DE102008037300A1

DE102008037300A1 - Herstellung eines Reingases, insbesondere für die Dichtheitsprüfung an einem druckbeaufschlagten Bauteil

Info

Publication number: DE102008037300A1
Application number: DE102008037300A
Authority: DE
Inventors: Robert Brockmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-08-11
Filing date: 2008-08-11
Publication date: 2010-02-25
Also published as: WO2010017904A3; US8661847B2; US20110132076A1; EP2321021A2; WO2010017904A2

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines Reingases, das insbesondere für eine Dichtheitsprüfung an einem druckbeaufschlagten Bauteil (100) vorgesehen ist, umfasst die Schritte Bereitstellung eines verflüssigten Gasgemisches (1), welches das Reingas (2) und mindestens ein Fremdgas (3) enthält, in einer Gastrenneinrichtung (20), Anreicherung des Reingases (2), wobei das mindestens eine Fremdgas (3) in einen Oberflächenbereich des verflüssigten Gasgemisches (1) überführt wird, und Entnahme des angereicherten Reingases (2), wobei das angereicherte Reingas (2) aus einem Volumenbereich der Gastrenneinrichtung (20) über eine Leitungseinrichtung (22) abströmt und wobei an der Leitungseinrichtung (22) eine Fremdgasbarriere (23) gebildet wird, mit der Fremdgas (3) in dem verflüssigten Gasgemisch (1) von einer Mündung der Leitungseinrichtung (22) weggeleitet wird. Es werden auch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Reingases, eine edelgasfreie Gaszusammensetzung und ein Verfahren zur Dichtheitsprüfung an einem mit einem Prüfgas druckbeaufschlagten Bauteil beschrieben.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Reingases, das insbesondere für eine Dichtheitsprüfung an einem mit einem Prüfgas druckbeaufschlagten Bauteil vorgesehen ist, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von reinem Stickstoff, Sauerstoff, Argon oder Kohlendioxid, die frei von weiteren Gasen, insbesondere Edelgasen, wie z. B. Helium sind. Die Erfindung betrifft auch Verwendungen des Reingases. Die Erfindung betrifft des Weiteren eine edelgasfreie, insbesondere heliumfreie Gaszusammensetzung und deren Verwendung. Die Erfindung betrifft des Weiteren Verfahren zur Dichtheitsprüfung an einem mit einem Prüfgas druckbeaufschlagten Bauteil, wie z. B. ein Verfahren zur Dichtheitsprüfung mit einer Lokalisierung von Leckagen innerhalb einer begehbaren Prüfkammer, die mit edelgasfreier Luft geflutet ist. Die Erfindung betrifft insbesondere die Beaufschlagung von Behältern, z. B. von einem Vakuumgefäß eines Teilchenbeschleunigers, mit einem edelgasfreien Reingas mit leichtem Überdruck, um zu verhindern, dass atmosphärisches Edelgas in das Gefäß einströmen kann.
Die Prüfung der Dichtheit von Bauteilen, wie zum Beispiel Behältern, Rezipienten, Reaktoren oder dergleichen, stellt in der Vakuumtechnik und bei weiteren Techniken, zum Beispiel der Reinstraumtechnik, der Konstruktion von Flüssigkeitsbehältern, eine wichtige Aufgabe dar. Häufig wird zur Dichtheitsprüfung die Spülgasmethode angewendet, bei der z. B. eine innere Oberfläche des Bauteils mit einem Prüfgas beaufschlagt und eine entgegengesetzte, äußere Oberfläche des Bauteils in einem lokal begrenzten Gasraum mit einem Spülgas ge spült wird. Wenn das Bauteil undicht ist, kann das Prüfgas in das Spülgas durchtreten und in diesem mit einem Massenspektrometer nachgewiesen werden. Anwendungen der Spülgasmethode sind zum Beispiel in DE 2 009 197 (Prüfung von Kraftstofftanks), DE 24 137 070 C2 (Prüfung von Bauteilen mit Fügestellen) und in DE 10 2006 016 747 A1 (Leckprüfung in der Vakuumtechnik) beschrieben. Als Prüfgas (oder: Leckgas, Testgas) wird typischerweise Helium, während das Spülgas ein technisches Gas oder Gasgemisch, wie zum Beispiel technischen Stickstoff, oder Luft umfasst.
Die Empfindlichkeit der Spülgasmethode, insbesondere die Nachweisgrenze und/oder die Nachweisgeschwindigkeit, hängt von der Reinheit des Spülgases ab. Wenn das Spülgas als solches Spuren des Prüfgases enthält, so wird dadurch die Detektion des durch ein Leck eintretenden Prüfgases erschwert. Für eine hohe Nachweisempfindlichkeit besteht daher ein Interesse an einem Spülgas mit einem möglichst geringen Prüfgasanteil, insbesondere an Stickstoff mit einem verschwindenden Heliumanteil.
Für die Herstellung von chemisch reinem Stickstoff sind verschiedene chemische Reaktionen, wie zum Beispiel die Umsetzung von Ammoniumnitrit bekannt, die aufgrund der Kosten und Ausbeute jedoch nicht für die Bereitstellung von Spülgas mit einer in der Praxis erforderlichen Menge geeignet sind. Des Weiteren kann Stickstoff durch die Fraktionierung von Flüssiger Luft (Luftzerlegung) hergestellt werden. Einzelheiten der Luftzerlegung werden unten unter Bezug auf 7 erläutert. Nachteilig ist jedoch, dass das durch Luftzerlegung erhaltene Stickstoffgas noch Helium enthält. Selbst kommerziell verfügbare Reinstgase, wie zum Beispiel ”Stickstoff 7.0” (Hersteller: Linde AG, Deutschland) ist nicht frei von Helium und daher für Hochempfindlichkeits-Dichtheitsprüfungen nur be schränkt geeignet. In der Praxis hat sich gezeigt, dass bei Verwendung von herkömmlichen technischen Gasen zum Nachweis der Dichtheit von Bauteilen diese mit Helium verunreinigt sind, so dass die Empfindlichkeit herkömmlicher Tests begrenzt ist.
Erst die Herstellung von reinen Gasen für die Elektroindustrie erlaubte, den Anteil von flüchtigen Gasen zu reduzieren. So wird in DE 196 40 711 A1 ein Verfahren beschrieben, das erlaubt, den Anteil von flüchtigen Gasen im Stickstoff in den ppb-Bereich zu reduzieren. In DE 693 12 843 T2 wird ein Verfahren zur Bereitstellung von technischem Stickstoff mit Verunreinigungen in der Großenordnung von 100 ppb beschrieben. Zwar erlauben diese Verfahren eine Reduzierung des Restanteiles an flüchtigen Gasen, wobei jedoch der verbleibende Anteil von flüchtigen Gasen für eine Verwendung als Spülgas bei einer Präzisionsdichtheitsprüfung zu hoch ist.
Von J. H. Robertson („J. Sci. Instrum.", Band 40, 1963, S. 506) wurde ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Stickstoff vorgeschlagen, flüssigen Stickstoff lokal zu verdampfen und den dabei freigesetzten Stickstoff der jeweiligen Anwendung, wie zum Beispiel der Spülung bei Tieftemperatur-Rontgenbeugungsexperimenten zuzuführen. Auch bei diesem Verfahren besteht der Nachteil, dass der verdampfte Stickstoff zwar wasserfrei ist, jedoch noch Verunreinigungen von Helium enthält. Der Heliumgehalt entspricht nahezu dem Heliumgehalt der atmosphärischen Luft. Somit ist auch der wasserfreie Stickstoff für Hochempfindlichkeits-Dichtheitsprüfungen nur beschränkt geeignet.
Da die bisher verwendeten, technisch hergestellten Spülgase verunreinigt sind und z. B. die Verunreinigung an Helium in Stickstoff etwa der der Luft (ca. 5 ppm) entsprechend groß ist, liegt die Empfindlichkeit herkömmlicher Dichtheitsprüfungen bei ungefähr 5·10^–7 Pa·l/s.
Für praktische Anwendungen in der Vakuumtechnik oder bei anderen Aufgaben der Dichtheitsprüfung, insbesondere bei großvolumigen Bauteilen besteht ein Bedarf an extrem reinen Spülgasen, welche die Bestimmung der Dichtheit eines Bauteiles mit einer Empfindlichkeit von bis zu 10^–13 Pa·l/s erlauben.
Bei besonders großen Bauteilen, wie zum Beispiel dem Plasmagefäß eines Kernfusionsexperiments, einem Reinstraum oder einem Schiffskörper, besteht ein Interesse, den lokalen Gasraum (Prüfkammer) so zu gestalten, dass er von einer Person betreten werden kann. Dies ermöglicht eine gezielte und schnelle Lokalisierung von Lecks im Behälter, setzt jedoch voraus, dass als Spülgas ein atembares, physiologisches Gas verwendet wird. Da für die herkömmliche Dichtheitsprüfung mit begehbaren Prüfkammern lediglich Luft mit dem natürlich gegebenen Heliumanteil als Spülgas verfügbar war, sind die Nachweisgrenzen der Dichtheitsprüfung bisher auf relativ hohe Werte (siehe oben) beschränkt.
Eine weitere bekannte Technik der Dichtheitsprüfung ist die Vakuummethode, bei der zum Beispiel auf der inneren Oberfläche des zu prüfenden Bauteils ein Hochvakuum erzeugt und die äußere Oberfläche mit einem Prüfgas beaufschlagt wird. Der Durchtritt des Prüfgases in das innere Vakuum kann zum Beispiel mit einem Massenspektrometer nachgewiesen werden. Mit der Vakuummethode kann zwar eine erheblich höhere Leckrate von 10^–13 Pa·m³/s erzielt werden. Die Vakuummethode hat jedoch den wesentlichen Nachteil, dass das Bauteil evakuierbar sein muss. So können dünnwandige Bauteile mit der Vakuummethode nicht untersucht werden. Des Weiteren können mit der Vakuummethode Lecks nicht oder nur beschränkt lokalisiert werden.
Die oben genannten Beschränkungen bei der Herstellung eines von einem Prüfgas freien Spülgases sind nicht auf die Kombination von Stickstoff als Spülgas mit Helium als Prüfgas, sondern in Abhängigkeit von der konkreten Anwendung einer Dichtheitsprüfung auch mit anderen Gaskombinationen gegeben.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Reingases bereitzustellen, das als Spülgas geeignet ist und erlaubt, die Nachteile und Beschränkungen der herkömmlichen Techniken zu überwinden. Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, eine entsprechend verbesserte Vorrichtung zur Herstellung eines Reingases bereitzustellen. Die Aufgabe der Erfindung ist es ferner, ein verbessertes Reingas bereitzustellen, das insbesondere die Anwendung der Spülgasmethode mit einer verbesserten Nachweisempfindlichkeit ermöglicht. Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, ein verbessertes Verfahren zur Dichtheitsprüfung bereitzustellen, mit dem die Nachteile der herkömmlichen Technik vermieden werden und das sich durch eine erheblich verbesserte Nachweisgrenze auszeichnen. Mit der Erfindung sollen insbesondere gattungsgemäße Überdruckverfahren zur Erkennung bzw. Bewertung von Leckagen derart weitergebildet werden, dass selbst kleinste Konzentrationen eines Prüfgases, z. B. Helium, durch einen modifizierten Lecksucher mit bis zu 10^–13 Pa·m³/s ermittelt werden können.
Diese Aufgaben werden mit den Verfahren, der Vorrichtung und der Gaszusammensetzung mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Gemäß einem ersten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, ein Reingas aus einem Gas gemisch, welches das Reingas und mindestens ein Fremdgas enthält, zu gewinnen, indem das Gasgemisch verflüssigt, eine Flüssigkeitsmenge aus einem Volumenbereich des verflüssigten Gasgemisches entnommen und die entnommene Flüssigkeitsmenge entspannt wird. Bei der Entnahme strömt das angereicherte Reingas aus dem Volumenbereich über eine Leitungseinrichtung ab, wobei an der Leitungseinrichtung eine Fremdgasbarriere gebildet wird, durch die Fremdgas in dem verflüssigten Gasgemisch von einer Mündung der Leitungseinrichtung weggeleitet wird.
Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, eine Vorrichtung zur Herstellung eines Reingases bereitzustellen, die eine Gasgemischquelle zur Bereitstellung des verflüssigten Gasgemisches, welches das Reingas und mindestens ein Fremdgas enthält, eine Gastrenneinrichtung zur Aufnahme des verflüssigten Gasgemisches und zur Trennung des Reingases aus dem verflüssigten Gasgemisch, und eine Leitungseinrichtung zur Entnahme des Reingases aus der Gastrenneinrichtung umfasst, wobei die Leitungseinrichtung mit einer Fremdgasbarriere ausgestattet ist, mit der eine Mündung der Leitungseinrichtung von aufsteigendem Fremdgas in dem verflüssigten Gasgemisch abschirmbar ist.
Der Erfinder hat festgestellt, dass im verflüssigten Gasgemisch die Verunreinigung mit einem Fremdgas nicht homogen verteilt, sondern eine Konzentrationsverteilung des Fremdgases gegeben ist, wobei die Konzentrationsverteilung innerhalb des Gasgemisches von der Dichte des Trägergases beeinflusst wird. Dies gilt im Besonderen für Helium innerhalb der verflüssigten Fraktion von Stickstoff. Durch die Entnahme der Flüssigkeitsmenge aus dem Volumen, insbesondere aus einem Bereich mit maximalem Abstand von der Oberfläche des verflüs sigten Gasgemisches, wie zum Beispiel aus einem Bereich am Boden eines Behälters, in dem das verflüssigte Gasgemisch aufgenommen ist, kann das Reingas mit einem verminderten Anteil des Fremdgases, d. h. Reingas mit der höchsten Reinheit, gewonnen werden.
Die Sammlung des Fremdgases im Oberflächenbereich des verflüssigten Gasgemisches kann auf verschiedenen Mechanismen, z. B. aufgrund unterschiedlicher Siedepunkte der Gase, aufgrund von Temperaturunterschieden oder aufgrund von Wechselwirkungen der Atome im Gasgemisch, beruhen. Welcher der Mechanismen realisiert wird, hängt von den chemischen, physikalischen und thermodynamischen Eigenschaften der im Gasgemisch enthaltenen Gase ab. Wenn ein Gasgemisch zum Beispiel als Reingas Stickstoff und als Fremdgas Helium enthält, wirken zwischen den Stickstoffatomen und Heliumatomen nur sehr geringe Dipolkräfte. Dies liegt darin begründet, dass Heliumatome gegenüber den Stickstoffatomen fast gänzlich unpolar sind. Im Ergebnis bedeutet dies, dass bei Prozessen zur Abtrennung von Helium hauptsächlich thermodynamische Prozesse von Bedeutung sind.
Es konnte vom Erfinder zudem nachgewiesen werden, dass bei einer Abscheidung von Helium in einer Säule aus verflüssigtem Stickstoff, wobei die verdampfte Fraktion auf Raumtemperatur erwärmt wird, im wärmsten Teil der Säule Helium stärker angereichert wird. Dieses liegt darin begründet, dass die mittlere Geschwindigkeit der Heliumatome bei Raumtemperatur wesentlich höher ist als bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs
Durch den Unterschied der mittleren Geschwindigkeit kommt es zu einer ungleichmäßigen Verteilung von Heliumatomen innerhalb einer der Säule.
Des Weiteren kann durch die erfindungsgemäße Bildung einer Fremdgasbarriere vorteilhafterweise der Anteil des Fremdgases in dem Reingas, das aus dem Volumenbereich des verflüssigten Gasgemisches aufgenommen wird, erheblich weiter vermindert werden. Die Fremdgasbarriere bewirkt, dass die Leitungseinrichtung zur Entnahme des Reingases von aufsteigendem Fremdgas im verflüssigten Gasgemisch abgeschirmt wird. Beispielsweise besteht bei der Trennung von Helium aus Stickstoff ein Helium-Partialdruckgleichgewicht zwischen der flüssigen Phase (verflüssigtes Gasgemisch) und einer über dieser befindlichen gasförmigen Phase. Aufgrund dieses Partialdruckgleichgewichtes ist in der flüssigen Phase Helium gebunden, das bei Reduzierung des Partialdrucks in der gasförmigen Phase über dem verflüssigten Gasgemisch in die gasförmige Phase diffundiert. Das Helium steigt im verflüssigten Gasgemisch auf. Durch die Fremdgasbarriere wird ein Eindringen des aufsteigenden Heliums in die Leitungseinrichtung verhindert.
Gemäß dem ersten Gesichtpunkt ist erfindungsgemäß insbesondere vorgesehen, aus einem Gasgemisch mit Verunreinigungen, welches das Reingas und mindestens ein Fremdgas enthält, ein Prüfgas zu gewinnen, indem das Gasgemisch verflüssigt, eine bestimmte Flüssigkeitsmenge aus einem Volumenbereich des verflüssigten Gasgemisches entnommen und die entnommen Flüssigkeitsmenge entspannt wird.
Zur Generierung eines extrem reinen Spülgasgases kann die gereinigte Fraktion erneut verflüssigt und entspannt, insbesondere dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß dem ersten Gesichtpunkt unterzogen werden. Dieser Verfahrensschritt kann mehrfach wiederholt werden, bis sämtliche flüchtigen Verunreinigungen abgeschieden sind.
Um zu verhindern, dass bei einer gekoppelten verfahrentechnischen Anlage in die abgeschiedene reine Fraktion erneute flüchtige Verunreinigungen durch den Partialdruckunterschied einströmen, sind diese vorzugsweise mechanisch oder durch Fremdgasbarrieren voneinander entkoppelt. Zum Beispiel strömt die reine Fraktion über eine Leitungseinrichtung ab, wobei an der Leitungseinrichtung eine Fremdgasbarriere gebildet wird, durch die verhindert wird, dass die bereits im ersten Prozessschritt abgeschiedene flüchtige Verunreinigungen nicht in die reine Fraktion einströmen können.
Des Weiteren besteht die Möglichkeit, die bei den einzelnen Verfahrenschritten abgeschiedenen flüchtigen Verunreinigungen geregelt abzuführen. Eine Möglichkeit der gezielten Abführung von flüchtigen Verunreinigungen stellt das in DE 767216 beschriebene Verfahren dar, bei dem die mit Helium und Neon angereicherte Fraktion im oberen Teil eines Verdampferkondensators gesammelt wird, um diese gezielt abzuführen. Um zu verhindern, dass bereits abgeschiedenes Helium erneut in der flüssigen Fraktion eindiffundiert, ist eine Fremdgasbarriere vorgesehen, über die die unreine Fraktion geregelt abströmt.
Des Weiteren ist zur optimalen Abscheidung von flüchtigen Gasen vorzugsweise vorgesehen, dass stetig ein gewisser Anteil des verflüssigten Gases entspannt und abgeschieden wird. Dieser Anteil sollte pro Verfahrensschritt vorzugsweise mindestens 1 des stetig erzeugten flüssigen Volumenstroms sein. Vorzugsweise kann dieser innerhalb einer Säule entweichen. Zum Beispiel bewirkt eine zylindrische Säule mit einem Entweichungsvolumen von 1/1000, dass die Verunreinigungen in der verflüssigten Fraktion um den Faktor 1000 reduziert werden kann. Dies liegt darin begründet, dass der Anteil der flüchtigen Anteile in der Gasfraktion und der verflüssigten Fraktion als gleich groß zu betrachten ist. Zum Beispiel wird bei einer verflüssigten Fraktion, deren Restanteil von Helium 1 ppm beträgt, bei einem Entweichungsvolumen von 1000 Litern der He-Anteil in einem Liter Flüssigkeit auf 1 ppb reduziert.
Vorteilhafterweise bestehen verschiedene Möglichkeiten, die Fremdgasbarriere an der Leitungseinrichtung zu bilden. Gemäß einer ersten Variante besteht die Fremdgasbarriere aus einem verjüngten Rohr, das von einer Heizvorrichtung umschlossen ist. Durch die Heizvorrichtung wird ein Teil des flüssigen Stickstoffs verdampft, so dass durch aufsteigende Blasen die Flüssige Fraktion von Helium gereinigt wird. Gemäß einer zweiten Variante kann ein Siphonrohr verwendet werden, um ein Einströmen des Fremdgases in die Leitungseinrichtung zu verhindern. Vorteilhafterweise ermöglicht das Siphonrohr eine besonders effektive Abschirmung des aufsteigenden Fremdgases. Gemäß einer dritten Variante kann an einer Eintrittsöffnung (Mündung) der Leitungseinrichtung zur Entnahme des Reingases eine Mündungshaube vorgesehen sein. In diesem Fall ergeben sich Vorteile aus dem besonders kompakten Aufbau der Fremdgasbarriere. Gemäß einer vierten Variante wird die Fremdgasbarriere durch eine kugelschalenförmige Mündungsabdeckung mit mindestens einer Kanüle gebildet, die insbesondere für eine Ableitung von Gasperlen des Fremdgases Vorteile hat. Schließlich kann als Leitungseinrichtung ein mehrwandiges Hebersystem vorgesehen sein, in dem das Fremdgas von der Mündung der Leitungseinrichtung weggeleitet wird.
Außerdem bestehen verschiedene Möglichkeiten der Erzeugung eines extrem reinen Gases beim Verbraucher. Es existieren zum Beispiel verschiedene Varianten von Vorrichtungen zur Erzeugung von reinen oder extrem reinen Gasen. Gemäß einer Variante kann z. B. eine Verjüngung die von einer Heizvorrichtung umfasst wird verwendet werden, um ein Einströmen des Fremdgases in die Leitungseinrichtung zu verhindern (1A). Vor teilhafterweise ermöglicht des Weiteren ein Siphonrohr (2) eine besonders effektive Abschirmung des aufsteigenden Fremdgases.
Gemäß einer weiteren Variante wird die Fremdgasbarriere durch eine Mündungsabdeckung mit mehreren Kanülen gebildet, die insbesondere für eine Ableitung von Gasperlen des Fremdgases Vorteile hat (3).
Weitere Möglichkeiten ergeben sich z. B. durch eine Gastrennvorrichtung, durch die die flüchtigen Verunreinigungen vom Spülgas abgetrennt werden können (4A) sowie der Einleitung eines unreinen Gases unter Druck in einem unterkühlten Verflüssiger (4B).
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung zeichnet sich durch die Aufnahme des angereicherten und aus dem verflüssigtem Gasgemisch entnommenen Reingases in einem geschlossenen Reingasreservoir aus, das von dem verflüssigten Gasgemisch durch einen Partialdrucktrenner getrennt ist. Vorteilhafterweise wird dadurch verhindert, dass ein stetiger Fremdgas-Partialdruckausgleich zwischen dem verflüssigten Gasgemisch und dem Reingasreservoir auftritt.
Der Begriff ”Gasgemisch” bezieht sich allgemein auf eine Mischung verschiedener Gase, indem eine erste Komponente das zu gewinnende Reingas und mindestens eine weitere Komponente das von dem Reingas zu trennende Fremdgas darstellen. Besonders bevorzugt umfasst das Gasgemisch verflüssigte Luft oder eine stickstoffhaltige Fraktion verflüssigter Luft, wie zum Beispiel edelgashaltiges Stickstoffgas. Der Begriff ”Stickstoffgas” bezieht sich allgemein auf eine Gaszusammensetzung, die Stickstoff enthält, oder chemisch reinen Stickstoff. Vorteilhafterweise können aus luft- oder edelgashaltigem Stickstoff gas die Reingase Stickstoff, Sauerstoff oder Argon gewonnen werden. Die Begriffe ”Stickstoff”, ”Sauerstoff” und ”Argon” beziehen sich auf die jeweils chemisch reinen Stoffe. Vorteilhafterweise haben sich diese Reingase bereits bei den herkömmlichen Techniken in Zusammensetzung mit weiteren Edelgasen als geeignete Spülgase erwiesen. Das vom Reingas getrennte Fremdgas umfasst vorzugsweise Helium. Der Erfinder hat festgestellt, dass die Trennung des Heliums von anderen Gasen im verflüssigten Gasgemisch besonders effektiv erfolgt.
