JP2918035B2 - 低濃度校正用ガス混合物の発生装置 - Google Patents

低濃度校正用ガス混合物の発生装置

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JP2918035B2 JP24731397A JP24731397A JP2918035B2 JP 2918035 B2 JP2918035 B2 JP 2918035B2 JP 24731397 A JP24731397 A JP 24731397A JP 24731397 A JP24731397 A JP 24731397A JP 2918035 B2 JP2918035 B2 JP 2918035B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高濃度の分析物を
含有するガスを動的希釈して、分析検知器、例えば質量
分析計といたものを校正するため、並びに処理用具類
(processtools)、燃焼室及び水性反応ガ
ス除去装置からの放出物の分析のために、低濃度分析物
含有ガスを製造するための装置である。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】例えば
エレクトロニクス産業といったような産業界では、純度
が非常に高くてそれに応じ不純物レベルが低い工業用ガ
スやその他の化学物質を分析する必要がある。これらの
レベルは、そのようなガスあるいは化学物質中に許容す
ることができる種々の不純物レベルについては、伝統的
に容量ppm以下であって、そして容量ppb又は容量
pptへと移りつつある。
【0003】エレクトロニクス産業は、質量分析計、フ
ーリエ変換赤外分光計及びガスクロマトグラフのために
校正用ガスを必要とする。これらの校正用ガスは、適切
な純度レベルあるいは放出物レベルを測定するために使
用される用途のためには容量ppm、ppb又はppt
レベルの分析物を有しなくてはならない。エレクトロニ
クス産業では、処理用具類の放出物及びその後の密閉装
置、例えば燃焼室や水性反応性ガス除去装置といったも
の、の分析も必要とされる。
【0004】産業界では、標準物質が低圧で使用され
る、場合によっては大気圧未満で使用される場合、標準
物質が腐食性ガスである場合、あるいは標準物質を低揮
発性の分析物源から発生させる場合に、上記のような低
濃度の分析物を有する校正用ガスの発生を可能にする技
術が必要とされる。
【0005】産業界では、そのような標準物質を製造す
る試みが、例えば米国特許第5054309号明細書に
より証明されるように、なされており、この米国特許明
細書では標準ガス源を連続する一連の工程でもって原ガ
スで希釈して低濃度ガス混合物を製造している。
【0006】米国特許第5214952号明細書には、
加熱した密閉容器で質量流量調節器を使って超高純度校
正用ガス混合物を製造するための装置が記載されてい
る。
【0007】従来技術には、エンクロージャ(外囲い)
内に含まれる種々のプロセスラインのための質量流量調
節器を使って希釈剤ガスを透過チューブ内で非腐食性ガ
ス又は化学物質と混合する、図1に示したような装置も
含まれている。
【0008】しかしながら、従来技術では、非腐食性ガ
ス、低揮発性のガス又は化学物質、及び腐食性ガスを含
めた多種のガスあるいは化学物質を、運転員の安全をは
かり且つ低濃度の校正用ガス混合物を低圧で供給するよ
うにして希釈する、安全と純度の保証のため必要且つ適
切なパージ機能を備えた装置は達成されていない。これ
らの必要は、下記で詳しく説明される本発明により解決
される。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、高純度ガス分
析及び化学物質の放出監視装置のために低濃度校正用ガ
ス混合物を発生させるための装置であって、 a)第一の質量流量調節器により制御される第一の出口
導管を備えた高濃度の非腐食性ガスを収容するための第
一の容器、 b)第二の質量流量調節器により制御される第二の出口
導管を備えた高濃度の腐食性ガスを収容するための第二
の容器、 c)第三の質量流量調節器により制御される第三の出口
導管を備えた高濃度の低揮発性化学物質又はガスを収容
するための第三の容器、 d)高純度の希釈剤ガスの供給源、 e)上記高濃度の非腐食性ガス、上記高濃度の腐食性ガ
スあるいは上記高濃度の低揮発性化学物質又はガスを希
釈して低濃度の校正用ガス混合物を製造するため上記高
純度の希釈剤ガスの供給源を質量流量調節器を通して上
記第一、第二及び第三の出口導管のおのおのと連絡させ
るための第一の希釈剤導管、 f)上記第一の出口導管を当該第一の出口導管の排気手
段を通してパージするため上記高純度の希釈剤ガスの供
給源を当該第一の出口導管と連絡させるための第二の希
