TWI697675B - 在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備 - Google Patents
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Abstract
在線監測特殊氣體的顆粒污染設備包括單一顆粒感應耦合電漿質譜儀以及氣體交換裝置。氣體交換裝置耦接於單一顆粒感應耦合電漿質譜儀。所述氣體交換裝置包括防腐蝕外管和位於其中的PTFE內管，而於防腐蝕外管與PTFE內管之間形成間隙。所述PTFE內管的長度在1公尺以上。於所述間隙內可供氬氣(Ar)流動，且於所述PTFE內管內可供特殊氣體流動。
Description
本發明是有關於一種在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備。
在半導體製程期間，往往需要使用特殊氣體進行不同製程，譬如使用NH3與SiH2Cl2作為形成氮化矽層的原料、使用NH3與O2進行的晶片清潔(wafer cleaning)、使用HF進行二氧化矽的蝕刻等。然而，一旦這些特殊氣體中夾帶金屬顆粒，即使只有極少量的金屬顆粒，也有可能落在被處理物的表面，而導致良率損失(yield loss)。
在線監測輸送氣體的顆粒污染因此成為極為重要的挑戰。目前雖然有常用的顆粒污染檢測設備，如掃描動能微粒尺寸分光計(SMPS)或快速動能微粒尺寸分光計(FMPS)，但是只要顆粒尺寸小於奈米級，其收集效率(collection efficiencies)就會降到20%以下。
因此，目前已發展出一種單一顆粒感應耦合電漿質譜儀
(sp-ICPMS)的檢測技術。然而，這種檢測技術尚未實際在線運用，且並未有針對上述特殊氣體內的顆粒污染進行監測的研究。
本發明提供一種在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，可解決特殊氣體造成電漿不穩定的現象，還能大幅縮短總量測時間、節省樣品使用量。
本發明的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備包括單一顆粒感應耦合電漿質譜儀(single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，sp-ICPMS)以及耦接於所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀之氣體交換裝置(gas exchange device，GED)。氣體交換裝置包括防腐蝕外管和位於防腐蝕外管中的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)內管，而於防腐蝕外管與PTFE內管之間形成間隙。而且，PTFE內管的長度在1公尺以上。於間隙內可供氬氣(Ar)流動，且於PTFE內管內可供特殊氣體流動。
在本發明的一實施例中，上述PTFE內管具有50%~70%的孔隙率(porosity)。
在本發明的一實施例中，上述PTFE內管的孔隙(pore)大小在200nm~500nm之間。在本發明的一實施例中，上述特殊氣體包括NH3、HCl、NF3、CO2、N2O、BF3、AsH3、PH3、GeH4、CF4或HF在本發明的一實施例中，上述PTFE內管內的特殊氣體流量與上述間隙內的Ar流量的比例為1：2以上。
在本發明的一實施例中，上述的設備還可包括轉接裝置，裝設於上述氣體交換裝置與上述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀之間。所述轉接裝置包括與所述氣體交換裝置耦接的第一接頭、與所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀耦接的第二接頭、位於第一與第二接頭之間的轉接頭。在第二接頭內還設有內外套管防漏氣接頭，其中所述內外套管防漏氣接頭為一長尾接頭，與PTFE內管緊密卡合。
在本發明的一實施例中，上述的設備還可包括標準品進樣裝置，連結至氣體交換裝置與單一顆粒感應耦合電漿質譜儀之間，用以定量進入單一顆粒感應耦合電漿質譜儀的氣體流量。
基於上述，本發明對於搭配單一顆粒感應耦合電漿質譜儀的氣體交換裝置進行特定規格的設計，使其中內管具有特定材料與尺寸，因此能對特殊氣體進行檢測並大幅增加氣體交換率。另外，搭配特殊設計轉接裝置，能使氣體交換裝置具耐壓能力。此外，若是搭配標準品進樣裝置，還能對經氣體交換後的樣品直接進行定量檢測的效果。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
100:氣體交換裝置
102:單一顆粒感應耦合電漿質譜儀
200:防腐蝕外管
202:PTFE內管
204:間隙
206:氣體進入管
208:氣體排出管
300:氣體供應裝置
302:氣體管線
304:收集裝置
306:加熱裝置
400:轉接裝置
402:第一接頭
404:第二接頭
406:轉接頭
408:內外套管防漏氣接頭
410:第三接頭
412:內表面
500:標準品進樣裝置
502:霧化器
504:標準化溶液
506:空白溶液
508:液體取樣切換閥
Ar:氬氣
D:管徑
L:長度
r:內徑
