CN113912020B - 一种标准气态过氧硝酸的发生系统及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及大气化学和大气环境监测技术领域，公开了一种标准气态过氧硝酸的发生系统及制备方法。本发明标准气态过氧硝酸的发生系统包括连通的给气结构、过氧硝酸溶液贮存结构、气态过氧硝酸稀释结构、排气结构和气态过氧硝酸标定结构。本发明通过发生系统制备标准气态过氧硝酸的方法包括配制过氧硝酸溶液、稀释气态过氧硝酸、标定稀释气体、校正检测气态过氧硝酸的仪器。本发明的标准气态过氧硝酸的发生系统结构简单易操作。本发明的标准气态过氧硝酸的制备方法可直接进行相关检测仪器的校正，反应步骤少、配气和标定操作简单易行。

Description

一种标准气态过氧硝酸的发生系统及制备方法
技术领域
本发明涉及大气化学和大气环境监测技术领域，特别是涉及一种标准气态过氧硝酸的发生系统及制备方法。
背景技术
过氧硝酸是大气光化学反应的产物，与大气中的氮氧化物和活性氧自由基密切相关，在大气环境中扮演者重要角色，影响着大气中污染物的氧化降解。氮氧化物是主要的污染物之一，作为典型的城市污染物，不仅对灰霾的形成有着重要作用，并且在大气光化学过程中也起着关键性作用。活性氧自由基是大气中最重要的氧化剂，关系着污染物的降解和臭氧、二次有机气溶胶等二次污染物的生成。研究大气过氧硝酸，有助于加深对大气污染机理的理解，为大气污染防治策略提供理论依据。
在线检测是过氧硝酸研究的重要一环，而所有的检测仪器都需要用标准浓度的气态过氧硝酸的样品进行校正处理。目前，常用的气态过氧硝酸的制备方法是通过气相自由基反应制备，需要多步反应和复杂的反应、配气和标定系统，而且定量困难。另外，由于过氧硝酸化学性质不稳定，受热易分解，不易贮存，过氧硝酸的标准样品需要现配现用。
因此，亟待研发一种较为简便的标准气态过氧硝酸的发生系统，以期为过氧硝酸的在线检测更加简单化、效率化提供新的高效技术手段。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种标准气态过氧硝酸的发生系统及制备方法，旨在解决现有技术中过氧硝酸制备方法存在缺陷的问题，以使标准气态过氧硝酸的发生系统中合成反应步骤减少，配气和标定操作更为简单易行。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种标准气态过氧硝酸的发生系统，包括连通的给气结构、过氧硝酸溶液贮存结构、气态过氧硝酸稀释结构、排气结构和气态过氧硝酸标定结构；
所述气态过氧硝酸稀释结构包括第一三通接头和第三三通接头；所述气态过氧硝酸制备结构的出气口与所述第一三通接头的进气口之一连通；所述给气结构的出气口还通过第二质量流量控制器与所述第一三通接头的进气口之二连通；所述给气结构的出气口还通过第四质量流量控制器与所述第三三通接头的进气口之一连通。
优选的，所述给气结构通过第一质量流量控制器与所述过氧硝酸贮存结构的进气口连通；所述给气结构包括高压氮气源；
所述过氧硝酸贮存结构包括冷却单元和设于所述冷却单元上部的玻璃容器；所述给气结构通过第一质量流量控制器与所述玻璃容器的进气口连通。
优选的，所述排气结构包括第二三通接头、第四三通接头和气泵；
所述第一三通接头的出气口与所述第二三通接头的进气口连通；所述第二三通接头的出气口之一与所述第三三通接头的进气口之二连通；所述第二三通接头的出气口之二通过第三质量流量控制器与所述气泵连通；所述第三三通接头的出气口与所述第四三通接头的进气口连通；所述第四三通接头的出气口之一通过第五质量流量控制器与所述气泵连通。
进一步的，所述气泵连接有第一尾气处理接头。
