TWI672490B - 粒子的校正分析裝置與方法 - Google Patents

粒子的校正分析裝置與方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI672490B
TWI672490B TW108101741A TW108101741A TWI672490B TW I672490 B TWI672490 B TW I672490B TW 108101741 A TW108101741 A TW 108101741A TW 108101741 A TW108101741 A TW 108101741A TW I672490 B TWI672490 B TW I672490B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
particle
gas
flow
particles
sample
Prior art date
Application number
TW108101741A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201932818A (zh
Inventor
張君綾
徐繹翔
林芳新
劉益宏
Original Assignee
財團法人工業技術研究院
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 財團法人工業技術研究院 filed Critical 財團法人工業技術研究院
Publication of TW201932818A publication Critical patent/TW201932818A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI672490B publication Critical patent/TWI672490B/zh

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/1012Calibrating particle analysers; References therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38Diluting, dispersing or mixing samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0255Investigating particle size or size distribution with mechanical, e.g. inertial, classification, and investigation of sorted collections
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0266Investigating particle size or size distribution with electrical classification
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/065Investigating concentration of particle suspensions using condensation nuclei counters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38Diluting, dispersing or mixing samples
    • G01N2001/383Diluting, dispersing or mixing samples collecting and diluting in a flow of liquid
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0038Investigating nanoparticles
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0042Investigating dispersion of solids
    • G01N2015/0053Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N2015/0681Purposely modifying particles, e.g. humidifying for growing
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N2015/1024Counting particles by non-optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N2015/1029Particle size

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

