JP2008196882A - ガス分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ素ガスと波長280〜290nm帯において吸収を示す成分が含まれた被測定ガスに導き、該ガス中の同波長帯の吸光度を測定して、該ガス中の同波長帯で光吸収を示す成分の濃度を求めるUV計6と、該ガス中の同波長帯に光吸収を示すとともに赤外活性成分の定量を行うFT−IR計5と、該ガスをUV計とFT−IR計に導く被測定ガス供給管路2と、UV計に同波長帯において吸収を示さないガスを供給するレファレンスガス供給源4を備え、UV計で得られた同波長帯で光吸収を示す成分の濃度の表示値から、FT−IR計で得られた同波長帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の濃度を減じて、該ガス中のフッ素ガス濃度を求める。
【選択図】図1
Description
F2は紫外線吸収特性(波長280〜290nm帯に特性吸収を示す)を有するため(参考文献2:Hideo Okabe,Photochemistry Of Small Molecules,JOHN WILEY&SONS,P184,1978)、紫外分光光度計(以下、UV計と言う。)(参考文献3:(財)地球環境産業技術研究機構,平成12年度「PFC回収・リサイクル技術に係る追加研究」成果報告書,平成13年3月)を利用する方法も報告されている。
International SEMATECH. Guideline for Environmental Characterization of Semiconductor Equipment. 2001,Technology Transfer #01104197A−XFR. 43p.) Hideo Okabe,Photochemistry Of Small Molecules,JOHN WILEY&SONS,P184, 1978 (財)地球環境産業技術研究機構,平成12年度「PFC回収・リサイクル技術に係る追加研究」成果報告書,平成13年3月 Laura Mendicino,et al,REMOTE PLASMA CLEAN TECHNOLOGY FOR DIELECTRIC CVD CHAMBER CLEANING TO REDUCE PFC EMISSIONS,Electrochemical Society Proceedings,Vol.99−8,P40−51, 1999 A.D.Kirshenbaum,INORG.NUCL.CHEM.LETTERS,Vol.1,P121−123
請求項1にかかる発明は、フッ素ガスと波長280〜290nm帯において吸収を示す成分が含まれた被測定ガスをセルに導き、被測定ガス中の波長280〜290nm帯の吸光度を測定して、被測定ガス中の波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分の濃度を求める紫外分光光度計と、
この紫外分光光度計のセル中の被測定ガスの温度、圧力、流量を制御する制御手段と、
被測定ガス中の波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の同定およびその定量を行うフーリエ変換赤外分光光度計と、
被測定ガスを前記紫外分光光度計とフーリエ変換赤外分光光度計とのセルに導く被測定ガス供給管路と、
前記紫外分光光度計のセルに波長280〜290nm帯において吸収を示さないガスをリファレンスガスとして供給するレファレンスガス供給源を備え、
前記紫外分光光度計で得られた波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分の濃度の表示値から、フーリエ変換赤外分光光度計で得られた波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の濃度を減じて、被測定ガス中のフッ素ガス濃度を求めるようにしたことを特徴とするガス分析装置である。
この紫外分光光度計のセル中の被測定ガスの温度、圧力、流量を制御する制御手段と、
被測定ガス中の波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の同定およびその定量を行うフーリエ変換赤外分光光度計と、
被測定ガスを前記紫外分光光度計とフーリエ変換赤外分光光度計とのセルに導く被測定ガス供給管路と、
前記紫外分光光度計のセルに波長280〜290nm帯において吸収を示さないガスをリファレンスガスとして供給するレファレンスガス供給源と、
前記被測定ガス供給管路のフーリエ変換赤外分光光度計の下流に設けられ、被測定ガス中の酸素以外の波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分を除去する除去装置を備え、