优选的，所述气态过氧硝酸标定结构包括第五三通接头、第六三通接头、第七三通接头和二氧化氮检测器；
所述第四三通接头的出气口之二与所述第五三通接头的进气口连通；所述第五三通接头的出气口之一与所述第六三通接头的进气口连通；所述第六三通接头的出气口之一通过第一阀门与所述第七三通接头的进气口之一连通；所述第六三通接头的出气口之二通过恒温加热单元与所述第七三通接头的进气口之二连通；所述恒温加热单元与所述第六三通接头间设置有第二阀门；所述恒温加热单元与所述第七三通接头间设置有第三阀门；所述第七三通接头的出气口与所述二氧化氮检测器连通。
进一步的，所述恒温加热单元包括玻璃管和恒温加热部件；所述二氧化氮检测器连接有第二尾气处理接头。
进一步的，还包括待校正仪器连接结构；所述待校正仪器连接结构包括待校正仪器接头；所述第五三通接头的出气口之二与所述待较正仪器接头连通。
本发明另提供一种通过所述的发生系统制备标准气态过氧硝酸的方法，包括以下步骤：
(1)在干洁无水的气氛中，，取浓度为45％-55％的过氧化氢溶液预冷至-10℃-0℃，再取四氟硼酸硝固体加入所述预冷的过氧化氢溶液中，得过氧硝酸溶液；
所述过氧化氢溶液与所述四氟硼酸硝固体的体积质量比为0.5-1.5mL：0.1g；优选的，所述过氧化氢溶液与所述四氟硼酸硝固体的体积质量比为1mL：0.1g，此配比的反应效果最佳；
(2)将所述过氧硝酸溶液转移至所述过氧硝酸溶液贮存单元中，通过所述气态过氧硝酸稀释结构稀释气态过氧硝酸，得稀释气体；
(3)通过所述气态过氧硝酸标定结构标定所述稀释气体；
(4)将标定的所述稀释气体通入待校正仪器，即成。
优选的，所述排气结构包括第二三通接头、第四三通接头和气泵；
所述第一三通接头的出气口与所述第二三通接头的进气口连通；所述第二三通接头的出气口之一与所述第三三通接头的进气口之二连通；所述第二三通接头的出气口之二通过第三质量流量控制器与所述气泵连通；所述第三三通接头的出气口与所述第四三通接头的进气口连通；所述第四三通接头的出气口之一通过第五质量流量控制器与所述气泵连通；
在所述步骤(2)中，所述稀释时，将所述调控第一质量流量控制器的气流设置为5-15mL/min；将第二质量流量控制器的气流设置为250-350mL/min；将调控第三质量流量控制器的气流设置为250-350mL/min；将第四质量流量控制器的气流设置为3500-4500mL/min；将第五质量流量控制器的气流设置为900-110mL/min。
优选的，将所述调控第一质量流量控制器的气流设置为10mL/min；将第二质量流量控制器的气流设置为300mL/min；将调控第三质量流量控制器的气流设置为300mL/min；将第四质量流量控制器的气流设置为4000mL/min；将第五质量流量控制器的气流设置为1000mL/min，使稀释效果最佳，且操作简单易行。
优选的，所述气态过氧硝酸标定结构包括第五三通接头、第六三通接头、第七三通接头和二氧化氮检测器；
所述第四三通接头的出气口之二与所述第五三通接头的进气口连通；所述第五三通接头的出气口之一与所述第六三通接头的进气口连通；所述第六三通接头的出气口之一通过第一阀门与所述第七三通接头的进气口之一连通；所述第六三通接头的出气口之二通过恒温加热单元与所述第七三通接头的进气口之二连通；所述恒温加热单元与所述第六三通接头间设置有第二阀门；所述恒温加热单元与所述第七三通接头间设置有第三阀门；所述第七三通接头的出气口与所述二氧化氮检测器连通；
在所述步骤(3)中，所述标定的方法为：
a.开启第一阀门，关闭第二阀门，关闭第三阀门，所述稀释气体进入所述二氧化氮检测器，测得稀释气体中的二氧化氮本底浓度；
b.开启第二阀门，开启第三阀门，关闭第一阀门，所述稀释气体经过所述恒温加热单元，进入二氧化氮检测器，测得稀释气体中的二氧化氮浓度；