釈剤導管、 g)上記第二の出口導管を当該第二の出口導管の排気手
段を通してパージするため上記高純度の希釈剤ガスの供
給源を当該第二の出口導管と連絡させるための第三の希
釈剤導管、 h)上記高濃度の低揮発性化学物質又はガスを同伴する
ためあるいは上記第三の出口導管を当該第三の出口導管
の排気手段を通してパージするため上記高純度の希釈剤
ガスの供給源を上記第三の容器と連絡させるための第四
の希釈剤導管、 i)上記低濃度の校正用ガスの圧力を制御するための手
段、 j)上記第一の容器、上記第一の出口導管及び上記第一
の質量流量調節器、上記第二の容器、上記第二の出口導
管及び上記第二の質量流量調節器、そして上記第三の容
器、上記第三の出口導管及び上記第三の質量流量調節器
を収容する気密エンクロージャ、並びに k)上記エンクロージャへパージガスを導入するための
手段と当該エンクロージャから当該パージガスを排気す
るための手段、を含む装置である。
【0010】好ましくは、前記第三の出口導管と、そし
て第五の希釈剤導管とに透過チューブを接続して、高濃
度の低揮発性化学物質又はガスを当該第五の希釈剤導管
中の希釈剤ガスへ透過させる。
【0011】好ましくは、前記低濃度の校正用ガス混合
物の圧力を制御するための手段は背圧調整器と可変流量
リーク弁(variable rate leak v
alve)である。
【0012】好ましくは、前記第二の出口導管は当該第
二の出口導管を加熱するための手段を有し、前記第三の
出口導管は当該第三の出口導管を加熱するための手段を
有する。
【0013】好ましくは、前記第一の容器、前記第二の
容器及び前記第三の容器はおのおの工業用ガスボンベで
ある。
【0014】好ましくは、前記透過チューブはポリテト
ラフルオロエチレンから製作される。
【0015】好ましくは、前記背圧調整器と前記リーク
弁との間のガス流連絡路に前記低濃度の校正用ガス混合
物の流量を測定するため高温質量流量計を配置する。
【0016】好ましくは、前記透過チューブは温度を制
御した収納器内にある。
【0017】好ましくは、前記気密のエンクロージャ
は、パージガスの流量を検知するためのガス流量検知器
を有し、この検知器が予め設定された流量レベルよりも
少ない流量を指示したなら警報信号を発生する。
【0018】好ましくは、前記導管は高品質表面仕上げ
のステンレス鋼管である。
【0019】
【発明の実施の形態】本発明は、高濃度のガス又は化学
物質を希釈剤で、好ましくは不活性ガスで動的希釈し
て、分析機器のために低濃度の校正用ガス混合物を提供
するための装置であり、特にエレクトロニクス産業の過
酷な要求条件に対し気相の化学物質を供給するために使
用されるものである。
【0020】現在、エレクトロニクス産業では、原料は
高純度であること、典型的には不純物が容量でパーセン
トレベル未満、好ましくは少なくとも不純物レベルが容
量で一桁のppm(百万分率)値以下、より好ましくは
容量で一桁のppb(十億分率)値、そして場合によっ
ては容量で一桁のppt(一兆分率)値であることが要
求されている。
【0021】そのような超高純度のガスの供給は、特に
原料がそれらの高純度の要求条件を満たすことを評価あ
るいは保証するように設計された分析機器の校正に関し
て、困難に直面している。そのような純度を監視するの
に用いられる大抵の分析機器は、種々の校正用標準物質
での定期的な再校正を必要とする。校正用標準物質は、
試験又は監視されるガス又は化学物質の組成にぴったり
合致すべきである。容量ppmとか、容量ppbとか、
あるいは容量pptといったような低い純度又は分析物
レベルで校正用標準物質を製造することは、そのような
標準物質を混合あるいはブレンドするのにも、保管しあ
るいは校正する計器へ移送するのにも、甚だしく注意を
必要とする。標準物質の所望される不純物又は分析物レ
ベルの変化あるいは意図しないドーピングは、そのよう
な低い不純物又は分析物レベルの種々の汚染物源から、
例えば建設材料との表面反応、種々の表面からのガスの
発生、建設材料の吸着及び脱着現象を始め、物質の蓄積
を可能にする種々の形状の流路での意図しない滞留又は
よどみから、起こりかねない。
【0022】本発明は、そのような校正用標準物質を、
分析機器例えば四重極質量分析計、フーリエ変換赤外分
光計及びガスクロマトグラフといったものを校正する目
的のために所望のキャリヤガス又は希釈剤の低濃度校正
用ガス混合物やドープされた品質の適切な不純物又は分
析物の形でもって製造するように設計される。そのよう
な機器は、エレクトロニクス産業の苛酷な要求条件を満
足するよう供給される気相化学物質の純度を保証するた
めに、あるいは半導体処理装置や関連の収納装置から逃
げていく放出物を監視するために使用される。希釈剤中
の所望の分析物の低濃度は、典型的には容量で一桁のパ
ーセント値未満、好ましくは容量で一桁のppm値、よ