Vorteilhafterweise kann das extrem reine Gas mit hoher Ausbeute und Geschwindigkeit aus dem Volumen, vorzugsweise aus dem bodennahen Volumen der verflüssigten Anteile der Luft oder einer verflüssigten edelgashaltigen Gasgemisches gewonnen werden. Von Vorteil ist bei der Erzeugung von extrem reinen Gasen, dass die abgeschiedene unreine Fraktion z. B. als Kalibriergas verwendet werden kann. Insbesondere für die Kalibrierung von Messsystemen nach der Spülgas-Methode.
Des Weiteren besteht bei der Abscheidung von Gasfraktionen mit starken Verunreinigungen die Möglichkeit der Aufbereitung dieser Fraktion als Prüfgas.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Reingas mit einem Fremdgasanteil hergestellt, der kleiner als 1 ppb, insbesondere kleiner als 10 ppt ist. Vorteilhafterweise ermöglicht die Erfindung die Bereitstellung von Gasen oder Gasgemischen zur Dichtheitsprüfung, deren Prüfgasgehalt, insbesondere Heliumgehalt unterhalb der messtechnischen Nachweisgrenze liegen. Diese beträgt gesichert zurzeit 10 ppt. Werden diese von Helium befreiten Gase oder von Helium befreiten Gasgemische zur Bestimmung der Dichtheit verwendet, wird die Nachweisbarkeit von Leckagen in Prüflingen deutlich verbessert, so dass die Dichtheit eines Prüf lings mit kleiner 10^–11 Pa·m³/s nachweisbar ist. Erwähnt seien des Weiteren Messverfahren zur Bestimmung der He-Permeation. Durch die Verwendung von Helium befreiten Gasen oder Gasgemischen werden diese Messverfahren zur Bestimmung der Permeation ebenfalls deutlich empfindlicher.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst das angereicherte Reingas eine Gaszusammensetzung aus Stickstoff und Sauerstoff. Die Gaszusammensetzung ist frei von Edelgasen, insbesondere frei von Helium. Zur Herstellung der edelgasfreien Gaszusammensetzung werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Stickstoff und Sauerstoff als edelgasfreie Gase, insbesondere mit einem Edelgasgehalt unterhalb von 10 ppt, hergestellt und miteinander vermengt. Besonders bevorzugt wird die edelgasfreie Gaszusammensetzung als physiologisches Gas gebildet. Mit dem Begriff ”physiologisches Gas” wird ein von einem Menschen atembares Gas bezeichnet. Das physiologische Gas ist insbesondere geeignet, von einem Menschen (z. B. Lecksucher, Operator) ohne Beeinträchtigung der Gesundheit mindestens eine Stunde eingeatmet zu werden. Das physiologische Gas, das erfindungsgemäß edelgasfrei bereitgestellt wird, hat den besonderen Vorteil, zur Spülung eines derart großen Gasraums geeignet zu sein, dass eine Person den Gasraum betreten kann. Die Person kann im Gasraum an dem zu untersuchenden Bauteil gezielt nach Lecks suchen und somit schnell Lecks selbst bei ausgedehnten Bauteilen lokalisieren.
Vorteilhafterweise kann dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas, insbesondere der edelgasfreien Gaszusammensetzung ein edelgasfreies Diffusionsmoderatorgas zugesetzt werden. Das Diffusionsmoderatorgas ist geeignet, die Diffusionsgeschwindigkeit eines Prüfgases, wie zum Beispiel von Helium, in dem Gasraum zu vermindern. Als edelgasfreies Diffusionsmo deratorgas wird vorzugsweise Kohlendioxid, Wasserstoff und/oder Wasserdampf verwendet.
Die Aufnahme des angereicherten Reingases in einem Reingasreservoir erfolgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung derart, dass eine Flüssigkeitsmenge des angereicherten Reingases im flüssigen Zustand aus einem Volumenbereich des verflüssigten Gasgemisches entnommen und im flüssigen oder gasförmigen Zustand in das Reingasreservoir überführt wird. Wenn das verflüssigte Gasgemisch in einem thermisch isolierten Tank der Gastrenneinrichtung bereitgestellt wird, erfolgt die Entnahme der Flüssigkeitsmenge vorzugsweise unter Verwendung einer Flüssigkeitsleitung, die sich in einem Bodenbereich des Tanks öffnet und mit dem Reingasreservoir verbunden ist. Vorteilhafterweise weist das verflüssigte Gasgemisch im Bodenbereich den maximalen hydrostatischen Druck im Tank auf, so dass im Bodenbereich die Anreicherung des Reingases maximal ist. Die vom Bodenbereich entnommene Flüssigkeit hat den geringsten Anteil von flüchtigen Verunreinigungen.
In die Flüssigkeitsleitung vom Tank zum Reingasreservoir kann erfindungsgemäß mindestens eine Trenneinrichtung integriert sein, die zur Abführung von ggf. noch vorhandenen Spuren des Fremdgases im Reingas eingerichtet ist. Vorteilhafterweise kann der Fremdgasgehalt mit der Trenneinrichtung noch vermindert werden.
Gemäß weiteren vorteilhaften Varianten der Erfindung kann die Gastrenneinrichtung und das in dieser angeordnete verflüssigte Gasgemisch mit einer Kühleinrichtung gekühlt werden. Des Weiteren kann das verflüssigte Gasgemisch in Tropfenform in die Gastrenneinrichtung eingeführt werden, wobei vorzugsweise ein Flüssigkeitsverteiler verwendet wird. Ferner kann in der Leitungseinrichtung ein Oberflächenkühler vorgesehen sein, mit dem vorteilhafterweise aus dem Reingas Restgasspuren abgetrennt werden.
Das Reingasreservoir kann vorteilhafterweise durch verschiedene Behältertypen gebildet werden. Beispielsweise kann gemäß einer Variante das Reingasreservoir ein gasdichtes Gasgefäß, wie zum Beispiel eine Druckgasflasche umfassen. Das Gasgefäß hat Vorteile für den Transport des Reingases zum Ort der Anwendung zum Beispiel als Spülgas. Gemäß einer weiteren Variante kann das Reingasreservoir ein Dewar-Gefäß umfassen, das vorzugsweise zur Aufnahme des Reingases im flüssigen oder festen Zustand vorgesehen ist. Das Gasgefäß weist vorzugsweise diffusionsgeschützte Sperrglieder (Ventil, Absperrhahn) auf. Vorteilhafterweise kann damit das Reingas im Gasgefäß vor einer Diffusion von Fremdgas aus der Umgebung des Gasgefäßes geschützt werden. Es wird insbesondere eine Diffusion von Helium in das Gasgefäß vermieden.
Zur Aufnahme des hochreinen Stickstoffes erfolgt eine Reinigung des Reingasreservoirs, so dass der Anteil von hochflüchtigen Gasen innerhalb der Reingasreservoir kleiner 1 ppb ist. Dieses kann dadurch erreicht werden, dass das Reingasreservoir mit hochreinen Spülgas bis zum Erreichen einer Endkonzentration von 1 ppb gespült, oder durch das Evakuieren dieses Reingasreservoir bis zum Erreichen einer Leckrate von kleiner als 1,0E–9 mbar·l/s.
Zur Reduzierung der benötigten Spülzeiten bzw. Evakuierungszeiten sind die Oberflächen innerhalb des Reingasreservoirs vorzugsweise poliert und/oder mit einem Edelmetall z. B. Gold beschichtet, so dass die Möglichkeit der Verunreinigung durch Helium aus Porennester verhindert wird. Zudem hat sich gezeigt, dass bei einer deutlichen Erwärmung des Reingasreser voirs oberhalb der Raumtemperatur die benötigten Spülzeiten bzw. Evakuierungszeiten reduziert werden können. Des Weiteren besteht bei handelsüblichen Gasreservoirs die Gefahr, dass atmosphärisches Helium über Dichtungen aus Kunststoff in den extrem reinen Stickstoff einströmt. Um dieses zu verhindern, sollten ausschließlich metallische Dichtung bzw. Dichtungssysteme verwendet werden. Eine Möglichkeit stellt das anschließende Verschweißen von gedichteten Verbindungen mit einer Dichtheitsnaht dar. Diese sollte zum Nachweis der Dichtheit, mit der Förderung von kleiner als 1,0E–9 mbar·l/s geprüft werden. Des weiterem sollte das Reingasreservoir ein System besitzen, welche eine vollständige Entnahme von hochreinem Stickstoff verhindert. z. B. Drucksensor mit Verschlussmechanismus, so dass der verbleibende Restdruck mindestens 2,5 bar beträgt.
Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung wird die oben genannte Aufgabe durch ein Verfahren zur Dichtheitsprüfung an einem zu prüfenden, mit Prüfgasdruck beaufschlagten Bauteil mit der Spülgasmethode gelöst, bei der als Spülgas ein Reingas verwendet wird, dessen Fremdgasgehalt kleiner als 1 ppb, insbesondere kleiner als 10 ppt ist. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Dichtheitsprüfung hat den Vorteil, dass Prüfgas mit der Spülgasmethode mit erheblich erhöhter Empfindlichkeit und/oder Geschwindigkeit detektiert werden kann.
Als Reingas wird vorzugsweise das angereicherte Reingas verwendet, das gemäß dem oben genannten ersten Gesichtspunkt der Erfindung hergestellt wird. Das Reingas umfasst insbesondere edelgasfreies Stickstoff-, Kohlendioxid- oder Sauerstoffgas oder heliumfreies Argongas. Gemäß bevorzugten Varianten der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung wird als Spülgas eine edelgasfreie Gaszusammensetzung aus Stickstoff und Sauerstoff, insbesondere als physiologisches Gas, und/oder ein Reingas verwendet, das ein edelgasfreies Diffusionsmoderatorgas enthält.
Vorteilhafterweise ist die Grundlage des Verfahrens für den Nachweis von selbst kleinsten Prüfgaskonzentrationen die Trennung von Gasen durch Verflüssigung. Beispielsweise wird die atmosphärische Luft, mit einem natürlichen Heliumanteil von 5,24 +/– 0,05 ppm, in einer Luftzerlegungsanlage nach dem Linde-Verfahren durch Verflüssigung in seine Bestandteile zerlegt, so dass es durch die Abscheidung von Sauerstoff und Argon zu einer Akkumulierung des atmosphärischen Heliums der Luft auf 6,89 ppm (Basis der Berechnung 5,24 ppm·100%/76% = 6,89 ppm) in der verbleibenden Gasfraktion kommt, die im wesentlichen aus Stickstoff besteht.
Zur Bereitstellung z. B. von Helium befreiten Stickstoffs wird durch die Verflüssigung des Stickstoffes das Helium durch weitere Verfahrenschritte ausgeschieden. Nach der Ausscheidung des Heliums wird der verflüssigte Stickstoff verdampft. Dieser verdampfte Stickstoff ist im technischen Sinne heliumfrei. Diese von Helium befreiten Gase erlauben, die Empfindlichkeit von herkömmlichen Überdruckverfahren mit Helium um den Faktor 10.000 zu verbessern.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung wird das Spülgas in der Spüleinrichtung mit einem Überdruck relativ zu einer äußeren Umgebung der Spüleinrichtung beaufschlagt. Der Überdruck, der zum Beispiel mindestens 5 mbar relativ zum äußeren atmosphärischen Druck betragen kann, hat Vorteile in Bezug auf eine Unterdrückung einer Diffusion von Prüfgasanteilen, die möglicherweise in der Umgebungsluft enthalten sind und eine Verminderung der Empfindlichkeit des Messverfahrens bedingt. Mit dem Überdruck kann somit wie durch das Diffusionsmoderatorgas die Lokali sierung von Lecks in großformatigen Spüleinrichtungen vereinfacht werden. Es ist insbesondere die Beaufschlagung von Behältern, z. B. von einem Vakuumgefäß eines Teilchenbeschleunigers, mit einem edelgasfreien Reingas mit leichtem Überdruck vorgesehen, um zu verhindern, dass atmosphärisches Edelgas in das Gefäß einströmen kann.