c.用b步骤中测得的二氧化氮混合值，减去a步骤中测得的二氧化氮本底浓度，计算得所述稀释气体的过氧硝酸浓度。所述标定方便快捷，简单易操作。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明的标准气态过氧硝酸的发生系统中，气态过氧硝酸稀释时，混合气体经过第一稀释支路、第一排气支路、第二稀释支路、第二排气支路处理。标定所述气态过氧硝酸时，混合气体结果常温支路与加热支路，二氧化氮检测器处理，所制备的气态过氧硝酸经稀释和标定后，通入待校正仪器接头，进行相关检测仪器的校正。结构简单易操作。
2.本发明的标准气态过氧硝酸的制备方法中，配制过氧硝酸溶液的方法中浓度高、含水量少的过氧化氢溶液、干洁无水的气氛有助于抑制副产物硝酸的生成，且低温环境有助于抑制过氧硝酸的分解。应用过氧硝酸热分解产生二氧化氮的原理，通过测定过氧硝酸完全分解生成的二氧化氮标定过氧硝酸的浓度。经多步稀释和标定后，标准气态过氧硝酸达到适合仪器校正的浓度，可直接进行相关检测仪器的校正，反应步骤少、配气和标定操作简单易行。
附图说明
图1是本发明实施例1的标准气态过氧硝酸的发生系统的结构示意图；
图中，1、高压氮气源；2、第一质量流量控制器；3、第二质量流量控制器；4、第四质量流量控制器；5、冷却单元；6、玻璃容器；7、第一三通接头；8、第二三通接头；9、第三质量流量控制器；10、第三三通接头；11、第四三通接头；12、第五质量流量控制器；13、气泵；14、第一尾气处理接头；15、第五三通接头；16、待校正仪器接头；17、第六三通接头；18、第一阀门；19、第七三通接头；20、第二阀门；21、恒温加热单元；22、第三阀门；23、二氧化氮检测器；24、第二尾气处理接头；
图中，箭头方向为标准气态过氧硝酸的发生系统中的气流方向。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，应当理解的是，所涉及的结构或单元如无特别说明，均为常规结构或单元；所涉及的试剂或化合物如无特别说明，均为市售常规试剂或化合物；所涉及的方法，如无特别说明，均为常规方法；所涉及的三通接头或阀门，如无特别说明，均采用特氟龙材料制作；所涉及的气体连通导气管，如无特别说明，均为特氟龙导气管。
实施例1：一种标准气态过氧硝酸的发生系统
如图1所示，该标准气态过氧硝酸的发生系统包括给气结构、过氧硝酸溶液贮存结构、气态过氧硝酸稀释结构、排气结构、气态过氧硝酸标定结构、校正仪器连接结构。
所述给气结构包括高压氮气源1。
所述过氧硝酸溶液贮存结构包括冷却单元5和设于所述冷却单元5上部的玻璃容器6。所述高压氮气源1的出气口通过第一质量流量控制器2与所述玻璃容器6的进气口连通。
所述气态过氧硝酸稀释结构包括第一三通接头7和第三三通接头10。所述玻璃容器6出气口与所述第一三通接头7的进气口之一连通；所述高压氮气源1的出气口还通过第二质量流量控制器3与所述第一三通接头7的进气口之二连通；所述高压氮气源1的出气口还通过第四质量流量控制器4与所述第三三通接头10的进气口之一连通。
所述排气结构包括第二三通接头8、第四三通接头11和气泵13。所述第一三通接头7的出气口与所述第二三通接头8的进气口连通；所述第二三通接头8的出气口之一与所述第三三通接头10的进气口之二连通；所述第二三通接头8的出气口之二通过第三质量流量控制器9与所述气泵13连通；所述第三三通接头10的出气口与所述第四三通接头11的进气口连通；所述第四三通接头11的出气口之一通过第五质量流量控制器12与所述气泵13连通；所述气泵13连接有第一尾气处理接头14，用于连接尾气处理系统。