提供一種粒子的校正分析裝置與方法。上述粒子的校正分析裝置在粒子分析器之前配置氣體交換裝置和數個流量控制器,因此在使用時,可以將待測樣品中的氣體交換成粒子分析器所建議使用的載氣,粒子保留於管中經載氣帶出。如此,可增加粒子分析結果的準確性,並避免危險或有毒物質所可能造成的危害。

Description

粒子的校正分析裝置與方法
本發明是有關於一種粒子的校正分析裝置與方法。
特殊氣體(如氨氣、氯化氫、三氟化氮、四氟化碳、蝕刻液)及揮發性有機溶液(如異丙醇、丙酮)被廣泛用於半導體製程中,例如蝕刻與清洗製程。隨著製程技術之精進,由過去的14 nm直至目前的7 nm再到未來的5 nm製程,關鍵線寬不斷地縮小中。因應此趨勢,即使是極微量的污染(如粒子(particle or aerosol)、過渡金屬或是重金屬等)都可能會造成元件的短路、漏電流和孔隙等缺陷。在製程尺寸愈來愈小的趨勢下,欲維持產品的高良率,半導體廠需確認每道製程步驟中所使用的(電子級)試劑可能遭遇到的粒子污染,並精確分析出這些顆粒的尺寸,方能準確控制產品良率,提升產品品質。
然而,目前常用的液體粒子計數器(Liquid particle counter; LPC)無法偵測粒徑為20 nm以下的粒子。而能夠偵測粒徑為20 nm以下粒子的粒子分析器(Particle analyzer),如包含微分電移動度分析儀(differential mobility analyzer; DMA)和核凝粒子計數器(condensation particle counter; CPC)的電移動度掃描分徑器(scanning mobility particle sizer; SMPS),卻又無法直接分析揮發性有機溶液或是特殊氣體中的粒子,因為其零件可能會被腐蝕破壞之故。
但是,若這些特殊氣體以及溶液中夾帶顆粒,即使只有極少量的顆粒,也有可能落在被處理物的表面,而導致良率損失(yield loss)。
因此,長久以來,每當半導體廠發現原因不明所導致產品之良率損失(yield loss)時,只能依賴更換不同生產批次的原料或甚至更換不同的原料供應商來解決,且往往因此需報廢一批又一批的產品,因此如何解決為一重要議題之一。
為解決此上述議題,本發明在粒子分析器之前加入氣體交換器(gas exchange device; GED)進行氣體交換,將待測樣品中的特殊氣體或揮發性有機物交換成粒子分析器所用之載氣( carrier gas),但同時又能將待測樣品中的粒子保留下來輸送至粒子分析器中,進行各種粒子性質的量測。
依據上述,提供一種粒子的校正分析裝置,其包含氣體交換裝置、數個流量控制器和粒子分析器。上述之氣體交換裝置具有第一端和第二端並包含內管和套在內管外側之外管。上述內管具有配置於所述第一端的內進氣口和配置於所述第二端的內出氣口,其孔隙管壁由多孔之抗腐蝕、非反應性且不易黏附粒子的材料所構成,其中所述內管為供待測樣品流通的內側氣體流道。上述外管具有靠近所述第二端的外進氣口和靠近所述第一端的外出氣口,其外管壁由抗腐蝕材料所構成,其中所述內管和所述外管之間的空間為供載氣流通的外側氣體流道。在上述內進氣口、外進氣口和外出氣口分別配置第一流量控制器、第二流量控制器和第三流量控制器。上述粒子分析器和內出氣口連通,以導入由所述載氣所載送之所述待測樣品中的粒子進行分析。
依據上述,提供一種粒子的校正分析方法,使用上述之粒子的校正分析裝置。上述粒子的校正分析方法包含下述步驟。確定所述第一、第二、第三流量控制器為關閉的。打開所述第二流量控制器和所述第三流量控制器,讓所述載氣自所述外進氣口進入所述外側氣體流道,並從所述外出氣口離開所述外側氣體流道。打開所述第一流量控制器,讓所述待測樣品自所述內進氣口進入所述內側氣體流道,並從所述內出氣口離開所述內側氣體流道,同時所述載氣會和所述待測樣品中的氣體進行氣體交換。讓所述載氣攜帶所述待測樣品中的粒子進入所述粒子分析器中進行分析。
根據上述,在粒子分析器之前加裝氣體交換器,將待測樣品中的氣體或揮發性有機物(volatile organic compounds)置換成粒子分析器所常用之載氣。此裝置與方法不僅可以消除因待測樣品中不同氣體或揮發性有機物造成所得分析結果的偏差問題。若待測樣品中的氣體或揮發性有機物屬於有毒或有腐蝕性時,還可以增加分析操作時的安全性和延長粒子分析器的使用壽命。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂,下文特舉實施例,並配合所附圖式作詳細說明如下。
請參考圖1,其係依照本發明一些實施例之一種粒子校正分析裝置的示意圖。依據其中一實施例,粒子校正分析裝置(corrected analysis apparatus of particles) 100具有氣體交換裝置(gas exchange device) 200、與氣體交換裝置200相接的第一流量控制器(flow controller) 310、第二流量控制器320和第三流量控制器330,還有與氣體交換裝置200連通的粒子分析器(particle analyzer) 400。