Des Weiteren kann der Überdruck des Spülgases zur Formung der Spüleinrichtung beitragen. Wenn die Spüleinrichtung Wände aus einem flexiblen Material, wie zum Beispiel aus einer Folie, aufweist, kann unter der Wirkung des Überdrucks des Spülgases die äußere Form der Wände relativ zu dem zu prüfenden Bauteil aufrechterhalten werden. Vorzugsweise erfolgt in diesem Fall die Zuführung des Spülgases derart, dass zunächst die Spüleinrichtung mit Druckluft aufgeblasen und anschließend mit dem fremdgasfreien Reingas (Spülgas) gespült wird.
Des Weiteren kann die Spülung mit extrem reinem Spülgas so vorgesehen sein, dass vor einer Dichtheitsbestimmung mit der Vakuummethode der zu prüfende Behälter oder eine Prüfkammer gereinigt wird, so dass schneller die Lecksuche nach der Vakuummethode erfolgen kann. Dieses gilt im besonderes für die Serienprüfung von Prüfobjekten mit der Vakuummethode. Bei der Bestückung einer Vakuumprüfanlage strömt Luft in die Prüfanlage und somit auch atmosphärisches Helium. Die Folge ist, dass der Heliumuntergrund beim Evakuieren der Prüfkammer nur langsam abnimmt. Die Folge davon sind entweder sehr lange Pumpzeiten, die mit kurzen Taktzeiten einer industriellen Fertigung nicht vereinbar sind, oder überdimensionierte Pumpstände, die die Kostenseite belasten.
Vorteilhafterweise kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Dichtheitsprüfung mit verschiedenen Typen von Spüleinrichtungen bereitgestellt werden. Die Spüleinrichtung kann gemäß ei ner ersten Variante eine Kammer (oder einen Raum) mit festen Wänden umfassen, wobei sich Vorteile für die Quantifizierung gefundener Lecks am untersuchten Bauteil ergeben. Gemäß einer weiteren Variante kann die Spüleinrichtung eine Kammer mit flexiblen Wänden umfassen, die vorteilhafterweise eine leichte Anpassung der Spüleinrichtung an die räumlichen Bedingungen am Ort der Dichtheitsprüfung ermöglichen. Des Weiteren kann die Spüleinrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch das zu prüfende Bauteil, wie zum Beispiel den Rezipienten (Vakuumgefäß) einer Vakuumeinrichtung gebildet werden. In diesem Fall wird ein Innenraum des Bauteils mit dem Spülgas gespült, während eine äußere Oberfläche des Bauteils mit dem Prüfgas beaufschlagt wird. Schließlich kann die Spüleinrichtung so dimensioniert sein, dass sie von einem Operator begangen werden kann.
Gemäß einer weiteren Variante der Erfindung ist eine Kammer vorgesehen, die Teil eines Bauwerks ist, wie zum Beispiel ein Reinstraum, und/oder ein Raum, der aus der Umhüllung eines zu prüfenden Bauteiles gebildet wird, wie zum Beispiel eine Schutzhaube einer technischen Anlage.
Besondere Vorteile bietet die Erfindung bei der Dichtheitsprüfung an Vakuumeinrichtungen mit einem begehbaren Innenraum, der eine typische Querschnittsdimension von mindestens 1 m aufweist. Das Vakuumgefäß der Vakuumeinrichtung bildet die Spüleinrichtung, die von einem Operator begehbar ist. Zur Dichtheitsprüfung wird das Vakuumgefäß zuerst evakuiert, um alle Restgase und eventuelle Verunreinigungen zu beseitigen. Anschließend wird das Vakuumgefäß mit dem erfindungsgemäß hergestellten, physiologischen Reingas gespült. Hierzu erfolgt vorzugsweise die Ausbildung eines Überdrucks relativ zur Umgebung. Das Vakuumgefäß kann von einem Operator betreten werden, um gezielt die Dichtheit von Einbauten im Vakuum gefäß zu prüfen, die zuvor mit dem Prüfgas Helium beaufschlagt wurden.
Des Weiteren besteht die Möglichkeit der Prüfung der Dichtheit des Vakuumgefäßes dadurch, dass dieses in einer Hülle eingeschlossen und diese mit Helium beaufschlagt wird. Zur Lecksuche wird, z. B. nach einigen Minuten, von innen das von außen mit Prüfgas beaufschlagten Vakuumgefäß abgeschnüffelt. Eine weitere Möglichkeit der Dichtheitsprüfung des Vakuumgefäßes ist, dass dieses nach dem Betreten zur Erzeugung eines Unterdruckes im Bereich von 10 mbar bis 100 mbar, z. B. 50 mbar, verschlossen wird. Somit kann durch die anstehende Druckdifferenz zur Umgebung die Empfindlichkeit der Dichtheitsprüfung von innen nach außen verbessert werden.
Zur Lecksuche wird vorzugsweise mindestens ein Prüfgasaufnehmer, der mit einer Detektoreinrichtung zur Gasdetektion verbunden ist, in der Spüleinrichtung positioniert. Der Prüfgasaufnehmer umfasst zum Beispiel eine Schnüffelsonde, wie es von der herkömmlichen Leckprüfung bekannt ist. Vorteilhafterweise kann bei Verwendung eines physiologischen Gases als Spülgas der Prüfgasaufnehmer von einem Operator in der Spüleinrichtung positioniert und bewegt werden.
Vorteilhafterweise kann die Spüleinrichtung mit mindestens einer Personenschleuse mit gasdichten Schleusentüren ausgestattet sein, um den Zutritt eines Operators im laufenden Betrieb der Dichtheitsprüfung zu ermöglichen. Des Weiteren kann die Spüleinrichtung vorteilhafterweise mit einer Materialschleuse mit gasdichten Schleusentüren ausgestattet sein. Die Materialschleuse vereinfacht die Bereitstellung von Geräten oder anderen Materialien in der Spüleinrichtung im laufenden Betrieb der Dichtheitsprüfung.
Vorteilhafterweise kann die Spüleinrichtung mit einer Spanneinrichtung ausgestattet sein, mit der das Volumen der Spüleinrichtung einstellbar, insbesondere reduzierbar ist. Vorteilhafterweise ermöglicht die Spanneinrichtung eine Anpassung der Spüleinrichtung an konkrete Anforderungen einer Dichtigkeitsprüfung in Bezug auf das Spülgasvolumen und die Größe der Oberfläche des zu prüfenden Bauteils.
Weitere Vorteile für eine variable Einstellung der Messbedingungen bei der Dichtigkeitsprüfung sind gegeben, wenn die Spüleinrichtung mit einer Spülgasregeleinrichtung ausgestattet ist. Die Spülgasregeleinrichtung ist zur Steuerung eines Volumenstroms des in die Spüleinrichtung zugeführten Spülgases eingerichtet. Hierzu umfasst die Spülgasregeleinrichtung vorzugsweise ein Volumenstrommessgerät und/oder einen Drucksensor.
Wenn die Spüleinrichtung für die erfindungsgemäße Dichtigkeitsprüfung mit einer Gasversorgung verbunden wird, die mit einem Partialdrucktrenner ausgestattet ist, kann vorteilhafterweise ein Transport von Prüfgas, insbesondere Edelgas, wie zum Beispiel Helium, von der Spüleinrichtung in das Reingasreservoir unterbunden werden. Mit dem Partialdrucktrenner kann eine Diffusion von Fremdgas in das Reingas ausgeschlossen werden.
Wenn die Spüleinrichtung auf einer Außenseite des zu prüfenden Bauteils angeordnet ist, wird dieses vorzugsweise über eine gasdichte Leitung und ein Einlassventil direkt mit einer Prüfgasversorgungseinrichtung verbunden.
Vorteilhafterweise kann während der Dichtheitsprüfung eine Konzentration eines Edelgases, insbesondere von Helium, und/oder von Sauerstoff in der Spüleinrichtung mit mindestens einem Gassensor ermittelt werden. Dies ermöglicht die Überwachung der Messbedingungen und/oder der physiologischen Bedingungen in der Spüleinrichtung.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass die Spüleinrichtung und/oder das zu prüfende Bauteil in Teilkammern segmentiert wird. Vorteilhafterweise kann damit die Dichtheitsprüfung auf bestimmte Teile des Bauteils beschränkt werden. Somit wird die Lokalisierung von Lecks vereinfacht. Des Weiteren kann durch die Segmentierung die Leckprüfung an ausgedehnten Bauteilen, wie zum Beispiel bei Plasmagefäßen, insbesondere für die Fusionsforschung, Reinräumen oder Schiffskörpern vereinfacht werden.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
1: eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung eines Reingases gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung;
1A: eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung mit einer Fremdgasbarriere;
2 bis 6: weitere Ausführungsformen einer erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung mit einer Fremdgasbarriere;
7: eine schematische Darstellung einer Gasgemischquelle zur Bereitstellung eines verflüssigten Gasgemisches;
8 bis 12: verschiedene Ausführungsformen erfindungsgemäß verwendeter Trenneinrichtungen zur Anreicherung des Reingases; und
13 bis 27: schematische Illustrationen verschiedener Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung.
Merkmale bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden unter beispielhaftem Bezug auf die Gewinnung von extrem reinen Stickstoff, insbesondere von heliumfreiem Stickstoff und die Verwendung von heliumfreiem Stickstoff als Spülgas für die Dichtheitsprüfung beschrieben. Die Umsetzung der Erfindung in der Praxis ist nicht auf die Gewinnung von Stickstoff beschränkt, sondern in entsprechender Weise mit anderen Reingasen, wie zum Beispiel Kohlendioxid, Sauerstoff oder Argon möglich. Es kann insbesondere edelgasfreier Sauerstoff hergestellt werden, der zur Bildung eines edelgasfreien, physiologischen Gases dem edelgasfreien Stickstoff zugesetzt wird.
Einzelheiten der Verflüssigung von Gasen oder Gasgemischen, der Messung und Steuerung von Gasströmen, der Aufnahme von Gasen in Druckgefäßen und der Leckprüfung, insbesondere mit der Spülgasmethode, sind an sich aus dem Stand der Technik bekannt und werden daher im Folgenden nicht beschrieben. Die erfindungsgemäße Dichtigkeitsprüfung ist nicht nur bei der Leckprüfung, sondern auch bei anderen Prüfaufgaben, wie zum Beispiel bei der Prüfung der Dichtigkeit von Werkstoffen, Behältern oder Bauwerken anwendbar.
Herstellung von Reingas
1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur erfindungsgemäßen Herstellung eines extrem reinen Gases (Reingas) mit einer Gasgemischquelle 10, einer Gastrenneinrichtung 20 und einem Reingasreservoir 30. Optional kann eine Zusatzgasquelle 40 vorgesehen sein. Die Gasgemischquelle 10 ist zur Bereitstellung eines verflüssigten Gasgemisches 1 vorgesehen, welches das Reingas 2 und mindestens ein Fremdgas 3 enthält, und über eine Zufuhrleitung 11 mit der Gastrenneinrichtung 20 verbunden. Die Gasgemischquelle 10 und die Gastrennvorrichtung 20 können mechanisch von einander entkoppelt sein. Die Gasgemischquelle 10 umfasst zum Beispiel eine verfahrentechnische Anlage zur Zerlegung von Luft (Luftzerlegungsapparatur, siehe 7).