り好ましくは容量で一桁のppb値、そして場合によっ
ては容量で一桁のppt値である。
【0023】調製された校正用標準物質又は低濃度の校
正用ガス混合物における汚染又は変動の原因のかなりの
部分は、そのような低濃度校正用ガス混合物の調製を動
的な連続流動様式で行うことにより避けることができ
る。低濃度の校正用ガス混合物を動的な連続流動様式で
調製する場合には、吸着/脱着及びガス放出による汚染
の影響を、なくせいないならば少なくとも定常状態にす
ることができ、ガスのよどみ又は蓄積が起こることがあ
る流動路の幾何学形状の影響をなくすこともできる。従
って、本発明の装置は、低濃度の校正用ガス混合物の動
的な調製のために、そして連続のガス混合物の調製を行
わない場合には適切な流動路をパージするために設計さ
れる。これは、典型的には例えば窒素といったような不
活性ガスである高純度の希釈剤ガスの源を、校正用標準
物質をそれから調製する高濃度の化学物質又はガスの種
々の供給源に配管でつなぐことにより行われる。
【0024】更に、本発明の装置は、本発明の動的希釈
装置を使用する際のプロセスラインからの不意の漏れの
危険を回避するように、パージされたエンクロージャ内
に高濃度のガス源を備えることにより、装置の運転員の
ために安全度を高めることを意図するものである。
【0025】本発明の装置はまた、低濃度の校正用ガス
混合物を調製する異なる種類の高濃度のガス標準物質の
ために別個の混合用流路を提供する。例えば、窒素のよ
うな希釈剤ガスを、混合物を計量し校正を必要とする機
器へ分配供給するため高濃度の非腐食性ガスの供給源に
個々に配管でつなぐ。この同じ希釈剤ガスはまた、装置
の劣化と汚染を誘起する腐食とを避けるように取り扱う
特別な必要のある高濃度の腐食性ガスの適切な供給源に
個々に配管でつながれる。更に、一部の低濃度校正用ガ
ス混合物は、低揮発性のガスから、又は気体の形態でも
って必要とされる化学物質の液体前駆物質から調製され
る。本発明の装置は、校正される機器へ移送するためこ
れらの低揮発性化学物質又はガスを同伴するための手段
を提供する。必要ならば、希釈剤ガスに同伴される低揮
発性の化学物質又はガスは、厳格な低濃度校正用ガス混
合物の標準物質調製のため、透過チューブへ導入しても
よく、そしてそれは産業界において一般的なことであ
る。
【0026】希釈剤ガスと高濃度化学物質又はガスとを
混合するのに使われる個々別々の導管のおのおのは、一
桁のパーセントレベル以下のドープされた汚染物質又は
所望のガス種、より好ましくは一桁のppmレベルのそ
のようなドープされた汚染物質を典型的に含有してい
る、正確且つ精密な低濃度の校正用ガス混合物の適切な
製造のために希釈剤と高濃度の校正用化学物質又はガス
を制御してブレンドするために、適切な弁操作と質量流
量調節器とにより制御される。一桁のppbレベルの所
望のドーピング物質又は汚染物質を含有する低濃度の校
正用ガス混合物を製造することも可能であり、場合によ
っては、低濃度の校正用ガス混合物中のこれらのドーパ
ント又は汚染物質を一桁のpptレベルにすることが可
能である。全ての値は容量によるものである。
【0027】そのような低濃度の校正用ガス混合物の製
造において必要なレベルの精度と一貫性をもたらすため
に、本発明の装置は、希釈剤ガスと適切な高濃度の化学
物質又はガスとを連続的に且つ低濃度校正用ガス混合物
として利用する直前に混合する動的な混合をするように
設計される。あるいはまた、低濃度の校正用ガス混合物
を動的に調製するのが適切でない場合には、本発明の装
置は、適切な導管を高純度の希釈剤ガスで連続にパージ
するようにし、またそのようなパージされたガスを気密
エンクロージャの壁で圧縮管継手を介して終える別の排
気導管へ排気するようにする。このパージされたガス
は、外部の排気配管へ流れ、そして場合によっては、エ
レクトロニクス組み立て産業の工場において典型的に利
用可能な適切な設備でスクラビングにかけられる。
【0028】本発明の装置により製造される低濃度の校
正用ガス混合物の圧力は、物質を精密に計量して分配供
給するために設計される弁である可変流量リーク弁と、
圧力変換器及び背圧調整器とを協調して使用することに
より維持される。これは、計量した量の低濃度校正用ガ
ス混合物だけを校正する分析機器へ分配供給するのを可
能にする一方で、製造されるいずれの追加の低濃度校正
用ガス混合物も圧力が背圧調整器の設定点を超えたなら
本発明の装置から排気することができる。
【0029】低揮発性化学物質又はガスの場合には、本
発明の装置は高純度の希釈剤ガスに透過チューブにおい
て接触させようとする気相にそのような低揮発性ガス又
は化学物質が同伴するのを可能にし、その透過チューブ
は典型的には、定められたガス流量と透過チューブの周
囲環境の温度とにおいて既知の透過速度を有する高分子
のポリテトラフルオロエチレンチューブである。これら