所述气态过氧硝酸标定结构包括第五三通接头15、第六三通接头17、第七三通接头19和二氧化氮检测器23。所述第四三通接头11的出气口之二与所述第五三通接头15的进气口连通；所述第五三通接头15的出气口之一与所述第六三通接头17的进气口连通；所述第六三通接头17的出气口之一通过第一阀门18与所述第七三通接头19的进气口之一连通；所述第六三通接头17的出气口之二通过恒温加热单元21与所述第七三通接头19的进气口之二连通；所述恒温加热单元21与所述第六三通接头17间设置有第二阀门20；所述恒温加热单元21与所述第七三通接头19间设置有第三阀门22；所述恒温加热单元21包括玻璃管和恒温加热部件；所述第七三通接头19的出气口与所述二氧化氮检测器23连通；所述二氧化氮检测器23连接有第二尾气处理接头24，用于连接尾气处理系统。
所述校正仪器连接结构包括待校正仪器接头16。所述第五三通接头15的出气口之二与所述待校正仪器接头16连通；所述待校正仪器接头16用于连接待校正的仪器。
实施例2：一种标准气态过氧硝酸的制备方法
采用实施例1的标准气态过氧硝酸的发生系统制备校正仪器用的标准气态过氧硝酸，具体步骤如下：
(1)配制过氧硝酸溶液
在干洁无水的气氛中(在手套箱中操作，通入氮气完全排出箱内空气)，取1mL浓度为50％的过氧化氢溶液预冷至0℃以下；采用冰盐浴，温度为－10℃，将过氧化氢溶液预冷。
取0.1g四氟硼酸硝(NO2BF4)固体加入所述预冷的过氧化氢溶液中，制得过氧硝酸溶液。将所述过氧硝酸溶液转移至所述玻璃容器6，通过冷却单元5维持所述玻璃容器6内所述过氧硝酸溶液的低温状态，在所述玻璃容器6内过氧硝酸溶液液面上部形成气态过氧硝酸。
上述步骤的反应原理为：H2O2+NO2BF4→HNO4+HBF4。该反应的副产物为硝酸(HNO3)，副产物反应原理为：H2O+NO2BF4→HNO3+HBF4。
上述配制过氧硝酸溶液的方法中浓度高、含水量少的过氧化氢溶液、干洁无水的气氛有助于抑制副产物硝酸的生成，且低温环境有助于抑制过氧硝酸的分解。
(2)稀释气态过氧硝酸
调控第一质量流量控制器2，气流设置为10mL/min，将高压氮气源1通入所述玻璃容器6中，使氮气混合所述玻璃容器6中的气态过氧硝酸后流出，得混合气体；
优选的，氮气进入玻璃容器6后经过过氧硝酸溶液液面上方，不进入溶液内部。
由于从玻璃容器6流出的混合气流含有高浓度的气态过氧硝酸，而通常用以仪器校正的过氧硝酸浓度为ppt或ppb量级，因此，需要将从玻璃容器6流出的气流进行稀释处理。稀释方法为：
将高压氮气源1通入混合气体，调控第二质量流量控制器3，气流设置为300mL/min，调控第三质量流量控制器9，气流设置为300mL/min，调控第四质量流量控制器4，气流设置为4000mL/min，调控第五质量流量控制器12，气流设置为1000mL/min；将混合气体稀释，得稀释气体。
(3)标定稀释气体
a.开启第一阀门18，关闭第二阀门20，关闭第三阀门22，此时稀释气体进入所述二氧化氮检测器23，测得稀释气体中的二氧化氮本底浓度；
b.开启第二阀门20，开启第三阀门22，关闭第一阀门18，此时稀释气体经过所述恒温加热单元21(加热温度为130℃)，进入二氧化氮检测器23，测得稀释气体中的二氧化氮浓度；所述二氧化氮浓度为二氧化氮本底浓度和过氧硝酸分解产生的二氧化氮浓度的总和；
c.用b步骤中测得的二氧化氮浓度，减去a步骤中测得的二氧化氮本底浓度，计算得发生系统气路中稀释气体的过氧硝酸的浓度。
其中，过氧硝酸加热分解的原理为：HNO4→HO2+NO2，通过测定过氧硝酸完全分解生成的二氧化氮标定过氧硝酸的浓度。
其中，所述二氧化氮检测器可选用空腔衰荡光谱仪(cavity ring-downspectroscopy)、空腔相位转移光谱仪(cavity phase-shift spectroscopy)、质谱仪等。