Die Gastrenneinrichtung 20 ist zur Aufnahme des verflüssigten Gasgemisches 1 mit dem Reingas 2 und dem mindestens einen Fremdgas 3 und zur Anreicherung des Reingases 2 vorgesehen. Allgemein umfasst die Anreicherung des Reingases eine Trennung des mindestens einen Fremdgases von dem Reingas im flüssigen Gasgemisch. Des Weiteren ist die Gastrenneinrichtung zur Entnahme des Reingases im flüssigen oder gasförmigen Zustand aus einem Volumenbereich des verflüssigten Gasgemisches eingerichtet. Einzelheiten der Entnahme des Reingases werden unten erläutert.
Die Gastrenneinrichtung 20 umfasst vorzugsweise einen hermetisch geschlossenen, thermisch isolierten Tank 21 mit einem Entgasungsvolumen (z. B. ein Dewar-Gefäß). Es ist eine Leitungseinrichtung 22 vorgesehen, die vom Inneren des Tanks 21 zum Reingasreservoir 30 führt. Die Gastrennoorrichtung 20 und das Gasreservoir 30 können entkoppelt (getrennt) werden. Die Leitungseinrichtung 22 ist mit einer Fremdgasbarriere 23 ausgestattet, die in 1 schematisch gezeigt und in den 1A, 2 bis 4, 4A und 6 mit weiteren Einzelheiten illust riert ist. Die Leitungseinrichtung 22 kann eine einfache Rohrleitung oder eine mehrwandige Hebereinrichtung umfassen, wie unten beschrieben ist. Des Weiteren kann in die Leitungseinrichtung 22 ein Partialdrucktrenner (siehe 1A bis 4) integriert sein. Zudem besteht die Möglichkeit der Abscheidung von flüchtigen Anteilen durch einen Gastrenner, z. B. durch ein mit Absorptionskohle gefülltes Rohr (4A), durch das Verunreinigungen entweichen können. Außerdem besteht die Möglichkeit der Gewinnung eines Reingases durch die in der 4B beschriebene Vorrichtung, bei der in einer Drucksäule das Spülgas verflüssigt wird und gasförmige Verunreinigungen im Kopf des Verflüssigers abgeschieden werden.
Das Reingasreservoir 30 ist zur Aufnahme des angereicherten Reingases 2 vorgesehen. Das Reingasreservoir 30 kann zum Beispiel eine Druckgasflasche zur Aufnahme von extrem reinen Gasen oder ein Dewar-Gefäß umfassen und ist über eine Gasleitung mit der Gastrenneinrichtung 20 verbunden. Die Zusatzgasquelle 40 ist ebenfalls mit dem Reingasreservoir 30 verbunden. Die Zusatzgasquelle 40 enthält einen gasdichten Behälter zur Aufnahme eines fremdgasfreien, insbesondere edelgasfreien wie zum Beispiel heliumfreien Gases, das dem Reingas 2 im Reingasreservoir 30 ggf. zugesetzt werden soll. Alternativ kann die Zusatzgasquelle 40 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Reingases mit einer weiteren Reihe der Komponenten 10, 20 und 30 umfassen. Die Auswahl des zusätzlichen Gases hängt von der Anwendung des angereicherten Reingases 2 ab. Zur Herstellung einer physiologischen Gaszusammensetzung als Spülgas für eine Leckprüfung kann beispielsweise dem Reingas Stickstoff als weiteres Reingas Sauerstoff zugesetzt werden. Alternativ oder zusätzlich kann von der Zusatzgasquelle 40 ein Diffusionsmoderatorgas, wie zum Beispiel Kohlendioxid, Wasser oder Wasserdampf in das Reingasreservoir 30 geleitet werden.
1A zeigt eine erste Variante der erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung 20 mit dem Tank 21 zur Aufnahme des verflüssigten Gasgemisches 1, der Leitungseinrichtung 22 und der Fremdgasbarriere 23. Die Fremdgasbarriere 23 besteht aus einer Verjüngung des offenen Endes der Leitungseinrichtung 22 im Tank 21. Die Fremdgasbarriere 23 wird von einer Heizvorrichtung 23.0 umfasst, die sich von der Mündung 22.1 der Leitungseinrichtung 22 in einen Bereich oberhalb der Mündung 22.1 erstreckt. Durch die Heizvorrichtung wird ein Anteil der unreinen Fraktion verdampft, so dass durch aufsteigende Blasen die flüssige Fraktion gereinigt wird. Des Weiteren bewirkt die Verjüngung, dass das Fremdgas 3, zum Beispiel mikroskopisch kleine Heliumblasen, in die Leitungseinrichtung 22 nur begrenzt eindringen können.
Die Anreicherung des Stickstoffs im Tank 21 basiert auf den folgenden Erkenntnissen des Erfinders. Das flüssige Gasgemisch 1, das in den Tank 21 eingefüllt wird, weist zunächst eine gleichförmige Verteilung es Helium im Stickstoff auf. Bei der Temperatur, mit der das Gasgemisch nach der Luftzerlegung verflüssig werden, rund –195,79°C bei Stickstoff, existieren zwischen den Atomen Dipolkräfte. Zwischen den Stickstoffatomen treten aufgrund dieser Dipolkräften wesentlich höhere Anziehungskräfte auf als bei Heliumatomen, bei denen fast keine Dipolkräfte vorhanden sind. Im Ergebnis heißt dies, dass Heliumatome leicht aus der verflüssigten Fraktion in die gasförmige Fraktion überführt werden können. Durch die Erzeugung eines Partialdruckunterschiedes durch eine stetige Abführung von entspannter Flüssigkeit aus einem Entspannungsvolumen, können die Heliumatome der flüssigen Fraktion durch den Partialdruckunterschied in die gasförmige Fraktion überführt werden. Im Ergebnis werden die Heliumatome durch die Bereitstellung eines Entspannungsvolumens zur obe ren Oberfläche des verflüssigten Gasgemisches geführt und in die Gasfraktion überführt, während im Volumen des Gasgemisches 1, insbesondere im Bereich des maximalen hydrostatischen Druckes, d. h. nahe dem Boden des Tanks 21, extrem reiner Stickstoff, bezogen auf die flüchtigen Verunreinigungen, insbesondere chemisch reiner Stickstoff zurückbleibt. Aufsteigendes Helium wird durch die Fremdgasbarriere von der Leitungseinrichtung weggeleitet. Durch die Entnahme einer Flüssigkeitsmenge aus dem Volumenbereich des verflüssigten Gasgemisches wird der angereicherte Stickstoff aus dem Tank 21 abgeführt, um – optional nach mindestens einer Nachreinigung – im Reingasreservoir 30 aufgenommen zu werden. Zudem kann durch eine aktive Erwärmung von entspanntem Gas im Kopf eines Tankes durch die Erhöhung der mittleren Atomgeschwindigkeit, Helium stärker in diesem Bereich angereichert werden.
Die Trennung von Helium aus anderen Gasen, wie zum Beispiel aus Kohlendioxid, Argon oder Sauerstoff, erfolgt nach dem gleichen Mechanismus wie die Trennung aus Stickstoff, da bei diesen Gasen bei der Temperatur des verflüssigten Gasgemisches ebenfalls Unterschiede der zwischenatomaren Kräfte zu einer Trennung der flüssigen Phasen führen.
2 zeigt eine zweite Variante der erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung 20 mit dem Tank 21 zur Aufnahme des verflüssigten Gasgemisches 1, der Leitungseinrichtung 22 und der Fremdgasbarriere 23. Teile der Gastrenneinrichtung 20, die mit denen der in 1A gezeigten Ausführungsform der Erfindung übereinstimmen, sind in den 2 bis 6 mit den gleichen Bezugszeichen wie in 1A bezeichnet.
Der Tank 21 umfasst ein Dewar-Gefäß, das zum Schutz gegen äußere Einflüsse in einem Gehäuse 21.1 angeordnet ist. Der Tank 21 ist an seiner Oberseite mit einem Deckel 21.2 hermetisch verschlossen, in den die Zufuhrleitung 11 von der Gasgemischquelle 10 (siehe 1) und eine Abströmeinrichtung (siehe unten) integriert sind.
Die Leitungseinrichtung 22 umfasst ein zylinderförmiges Rohr, das im Tank 21 angeordnet ist und sich in vertikaler Richtung von einem Bodenbereich im Tank 21 hin zum Deckel 21.2 erstreckt. An der Eintrittsöffnung (Mündung) 22.1 der Leitungseinrichtung 22 kann optional eine Heizeinrichtung 22.2 vorgesehen sein. Die Heizeinrichtung 22.2 ist dazu vorgesehen, den verflüssigten Stickstoff 1 lokal zu erhitzen, um den Stickstoff in den dampfförmigen Zustand zu überführen. Der verdampfte Stickstoff wird über die Leitungseinrichtung 22 und den Partialdrucktrenner 22.3 zum Reingasreservoir 30 (siehe 1) abgeleitet. Mit dem Partialdrucktrenner 22.3 wird verhindert, dass es zu einem Helium-Partialdruckausgleich zwischen dem Tank 21 und dem Reingasreservoir 30 kommt. Alternativ ist keine Heizeinrichtung vorgesehen, wobei in diesem Fall der Stickstoff im flüssigen Zustand zu dem Reingasreservoir 30 abgeleitet wird.
Die Fremdgasbarriere 23 umfasst ein gebogenes Siphonrohr 23.1, das sich von der Mündung 22.1 der Leitungseinrichtung 22 in einen Bereich oberhalb der Mündung 22.1 erstreckt. Mit dem Siphonrohr 23.1 wird verhindert, dass das Fremdgas 3, zum Beispiel mikroskopisch kleine Heliumblasen, in die Leitungseinrichtung 22 eindringen kann.
Die Abströmeinrichtung 21.3, die gasdicht mit dem Deckel 21.2 verbunden ist, erlaubt, dass gasförmiger Stickstoff mit einer erhöhten Helium-Konzentration stetig aus dem Tank 21 abströmt. Dadurch verschiebt sich das Helium-Partialdruckgleichgewicht im Tank 21, so dass gebundenes He lium aus der flüssigen Phase (verflüssigtes Gasgemisch 1) in die gasförmige Phase abgegeben wird. Das dabei aufsteigende Helium wird durch die Fremdgasbarriere 23 von der Mündung 22.1 der Leitungseinrichtung 22 weggeleitet.
Zudem kann der Tank eine Vorrichtung zur Druckerzeugung aufweisen. Dieses kann durch thermodynamische Verfahren erfolgen, wie zum Beispiel durch das Verdampfen einer bestimmten Menge des verflüssigten technischen Gases.
3 zeigt eine weitere Variante der erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung 20, bei der die Fremdgasbarriere 23 durch eine Mündungshaube 23.2 gebildet wird. Die Mündungshaube 23.2 hat wie das oben beschriebene Siphonrohr 23.1 die Aufgabe, die Mündung 22.1 der Leitungseinrichtung 22 von aufsteigendem Helium im verflüssigten Gasgemisch 1 abzuschirmen.
Bei der in 4 gezeigten Variante der erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung 20 ist als Fremdgasbarriere 23 eine kugelschalenförmige Mündungsabdeckung der Leitungseinrichtung 22 vorgesehen. Die Mündungsabdeckung enthält Kanülen 23.3, die sich in axialer Richtung der Leitungseinrichtung 22 erstrecken. Die Kanülen 23.3, zum Beispiel mit einem Innendurchmesser von 2 mm, ragen mit einer Länge von ca. 20 mm hervor. Die Mündungsabdeckung mit den Kanülen 23.3 verhindert das Eindringen von aufsteigendem Blasen aus der flüssigen Phase in die Leitungseinrichtung 22. Die gerundete Mündungshaube mit Kanülen ist so gewählt, das aufsteigende Gasblasen durch den geringen Innendurchmesser der Kanülen nicht in die Leitungseinrichtung 22 aufsteigen können.