のチューブは、一般的に産業界で入手可能なものであ
り、例えば米国テキサス州LaMarque504のK
in−tek社から入手できるTrace Sourc
e(商標)透過チューブのようなものである。これらの
透過チューブは、低濃度ガス混合物を作るため非常に少
量の極めて安定な流れを分配供給するのに使用される。
構成成分ガスはポリテトラフルオロエチレン膜の片側に
接触する。構成成分ガスの蒸気は分子透過によりこの膜
をゆっくり通り抜ける。透過物は制御された希釈流量の
希釈剤ガスと混合されて、低濃度の校正用ガス混合物を
生じさせる。透過の速度は、透過チューブの温度と、希
釈剤に同伴される低揮発性ガス又は化学物質の流量及び
希釈剤ガスの流量とにより決定される。
【0030】本発明の装置は、その装置が設置されるエ
ンクロージャへ、例えば貯蔵窒素(house nit
rogen)を用いて、連続にパージガスを供給するこ
とにより安全性を高める。パージガスと装置の導管から
漏れるいずれのガスも、排気口により放出され、それは
典型的に、当該技術において周知のように既存の又は独
立の排気及びスクラバー系へ配管で接続される。本発明
の装置は、適切な高濃度非腐食性ガス、高濃度腐食性ガ
ス及び高濃度低揮発性ガス又は化学物質を収容する貯蔵
器又は容器での貯蔵を考慮に入れるものである。このよ
うに、不活性希釈剤ガス以外の気体成分の源の全ては、
パージされる気密エンクロージャ内に完全に収容され
る。純度とプロセス導管の清浄さを保持する目的の排気
はいずれも、その後の外部排気のため又は既存の装置系
あるいは既知の設計の工場設備でのスクラビングのため
に気密エンクロージャの壁にある接続部(圧縮管継手)
へ送られる。製造された低濃度校正用ガス混合物のどの
ような過圧も、気密エンクロージャの壁の継手を通して
気密エンクロージャから排気され、そして外部排気又は
スクラビングのために外部配管を通して排気系へ除去さ
れる。これらの特徴は、安全度を高めるのも、本発明の
校正用ガス製造装置における純度を高めるのも可能にす
る。
【0031】低濃度の校正用ガス混合物を調製するのに
高濃度の腐食性ガスを利用することに関して言えば、腐
食性ガスの流れる導管を加熱して、腐食が起きて機器を
劣化させそしてガス混合装置の高純度性を損ないかねな
い導管内表面でのガスの滞留を防止する。
【0032】本発明の装置で利用することができる典型
的な腐食性ガスには、フッ化水素、塩化水素及び塩素が
含まれる。本発明の装置で低濃度校正用ガス混合物を調
製するのに使用することができる典型的な非腐食性ガス
は、ヘキサフルオロエタンと六フッ化イオウである。こ
れらのガス組成物は、希釈剤又は不活性ガス、例えば窒
素のようなもの、により搬送される校正用ガス標準物質
中に分析されるべき分析物又は種を含む。例えば、低濃
度校正用ガス混合物は、適切な、精密な、低濃度の(例
えば容量パーセント、ppm、ppb又はpptの)分
析物、例としてフッ化水素、塩化水素、塩素、ヘキサフ
ルオロエタン又は六フッ化イオウといったものをドープ
された、高純度の希釈剤ガス、例として窒素といったも
の、を含む。不活性ガスへ分析物としてドープされるこ
れらのガス種に代えて、その他のガス種をたやすく用い
ることができる。窒素のほかに、その他の不活性ガス、
例えばヘリウム、を考えることができる。不活性ガス
と、透過チューブを通して上述のように精密な計量方式
で導入される水とを使って、低濃度の校正用ガス混合物
を製造することも可能である。これは、典型的にエレク
トロニクス組み立て設備に供給されるガス混合物中の水
汚染物を測定しようとする計器を正確に校正しよう。水
以外の液体化学物質も透過チューブで使用することがで
きる。ガスの透過は図2に示されている。
【0033】低濃度の校正用ガス混合物は、既知量の希
釈剤ガスと既知量の高濃度ガス源とをブレンドすること
により作られる。ガス源の量と希釈剤の量は高精度の質
量流量調節器で制御される。低濃度校正用ガス混合物中
の分析物の濃度は、高濃度ガス標準物質中の分析物の既
知濃度と、希釈剤の流量と、そして高濃度ガス標準物質
の流量とに基づいて、下記の式により求めることができ
る。
【0034】Cx2=(Cx1・Sp )/(Sp +Sd
【0035】ここで、Cx1とCx2はそれぞれ高濃度ガス
源と低濃度校正用ガス混合物中の分析物「x」の濃度で
ある。Sp は高濃度ガス源の流量、Sd は希釈剤の流量
である。
【0036】高濃度ガス源中の分析物のレベルは高いた
め、それらは高精度で容易に定量することができる。希
釈剤の流量と高濃度ガス源の流量は精密に測定すること
ができる。従って、低濃度校正用ガス混合物中の分析物
の濃度を、その他の分析物源、例えば放出ガスの発生や
吸着/脱着の影響等がないことを条件として、精密に求
めることができる。放出ガスの発生や吸着/脱着の影響
は、装置が清浄でありそして動的流動条件に保持される