上述氣體交換裝置200具有內管(inner pipe) 210和套在內管210外側的外管(outer pipe) 220。上述由內管210所形成的內側氣體流道(inner gas flow channel) 214為待測樣品(sample) 110流通之用,而由內管210和外管220之間的間隙所形成的外側氣體流道(outer gas flow channel) 224則為載氣(carrier gas) 120流通之用。
上述的內管210是由孔隙管壁(porous partition wall) 212所構成,並具有內進氣口(inner gas inlet) 216和內出氣口(inner gas outlet) 218。其中孔隙管壁212是由抗腐蝕、非反應性且不易黏附粒子的材料所構成,例如可為聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)。而且孔隙管壁212是多孔結構,具有50-70%的孔隙率(porosity),孔徑約為200-500 nm,以利進行氣體交換。為了配合待測樣品的氣體交換量(gas exchange capacity)在0.1 L/min以上且氣體交換率可以達到99% 以上的目的,內管210的內徑例如可為1-30 mm,內管210的長度至少為10 cm,例如可為10-300 cm。此外,氣體交換裝置200的形狀,不限於圖1所示之直管狀,也可為各種彎管狀,例如螺旋狀的彎管,以在有限空間內增加氣體交換的管路長度,達到更好的氣體交換率。
上述的外管220是由外管壁(outer pipe wall) 222所構成,並具有外進氣口(outer gas inlet) 226和外出氣口(outer gas outlet) 228。其中外管壁224是由抗腐蝕且可氣密的材料所構成,例如可為不銹鋼材或鐵氟龍(Telfon),以防止內管210中的有毒或腐蝕氣體外洩。此外,只要能容納內管210,外管220的內徑沒有特別限制。
上述第一流量控制器310和上述內進氣口216相接,用來控制待測樣品110在內進氣口216的進氣流量。上述的待測樣品110包含半導體廠所用原料中各種常見的特殊氣體原料,以及各種可揮發的液態原料。上述的特殊氣體原料例如可為NH 3、HCl、NF 3、CO 2、N 2O、BF 3、AsH 3、PH 3、GeH 4、CF 4或HF等等。上述可揮發的液態原料例如可為異丙醇、某些漿體(slurry)以及雙氧水。因此,待測樣品110若是液態樣品,則會先經過霧化器(Nebulizer,未示於圖中),讓液態樣品中的粒子形成乾燥的氣膠 (dry aerosol) 後,才經由氣體管線(未示於圖中)和第一流量控制器310輸送到氣體交換裝置200的內管210中。
上述第二流量控制器320和上述外進氣口226相接,用來控制載氣120在外進氣口226的進氣流量。上述的載氣120例如可為氮氣或空氣。上述第三流量控制器330和上述外出氣口228相接,因此可以控制外側氣體流道224的出氣流量。因此,第二流量控制器320和第三流量控制器330合作,可以控制外側氣體流道224的流量。此外,在第三流量控制器330之後,還可以配置抽氣泵(未示於圖中),增加外出氣口228處的排氣效率。
上述第一流量控制器310、第二流量控制器320和第三流量控制器330可分別獨立為質量流量控制器(mass flow controller)、浮子流量計(rotameter)、孔口流量計(orifice flow meter)、超音波流量計(ultrasonic flowmeter)、限流閥(flow-limiting valve)、針閥(needle valve)或其他可用之流量控制器(flow controller)。
上述的粒子分析器400可用來分析樣品中粒子的各種性質,例如粒子的粒徑、粒子濃度或粒子的化學成分等等。目前常見的粒子分析器400例如有電移動度掃描分徑器(scanning mobility particle sizer; SMPS)、微分核凝粒子計數器(condensation particle counter; CPC)、光學粒子計數器(optical particle counter; OPC)、光學粒徑譜儀(optical particle sizer; OPS)或空氣動力學粒徑譜儀(aerodynamic particle sizer; APS)
因此,上述粒子校正分析裝置100的使用方法如下。首先,確定第一流量控制器310、第二流量控制器320和第三流量控制器330是處於關閉狀態。然後,打開第二流量控制器320和第三流量控制器330,讓載氣120自外進氣口226進入外側氣體流道224,並從外出氣口228離開外側氣體流道224。接著,打開第一流量控制器310,讓待測樣品110自內進氣口216進入內側氣體流道214,並從內出氣口218離開內側氣體流道214,同時載氣120會和待測樣品中110的氣體進行氣體交換,從外出氣口228排出待測樣品中110的氣體和載氣120的混合氣體。再讓載氣120攜帶待測樣品110中的粒子進入粒子分析器400中進行分析。
依據另一實施例,粒子校正分析裝置100還可以包含流量計(flowmeter) 340,配置於上述的內出氣口218和粒子分析器400之間,和上述兩者連通。因此,在載氣120攜帶待測樣品110中的粒子自內側氣體流道214的內出氣口218出來後,可先通過流量計340,再進入粒子分析器400進行分析。流量計340是用來監測粒子分析器400的進氣流量。若粒子分析器400的進氣流量大於或等於待測樣品110在內進氣口216的進氣流量時,表示待測樣品110中的粒子沒有損失,可全部都進入粒子分析器400中進行分析。