(4)校正检测气态过氧硝酸的仪器
关闭第一阀门18，关闭第二阀门20，将标定的气态过氧硝酸通入待校正仪器接头16，进行相关检测仪器的校正。
综上，本发明实施例提供的标准气态过氧硝酸的发生系统中，气态过氧硝酸稀释时，混合气体经过第一稀释支路、第一排气支路、第二稀释支路、第二排气支路处理。具体为：含有气态过氧硝酸的混合气体，从玻璃容器6的出气口出发，经过第一三通接头7、第二三通接头8、第三三通接头10、第四三通接头11、第五三通接头15，进入待校正仪器。第一稀释支路从高压氮气源1出发，经过第二质量流量控制器3，连接第一三通接头7；第一排气支路从第二三通8接头出发，经过第三质量流量控制器9，通过气泵13排出尾气；第二稀释支路从高压氮气源1出发，经过第四质量流量控制器4，连接第三三通接头10；第二排气支路从第四三通接头11出发，经过第五质量流量控制器12，通过气泵13排出尾气。
本发明实施例提供的标准气态过氧硝酸的发生系统中标定所述气态过氧硝酸时，混合气体经过常温支路与加热支路、二氧化氮检测器，具体为：含有气态过氧硝酸的混合气体，从常温支路的第五三通接头15出发，经过第六三通接头17、第一阀门18、第七三通接头19、接入二氧化氮检测器23。加热支路从第六三通接头17出发，经过第二阀门20、恒温加热单元21、第三阀门22，接入第七三通接头19。
至此，所制备的气态过氧硝酸经稀释和标定后，通入待校正仪器接头16，进行相关检测仪器的校正。
本发明实施例提供的标准气态过氧硝酸的制备方法中，配制过氧硝酸溶液的方法中浓度高、含水量少的过氧化氢溶液、干洁无水的气氛有助于抑制副产物硝酸的生成，且低温环境有助于抑制过氧硝酸的分解。应用过氧硝酸热分解产生二氧化氮的原理，通过测定过氧硝酸完全分解生成的二氧化氮标定过氧硝酸的浓度。
经多步稀释和标定后，标准气态过氧硝酸达到适合仪器校正的浓度，可直接进行相关检测仪器的校正，反应步骤少、配气和标定操作简单易行。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种标准气态过氧硝酸的发生系统，其特征在于，包括连通的给气结构、过氧硝酸溶液贮存结构、气态过氧硝酸稀释结构、排气结构和气态过氧硝酸标定结构；
所述气态过氧硝酸稀释结构包括第一三通接头和第三三通接头；所述过氧硝酸溶液贮存结构的出气口与所述第一三通接头的进气口之一连通；所述给气结构的出气口还通过第二质量流量控制器与所述第一三通接头的进气口之二连通；所述给气结构的出气口还通过第四质量流量控制器与所述第三三通接头的进气口之一连通；
所述给气结构通过第一质量流量控制器与所述过氧硝酸溶液贮存结构的进气口连通；
所述过氧硝酸溶液贮存结构包括冷却单元和设于所述冷却单元上部的玻璃容器；
所述给气结构通过第一质量流量控制器与所述玻璃容器的进气口连通；
所述排气结构包括第二三通接头、第四三通接头和气泵；
所述第一三通接头的出气口与所述第二三通接头的进气口连通；所述第二三通接头的出气口之一与所述第三三通接头的进气口之二连通；所述第二三通接头的出气口之二通过第三质量流量控制器与所述气泵连通；所述第三三通接头的出气口与所述第四三通接头的进气口连通；所述第四三通接头的出气口之一通过第五质量流量控制器与所述气泵连通；
所述气态过氧硝酸标定结构包括第五三通接头、第六三通接头、第七三通接头和二氧化氮检测器；
所述第四三通接头的出气口之二与所述第五三通接头的进气口连通；所述第五三通接头的出气口之一与所述第六三通接头的进气口连通；所述第六三通接头的出气口之一通过第一阀门与所述第七三通接头的进气口之一连通；所述第六三通接头的出气口之二通过恒温加热单元与所述第七三通接头的进气口之二连通；所述恒温加热单元与所述第六三通接头间设置有第二阀门；所述恒温加热单元与所述第七三通接头间设置有第三阀门；所述第七三通接头的出气口与所述二氧化氮检测器连通。