前記除去装置を通過した被測定ガスを前記紫外分光光度計に導入して酸素の吸収に基づくリファレンスデータを取り、前記除去装置を通過しない被測定ガスを紫外分光光度計に導入してデータを取り、このデータから前記リファレンスデータを差し引き、さらにフーリエ変換赤外分光光度計で得られた波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の濃度を減じて、被測定ガス中のフッ素ガス濃度を求めるようにしたことを特徴とするガス分析装置である。
さらに、FT−IR計による定量では、やはり当初妨害成分についての検量線を作製しておけば、測定の都度校正の必要はない。
この場合には、被測定ガスを除去装置に導入して酸素以外のフッ素を含む波長280〜290nm帯において吸収を示す妨害成分を除去してUV計に導入して、リファレンスデータを取り、ついで除去装置を通過しない被測定ガスをUV計に導入してデータを取り、このデータからリファレンスデータを差し引くことで酸素による影響を除外する。
さらに、セル7の外周部には、バンドヒーターなどのヒーター8が取り付けられており、セル7内部のガスを例えば50℃などの一定の設定温度に保つようになっている。
なお、光源9からの光を効率よくセル7に取り込むため、光源9の出射端とセル7の入射窓71との間にレンズ、フィルターなどを設けることができる。
分光計16は、回折格子などの分光器(モノクロメータ)とホトマルチプライヤーなどの光電変換器(O/E)とデータ処理部を備えたもので、光ファイバ15を通った光が分光器で分光され、分光された単色光が波長順に順次光電変換器に入射されて単色光の強さに応じた電気信号が出力され、この電気信号をデータ処理部において演算処理して吸収スペクトルを作製し、少なくとも波長280〜290nm帯での吸光度を求めることができるものである。
また、この例のUV計6は、セル7、ヒーター8、光源9、分光計16から構成されている。
実際の被測定ガス中のフッ素濃度の測定に先立って、準備作業を行う。
まず、UV計6におけるフッ素についての濃度と吸光度との関係を示す検量線を作製する。
図3は、このようにして得られたF2の検量線の例を示すものである。
電子デバイス製造装置から排出されるガスの種類は、該製造装置に供給される各種ガスの種類、該製造装置での化学反応の形態が決まれば、ほぼ成分が決まり、本ガス分析装置によるF2濃度測定に際して妨害となる成分をまえもって知ることができる。
以下、妨害成分として二酸化窒素(以下、NO2と表記する)が存在するケースについて例示する。
このような準備作業を行って、各妨害成分についての前記検量線または補正係数を求めておき、ついで実際の電子デバイス製造装置から排出される排ガスなどの被測定ガスを本ガス分析装置に導入して被測定ガス中のF2濃度を求める作業を行う。
この例の装置では、被測定ガス供給管2のFT−IR計5の下流側に、2個の切替弁21、22を介して除去装置23が設けられている以外は先の例のガス分析装置と同様である。
被測定ガスが例えばF2とNO2とO2を含む窒素ガスとすると、除去装置23ではF2とNO2とが除去されるので、UV計のセル7に導入される被測定ガスはO2を含む窒素となり、これをリファレンスガスとしてO2による吸光度Aを求める。
FT−IR計5による測定でNO2濃度が求められるので、先の例と同様にして、NO2の影響を排除してF2濃度が求められ、結果的に妨害成分としてNO2とO2とが含まれていても正確なF2濃度を知ることが可能になる。
[参考例]
セントラルガラス製N2/F2(15%)混合ガスとジャパンファインプロダクツ製N2ガスを用い、質量流量計による流量混合法で検量線を作成した結果を図3に示す。ここで、光源には浜松ホトニクス製L2D2,L7292(電源:C9598)、プラズマ発光モニタには浜松ホトニクス製C7460用いた。セルはテフロン(登録商標)製で光路長700mmとし、セルの外周部はリボンヒーターで53℃に保温した。
解析の結果、図3に示す検量線が得られ、その相関係数(r二乗)は0.9999と良好な直線性を示すことが確認できた。6145ppmを測定した時の不確かさは34ppmとなり、また、検出下限(ノイズの3σ)は30ppmと、高い精度で分析できることを確認した。
次に、UV計とFT−IR計を組み合わせた本発明のガス分析装置を用い、F2ガス濃度が1000ppmの被測定ガスにNO2を1000ppm添加した条件での測定を実施した。
分析の結果、FT−IR計ではNO2のみが1000ppm検出され、また、UV計ではF2濃度の表示値が1200ppmとなった。UV計で予め取得されたNO2ガスの補正係数を用いると、NO2が1000ppmの場合、UV計ではF2濃度換算で200ppmの表示をするため、上記の計測値である1200ppmから200ppmを差し引くと1000ppmとなり、本ガス分析装置に供給されたF2ガス濃度と正確に一致することが確認できた。