圖1是依照本發明的一實施例的一種在線監測特殊氣體的顆
粒污染之設備的功能方塊圖。
圖2是圖1的氣體交換裝置之一例的示意圖。
圖3是圖1的氣體交換裝置之另一例的示意圖。
圖4A是圖1的設備中之一例的轉接裝置的拆解圖。
圖4B是圖4A的轉接裝置的組合圖。
圖5是依照本發明的另一實施例的一種在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備示意圖。
圖6A是實驗例一之NH3氣體濃度與Ar流量之關係曲線圖。
圖6B是實驗例二之N2O氣體濃度與Ar流量之關係曲線圖。
圖6C是實驗例三之CO2氣體濃度與Ar流量之關係曲線圖。
圖6D是實驗例四之CF4氣體濃度與Ar流量之關係曲線圖。
圖7是實驗例五之成分分析圖。
下文列舉實施例並配合所附圖式來進行詳細地說明，但所提供之實施例並非用以限制本發明所涵蓋的範圍。此外，圖式僅以說明為目的，並未依照原尺寸作圖，且可能放大或縮小不同的構件來顯示於單一圖式中。而且，為了方便理解，下文中相同的元件將以相同之符號標示來說明。另外，在本文中所使用的用語「包含」、「包括」、「具有」、「含有」等等，均為開放性的用語，即意指包含但不限於。
圖1是依照本發明的一實施例的一種在線監測特殊氣體
的顆粒污染之設備的功能方塊圖。
請參照圖1，在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備包括氣體交換裝置(gas exchange device)100和單一顆粒感應耦合電漿質譜儀(single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，sp-ICPMS)102，且氣體交換裝置100耦接於單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102。在本實施例中，單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102可使用既有的單一顆粒感應耦合電漿質譜儀，並可藉由霧化從氣體交換裝置100輸入的氣體，使其中內含的顆粒或氣膠(Aerosol)被導入到感應耦合電漿(未繪示)，其內容物會裂解(dissociation)和離子化(ionization)，然後進入質譜儀後即可進行檢測。
在本發明中，顆粒質量的定量方式是利用金屬元素標準品建立檢量線，以獲得金屬元素質量與量測訊號之關係式，當粒子進入單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102後，所得到之訊號值可使用關係式運算，求得顆粒質量，並藉由以下公式(1)，即可求得顆粒的粒徑大小。
式(1)中，d為粒徑，WP為積分時間內所傳輸之質量，ρ為粒子密度。而顆粒數量濃度則是計算所測得的訊號數量，一個訊號即代表一顆粒子，再利用以下公式(2)進行計算，即可求得粒子數量濃度。
式(2)中，CNP為粒子數量濃度，f為量測到粒子數量，Q為樣品進樣流速，η為傳輸效率，t為總量測時間。
圖2是圖1的氣體交換裝置之一例的示意圖。
在圖2中，氣體交換裝置100包括防腐蝕外管200和位於防腐蝕外管200中的聚四氟乙烯(PTFE)內管202，而於防腐蝕外管200與PTFE內管202之間形成有間隙204。上述防腐蝕外管200的材料例如PTFE管、表面經PTFE處理之不鏽鋼管，且PTFE內管202的長度L在1公尺以上。在本實施例中，於間隙204內可供氬氣(Ar)流動、於PTFE內管202內可供特殊氣體流動，且PTFE內管202內的特殊氣體流量與間隙204內的Ar流量的比例譬如在1：2以上，因此搭配長度在1公尺以上的PTFE內管202，能使特殊氣體被完全交換成為Ar之後，再進入單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102。前述特殊氣體包括NH3、HCl、NF3、CO2、N2O、BF3、AsH3、PH3、GeH4、CF4、HF等有毒或者會造成單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102內電漿不穩定的氣體。
圖2還顯示經由氣體進入管206提供的氬氣(Ar)以及自氣體排出管208抽出的特殊氣體，而以提高氣體交換率的觀點來看，PTFE內管202例如具有50%~70%的孔隙率(porosity)，PTFE內管202的孔隙(pore)大小例如在200nm~500nm之間。因此，進入PTFE內管202的特殊氣體和其夾帶的微量金屬顆粒(未繪示)會發生特殊氣體從PTFE內管202的孔隙穿出至間隙204而與間隙204內的Ar產生氣體交換的效果，至於金屬顆粒則仍留在PTFE
內管202。
圖3是圖1的氣體交換裝置之另一例的示意圖，且為了清楚起見，其中省略部分構件。
在圖3中，氬氣是經由與氣體進入管206連接的一氣體供應裝置300(如氣瓶)被供應至防腐蝕外管200與PTFE內管202之間的間隙內。而特殊氣體可經由一氣體管線302被供應至PTFE內管202內。而且，特殊氣體可以先儲存在收集裝置304內；或者，也可將待測的特殊氣體直接從機台(未繪示)傳輸至PTFE內管202內。另外，為了避免特殊氣體冷凝於管路中及提高氣體交換效率，防腐蝕外管200外還可設置加熱裝置306，來使防腐蝕外管200內的溫度上升。