Die in 4A gezeigte Variante ist wie bei 1A als Fremdgasbarriere 23 eine Verjüngung 22.1 des offenen Endes der Leitungseinrichtung 22 im Tank 21 vorgesehen. Zusätzlich ist in der Leitungseinrichtung 22 ein Gastrenner 22.9 vorgesehen, mit dem primär flüchtige Verunreinigungen abgeschieden werden. Vorteilhafterweise kann mit dieser Variante die Ausbeute von Reingas erhöht werden kann. Bei dieser Variante erlaubt des Weiteren die Bereitstellung eines vergrößerten Entspannungsvolumens, um die Menge des erzeugten Reingases zu steigern. Vorteilhafterweise kann die Effektivität der Abscheidung dadurch erhöht werden, dass oberhalb des Gastrenners stetig durch eine Förderpumpe 22.10 die abgeschiedene Fraktion abgepumpt wird.
Bei der in 4B gezeigten Variante der erfindungsgemäß verwendeten Gastrenneinrichtung 20 ist vorgesehen, dass zur Reinigung des Gas eine Abkühlung auf die Verflüssigungstemperatur unter Druck erfolgt. Hierfür wird ein aus Druckflaschen bereitgestelltes technisches Gas eine Zusatzleitung 21.6 in eine Verflüssigungssäule 22.11 eingebracht, welche die Fremdgasbarriere bildet. In dem die Verflüssigungssäule 22.11 in ein unterkühltes Flüssigkeitsbad eingebracht ist, wird das unter Druck einströmende Spülgas verflüssigt. Die Verunreinigungen, die nicht verflüssig werden können, steigen in den oberen Bereich der Verflüssigungssäule 22.11, wo sie durch die Förderpumpe 22.10 geregelt entnommen werden können. Zur Gewinnung des extrem reinen Gases strömt das verflüssigte Gas von der Verflüssigungssäule 23.4 über die Leitungseinrichtung 22 und einen Partialdrucktrenner 22.3 in ein Reingasreservoir 30.
Erfindungsgemäß können insbesondere bei den Gastrenneinrichtungen 20 gemäß den 1A, 2, 3, 4, 4A und 4B die folgenden weiteren Maßnahmen zur Trennung des Helium vom Stickstoff vorgesehen sein. Erstens kann der Tank 21 vor der Befüllung mit dem verflüssigten Gasgemisch 1 evakuiert werden. Bevor der evakuierte Tank 21 mit dem verflüssigten Gasgemisch 1 gefüllt wird, werden Ventile der Leitungseinrichtung 22 geschlossen. Durch die Bildung eines Gaspolsters in der Leitungseinrichtung 22 wird vermieden, dass sich in dieser das verflüssigte Gasgemisch anordnet. Nach der Zuführung des verflüssigten Gasgemisches 1 in den Tank 21 folgt eine Wartezeit zur Ausgasung des im verflüssigten Gasgemisch 1 gebundenen Heliums. Die Wartezeit kann zum Beispiel 15 min betragen.
Zur Reinigung der Leitungseinrichtung 22 wird die Abströmvorrichtung 21.3 geöffnet, so dass die gasförmige Phase mit einem erhöhten Heliumanteil abströmen kann. Vorzugsweise strömt die gasförmige Phase in die atmosphärische Umgebung ab. Nach dem Schließen der Abströmvorrichtung 21.3 erfolgt die Aufnahme des Reingases im Reingasreservoir 30. Dieses kann vor der Befüllung evakuiert worden sein. Anschließend kann das Reingas im Reingasreservoir 30 verdichtet und in Druckflaschen abgefüllt werden (siehe unten).
Die Anreicherung des Reingases im Tank 21 kann im stationären Betrieb derart erfolgen, dass zunächst der Tank 21 mit dem verflüssigten Gasgemisch 1 gefüllt und anschließend das Reingas aus dem Volumen des verflüssigten Gasgemisches 1 im Tank 21 entnommen wird. Bei einem Gesamtvolumen des verflüssigten Gasgemisches 1 im Tank 21 von zum Beispiel 100 l können zum Beispiel 80 l Reingas entnommen werden. Ein besonderer Vorteil der Erfindung ist es, dass die Gewinnung des Reingases nicht auf den stationären Betrieb beschränkt ist. Vielmehr ist ein Durchflussbetrieb möglich, da die Trennung des Fremdgases (Helium) vom Reingas im Tank 21 mit einer hohen Geschwindigkeit erfolgt. Zum Beispiel erfordert die Anreicherung von Stickstoff in einem 150 l-Tank bei einer starken aktiven Verdampfung lediglich eine Wartezeit von einigen Sekunden. Im Durchflussbetrieb kann somit das verflüssigte Gasgemisch 1 laufend in den Tank eingeführt und das angereicherte Reingas aus dem Tank entnommen werden. In diesem Fall erstreckt sich die Zufuhrleitung 11 von der Gasgemischquelle 10 abweichend von der Darstellung in 3 vorzugsweise oberhalb der Ausgangsleitung 23 zur Entnahme des angereicherten Stickstoffs.
Die 5 und 6 illustrieren eine weitere Variante der Bildung einer Fremdgasbarriere, bei der die Leitungseinrichtung 22 ein mehrwandiges Hebersystem 22.4/22.6 umfasst. Gemäß 5 wird zunächst das verflüssigte Gasgemisch 1 im Tank 21 der Gastrenneinrichtung 20 angeordnet. Im verflüssigten Gasgemisch befindet sich noch der Helium-Anteil wie in der Atmosphäre (c_He > 5 ppm). Nach der Anreicherung des Stickstoff in der flüssigen Phase durch die Sammlung des Helium an der Oberfläche der flüssigen Phase bleibt eine Restfraktion an Helium im flüssigen Gasgemisch 1. Innerhalb einer Wartezeit, bei einer stillen Lagerung von einigen Stunden erfolgt ein Helium-Partialdruckausgleich zwischen der flüssigen und der gasförmigen Phase, bis ein Gleichgewichtszustand erreicht ist.
Anschließend wird durch ein Abströmen der gasförmigen Phase über die Abströmvorrichtung 21.3 der Helium-Anteil in der flüssigen Phase reduziert. Durch das Abströmen wird ein neues Partialdruck-Gleichgewicht zwischen der gasförmigen Phase und der flüssigen Phase eingestellt. Zur optimalen Einstellung des Gleichgewichts wird im Abgasstrom durch die Abströmvorrichtung 21.3 stetig der Anteil an Helium in der gasförmigen Phase bestimmt. Sobald der Helium-Anteil einen vorbestimmten Grenzwert überschreitet, wird die Abströmvorrichtung weiter geöffnet, so dass die gasförmige Phase mit einer erhöhten Heliumkonzentration abströmt.
Anschließend wird flüssiger Stickstoff im Bodenbereich (tiefster Bereich) des Tanks 21 mit dem doppelwandigen Hebersystem 22.4/22.6 entnommen (6). In dem Hebersystem 22.4 strömt verdampfter Stickstoff über ein Steigrohr in einen Phasen-Gasschichter. Am oberen Ende des Hebersystems 22.4 befindet sich ein Heber-Abströmventil 22.5, über das gasförmiger Stickstoff mit einem erhöhten Helium-Anteil abströmen kann. Im unteren Bereich des Phasen-Gasschichters befindet sich im Hebersystem 22.4 ein weiteres Steigrohr 22.6, durch das das Reingas, das heißt der heliumfreie Stickstoff zum Reingasreservoir 30 abströmt. Der Phasen-Gasschichter bildet in diesem Fall die Fremdgasbarriere, mit der das Fremdgas Helium von der Mündung des Steigrohrs 22.6 abgelenkt wird.
6A illustriert an einer Variante der Gastrennvorrichtung 20, die der Ausführungsform von 1A entspricht, dass selbst dann der Anteil von Verunreinigungen reduziert werden kann, wenn als thermisch isolierter Tank 21 ein oben offenes Dewar-Gefäß vorgesehen ist. Hierfür wird durch eine Heizvorrichtung 23.0 stetig verflüssigtes Gas verdampft. Das abströmende verdampfte Gas verhindert, dass atmosphärisches Helium in das verflüssigte Gas eindiffundiert, so dass der Anteil von Verunreinigungen gering gehalten werden kann. Des Weiteren sollte das Dewar-Gefäß 21 vorteilhafter mit einer Haube 21.9 bedeckt sein, so dass ein Eindiffundieren von atmosphärischem Helium in das Dewar-Gefäß 21 behindert wird. Zur Entnahme von Gas mit einer Fördereinrichtung, zum Beispiel mit einer Förderpumpe eines Lecksuchers, ist darauf zu achten, dass der Anteil des entnommen Gases um den Faktor 50 kleiner ist, als das aus dem Dewar-Gefäß 21 abströmende Gas.
7 zeigt in schematischer Schnittansicht als Gasgemischquelle 10 (siehe 1) eine Luftzerlegungsapparatur, die zur Bereitstellung des verflüssigten Gasgemisches 1 vorgese hen ist und vorzugsweise den Aufbau einer herkömmlichen kommerziell verfügbaren Anlage zur Luftzerlegung aufweist. Die Luftzerlegungsapparatur umfasst eine Eintrittsöffnung 12.1, von der zum Beispiel atmosphärische Luft über Vorstufen 12 zur Vorreinigung (12.2), Verdichtung (12.3) und Vorkühlung (12.4) in eine Trennsäule 13 geleitet wird. Die Trennsäule 13 wird mit einer Kühlmaschine 14 gekühlt und ist mit drei Austrittsöffnungen 15.1 bis 15.3 zur Ableitung von verschiedenen Fraktionen der verflüssigten Luft ausgestattet. Über die unterste, mittlere und oberste Austrittsöffnung 15.1, 15.2 und 15.3 werden jeweils entsprechend Sauerstoff, Argon und Stickstoff im flüssigen Zustand abgeleitet. Der flüssige Stickstoff enthält noch Helium und ggf. weitere Spurengase, die in der atmosphärischen Luft enthalten sind, wie zum Beispiel Wasserstoff, Deuterium und Neon. In Abhängigkeit von der Qualität der Trennung in der Trennsäule 13 können auch die Argon- und Sauerstoff-Fraktionen Helium-Anteile enthalten.
Das Gemisch aus Stickstoff und Helium wird als verflüssigtes Gasgemisch 1 der erfindungsgemäßen Herstellung von heliumfreiem Stickstoff unterzogen. Die Anreicherung des Stickstoffs und die Trennung des Helium aus dem Gasgemisch erfolgen mit der Gastrenneinrichtung 20. Allgemein weist die Gastrenneinrichtung 20 einen Tank 21 zur Aufnahme des verflüssigten Gasgemisches, eine Leitungseinrichtung 22 zur Entnahme des Reingases und eine Fremdgasbarriere 23 auf, wie dies oben unter Bezug auf die 1A bis 6 beschrieben wurde.
Weitere Einzelheiten der Gastrenneinrichtung 20, die einzeln oder in Kombination vorgesehen sein können, sind in den 8 bis 12 illustriert. Teile der Gastrenneinrichtung 20, die mit denen der in 8 gezeigten Ausführungsform der Erfindung übereinstimmen, sind in den 9 bis 12 mit den gleichen Bezugszeichen wie in 8 bezeichnet.