依據再一實施例,粒子校正分析裝置100還可以包含霧化器(Nebulizer) 132,霧化器132透過粒子標準品輸入口(particle standard inlet) 134和粒子分析器400的進氣管路連通。霧化器132是用來霧化粒子標準品130,讓粒子標準品(particle standard) 130中已知粒徑大小與濃度的標準粒子可以和待測樣品110中的粒子在氣體管路中混合後,再一起通入粒子分析器400中,做為內標準(internal standard)而被一起分析量測。常用的標準粒子,例如有不同粒徑大小的聚苯乙烯(polystyrene)粒子。
依據再一實施例,粒子校正分析裝置100還可以包含粒子捕捉過濾器(Particle capture filter) 500。在圖1中,有兩條氣體路徑設置在流量計(flowmeter) 340和粒子分析器400之間。第一路徑410只有設置空管和開關,第二路徑510除了空管和開關之外,還設置了粒子捕捉過濾器500。因此,當進行分析時,可以選擇待測樣品110中的粒子是否要讓其通過粒子捕捉過濾器500。若選擇通過粒子捕捉過濾器500,則待測樣品110中的粒子會留在粒子捕捉過濾器500中。累積一段時間後,可以將粒子捕捉過濾器500中留下的粒子取樣,進行其他定性和定量的分析,例如可檢測粒子外形大小的掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)、可分析粒子成分的能量色散X-射線光譜(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)或是可鑑定金屬元素的感應耦合電漿質譜儀(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)。
為消除因待測樣品中不同氣體或揮發性有機物造成所得分析結果的偏差問題,並增加分析操作時的安全性和延長粒子分析器的使用壽命,針對上述氣體交換裝置的氣體交換率(gas exchange efficiency)效能舉一些實施範例進行測試。 實驗例一:載氣和待測樣品的流量比例對氣體交換率的影響
氣體交換率的測試是以氮氣為載氣。經氣體交換器進行氣體交換後的待測氣體殘餘濃度(residual concentration)是使用傅利葉轉換紅外光譜儀(Fourier- transform infrared spectroscopy, FTIR)來檢測。氣體交換率E的計算式如下:
在此實驗例中,做為待測樣品之氣體的流量固定為1 L/min,然後改變做為載氣之氮氣的流量,測試載氣流量/待測樣品流量的比例對氣體交換率的影響。此外,上述做為待測樣品之氣體有NH 3、N 2O、CO 2、NF 3、CF 4,以測試氣體交換率是否會因氣體不同而不同。上述幾種氣體的相關參數列在表1中,所得結果顯示在圖2中。 表1 待測樣品 的氣體 載氣的流量 (L/min) 氣體交換率(%) NH 32 99.99 CO 24 99.99 N 2O 4 99.99 NF 35 99.99 CF 46 99.99
在圖2中,可以看到上述在載氣流量達到一定時不同氣體的氣體交換率基本上是差別不大的。此外,當載氣流量/待測樣品流量的比例等於1時,這幾種氣體的氣體交換率皆大於80%。當載氣流量/待測樣品流量的比例等於2時,這幾種氣體的氣體交換率皆大於99%。當載氣流量/待測樣品流量的比例等於6時,這幾種氣體的氣體交換率皆大於99.99%。 實驗例二:粒徑對粒子傳輸率的影響
為確保氣體交換率達99%以上時代測樣品中的粒子損失情形,針對上述氣體交換裝置的粒子傳輸效率(particle transport efficiency)效能舉一實施範例進行測試。粒子傳輸效率T的計算式如下:
在此實驗例中,改變粒徑大小,測試其對粒子傳輸效率的影響。在此所用之粒子為聚苯乙烯粒子,粒徑大小分別為60 nm、100 nm、300 nm以及500 nm。其他測試條件如上所述,粒子傳輸效率的測試是以攜帶粒徑聚苯乙烯粒子的載氣為待測樣品,流量為1 L/min。載氣是氮氣,流量為4 L/min。所得結果顯示在表2中。由表2可知,粒子傳輸率幾乎都為100%。 表2 粒徑 (nm) 粒子傳輸率 (%) 60 98 ± 11 100 100 ± 11 300 100 ± 10 500 100 ± 10
由上述實驗例的測試結果,下面實驗例中所用之氣體交換器的規格如下所述。內管的材料採用多孔聚四氟乙烯材料,可處理待測樣品1 L/min且氣體交換效率99.99%以上之氣體交換裝置。接著,將氣體交換器配置於如圖1的粒子校正分析裝置之中,進行粒子分析實驗。在下面的實驗例中,粒子分析儀為包含微分電移動度分析儀(DMA)和核凝粒子計數器(CPC)的電移動度掃描分徑器(SMPS)。 實驗例三:使用氣體交換器進行校正前後對粒子分析結果的影響
在此實驗例中,分別使用粒徑為100 nm和300 nm的聚苯乙烯粒子,比較使用氣體交換器進行校正前後的粒子分析結果。聚苯乙烯粒子藉由氬氣輸送至氣體交換器的內管,外管載氣為氮氣。100 nm和300 nm的聚苯乙烯粒子所得結果分別顯示於圖3A-3B以及圖4A-4B中。
