JP4211983B2 - F2ガス濃度の測定方法並びに測定装置 - Google Patents
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Description
(1)ガスクロマト分析法。
(2)NMR法。
(3)F2ガスとNaClと反応させ発生したCl2ガスをNaOH溶液に吸収させ、生成した次亜塩素酸をヨウ素滴定により求める方法。
渡辺等:フッ素の化学、II、p216(1973)
図1は、本発明のF2ガス濃度測定装置の概略図(ダブルビーム方式)である。測定方法は、試料ガスをガス精製機1に通し、圧力計2で圧力を測定しながら試料用ガスセル3にガスを導入して測定を行う。導入したガスは調圧しながら流通させてもよいし、ガスを封入した状態で測定し、測定終了後にガスを排気して再度ガスを封入する方法で測定しても良い。測定は紫外光を分光器6で分光しセルを通過した光を光電子増倍管8で検出した。
参考例1,2で作成した検量線を基にF2濃度測定試験を行った。試験に用いたガスは、NF3、F2、HF、N2を含む混合ガスである。HFもガス中に混入しているが、HFは215nmに吸光度のピークを持つためガス状では直接測定に影響しない。しかし、HFが多量に存在し液化すると窓材を腐蝕したり、ベースラインが不安定になったりする。そのため、ガスセルの入り口にNaF管を設置しHFの吸収除去を行った。F2ガスが0.2〜40%含まれるサンプルガスを5本準備した。
測定の結果、紫外光による吸光度法では連続的に数秒で濃度測定が行えるのに比較して、ガスクロ分析法では、ガスをガスクロのサンプラーに入れた後も20分測定に要しリアルタムイムでの測定はできなかった。
シングルビーム方式、ダブルビーム方式の測定器をCVD装置の排気ガスを吸引するためのドライポンプの排気側の配管に取り付けた。CVD装置の外部に誘導結合型のプラズマ発生器を取り付け、1200Wの電力を印可してNF3を分解しF2ガスを発生させた。プラズマの印可電力を変えながら発生したF2ガスがドライポンプから排出される時の濃度の経時変化を284nmの波長の吸光度で測定した。その結果を図2に示した。なお、NF3の流量は500SCCM、ドライポンプへのN2流通量は1SLMである。ガスセル内の圧力は大気圧(101.3kPa)である。
2 圧力計
3 試料用ガスセル
4 対照用ガスセル
5 光源部
6 分光器
7 検出器
8 光電子増倍管
Claims (3)
- F2ガスを充填したガスセルに紫外光を照射し吸収スペクトルを測定するに際し、前処理としてKFまたはNaF吸着剤を用いてフッ化水素またはフッ化水素酸を除去することを特徴とする記載のF2ガス濃度の測定方法。
- ガスセルが、少なくとも1つの通気管を具備した筒状部材料で、その両端にCaF2、MgF2、BaF2、LiF、またはSiO2から選ばれる少なくとも1種の結晶からなる窓を具備したことを特徴とする請求項1に記載のF2ガス濃度の測定方法。
- 筒状部材料が、ステンレス鋼、鉄、アルミ、アルミ合金、ニッケル、ニッケル合金、銅、酸化アルミ、または窒化アルミのいずれかひとつからなることを特徴とする請求項2に記載のF2ガス濃度の測定方法。
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