8 zeigt die Gastrenneinrichtung 20 mit dem einzelnen Tank 21, in dem das verflüssigte Gasgemisch 1 mit dem Reingas 2 und dem Fremdgas 3 bereitgestellt wird. Der Tank 21 umfasst einen Behälter aus Metall oder Kunststoff, der vorzugsweise in Bezug auf die Umgebung thermisch isoliert ist. Der Tank 21 hat zum Beispiel ein Volumen von 150 l. Durch den Deckel 21.2 führt die Zufuhrleitung 11, die abkoppelt werden kann, von der Gasgemischquelle 10. Das freie Ende der Zufuhrleitung 11 mündet im Tank 21. Des Weiteren führt durch den Deckel 21.2 eine Pumpleitung 21.4. Die Pumpleitung 21.4 ist mit einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) verbunden. Über die Pumpleitung 21.4 kann das Innere des Tanks 21 evakuiert werden. Die Zufuhrleitung 11 und die Pumpleitung 21.4 sind jeweils mit Temperatursensoren 21.5 ausgestattet, die für Kontroll- und/oder Regelzwecke vorgesehen sein können. Schließlich kann im Deckel 21.2 optional eine Zusatzleitung 21.6 vorgesehen sein, die für spezielle Funktionen, wie zum Beispiel eine Spülung des Tanks 21 dient und im normalen Betrieb der Herstellung des Reingases abgesperrt ist.
Die Leitungseinrichtung 22 führt vom Inneren des Tanks 21 zu einem Verdampfer 22.4 und einem Verdichter 22.5, der mit dem Reingasreservoir 30 verbunden ist. Der Verdampfer 22.4 und der Verdichter 22.5 sind gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zur Bereitstellung gasförmigen Reingases vorgesehen. Bei abgewandelten Ausführungsformen der Erfindung kann die Leitungseinrichtung 22 direkt mit dem Reingasreservoir 30 verbunden sein, um das Reingas im flüssigen Zustand aufzunehmen, und/oder mit dem Partialdrucktrenner 22.3 (siehe 2) ausgestattet sein.
Zur Herstellung des Reingases wird das verflüssigte Gasgemisch 1 mit einer Förderpumpe über die Zufuhrleitung 11 in den Tank 21 transportiert. Der Tank 21 wird wie dargestellt mindestens zur Hälfte gefüllt. Der Füllstand wird insbesondere so gewählt, dass die Mündung der Zufuhrleitung 11 im flüssigen Gasgemisch im Tank 21 endet. Die Oberfläche 1.1 des Gasgemisches 1 im Tank 21 hat eine Höhe über dem Bodenbereich 21.7, die mindestens 25 cm, insbesondere mindestens 15 cm, zum Beispiel 50 cm oder mehr beträgt. Im gefüllten Zustand des Tanks 21 wird damit ein Druckunterschied Δp des hydrostatischen Druckes zwischen dem Bodenbereich 21.7 und der Oberfläche 1.1 des Gasgemischs 1 erreicht. Im Tank 21 erfolgt die Trennung des Fremdgases durch eine Überführung des Fremdgases hin zur Oberfläche 1.1, während das Reingas 2 im Bodenbereich 21.7 angereichert wird. Das Fremdgas 3 tritt an der Oberfläche 1.1 aus und wird über die Pumpleitung 21.4 abgeführt oder in einem separaten Reservoir aufgefangen. Das angereicherte Reingas 2 wird über die Leitungseinrichtung 22 zum Verdampfer 22.4 gepumpt und nach einer Verdichtung im Verdichter 22.5 in das Reingasreservoir 30 gefüllt.
Durch die Bildung eines Unterdrucks im freien Raum über dem verflüssigten Gasgemisch 1 im Tank 21 kann das verflüssigte Gasgemisch 1 als unterkühlte Flüssigkeit bereitgestellt werden. Vorteilhafterweise kann im Zustand als unterkühlte Flüssigkeit die Effektivität der Trennung von Fremdgas und Reingas noch erhöht werden.
9 zeigt eine abgewandelte Variante der Gastrenneinrichtung 20, bei der zusätzliche Maßnahmen zur aktiven Kühlung des verflüssigten Gasgemisches vorgesehen sind. Zur Kühlung des verflüssigten Gasgemisches 1 im Tank 21 ist eine Kühleinrichtung 21.8 vorgesehen. Die Kühleinrichtung 21.8 umfasst einen Kühlkreislauf, der die Wand des Tanks 21 umgibt und mit einer Kältemaschine (nicht dargestellt) verbunden ist. Mit der Kühleinrichtung 21.8 kann der Zustand des verflüssigten Gasgemisches als unterkühlte Flüssigkeit eingestellt werden. Zur Anreicherung von Stickstoff und zur Trennung von Helium aus dem Stickstoff wird mit der Kühleinrichtung 21.8 beispielsweise eine Temperatur oberhalb des Gefrierpunktes der reinen Fraktion eingestellt, insbesondere unterhalb von –195,7°C bezogen auf Normaldruck eingestellt.
Des Weiteren ist die Zufuhrleitung 11 mit einem Flüssigkeitsverteiler 11.1 ausgestattet. Der Flüssigkeitsverteiler 11.1 ist am Ende der Zufuhrleitung 11 angeordnet und umfasst ein perforiertes Rohr, auf dessen Innenseite Strömungswiderstandselemente angeordnet sind. Der Verteiler 11.1 ist vorgesehen, um das einströmende verflüssigte Gasgemisch 1 in kleinen Tropfen in den Tank 21 einzuführen. Vorteilhafterweise wird durch die Tropfenbildung die Trennung des Helium vom Stickstoff gefördert. Der Verteiler 11.1 kann, obwohl nur bei der Variante gemäß 9 gezeigt, auch bei den anderen Varianten der Gastrenneinrichtung 20 vorgesehen sein.
Gemäß 10 ist in der Leitungseinrichtung 22 eine weitere Trennstufe vorgesehen, mit der im angereicherten Stickstoff ggf. noch enthaltende Restgase abgetrennt werden können. Die Trennstufe umfasst einen Oberflächenkühler 22.6, durch den das aus dem Bodenbereich 21.7 entnommene flüssige Reingas geleitet wird. Der Oberflächenkühler 22.6 umfasst zum Beispiel eine Partikelschüttung (Partikel zum Beispiel aus Keramikkugeln) oder Separatorenbleche (11). Zwischen der Eintrittöffnung der Leitungseinrichtung 22 und den Oberflächenkühler 22.6 ist eine z. B. eine Förderpumpe 22.7 vorgesehen, mit der das verflüssigte Gasgemisch gefördert werden kann. Ein Sperrelement (nicht gezeigt) ist dafür vorgesehen, dass der Oberflächenkühler 22.6 vom Innenraum des Tanks getrennt werden kann.
Im Betrieb des Oberflächenkühlers 22.6 erfolgt zunächst ein Verschluss des Sperrelements. Der Oberflächenkühler 22.6 wird über die Zusatzleitung 21.6 mit einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) evakuiert und durch den thermischen Kontakt mit dem verflüssigten Gasgemisch 1 im Tank 21 abgekühlt. Zur Entnahme des Reingases 2 wird das Sperrelement geöffnet. Die aus dem Bodenbereich 21.7 des Tanks 21 entnommene Flüssigkeitsmenge fließt durch den Oberflächenkühler 22.6, wobei die eventuell vorhandenen flüchtigen Gasreste abgeschieden und über die Zusatzleitung 21.6 abgepumpt werden. Der verbleibende Stickstoff wird im Reingasreservoir 30 aufgenommen.
12 zeigt eine weitere Variante, bei der im freien Raum über dem verflüssigten Gasgemisch 1 im Tank 21 eine zusätzliche Kühlung mit einer Kühleinrichtung 21.8 vorgesehen ist. Durch die Bildung eines Temperaturprofils im Raum über dem verflüssigten Gasgemisch 1 kann die Anreicherung des Reingases im Bodenbereich 21.7 noch verbessert werden.
Zur Bildung eines edelgasfreien, physiologischen Gases wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren edelgasfreier Sauerstoff hergestellt, der dem edelgasfreien Stickstoff vorzugsweise im Volumenverhältnis wie in atmosphärischer Luft, d. h. z. B. N:O = 21:79, zugesetzt wird.
Dichtheitsprüfung mit der Spülgasmethode
Die 13 bis 27 illustrieren Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung mit der Spülgasmethode. Das wesentliche Merkmal dieser Ausführungsformen der Erfindung besteht darin, dass das angereicherte Reingas, das mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt und ggf. mit weiteren edelgasfreien Gasen modifiziert wurde, als Spülgas verwendet wird. In den Figuren ist daher als Quelle des Spülgases jeweils ein Reingasreservoir 30 gezeigt, welches das erfindungsgemäß hergestellte, angereicherte Reingas oder insbesondere ein edelgasfreies, physiologisches Gas enthält.
In 13 ist die Anwendung des angereicherten Reingases bei der Leckprüfung illustriert, die zum Beispiel in DE 10 2006 016 747 oder in der DIN EN ISO 15848-1:2006-04 (Seite 32) offenbart ist. An dem zu prüfenden Bauteil 100, zum Beispiel einer Vakuumeinrichtung, ist die hermetische Spüleinrichtung 200 angeordnet. Die Spüleinrichtung 200 umfasst Kammerwände 210, welche auf der zu prüfenden Oberfläche des Bauteils 100 einen lokalen Gasraum einschließen. Von dem Reingasreservoir 30 wird Reingas über eine Spülgasregeleinrichtung 220 in die Spüleinrichtung 200 eingespült. Ein vom Inneren des Bauteils 100 durch ein Leck austretendes Prüfgas (Helium) kann mit einer Detektoreinrichtung 300 im Spülgas in der Spüleinrichtung 200 detektiert werden. Die Detektoreinrichtung 300 enthält zum Beispiel ein Massenspektrometer 310. Aufgrund der extrem hohen Reinheit des Reingases aus dem Reingasreservoir 30 ermöglicht die in 13 illustrierte Spülgasmethode die Detektion von Lecks mit Leckraten bis zu 10^–13 Pa·m³/s.
Gemäß 14 umfasst die Spüleinrichtung 200 eine flexible Hülle 211, die das zu prüfende Bauteil 100 vollständig umgibt. Das zu prüfende Bauteil 100 ist zum Beispiel eine Vakuumeinrichtung oder eine andere, auf Dichtheit zu prüfende Komponente, wie zum Beispiel ein Behälter oder ein Tank. Eine Prüfgasquelle 400 mit einem Prüfgasreservoir 410, einer Regeleinrichtung 420 und einer Zufuhrleitung 430 ist mit dem Bauteil 100 verbunden. Die Detektoreinrichtung 300 umfasst den Detektor 310 und eine Schnüffelsonde 320, die in die Hülle 211 eingeführt wird.
Zur Dichtheitsprüfung am Bauteil 100 wird die Hülle 211 mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas gespült, gefüllt und verschlossen. Anschließend wird das Innere des Bauteils 100 mit dem Prüfgas Helium beaufschlagt. Mit der Schnüffelsonde 320 kann die Oberfläche des Bauteils 100 abgefahren werden, um eventuelle Lecks festzustellen.
Mit dem in 14 illustrierten Verfahren kann zum Beispiel das Überdruckverfahren nach DIN EN 1779-B3 oder gemäß der Schnüffelmethode nach DE 103 06 245 realisiert werden. Durch die extreme Reinheit des erfindungsgemäß verwendeten Spülgases wird im Vergleich zu den herkömmlichen Techniken jedoch eine erheblich verbesserte Empfindlichkeit erzielt.
15 illustriert eine abgewandelte Variante der Spülgasmethode, bei der die flexible Hülle gemäß 14 durch eine feste Kammer 212 ersetzt ist. Wie beim obigen Verfahren wird die Kammer 212 nach der Spülung mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas verschlossen. Bei einer Leckage des Bauteils 100 strömt das Prüfgas Helium aus dem druckbeaufschlagten Bauteil 100 in die Kammer 212, so dass in dieser mit der Detektoreinrichtung 300 Helium nachweisbar wird.
Die in den 14 und 15 gezeigten Verfahren können so modifiziert sein, dass die Hülle 211 oder die Kammer 212 für eine laufende Spülung mit einem Reingasreservoir 30 verbunden ist, wobei die Zufuhr des Spülgases vorzugsweise mit einer Spülgasregeleinrichtung gemäß 13 (Bezugszeichen 220) eingestellt wird.