此外，在本實施例的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備中，還可加設一轉接裝置，如圖4A和圖4B所示，以確保有腐蝕性或對生物環境有害的特殊氣體不洩漏。
圖4A和圖4B分別是圖1的設備中之轉接裝置的拆解圖與組合圖。請先參照圖4A，轉接裝置400至少包括第一接頭402、第二接頭404與位於第一與第二接頭402和404之間的轉接頭406。在第二接頭404內還設有一長尾接頭作為內外套管防漏氣接頭408，其長尾端朝向第一接頭402設置。而在轉接頭406的整個內表面412鍍鐵氟龍膜，以確保使用特殊氣體時不易生鏽。另外，為了保險起見，還可在轉接裝置400中加設第三接頭410，作為防漏管線接頭，用以連接至一抽氣設備(未繪示)。
當轉接裝置400使用於本實施例的設備中，將可裝設於圖1的氣體交換裝置100與單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102之間。第一接頭402可與氣體交換裝置耦接、第二接頭404可與單一顆粒感應耦合電漿質譜儀耦接。
請參照圖4B，防腐蝕外管200與PTFE內管202鎖接至第一接頭402，且PTFE內管202延伸進入轉接頭406內部，並藉由所述內外套管防漏氣接頭408緊密卡合上述PTFE內管202，所以即便PTFE內管202內有較大的壓力變化，特殊氣體也不會洩漏出來。
在圖4B中，內外套管防漏氣接頭408的長尾端的外徑約等於PTFE內管202的內徑r，但本發明並不限於此。
由於以上轉接裝置400的設置，對於有毒性或對環境有害的特殊氣體可進一步達到防止洩漏的效果。同理，轉接裝置400也可裝設在圖3中的氣體管線302與防腐蝕外管200和PTFE內管202之間，且與氣體管線302相接的是第二接頭402和內外套管防漏氣接頭408，而與第一接頭402相接的同樣是防腐蝕外管200與PTFE內管202。
圖5是依照本發明的另一實施例的一種在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備示意圖，其中沿用上一實施例的元件符號與部分內容，並採用相同的元件符號來表示相同或近似的元件，並且省略了相同技術內容的說明。關於省略部分的說明可參考前述實施例，本實施例不再重複贅述。
在圖5中，在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備除了有氣體交換裝置100和單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102，還包括一標準品進樣裝置500，其連結至氣體交換裝置100與單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102之間，用以定量進入單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102的顆粒質量。舉例來說，標準品進樣裝置500可具有霧化器(Nebulizer)502，以及連接空白溶液(blank solution)506以及標準化溶液(STD solution)504的液體取樣切換閥(liquid sampling and switching valve)508。經由控制液體取樣切換閥508，能選擇傳送至霧化器502的溶液種類。因此，霧化器502可將不同濃度之金屬元素標準化溶液霧化成小液珠，之後送入單一顆粒感應耦合電漿質譜儀102進行量測，建立濃度與訊號強度之關係圖，並利用線性迴歸方式，得到關係式用以定量特殊氣體中顆粒的質量，達到定量的效果。在此，霧化器502可以是氣動式霧化器搭配旋風式噴霧室(cyclonic spray chamber)、超音波霧化器或是單一液珠產生裝置(microdroplet generation)。
以下列舉實驗來驗證本發明的功效，但本發明並不侷限於以下的內容。
實驗例一
使用如圖2所示的氣體交換裝置，其中PTFE內管的長度為1公尺、PTFE內管具有50%~70%的孔隙率、PTFE內管的孔隙(pore)大小約在200nm~500nm之間。然後，從PTFE內管202的一端供應NH3，並於該端的內外管之間的間隙供應Ar，且NH3流
量固定為1L/分鐘，並用質量流量計控制Ar的流量。然後利用傅利葉轉換紅外光譜儀量測，隨著Ar流量的改變，測量PTFE內管的另一端(輸出端)之NH3的氣體濃度，以獲得內管氣體/外管氣體比例不同情況下之交換率，其結果顯示於圖6A。
實驗例二
採行與實驗例一相同的設備對N2O進行相同的測量，結果顯示於圖6B。
實驗例三
採行與實驗例一相同的設備對CO2進行相同的測量，結果顯示於圖6C。
實驗例四
採行與實驗例一相同的設備對CF4進行相同的測量，結果顯示於圖6D。
由圖6A至圖6D可得到，當特殊氣體流量與Ar流量的比例如在1：2以上，殘留氣體濃度大幅度地降低，亦即交換效率皆大於99%，因此可有效地達到氣體交換的結果。
實驗例五
使用如圖1所示之氣體交換裝置與單一顆粒感應耦合電漿質譜儀，進行NH3氣體中金屬顆粒污染之量測。在氣體交換裝置方面，NH3流量固定為1L/分鐘，Ar流量固定為2L/分鐘，氣體交換裝置內管出口端透過一連接管接至單一顆粒感應耦合電漿質譜儀中，設定單一顆粒感應耦合電漿質譜儀之量測時間為5分鐘，