ならば、無視できるものになる。本発明の装置は、直接
運転していない管路(配管)を連続してパージ及び排気
することによりそのような動的流動条件に保持される。
【0037】低濃度校正用ガス混合物の一部だけを校正
するための分析機器へ導入する。残りの低濃度校正用ガ
ス混合物は、外部排気とスクラビングの装置系へ供給す
るため気密エンクロージャの壁の圧縮管継手を通して装
置から排気される。低濃度校正用ガス混合物の定常流量
を得るために、低濃度校正用ガス導管内の圧力は背圧調
整器によって設定され調整される。低濃度校正用ガス混
合物の流量は、校正すべき分析機器へ入る前に質量流量
計で測定される。低濃度校正用ガス混合物の流量と圧力
は、背圧調整器と可変流量リーク弁との組み合わせによ
り制御され、このリーク弁は質量流量計と校正する分析
機器との間に位置する。
【0038】従来技術において知られている装置系を図
1に示す。装置10は、エンクロージャ12と、希釈剤
ガスの供給源14と、そして非腐食性校正用ガス源16
を有する。希釈剤ガスを非腐食性校正用ガスと混合する
場合、希釈剤は、弁18と管路20により質量流量調節
器22を通って進みそして管路42でもって三方弁44
と管路46を進むよう制御される。非腐食性校正用ガス
は質量流量調節器48を通して計量され、そして弁52
により制御される排気管路50を通して排気されるか、
あるいは三方弁54へ導かれて、背圧調整器60により
制御される管路58でもって排気することができる管路
56の合流校正用ガスとして希釈剤とブレンドされる。
校正用ガスは、質量流量計62により測定されリーク弁
64を通して、管路66で下流の校正用途先へ送られ
る。
【0039】あるいはまた、希釈剤は圧力調整器28と
質量流量調節器30でもって制御するため管路26の弁
24を通り抜けてから、湿り校正用標準物質を製造する
ため希釈剤ガスに湿分を同伴させることができる温度制
御透過チューブ32を通って進むことができる。このガ
スは、背圧調整器36を通して管路34で排気すること
ができ、あるいは管路42の希釈剤を使って三方弁44
を通し追加の希釈剤と混合するため管路40の質量流量
調節器38を通過することにより制御された増加量で利
用することができる。
【0040】この従来技術の装置系の欠点は、供給源の
ガスのための収納器が、特にそれらが腐食性である場合
に、ないこと、パージガスと危険な状況についての警報
信号とがないこと、低揮発性ガス又は化学物質を同伴さ
せるための手段がないこと、そして校正用標準物質を発
生させるために腐食性ガスが用いられる場合に加熱が行
われず又はヒートトレーシング(heat traci
ng)が行われないことである。
【0041】次に、校正用標準物質を製造するための従
来の技術に改良を加える本発明を、図2に例示した好ま
しい態様を参照して一層詳しく説明する。動的希釈のた
めの装置210は、窒素の如き不活性の高純度希釈剤ガ
ス214を導入するための孔口と、管路216の高濃度
の非腐食性ガスを導入するための別の孔口と、そしてま
た適切な検知器又は警報信号もしくは光244で監視さ
れるパージガスの入口242及びパージ出口218を備
えた気密エンクロージャ212を包含する。検知器24
4は、デフォルト条件が検知されると全てのガスの流動
を遮断するための適切な調節器に接続することができ
る。適切に選ばれた分析物を含有している根本的に低濃
度の校正用ガス混合物が、導管254を通して供給され
る。
【0042】希釈剤は、圧力調整器220により制御さ
れ、そして第一の希釈剤導管222を通して質量流量調
節器224へ導入されて、非腐食性ガス、腐食性ガスあ
るいは低揮発性のガスもしくは化学物質のいくつかの高
濃度ガス源のうちの一つとの混合のために導管226で
計量した精密な校正ガスが供給される。導管216又は
第一の容器256で供給される高濃度の非腐食性ガス
は、ガスの流量の正確な校正された計量を行う第一の質
量流量調節器260の制御下に第一の出口導管258で
もって供給される。導管262におけるこのガスは、弁
266により制御される排気導管264で排気されるこ
ともあり、あるいは三方弁228を通して導管226の
希釈剤と混合されることもある。その結果得られた低濃
度の校正用ガス混合物は、導管302に関し閉じられる
弁230を通り抜け、更に、導管285に関しやはり閉
じられる弁234を通り抜けて、そして導管236を、
高温質量流量計250と、その低濃度校正用ガス混合物
の圧力を導管254を通して送られる下流の適切な用途
先のために大気圧以下である圧力にまでも制御する可変
流量リーク弁252との制御下で進む。
【0043】あるいはまた、導管216又は第一の容器
256の高濃度の非腐食性ガスが使用されない場合に
は、希釈剤ガスは、図には示していないがエレクトロニ
クス産業の製造工場で使用されるものに特有である外部