UV計とFT−IR計を組み合わせた本発明のガス分析装置を用い、F2ガス濃度が1000ppmの被測定ガスにNO2を1000ppmとO2を10000ppm添加した条件での測定を実施した。リファレンスガスはN2ガスとした。
分析の結果、FT−IR計ではNO2のみを1000ppm検出し、また、UV計ではF2濃度の表示値が1260ppmとなった。UV計で予め取得されたNO2の補正係数を考慮すると、実質のF2濃度は1060ppmとなり、実際の添加濃度と同じ結果を得ることは出来なかった。
このように、被測定ガス中にO2が存在する場合は、FT−IR計での妨害成分補正を行うことの他、除去装置を用い、予め、O2を含んだリファレンスガスを用いてリファレンスデータを所得することが有効である。
UV計とFT−IR計を組み合わせ、プラズマCVD装置の排ガスを分析した。プラズマCVD装置には市販のアプライドマテリアルズ社製Precision5000を用い、FT−IR計には堀場製作所製FG120(光路長:1cm)を用いた。プラズマCVD装置を用い、二酸化珪素(SiO2)膜を820nm成膜後に六フッ化エタン(C2F6)ガスによりチャンバークリーニングを行った時の排ガス分析を実施した。
C2F6ガスによるクリーニング条件は、C2F6:500sccm、O2:600sccm、圧力:3.5Torr/2Torr、RFパワー:750W(6.1W/cm2)、電極間距離:999milsの2ステップクリーニングとした。
クリーニング中の化学反応式は次式となった。
クリーニング中に投入されたガスと、クリーニングにより生成した成分の物質収支(マスバランス)に関し、炭素(C)とフッ素(F)について、プロセス中の平均値を計算した結果、それぞれ、100.9%、100.0%となった。CバランスについてはFT−IR計の測定データのみで解析されるが、ほぼ100%が得られており、当該プロセス中におけるC含有成分はほぼ完全に分析されていると判断される。また、Fバランスについても100%という結果が得られており、当該プロセスにおいては、投入されたガスと排出されたガスのマスバランスが正確に一致していることを確認した。
八フッ化プロパン(C3F8)ガスを用い、応用例1と同様の実験を行った。
C3F8ガスによるクリーニング条件は、C3F8:210sccm、O2:450sccm、圧力:3.5Torr/2Torr、RFパワー:750W(6.1W/cm2)の2ステップクリーニングとした。
クリーニング中の化学反応式は次式となった。
CとFのマスバランスについて、プロセス中の平均値を計算した結果、それぞれ、99.5%、98.3%となった。Cバランスについて応用例1と同様、当該プロセス中におけるC含有成分はほぼ完全に分析されていると判断される。一方、Fバランスについては、FT−IR計による分析のみの結果から算出すると96.0%となり、F2分析結果を加えることで98.3%となった。
応用例1では、CバランスとFバランスはほぼ一致して100%の値を得たが、ガスの種類や条件が異なると、このような差が現れることが明らかとなった。
三フッ化窒素(NF3)を用いるクリーニングで、リモートクリーニングを実施した。実験は、応用例1、2と同一装置のチャンバー上部にリモートプラズマソース(MKS社製ASTRONi)を搭載し、クリーニング時には当該リモートソースで活性なF原子含有ガスを生成させ、そのガスのダウンストリームによりチャンバー内を洗浄した。クリーニング条件は、NF3:700sccm、Ar:1400sccm、圧力:3Torrrの1ステップクリーニングとした。
クリーニング中の化学反応式は次式となった。
FT−IR計のみの解析結果では、Fバランスは13.5%と、応用例1、2の結果に比較して極端に低い結果となった。一方、UV計によるF2濃度を加算してFバランスを計算すると、94.8%となった。本条件の場合もFバランスがやや低い結果となったが、応用例1、2と同様、クリーニング後のH2プラズマ処理によりHFが検出されることから、吸着の影響だと判断される。
応用例3と同じくNF3ガスを用い、応用例1、2と同様の実験を行った。NF3ガスによるクリーニング条件は、NF3:240sccm、O2:560sccm、圧力:3.5Torr/2Torr、RFパワー:750W(6.1W/cm2)の2ステップクリーニングとした。
クリーニング中の化学反応式は次式となった。
このクリーニングでは、炭素含有成分は検出されず、窒素(N)とF成分のみ検出され、また、F2分析の妨害成分であるNOxとNOFxの生成が確認された。なお、窒素ガスについては、CVD装置後段のドライポンプで大量(29.6slm)に希釈導入されていること、また、窒素濃度を分析する装置を配置していないため、分析することはできない。