2.如权利要求1所述的标准气态过氧硝酸的发生系统，其特征在于，所述给气结构包括高压氮气源。
3.如权利要求1所述的标准气态过氧硝酸的发生系统，其特征在于，所述气泵连接有第一尾气处理接头。
4.如权利要求1所述的标准气态过氧硝酸的发生系统，其特征在于，所述恒温加热单元包括玻璃管和恒温加热部件；所述二氧化氮检测器连接有第二尾气处理接头。
5.如权利要求1所述的标准气态过氧硝酸的发生系统，其特征在于，还包括待校正仪器连接结构；所述待校正仪器连接结构包括待校正仪器接头；所述第五三通接头的出气口之二与所述待较正仪器接头连通。
6.一种通过权利要求1所述的发生系统制备标准气态过氧硝酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在干洁无水的气氛中，取浓度为45％-55％的过氧化氢溶液预冷至－10℃-0℃，再取四氟硼酸硝固体加入所述预冷的过氧化氢溶液中，得过氧硝酸溶液；
所述过氧化氢溶液与所述四氟硼酸硝固体的体积质量比为0.5-1.5mL：0.1g；
(2)将所述过氧硝酸溶液转移至所述过氧硝酸溶液贮存结构中，通过所述气态过氧硝酸稀释结构稀释气态过氧硝酸，得稀释气体；
(3)通过所述气态过氧硝酸标定结构标定所述稀释气体；
(4)将标定的所述稀释气体通入待校正仪器，即成。
7.如权利要求6所述的标准气态过氧硝酸制备方法，其特征在于，所述排气结构包括第二三通接头、第四三通接头和气泵；
所述第一三通接头的出气口与所述第二三通接头的进气口连通；所述第二三通接头的出气口之一与所述第三三通接头的进气口之二连通；所述第二三通接头的出气口之二通过第三质量流量控制器与所述气泵连通；所述第三三通接头的出气口与所述第四三通接头的进气口连通；所述第四三通接头的出气口之一通过第五质量流量控制器与所述气泵连通；
在所述步骤(2)中，所述稀释时，将调控所述第一质量流量控制器的气流设置为5-15mL/min；将第二质量流量控制器的气流设置为250-350mL/min；将调控第三质量流量控制器的气流设置为250-350mL/min；将第四质量流量控制器的气流设置为3500-4500mL/min；将第五质量流量控制器的气流设置为900-110mL/min。
8.如权利要求7所述的标准气态过氧硝酸制备方法，其特征在于，所述气态过氧硝酸标定结构包括第五三通接头、第六三通接头、第七三通接头和二氧化氮检测器；
所述第四三通接头的出气口之二与所述第五三通接头的进气口连通；所述第五三通接头的出气口之一与所述第六三通接头的进气口连通；所述第六三通接头的出气口之一通过第一阀门与所述第七三通接头的进气口之一连通；所述第六三通接头的出气口之二通过恒温加热单元与所述第七三通接头的进气口之二连通；所述恒温加热单元与所述第六三通接头间设置有第二阀门；所述恒温加热单元与所述第七三通接头间设置有第三阀门；所述第七三通接头的出气口与所述二氧化氮检测器连通；
在所述步骤(3)中，所述标定的方法为：
a.开启第一阀门，关闭第二阀门，关闭第三阀门，所述稀释气体进入所述二氧化氮检测器，测得稀释气体中的二氧化氮本底浓度；
b.开启第二阀门，开启第三阀门，关闭第一阀门，所述稀释气体经过所述恒温加热单元，进入二氧化氮检测器，测得稀释气体中的二氧化氮浓度；
c.用b步骤中测得的二氧化浓度，减去a步骤中测得的二氧化氮本底浓度，计算得所述稀释气体的过氧硝酸浓度。
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