排気系と場合によりスクラバー系とに接続される気密エ
ンクロージャ212の側壁の適当な圧縮管継手に導管2
64と弁266を通して排気するため、第二の希釈剤導
管246と弁248を通って導管258と262へ進
む。
【0044】導管214の希釈剤ガスは、第二の容器2
98の高濃度腐食性ガスとブレンドしてもよく、そして
それは、第二の高温質量流量調節器300の制御下に、
且つ図示したようにヒートトレーシング301での加熱
条件下に、第二の出口導管302を通して供給される。
この高濃度ガスは、三方弁230で希釈剤とブレンド
し、ヒートトレシング231でやはり加熱される導管2
32を通過する。その結果得られた低濃度の腐食性校正
用ガス混合物は、導管285に関し閉じられる三方弁2
34を通り抜けて、加熱された導管236と高温質量流
量調節器250を通って進み、最終的に使用するため可
変流量リーク弁252を通して導管254で供給され
る。腐食性ガスが高濃度の状態であるいは低濃度の校正
用ガス混合物の状態で通過する管路の全てにおけるヒー
トトレーシングは、ガスを気化したままにしあるいは典
型的に高品質の表面仕上げのステンレス鋼である導管や
制御機器の表面に凝縮しないようにしておくことによ
り、ガスが流れる導管や制御機器の内表面に腐食性ガス
が原因の有害な影響が生じないようにする。
【0045】装置210が低濃度の腐食性校正用ガス混
合物を製造するのに使用されない場合には、導管222
の希釈剤ガスを、逆止弁294と第三の希釈剤導管29
2、そして更に弁296を通して進ませて、第二の容器
298の弁継手と導管302とをパージさせて、導管3
04と弁306を通し、気密エンクロージャ212の外
部の排気管路でもって、エレクトロニクス産業に特有の
既存のスクラバー系を含めてエンクロージャ212の外
部の既存の排気系を介しガスを排気する。これは、ガス
流動路の内面への腐食性ガスの有害な影響が起こらない
ようにし、また、停滞した腐食性ガスによるその後の汚
染あるいは腐食性ガスが流動路の一部分に残存している
間に起こりかねない腐食を最小限にする。
【0046】希釈剤ガスは、第三の容器274の低揮発
性ガス又は化学物質と混合してもよく、それによれば、
弁270と272により制御された第四の希釈剤導管2
68の希釈剤を第三の容器274を通り抜けさせ高濃度
の低揮発性ガスを気化させて、第三の出口導管276へ
送る。次いで、第五の希釈剤導管286の希釈剤を質量
流量調節器288と弁290を通して計量して、弁29
0を通過する希釈剤ガスがポリテトラフルオロエチレン
透過膜の片側に接する透過チューブ278において管路
276の低揮発性ガス又は化学物質から低揮発性ガス又
は化学物質を取り込む。その結果得られた、希釈剤ガス
中に低揮発性のガス又は化学物質を含む低濃度の校正用
ガス混合物は、第三の高温質量流量調節器284と導管
285を通過し、そして弁234、導管236及び高温
質量流量計250を通り、その圧力を可変流量リーク弁
252により制御されて、下流で校正用標準物質を使用
するため管路254で最終的に供給されるように出てゆ
く。第三の容器274中の高濃度の低揮発性ガスが腐食
性である場合、導管276と285は、凝縮及び腐食の
問題が起こらないようにするためそれぞれ275及び2
81で示されるようにやはりヒートトレースされる。第
三の容器274に関連して利用されるこれらの一連の導
管が使用中でない場合には、導管222の希釈剤ガスを
利用して導管268あるいは286をパージし、圧力変
換器280と背圧調整器282を通し、図示していない
エレクトロニクス産業につきものの外部排気系及び/又
はスクラバー系へ送りだすため気密エンクロージャ21
2の側壁の圧縮管継手を通して排気してもよい。好まし
くは、透過チューブ278は、透過速度の精度を高める
ため、図示されていない温度制御された収納器内に保持
される。
【0047】本発明の装置を特定の好ましい態様を参照
して説明してきた。この特定の態様から、様々な変形し
た態様を考えることができる。とは言え、本発明の装置
から得られる利点は、運転員が使用するのに安全である
こと、そして一連の種々の分析物源又は、非腐食性校正
用ガス源、腐食性校正用ガス源、及び腐食性であること
も非腐食性であることもある低揮発性のガス又は化学物
質を含めた高濃度ガスから、校正用標準物質又は低濃度
校正用ガス混合物を製造できることである。
【0048】更に、下流又は需要家への供給部において
リーク弁と圧力変換器を用いる本発明の装置は、周囲圧
力又は大気圧未満の校正用ガス標準物質を供給する場合
にも、低濃度校正用ガス混合物の精密な圧力制御を可能
にする。希釈剤及び校正用供給源ガスの動的希釈又は混
合におけるいずれの過剰の昇圧も、導管238と圧力変
換器/背圧調整器240により気密エンクロージャ21
2から、このエンクロージャ212の外部の適切な排気