次に、応用例1と同様のC2F6クリーニングについて、排気系に高濃度の酸素とNO2が含まれる場合の測定を実施した。クリーニング条件は応用例1と同一で、ドライポンプの希釈N2をドライエアーに変えた。また、同一装置の別チャンバーよりNO2を0.1slm導入し、両チャンバーの排気系が合流した箇所で排ガス分析を実施した。分析は、リファレンス測定にN2ラインを使用した場合と、リファレンス測定にN2ガスを用いず、排ガスラインより得られたガスから除去装置によりNO2などを物理吸着除去して得たガスをリファレンスガスとして用いる場合とで比較した。
一方、除去装置により得られたガスをリファレンスとして用いた場合、酸素が共存する状態をリファレンスガスとしているため、NO2が1650ppm存在する場合の影響のみとして、UV計での補正係数である420ppmを表示濃度から差し引き、応用例1と同様にFバランスを求めると99.5%となり、高精度で分析できていることを確認した。
このように、被測定ガス中に高濃度の酸素が存在し、しかも、妨害成分も含まれる場合、リファレンスガスには被測定ガス中の妨害成分を除いたガスを用いることが有効である。
Claims (3)
- フッ素ガスと波長280〜290nm帯において吸収を示す成分が含まれた被測定ガスをセルに導き、被測定ガス中の波長280〜290nm帯の吸光度を測定して、被測定ガス中の波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分の濃度を求める紫外分光光度計と、
この紫外分光光度計のセル中の被測定ガスの温度、圧力、流量を制御する制御手段と、
被測定ガス中の波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の同定およびその定量を行うフーリエ変換赤外分光光度計と、
被測定ガスを前記紫外分光光度計とフーリエ変換赤外分光光度計とのセルに導く被測定ガス供給管路と、
前記紫外分光光度計のセルに波長280〜290nm帯において吸収を示さないガスをリファレンスガスとして供給するレファレンスガス供給源を備え、
前記紫外分光光度計で得られた波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分の濃度の表示値から、フーリエ変換赤外分光光度計で得られた波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の濃度を減じて、被測定ガス中のフッ素ガス濃度を求めるようにしたことを特徴とするガス分析装置。 - フッ素ガスと酸素と波長280〜290nm帯において吸収を示す成分が含まれた被測定ガスをセルに導き、被測定ガス中の波長280〜290nm帯の吸光度を測定して、被測定ガス中の波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分の濃度を求める紫外分光光度計と、
この紫外分光光度計のセル中の被測定ガスの温度、圧力、流量を制御する制御手段と、
被測定ガス中の波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の同定およびその定量を行うフーリエ変換赤外分光光度計と、
被測定ガスを前記紫外分光光度計とフーリエ変換赤外分光光度計とのセルに導く被測定ガス供給管路と、
前記紫外分光光度計のセルに波長280〜290nm帯において吸収を示さないガスをリファレンスガスとして供給するレファレンスガス供給源と、
前記被測定ガス供給管路のフーリエ変換赤外分光光度計の下流に設けられ、被測定ガス中の酸素以外の波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分を除去する除去装置を備え、
前記除去装置を通過した被測定ガスを前記紫外分光光度計に導入して酸素の吸収に基づくリファレンスデータを取り、前記除去装置を通過しない被測定ガスを紫外分光光度計に導入してデータを取り、このデータから前記リファレンスデータを差し引き、さらにフーリエ変換赤外分光光度計で得られた波長280〜290nm帯に光吸収を示すとともに赤外活性である成分の濃度を減じて、被測定ガス中のフッ素ガス濃度を求めるようにしたことを特徴とするガス分析装置。 - 前記紫外分光光度計は、紫外光を発光する光源と、この光源からの紫外光を入射し、被測定ガスを満たすセルと、このセルを透過した紫外光を受光し、分光して分光光の強度を波長毎に測定する分光計と、この分光計からの光の強度に基づいて波長280〜290nm帯で光吸収を示す成分の濃度を求めるデータ処理部を備えているものであることを特徴とする請求項1または2記載のガス分析装置。
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