先看100 nm聚苯乙烯粒子的比較結果,圖3A顯示的是沒有使用氣體交換器的粒徑和粒子濃度的分析結果,圖3B顯示的是使用氣體交換器移除氬氣置換為氮氣後的粒徑和粒子濃度的分析結果。圖3A顯示氣體交換前使用氬氣為載氣之粒徑分布的高峰在202 nm,圖3B顯示氣體交換後使用氮氣為載氣之粒徑分布的高峰在102 nm,和實際粒徑的100 nm十分接近。
再看300 nm聚苯乙烯粒子的比較結果,圖4A顯示的是沒有使用氣體交換器的粒徑和粒子濃度的分析結果,圖4B顯示的是使用氣體交換器移除氬氣置換為氮氣後的粒徑和粒子濃度的分析結果。圖4A顯示氣體交換前使用氬氣為載氣之粒徑分布的高峰在188 nm,圖4B顯示氣體交換後使用氮氣為載氣之粒徑分布的高峰在322 nm,和實際粒徑的300 nm十分接近。此外,在儀器掃描至大粒徑時亦發現儀器會產生電弧(electric arc)的現象,使SMPS對粒子濃度產生誤判。而在SMPS前端接上氣體交換裝置將原先的氬氣替換成氮氣後,可消除原本因氬氣造成粒徑偏移及電弧現象的問題。 實驗例四:在粒子校正分析裝置中加裝粒子捕捉過濾器
如圖1所示,在氣體交換器200和粒子分析器400之間可以配置粒子捕捉過濾器500。因此,在氣體交換器200和粒子分析器400之間,有兩條氣體通路可以選擇,一為只有空管的第一路徑410,讓分析樣品直接進入粒子分析器400內;另一為配置有粒子捕捉過濾器500的第二路徑510,分析樣品先通過粒子捕捉過濾器500,再進入粒子分析器400內。
在此實驗例中,待測樣品為氨氣和粒子的混合物,載氣為氮氣。應用上述兩條路徑進行分析的結果顯示在圖5A-5C中。
圖5A顯示沒有通過粒子捕捉過濾器之載氣的粒子粒徑分布圖。由圖5A的粒子粒徑分布圖可知,使用的載氣完全不包含任何粒子,表示載氣在粒徑分布圖所產生的背景干擾值為零。
圖5B顯示沒有通過粒子捕捉過濾器之待測樣品的粒徑分布圖,圖5C顯示通過粒子捕捉過濾器後之待測樣品的粒徑分布圖。比較圖5B-5C的粒徑分布圖可知,圖5B所顯示的粒徑分布結果都是來自待測樣品且殘留氣體濃度對於粒子分析器沒有影響,因為通過粒子捕捉過濾器後所得之圖5C無偵測到顆粒。 實驗例五:在粒子校正分析裝置中增加輸入粒子標準品
如圖1所示,在氣體交換器200和粒子分析器400之間可以讓粒子標準品130經過霧化器132後,再和待測樣品110混合做為內標準,一起進入粒子分析器400之中進行分析。
在此實驗例中,待測樣品為NF 3粒子純氣,流量為1 L/min;載氣為氮氣,流量為6 L/min。應用上述加入粒子標準品分析的結果顯示在圖6A-6B中。圖6A顯示待測樣品的粒徑分布圖,顯示待測樣品中的粒徑都在70 nm之下,高峰值為25 nm。
為了避免干擾待測樣品的分析,可以選擇粒徑100 nm的聚苯乙烯粒子,讓粒子標準品的粒徑分佈不會和待測樣品的粒徑分佈重疊在一起。圖6B顯示待測樣品和粒子標準品混合後的粒徑分布圖,在圖6B中可以看到25 nm和100 nm各出現一個高峰。
綜上所述,在粒子分析器之前加裝氣體交換器,將待測樣品中的氣體或揮發性有機物置換成粒子分析器常用之載氣。此裝置與方法不僅可以消除因待測樣品中氣體或揮發性有機物造成所得分析結果的偏差問題。若待測樣品中的氣體或揮發性有機物屬於有毒或有腐蝕性時,還可以增加分析操作時的安全性和延長粒子分析器的使用壽命。
雖然本發明已以實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫離本發明的精神和範圍內,當可作些許的更動與潤飾,故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100:粒子校正分析裝置 110:待測樣品 120:載氣 130:粒子標準品 132:霧化器 134:粒子標準品輸入口 200:氣體交換裝置 210:內管 212:孔隙管壁 214:內側氣體流道 216:內進氣口 218:內出氣口 220:外管 222:外管壁 224:外側氣體流道 226:外進氣口 228:外出氣口 310:第一流量控制器 320:第二流量控制器 330:第三流量控制器 340:流量計 400:粒子分析器 410:第一路徑 500:粒子捕捉過濾器 510:第二路徑
圖1為依照本發明一些實施例之一種粒子校正分析裝置的示意圖。 圖2為載氣和待測樣品的流速比例對氣體交換率的影響。 圖3A顯示所得之由氬氣攜帶100 nm聚苯乙烯粒子的粒徑分布圖。 圖3B顯示進行氣體交換後,所得之由氮氣攜帶100 nm聚苯乙烯粒子的粒徑分布圖。 圖4A顯示所得之由氬氣攜帶300 nm聚苯乙烯粒子的粒徑分布圖。 圖4B顯示進行氣體交換後,所得之由氮氣攜帶300 nm聚苯乙烯粒子的粒徑分布圖。 圖5A顯示沒有通過粒子捕捉過濾器之載氣的粒徑分布圖。 圖5B顯示沒有通過粒子捕捉過濾器之待測樣品的粒徑分布圖。 圖5C顯示通過粒子捕捉過濾器後之待測樣品的粒徑分布圖。 圖6A顯示單純待測樣品的粒徑分布圖。 圖6B顯示待測樣品和粒子標準品混合後的粒徑分布圖。

Claims (18)

  1. 一種粒子的校正分析裝置,包含:
    氣體交換裝置,其具有第一端和第二端,所述氣體交換裝置包含:
    內管,具有配置於所述第一端的內進氣口和配置於所述第二端的內出氣口,其孔隙管壁由多孔之抗腐蝕、非反應性且不易黏附粒子的材料所構成;以及