管路とスクラビング系への接続により排気することがで
きる。
【0049】本発明の装置はまた、希釈剤ガスを利用し
て他のガス源とともに低濃度校正用ガスを作り続ける一
方で、流れのないガス源とその専用の導管や管路を継続
してパージして汚染物の蓄積を防止し且つガス混合物の
製造運転と同時に腐食が起きるのを回避することができ
るように、適切な流動路をも提供する。
【0050】本発明の装置は、運転員の安全のために高
濃度校正用ガス源をパージされたエンクロージャ内に収
納するのを可能にするように設計され、寸法が決められ
る。第一の容器256、第二の容器298及び第三の容
器274は、典型的に容量が0.43リットルである、
典型的にレクチャーボトル(lecture bott
le)として知られる大きさの、工業用ガスボンベを含
むことができる。
【0051】種々の校正用ガス標準物質のために別々の
流動路を利用する本発明の利益は、腐食性ガスのための
適切な設計を腐食性校正用ガス源を含有する容器の下流
の導管に個々に施すことができるということである。こ
れには、腐食性ガスの接触に対し敏感であることがある
表面あるいはシール部に腐食性ガスが蓄積するのを回避
するための特定の寸法形状と、そしてまた、対策を施さ
なければ微粒子を生じさせそして機器を劣化させる腐食
性ガスの何らかの作用にさらされるであろう部分に腐食
性ガスが凝縮し集まるのを避けるためのヒートトレース
又はヒートテープによる適切な加熱が含まれる。
【0052】本発明の装置は更に、低揮発性校正用ガス
源又は化学物質を、そのような低揮発性ガスや化学物質
を同伴させるための適切な配管と適切な透過チューブを
通しての制御された透過とにより低濃度校正用ガス混合
物を作るのに利用するのを可能にする。低揮発性ガス又
は化学物質のためのこれらの流動路をやはりパージして
もよく、そしてそれは低揮発性ガス又は化学物質にとっ
て、特にそれが腐食性である場合に、適切なことであ
る。と言うのは、これは揮発性のより高いガスや化学物
質の場合よりもプロセス流導管内にはるかに深刻なガス
種を供給するからである。
【0053】結果として、本発明の装置は、一系列の種
々のクラスの校正用ガス源から校正用ガス標準物質を製
造するための安全な収容された手段を、装置の流動路や
導管を混合されるべきガスかあるいはパージ機能を果た
す不活性の希釈剤ガスの連続流の条件下に維持すること
ができる動的な様式でもって提供する。
【0054】この装置によれば、添加されたあるいはド
ープされた化学種又は分析物が典型的に容量で一桁のパ
ーセント値未満の、より典型的には容量で一桁のppm
値、好ましくは容量で一桁のppb値、そして場合によ
っては容量で一桁のppt値の、高精度の低濃度レベル
で存在することができる、低濃度の校正用ガス混合物が
製造されることになる。
【0055】これらの能力は、サブミクロン寸法レベル
のコンピュータチップを設計するためエレクトロニクス
産業の必要により提起される未解決の問題に対する独自
の解決策に当たるものである。本発明の装置は、従来技
術における装置系と異なり、広範囲のガス種から低濃度
の校正用ガス混合物を、動的条件下及び、エレクトロニ
クス産業や産業用ガス工業で典型的に使用される分析機
器、例えば分光計やガスクロマトグラフといったものの
高品質の校正のための継続して清浄なガスの混合パラメ
ーターの下で製造する自由な能力を提供する。高純度ガ
スの分析のためには、ppmレベル以下の濃度が校正用
標準物質として必要とされる。流出物の分析のために
は、校正用標準物質についてppmレベルからパーセン
トレベルまでの濃度が典型的に要求される。
【0056】特定の好ましい態様に関して本発明を説明
してきたが、本発明の範囲は特許請求の範囲の記載から
確かめられるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】校正用ガスを製造する従来技術の装置の概要図
である。
【図2】本発明の好ましい態様の概要図である。
【符号の説明】
212…気密エンクロージャ 214…高純度希釈剤ガス 216…非腐食性ガス導管 218…パージ出口 222、246、268、286、292…希釈剤導管 242…パージガス入口 224、260、284、288、300…質量流量調
節器 240…背圧調整器 244…検知器 250…高温質量流量計 252…可変流量リーク弁 256…第一の容器 274…第三の容器 278…透過チューブ 298…第二の容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード ビンセント パース アメリカ合衆国,ペンシルバニア 19529,ケンプトン,ニュー スミスビ ル ロード 3938 (72)発明者 ピーター ジェームス マロリス アメリカ合衆国,ペンシルバニア 19539,マーツタウン,ケネディー ア ベニュ 754 (72)発明者 セクサン デーンダヌー アメリカ合衆国,ペンシルバニア 18951,クウェーカータウン,ピン オ ーク ドライブ 15 (72)発明者 サハス ナラヤン ケッカー アメリカ合衆国,ペンシルバニア 18104,アレンタウン,アスペン コー ト 122 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 1/00 102

