力表，11—第一管路，12—第二管路，13—第三管路，14—第四管路，21—样品气入口，22—引射空气入口，23—混合气体出口，24—拉瓦尔喷嘴，25—吸入室。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

图1为本发明的高纯及超纯气体高保真取样装置，包括耐高压储气瓶1、真空发生器2、三通阀3、第一微量调节阀4、第二微量调节阀5以及压力表6。真空发生器2包括样品气入口21、引射空气入口22、混合气体出口23、拉瓦尔喷嘴24以及吸入室25。真空发生器2的作用是通过样品气引射形成负压区，将瓶内空气抽走形成较低的真空度，排除空气杂质的影响。

上述方案中，耐高压储气瓶1出口端设置有第一管路11，第一管路11上设置有第二微量调节阀5和压力表6，压力表6的作用有两种：其一、在抽真空置换过程中读取耐高压储气瓶1内真空度，控制压力使连续取样保持一致性；其二，在取样品气过程中控制取样压力，避免耐高压储气瓶1内压力过高，进样存在危险性；第一管路11另一端可连接分析仪器。耐高压储气瓶1入口端设置有第二管路12，第二管路12上设置有第一微量调节阀4，第二管路12另一端与真空发生器2的引射空气入口22相连，耐高压储气瓶1内空气通过管路被抽入吸入室25。在第一微量调节阀4与耐高压储气瓶1入口端之间的第二管路12管线上设置有第三管路13，第三管路13另一端与三通阀3第一端相连。第四管路14上设置有真空发生器2和三通阀3，通过三通阀的切换使得第四管路14与第二管路12相通，实现抽真空置换过程；通过三通阀的切换使得第四管路14与第三管路13相通，实现进气采样过程。所述真空发生器2的混合气体出口23与第四管路14进口相连，样品气作为引射介质进入拉瓦尔喷嘴24形成超音速气流而喷射到扩压器的混合气体出口23，样品气流处于高速，且压力和温度降低，使吸入室25内形成负压区，将耐高压储气瓶1内的空气被吸走，形成较低的真空度；其混合气体出口23与三通阀3相连，引射的样品气与被抽出的空气混合后从三通阀3排出。

上述方案中，耐高压储气瓶1工作压力≥20MPa，采用不锈钢材质，经电抛光后、酸洗、碱洗、钝化等净化处理减少样品气在内壁发生化学反应、产生吸附造成污染。

第一微量调节阀4、第二微量调节阀5以及三通阀（3）采用无死体积微量连续调节针阀，连接组件采用密封性高、无死体积的焊接或VCR连接方式，减少漏气以及死体积造成样品气的污染。

所述的压力表6为真空压力表，压力范围为-0.1MPa～2.4MPa。

上述高纯及超纯气体高保真取样装置进行取样的方法包括如下步骤。

1），抽真空置换。

关闭第二微量调节阀5、打开第一微量调节阀4，将三通阀3切换至与第四管路14相通，将样品气接入样品气入口21，调节样品气流量，样品气通过拉瓦尔喷嘴24喷射到混合气体出口23，使吸入室25内形成负压区，将耐高压储气瓶1内的空气被吸走，形成较低的真空度，当压力表6的示数小于1Pa时，关闭第一微量调节阀4，停止进气。

2，采样气。

将三通阀3切换至与第三管路13相通，打开样品气阀门并调节流量，样品气通过第三管路13进入耐高压储气瓶1，待压力表6的示数达到一定数值时，将三通阀3切换至与第四管路14相通，缓慢关闭样品气进气阀门，停止进气。

3，进样分析。

缓慢调节第二微量调节阀5，将储存在耐高压储气瓶1的样品气送入气体分析仪进行分析，即完成进样分析。

本发明解决了目前取样袋无法采取高压气体样且无法排除袋中空气造成分析误差；解决了取样瓶置换的次数和时间难以把握导致采样一致性误差大；解决了自动采样器需要电能源驱动自动化执行机构导致成本高、体积大、耗能多等问题，只需一次真空置换即可完成采样，提高了分析效率；瓶内真空度量化，提高了平行采样的一致性；抽真空过程无需电耗，适合无电野外环境等，扩大了适用范围。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对上述实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显得易见，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其特征在于：包括耐高压储气瓶（1）以及分别连接在耐高压储气瓶（1）出口端和入口端的第一管路（11）和第二管路（12），还包括具有吸入室（25）的真空发生器（2），所述的第一管路（11）连接气体分析仪，第一管路（11）上分别设置有第二微量调节阀（5）以及压力表（6），所述的第二管路（12）上设置有第一微量调节阀（4），第二管路（12）与真空发生器（2）的引射空气入口（22）相连，第一微量调节阀（4）与耐高压储气瓶（1）之间的第二管路（12）上引出第三管路（13），真空发生器（2）的混合气体出口（23）连接第四管路（14），第四管路（14）上设置有三通阀（3），第三管路（13）连接三通阀（3）第一端，三通阀（3）第二端与真空发生器（2）的混合气体出口（23）连接，三通阀（3）与大气相通，所述的样品气入口（21）处设置有拉瓦尔喷嘴（24）。

2.根据权利要求1所述的一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其特征在于，所述的耐高压储气瓶（1）工作压力≥20MPa，采用不锈钢材质。

3.根据权利要求1所述的一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其特征在于，所述的第一微量调节阀（4）、第二微量调节阀（5）以及三通阀（3）采用无死体积微量连续调节针阀。

4.根据权利要求1所述的一种高纯及超纯气体高保真取样装置，其特征在于，所述的压力表（6）是压力范围为-0.1MPa～2.4MPa的真空压力表。

5.一种如权利要求1所述高纯及超纯气体高保真取样装置进行取样的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，抽真空置换

关闭第二微量调节阀（5）并打开第一微量调节阀（4），将三通阀（3）切换至与第四管路（14）相通，将样品气接入样品气入口（21），调节样品气流量，样品气通过拉瓦尔喷嘴（24）喷射到混合气体出口（23），使吸入室（25）内形成负压区，耐高压储气瓶（1）内的空气被吸走，真空度降低，当压力表（6）的示数小于设定值时，关闭第一微量调节阀（4），停止进气；

S2，气体取样

将三通阀（3）切换至与第三管路（13）相通，样品气通过第三管路（13）进入耐高压储气瓶（1），待压力表（6）的示数达到设定值时，将三通阀（3）切换至与第四管路（14）相通，停止进气；

S3，进样分析

缓慢调节第二微量调节阀（5），将储存在耐高压储气瓶（1）的样品气送入气体分析仪进行分析，即完成进样分析。