    套在所述內管外側之外管,具有靠近所述第二端的外進氣口和靠近所述第一端的外出氣口,其外管壁由抗腐蝕材料所構成;
    第一流量控制器,與所述內進氣口連通;
    第二流量控制器,與所述外進氣口連通;
    第三流量控制器,與所述外出氣口連通;以及
    粒子分析器,與所述內出氣口連通,以導入由所述載氣所載送之所述待測樣品中的粒子進行分析。
  2. 如請求項1所述粒子的校正分析裝置,其中所述內管的內徑為1-30 mm,所述內管的長度為10-300 cm。
  3. 如請求項1所述粒子的校正分析裝置,其中所述第一、第二和第三流量控制器分別包含質量流量控制器、浮子流量計、孔口流量計、超音波流量計、限流閥或針閥。
  4. 如請求項1所述粒子的校正分析裝置,其中所述粒子分析器包含電移動度掃描分徑器(SMPS)、核凝粒子計數器(CPC)、光學粒子計數器(OPC)、光學粒徑譜儀(OPS)或空氣動力學粒徑譜儀(APS)。
  5. 如請求項1所述粒子的校正分析裝置,更包含流量計,其配置於所述內出氣口和所述粒子分析器之間,並與所述內出氣口和所述粒子分析器連通。
  6. 如請求項5所述粒子的校正分析裝置,更包含粒子捕捉過濾器,其配置於所述流量計和所述粒子分析器之間,並與所述流量計和所述粒子分析器連通。
  7. 如請求項5所述粒子的校正分析裝置,更包含粒子標準品輸入口,其配置於所述流量計和所述粒子分析器之間,並與所述流量計和所述粒子分析器連通。
  8. 如請求項1所述粒子的校正分析裝置,更包含粒子捕捉過濾器,其配置於所述內出氣口和所述粒子分析器之間,並與所述內出氣口和所述粒子分析器連通。
  9. 如請求項1所述粒子的校正分析裝置,更包含粒子標準品輸入口,其配置於所述內出氣口和所述粒子分析器之間,並與所述內出氣口和所述粒子分析器連通。
  10. 一種粒子的校正分析方法,所述粒子的校正分析方法包含:
    提供粒子的校正分析裝置,其包含:
    氣體交換裝置,其具有第一端和第二端,所述氣體交換裝置包含:
    內管,具有配置於所述第一端的內進氣口和配置於所述第二端的內出氣口,其孔隙管壁由多孔之抗腐蝕、非反應性且不易黏附粒子的材料所構成,其中所述內管為供待測樣品流通的內側氣體流道;以及
    套在所述內管外側之外管,具有靠近所述第二端的外進氣口和靠近所述第一端的外出氣口,其外管壁由抗腐蝕材料所構成,其中所述內管和所述外管之間的空間為供載氣流通的外側氣體流道;
    第一流量控制器,與所述內進氣口連通;
    第二流量控制器,與所述外進氣口連通;
    第三流量控制器,與所述外出氣口連通;以及
    粒子分析器,與所述內出氣口連通,以導入由所述載氣所載送之所述待測樣品中的粒子進行分析;
    確定所述第一、第二、第三流量控制器為關閉的;
    打開所述第二流量控制器和所述第三流量控制器,讓所述載氣自所述外進氣口進入所述外側氣體流道,並從所述外出氣口離開所述外側氣體流道;
    打開所述第一流量控制器,讓所述待測樣品自所述內進氣口進入所述內側氣體流道,並從所述內出氣口離開所述內側氣體流道,同時所述載氣會和所述待測樣品中的氣體進行氣體交換;以及
    讓所述載氣攜帶所述待測樣品中的粒子進入所述粒子分析器中進行分析。
  11. 如請求項10所述粒子的校正分析方法,更包含:
    使用配置於所述內出氣口和所述粒子分析器之間的流量計監測離開所述內側氣體流道的出氣流量;以及
    使用所述第一流量控制器來控制所述內側氣體流道的進氣流量,讓所述進氣流量大於或等於所述出氣流量,避免粒子損失。
  12. 如請求項11所述粒子的校正分析方法,更包含:
    使用配置於所述流量計和所述粒子分析器之間的粒子標準品輸入口來導入粒子標準品,讓所述粒子標準品和所述待測樣品一起通入所述粒子分析器中,讓所述粒子標準品成為分析結果的內部標準值。
  13. 如請求項11所述粒子的校正分析方法,更包含:
    使用配置於所述流量計和所述粒子分析器之間的粒子捕捉過濾器來攔截所述待測樣品中的粒子。
  14. 如請求項10所述粒子的校正分析方法,更包含:
    使用配置於所述內出氣口和所述粒子分析器之間的粒子標準品輸入口來導入粒子標準品,讓所述粒子標準品和所述待測樣品一起通入所述粒子分析器中,讓所述粒子標準品成為分析結果的內部標準值。
  15. 如請求項10所述粒子的校正分析方法,更包含:
    使用配置於所述內出氣口和所述粒子分析器之間的粒子捕捉過濾器來攔截所述待測樣品中的粒子。
  16. 如請求項10所述粒子的校正分析方法,其中所述內管的內徑為1-30 mm,所述內管的長度為10-300 cm。
  17. 如請求項10所述粒子的校正分析方法,其中所述第一、第二和第三流量控制器分別包含質量流量控制器、浮子流量計、孔口流量計、超音波流量計、限流閥或針閥。
  18. 如請求項10所述粒子的校正分析方法,其中所述粒子分析器包含電移動度掃描分徑器(SMPS)、核凝粒子計數器(CPC)、光學粒子計數器(OPC)、光學粒徑譜儀(OPS)或空氣動力學粒徑譜儀(APS)。