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高純度ガスの分析及び化学物質の放出監
    視機器のために低濃度の校正用ガス混合物を発生させる
    ための装置であって、 a)第一の質量流量調節器により制御される第一の出口
    導管を備えた高濃度の非腐食性ガスを収容するための第
    一の容器、 b)第二の質量流量調節器により制御される第二の出口
    導管を備えた高濃度の腐食性ガスを収容するための第二
    の容器、 c)第三の質量流量調節器により制御される第三の出口
    導管を備えた高濃度の低揮発性化学物質又はガスを収容
    するための第三の容器、 d)高純度の希釈剤ガスの供給源、 e)上記高濃度の非腐食性ガス、上記高濃度の腐食性ガ
    スあるいは上記高濃度の低揮発性化学物質又はガスを希
    釈して低濃度の校正用ガス混合物を製造するため上記高
    純度の希釈剤ガスの供給源を質量流量調節器を通して上
    記第一、第二及び第三の出口導管のおのおのと連絡させ
    るための第一の希釈剤導管、 f)上記第一の出口導管を当該第一の出口導管の排気手
    段を通してパージするため上記高純度の希釈剤ガスの供
    給源を当該第一の出口導管と連絡させるための第二の希
    釈剤導管、 g)上記第二の出口導管を当該第二の出口導管の排気手
    段を通してパージするため上記高純度の希釈剤ガスの供
    給源を当該第二の出口導管と連絡させるための第三の希
    釈剤導管、 h)上記高濃度の低揮発性ガスを同伴するためあるいは
    上記第三の出口導管を当該第三の出口導管の排気手段を
    通してパージするため上記高純度の希釈剤ガスの供給源
    を上記第三の容器と連絡させるための第四の希釈剤導
    管、 i)上記低濃度の校正用ガスの圧力を制御するための手
    段、 j)上記第一の容器、上記第一の出口導管及び上記第一
    の質量流量調節器、上記第二の容器、上記第二の出口導
    管及び上記第二の質量流量調節器、そして上記第三の容
    器、上記第三の出口導管及び上記第三の質量流量調節器
    を収容する気密エンクロージャ、並びに k)上記エンクロージャへパージガスを導入するための
    手段と当該エンクロージャから当該パージガスを排気す
    るための手段、を含む低濃度校正用ガス混合物の発生装
    置。
  2. 【請求項2】 前記第三の出口導管と、そして第五の希
    釈剤導管とに透過チューブを接続して、高濃度の低揮発
    性ガスを当該第五の希釈剤導管中の希釈剤ガスへ透過さ
    せる、請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記低濃度の校正用ガス混合物の圧力を
    制御するための手段が背圧調整器と可変流量リーク弁で
    ある、請求項1記載の装置。
  4. 【請求項4】 前記第二の出口導管が当該第二の出口導
    管を加熱するための手段を有し、前記第三の出口導管が
    当該第三の出口導管を加熱するための手段を有する、請
    求項1記載の装置。
  5. 【請求項5】 前記第一の容器、前記第二の容器及び前
    記第三の容器がおのおの工業用ガスボンベである、請求
    項1記載の装置。
  6. 【請求項6】 前記透過チューブがポリテトラフルオロ
    エチレンから製作されている、請求項2記載の装置。
  7. 【請求項7】 前記背圧調整器と前記リーク弁との間の
    ガス流連絡路に前記低濃度の校正用ガス混合物の流量を
    測定するため高温質量流量計が配置されている、請求項
    3記載の装置。
  8. 【請求項8】 前記透過チューブが温度を制御した収納
    器内にある、請求項2記載の装置。
  9. 【請求項9】 前記気密のエンクロージャが、パージガ
    スの流量を検知するためのガス流量検知器を有し、この
    検知器が予め設定された流量レベルよりも少ない流量を
    指示したなら警報信号を発生する、請求項1記載の装
    置。
  10. 【請求項10】 前記導管が高品質表面仕上げのステン
    レス鋼管である、請求項1記載の装置。
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