並選擇不同元素，如Al、Cu、Fe等，即可獲得如圖7之即時數據。
實驗例六
將經由實驗例一的設備進行NH3氣體交換，交換後的氣體透過一連接管，一端接到單一顆粒感應耦合電漿質譜儀，一端則與霧化器連接，整體實驗架構如圖5所示。霧化器用以將液態元素標準品氣化成氣膠，並送入單一顆粒感應耦合電漿質譜儀進行量測，元素標準品使用濃度為0、100、200ng/kg，用濃度與所得訊號值即可作圖，得一元素檢量線，將圖7所得之每一訊號值代入檢量線，即可得元素質量，再經由上述公式(1)，可換成粒徑，而濃度則為測得元素質量之總合除上NH3的進樣質量。結果顯示於下表一。
ND意指其數值低於設備的最小刻度。
從表一可得到NH3中各元素的粒徑分佈及總濃度，粒徑分佈以100-500nm為主，又以Al及Fe二個元素的粒子總數較高，總濃度也較高，由此可知，使用單一顆粒感應耦合電漿質譜儀(sp-ICPMS)搭配氣體交換裝置(GED)可成功實現特殊氣體中粒子污染定量檢測之目的。
綜上所述，本發明使用單一顆粒感應耦合電漿質譜儀(sp-ICPMS)搭配含內、外管的氣體交換裝置(GED)，其中內管是具有特定材料與尺寸的設計，因此能大幅增加氣體交換率並可對特殊氣體進行檢測。另外，搭配特殊設計轉接裝置，能使整體GED具有耐壓能力，適用於特殊氣體的檢測且無安全疑慮。此外，還可搭配標準品進樣裝置，達成對經氣體交換後的樣品直接進行定量檢測的效果。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧氣體交換裝置
102‧‧‧單一顆粒感應耦合電漿質譜儀
200‧‧‧防腐蝕外管
202‧‧‧PTFE內管
204‧‧‧間隙
206‧‧‧氣體進入管
208‧‧‧氣體排出管
Ar‧‧‧氬氣
D‧‧‧管徑
L‧‧‧長度
Claims (10)
- 一種在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，包括：單一顆粒感應耦合電漿質譜儀；氣體交換裝置，耦接於所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀，所述氣體交換裝置包括：防腐蝕外管，其中所述防腐蝕外管的材料包括聚四氟乙烯(PTFE)或表面經PTFE處理之不鏽鋼；以及聚四氟乙烯(PTFE)內管，位於所述防腐蝕外管的內部，而於所述防腐蝕外管與所述PTFE內管之間形成間隙，所述PTFE內管的長度在1公尺以上，其中於所述間隙內可供氬氣(Ar)流動，且於所述PTFE內管內可供特殊氣體流動；以及轉接裝置，裝設於所述氣體交換裝置與所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀之間，其中所述轉接裝置包括：第一接頭，與所述氣體交換裝置耦接；第二接頭，與所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀耦接；轉接頭，位於所述第一接頭與第二接頭之間；以及內外套管防漏氣接頭，設置於所述第二接頭內，其中所述內外套管防漏氣接頭為一長尾接頭，與所述PTFE內管緊密卡合。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述氬氣是經由一氣體供應裝置被供應至所述防腐蝕外管與所述PTFE內管之間的所述間隙內。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述特殊氣體是經由一氣體管線被供應至所述PTFE內管內。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述PTFE內管具有50%~70%的孔隙率。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述PTFE內管的孔隙大小在200nm~500nm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述特殊氣體包括NH3、HCl、NF3、CO2、N2O、BF3、AsH3、PH3、GeH4、CF4或HF。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述PTFE內管內的所述特殊氣體之流量與所述間隙內的所述Ar之流量的比例為1：2以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述長尾接頭之長尾端的外徑等於所述PTFE內管的內徑。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，其中所述長尾接頭之長尾端的外徑大於所述PTFE內管的內徑且小於所述PTFE內管的外徑。
- 如申請專利範圍第1項所述的在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備，更包括標準品進樣裝置，連結至所述氣體交換裝置與所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀之間，用以定量進入所述單一顆粒感應耦合電漿質譜儀的氣體流量。
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