TW108101741A 2018-01-18 2019-01-17 粒子的校正分析裝置與方法 TWI672490B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201862618637P 2018-01-18 2018-01-18
US62/618,637 2018-01-18

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201932818A TW201932818A (zh) 2019-08-16
TWI672490B true TWI672490B (zh) 2019-09-21

Family

ID=67212813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW108101741A TWI672490B (zh) 2018-01-18 2019-01-17 粒子的校正分析裝置與方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US11105726B2 (zh)
KR (1) KR102165770B1 (zh)
TW (1) TWI672490B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6767079B2 (ja) * 2017-09-29 2020-10-14 三菱ケミカルエンジニアリング株式会社 粉体輸送用の配管および粉体輸送方法
EP3872476B1 (en) * 2020-02-26 2024-04-17 Technische Universität Graz Particle magnifier and particle counter for particles in a flow
US11573166B2 (en) * 2020-12-16 2023-02-07 Caterpillar Inc. System and method for calibrating a particle monitoring sensor
KR102561361B1 (ko) * 2021-07-05 2023-08-01 한국과학기술연구원 배기 가스로부터 생성되는 응축성 미세먼지를 계측하는 방법
JP7486462B2 (ja) * 2021-07-20 2024-05-17 株式会社日立産機システム 微粒子計測装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201506375A (zh) * 2013-06-03 2015-02-16 Ronald Knox 粒子偵測系統及相關方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5922976A (en) 1995-10-12 1999-07-13 California Institute Of Technology Method of measuring aerosol particles using automated mobility-classified aerosol detector
JP3195572B2 (ja) * 1997-07-15 2001-08-06 エア・ウォーター株式会社 ガス混合器
US6491872B1 (en) 1999-09-17 2002-12-10 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method and system for detecting and recording submicron sized particles
US6473175B1 (en) 2000-04-19 2002-10-29 Praxair Technology, Inc. Method for analyzing impurities in a gas stream
JP2005249551A (ja) * 2004-03-03 2005-09-15 Taiyo Nippon Sanso Corp 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置
US7867779B2 (en) * 2005-02-03 2011-01-11 Air Products And Chemicals, Inc. System and method comprising same for measurement and/or analysis of particles in gas stream
US7138626B1 (en) 2005-05-05 2006-11-21 Eai Corporation Method and device for non-contact sampling and detection
US7576322B2 (en) 2005-11-08 2009-08-18 Science Applications International Corporation Non-contact detector system with plasma ion source
JP4859626B2 (ja) * 2006-10-31 2012-01-25 三菱重工業株式会社 微細粒子成分分析装置
KR100974166B1 (ko) * 2008-04-10 2010-08-04 금오공과대학교 산학협력단 Dma 성능 최적화 장치 및 방법
TW201007165A (en) * 2008-08-12 2010-02-16 Sumitomo Seika Chemicals Analysis method and analysis system
JP5495978B2 (ja) 2010-06-28 2014-05-21 リオン株式会社 ガス中粒子計測システム
CN103487494B (zh) 2013-09-11 2015-10-21 西北核技术研究所 一种环境气溶胶直接取样富集进样装置及定量分析方法
DE102015222312B4 (de) 2015-11-12 2019-07-04 Robert Bosch Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Gas- und Partikelmessung
EP3389080A1 (en) * 2017-04-10 2018-10-17 Tofwerk AG Ion source and method for generating elemental ions from aerosol particles
TWI697675B (zh) 2017-10-19 2020-07-01 財團法人工業技術研究院 在線監測特殊氣體的顆粒污染之設備

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201506375A (zh) * 2013-06-03 2015-02-16 Ronald Knox 粒子偵測系統及相關方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR102165770B1 (ko) 2020-10-15
KR20190088425A (ko) 2019-07-26
US11105726B2 (en) 2021-08-31
TW201932818A (zh) 2019-08-16
US20190219493A1 (en) 2019-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI672490B (zh) 粒子的校正分析裝置與方法
TWI625759B (zh) 線上移送之分析樣本的分析系統及分析方法
US10170291B1 (en) Apparatus for on-line monitoring particle contamination in special gases
JPH05264432A (ja) 粒子含有流体の拡散稀釈装置および方法
CN1675534A (zh) 使用气溶胶样品输运的远程分析
CN110603441B (zh) 喷雾室、试样雾化导入装置、分析装置和试样中的成分分析方法
US20080168752A1 (en) Separating particulate-containing gas flow into particulate and non-particulate flow portions
JP2011169884A (ja) 微粒子分析装置および微粒子分析方法
JP6601779B2 (ja) スペクトロメータを用いて気体解離状態を測定する測定方法及びその装置
CN113912020B (zh) 一种标准气态过氧硝酸的发生系统及制备方法
KR101547167B1 (ko) 가스 시료의 메탈에 대한 온라인 모니터링 시스템
JP2011209250A (ja) 誘導結合プラズマ分析装置用試料導入装置
WO2021106601A1 (ja) 質量分析計によるハロゲンフッ化物含有ガス中のフッ素ガス濃度の測定方法
KR102623388B1 (ko) 액체 입자 계수기 및 이를 구비한 액체 입자 모니터링 시스템
KR20170001052A (ko) 프로세스 가스의 불순물 감지 및 제어 장치
Oberreit et al. Application of Hydrosol to Aerosol Based Metrology to Predict Wafer Defects from Process Chemical Contamination
JP5632871B2 (ja) 測定対象気体の測定方法及び測定システム
CN117074138A (zh) 一种气体中颗粒杂质的检测装置及检测方法
JP2014190873A (ja) 不純物金属のサンプリング方法、及び溶液中金属成分の分析方法
TW202220741A (zh) 過濾系統和清洗過濾裝置的方法
RU144061U1 (ru) Фотохимический генератор газообразных соединений
JPH0739769A (ja) 液体試料分析方法およびその分析装置
JPH05142202A (ja) ガス分析方法および装置
JP2009175063A (ja) 気体の捕集装置およびその評価分析方法
TWM548269U (zh) 一種應用光譜儀來量測電漿氣體解離狀態的量測裝置