Gemäß 16 umfasst das zu prüfende Bauteil 100 (teilweise gezeigt) eine feste Wand eines Behälters, einer Vakuumeinrichtung oder dergleichen. In diesem Fall umfasst die Spüleinrichtung 200 eine Kammer 213, die hermetisch auf eine Seite des Bauteils 100 aufgesetzt wird. Die Kammer 213 wird auch als Glocke bezeichnet. Mit der Kammer 213 ist über die Spülgasregeleinrichtung 220 die Reingasquelle 30 verbunden. Des Weiteren ist die Schnüffelsonde 320 der Detektoreinrichtung 300 mit dem Inneren der Kammer 213 verbunden.
Die Oberfläche des Bauteils 100, welche zu der Oberfläche mit der Kammer 213 entgegengesetzt ist, wird mit dem Prüfgas Helium beaufschlagt. Für eine Lokalisierung und Anreicherung des Prüfgases kann gegenüber der Kammer 213 eine Prüfgaskammer 440 (gestrichelt gezeigt), bestehend zum Beispiel aus einer flexiblen Folie oder starren Kammerwänden vorgesehen sein.
Zur Dichtheitsprüfung wird die Kammer 213 (Glocke) mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas gespült und nach der Spülung mit einem Überdruck des erfindungsgemäß hergestellten Reingases beaufschlagt. Wird das Bauteil 100 von der Rückseite mit dem Prüfgas Helium besprüht, so strömt ggf. durch ein Leck das Prüfgas Helium in die Kammer 213. Durch die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Reingases als Spülgas können Lecks unterhalb von 10^–9 Pa·m³/s nachgewiesen werden. Mit der Verwendung der Prüfgaskammer 440 kann die Nachweisgrenze unterhalb von 10^–10 Pa·m³/s erreicht werden.
Das erfindungsgemäß hergestellte Reingas kann des Weiteren für die Drucklagerungsprüfung (insbesondere nach der Norm DIN EN 1779, B5, so genanntes ”Bombing”) verwendet werden (17). Das Bauteil 100, das weder an eine Prüfgasquelle noch an eine Detektoreinrichtung angeschlossen werden kann, wird in einer geschlossenen Kammer einem Helium-Überdruck ausgesetzt (nicht dargestellt). Das Prüfgas Helium dringt durch eventuelle Lecks in das Bauteil 100 ein. Anschließend wird das derart mit dem Prüfgas Helium beaufschlagte Bauteil in die Kammer 212 der Spüleinrichtung 200 eingebracht, wie dies schematisch in 17 gezeigt ist. Die Kammer 212 wird mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas aus dem Reingasreservoir gespült und anschließend permanent mit einem Überdruck relativ zur Umgebung beaufschlagt. Wenn ein Leck im Bauteil vorhanden ist, strömt das Prüfgas Helium in die Kammer 212 und wird dort mit der Detektoreinrichtung 300 erfasst.
18 illustriert die Anwendung des erfindungsgemäß hergestellten Reingases bei einer Dichtheitsprüfung mit dem so genannten Überströmverfahren. Das zu prüfende Bauteil 100 ist in einer festen Kammer 212 angeordnet und mit einer Prüfgasquelle 400 verbunden. Vom Reingasreservoir 30 wird das erfindungsgemäß hergestellte Reingas in die Kammer 212 eingeführt. Durch eine Druckausgleichsleitung 214 kann das Spülgas in die Umgebung entweichen. Die Druckausgleichsleitung 214 ist mit einer Verschlusseinrichtung, wie zum Beispiel einem mechanischen Verschluss oder gemäß 14 mit einem Flüssigkeitsverschluss ausgestattet. Bei dem Flüssigkeitsverschluss strömt das Spülgas durch eine Flüssigkeitssäule, zum Beispiel aus Wasser in die Umgebung ab. Zur Dichtheitsprüfung wird mit der Detektoreinrichtung 300 erfasst, ob Prüfgas Helium vom Inneren des Bauteils 100 in die Kammer 212 ausgetreten ist.
Das Verfahren gemäß 18 kann dahingehend abgewandelt werden, dass in der Kammer 212 eine Überströmkammer 212.1 (gestrichelt gezeigt) vorgesehen ist. Bei diesem abgewandelten Verfahren strömt stetig erfindungsgemäß hergestelltes Spülgas über die Überströmkammer 212.1 zur Umgebung ab. Zur Bestimmung der Dichtheit des Bauteils 100 wird die Kammer 212 zunächst mit dem Spülgas gespült, wobei das Spülgas über eine Öffnung in der Trennwand der Überströmkammer 212.1 in die Hauptkammer 212 einströmt und über ein gesondertes Ventil 212.2 abströmt. Zur Dichtheitsprüfung wird das Ventil 212.2 geschlossen, so dass das Spülgas lediglich durch die Überströmkammer 212.1 zur Umgebung abfließt. Mit diesem Verfahren können eventuelle Lecks im Bauteil 100 mit erhöhter Geschwindigkeit detektiert werden.
Die Verschlussvorrichtung der Druckausgleichsleitung 214, wie zum Beispiel der Flüssigkeitsverschluss, verhindert vorteilhafterweise, dass atmosphärisches Helium aus der Umgebung in die Kammer 212 einströmt. Durch diese Maßnahme wird die Empfindlichkeit der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung noch verbessert.
19 zeigt eine Variante der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung, bei der das Spülgasreservoir 30 ein druckloses Reservoir umfasst. Beispielsweise ist die Kammer 212 der Spüleinrichtung 200 mit einem dehnbaren oder entfaltbaren, flexiblen Ballon verbunden, der mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas gefüllt ist. Das Reingas strömt aus dem Ballon in die Kammer 212, wie es bei den herkömmlichen Verfahren der Spülgasmethode mit einem Durchsaugen von Umgebungsluft durch eine Spüleinrichtung vorgesehen ist. Wegen der Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Reingases wird die Empfindlichkeit der Dichtheitsprüfung jedoch erheblich verbessert.
Das Verfahren gemäß 19 kann dahingehend abgewandelt sein, dass das zu prüfende Bauteil vollständig in dem Reingasreservoir 30, das heißt in dem Ballon angeordnet ist und die Detektoreinrichtung 300 ebenfalls mit dem Reingasreservoir 30 verbunden ist. In diesem Fall ergibt sich eine Vari ante der Erfindung, die dem oben genannten Hüllenverfahren entspricht und in 20 illustriert ist.
21 illustriert eine Ausführungsform der Erfindung, bei der das Verfahren zur Dichtheitsprüfung zur Bestimmung der Permeation durch ein Bauteil, zum Beispiel eine Folie 100 oder eine Berstscheibe für Vakuumeinrichtungen verwendet wird. Das Bauteil 100 wird in einer Messkammer 212 der Spüleinrichtung 200 derart angeordnet, dass die Messkammer 212 in zwei Teilkammer 212.3, 212.4 unterteilt wird. Die getrennten Teilkammern werden auch als Feedseite und Permeatseite bezeichnet.
Nach dem Verschließen der Kammer 212 wird die Feedseite mit dem Prüfgas beaufschlagt, während die Permeatseite mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas durchströmt wird. Die Detektoreinrichtung 300 ist mit der Ausgangsleitung der Permeatseite (Teilkammer 212.4) verbunden.
Die Bestimmung der Permeation des Bauteils 100 umfasst die Messung der Prüfgaskonzentration im abströmenden Spülgas. Durch die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Reingases kann die Empfindlichkeit des Messverfahrens zur Bestimmung der Permeation im Vergleich zu herkömmlichen Techniken deutlich verbessert werden. Auch bei dem Verfahren gemäß 21 kann eine Verschlussvorrichtung vorgesehen sein, die oben in 18 illustriert ist. Mit der Verschlussvorrichtung wird verhindert, dass atmosphärisches Prüfgas aus der Umgebung in die Teilkammer 212.4 einfließt.
22 illustriert eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung mit einer geöffneten Kammer 212, die mit einer Schleuseneinrichtung 500 ausgestattet ist. Die Schleuseneinrichtung 500 umfasst zum Beispiel eine Druck ausgleichsleitung mit einem derart großen Querschnitt, dass das zu prüfende Bauteil 100 durch die Schleuseneinrichtung 500 in die Kammer 212 transportiert werden kann. In der Druckausgleichsleitung der Schleuseneinrichtung 500 können zur Verbesserung der Schleusenwirkung zusätzliche Vorhänge aus Folie oder Schleusentore angeordnet sein.
Zur Bestimmung der Dichtheit des Bauteils 100 wird dieses zunächst wie z. B. beim oben genannten ”Bombing”-Verfahren mit dem Prüfgas Helium beaufschlagt, bis ein erhöhter Innendruck gebildet ist. Dann wird das druckbeaufschlagte Bauteil 100 durch die Schleuseneinrichtung 500 in der Kammer 212 positioniert. Die Kammer 212 wird mit dem erfindungsgemäß hergestellten Spülgas gespült. Zur Erfassung eines Lecks ist die Detektoreinrichtung 300 mit der Kammer 212 verbunden. Bei Auftreten eines Lecks steigt die Prüfgaskonzentration in der Kammer 212 an, so dass die Undichtheit des Bauteils 100 erfasst werden kann.
23 illustriert eine Ausführungsform der Erfindung, bei der die Spüleinrichtung eine Kammer 215 mit festen Wänden und einer Größe derart umfasst, dass die Kammer 215 von einem Operator 5 begehbar ist. Die Kammer 215 kann durch das zu prüfende Bauteil selbst gebildet werden (siehe unten, 27). Bei der Ausführungsform gemäß 23 ist das zu prüfende Bauteil 100 gasdicht in eine Öffnung der Wand der Kammer 215 oder Teil des zu prüfenden Bauteiles eingesetzt. Zur Lecksuche wird das zu prüfende Bauteil 100 mit Prüfgas beaufschlagt und der Innenraum der Kammer 215 wird mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas aus dem Reingasreservoir 30 gespült. In diesem Fall wird als Reingas eine Gaszusammensetzung aus Stickstoff und Luft verwendet, die ein physiologisches Gas bildet.
Der Operator 5 kann in die geschlossene Kammer 215 eintreten und in dieser einen Prüfgasaufnehmer, wie zum Beispiel eine Schnüffelsonde 320 bedienen. Der Operator 5 kann die Schnüffelsonde 320 entlang der inneren Oberfläche des Bauteils 100 bewegen, um ein Leck zu lokalisieren. Als Prüfgas, mit dem das Bauteil 100 beaufschlagt wird, kann Helium oder ein Helium enthaltendes Gasgemisch verwendet werden. Zur Konzentration des Prüfgases auf einem bestimmten Oberflächenbereich kann eine Prüfgaskammer vorgesehen sein (siehe 16, 440).
Ein besonderer Vorteil es in 23 illustrierten Verfahrens besteht darin, dass die Ortung von eventuell vorhandenen Lecks wegen der Bewegung der Schnüffelsonde 320 durch den Operator 5 erheblich beschleunigt werden kann. Gleichzeitig ist die Lecksuche, da als Spülgas in der Kammer 215 physiologisches Gas verwendet wird, das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren von Helium befreit wurde, mit der erhöhten Empfindlichkeit realisierbar.
Alternativ oder zusätzlich kann dem erfindungsgemäß hergestellten Spülgas ein edelgasfreies Diffusionsmoderatorgas zugesetzt sein, das ebenfalls eine Verringerung der Diffusionsgeschwindigkeit von Helium bewirkt. Als Diffusionsmoderatorgas (oder: Puffergas) kann beispielsweise Kohlendioxid oder Wasserdampf verwendet werden. Die Wirkung des Diffusionsmoderatorgases beruht darauf, dass dessen Atome oder Moleküle im gasförmigen Zustand aufgrund von Dipolwechselwirkungen Cluster bilden, welche die Diffusion von Helium in der Kammer 215 behindern.
Die 24 und 25 illustrieren eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung an einem ausgedehnten Bauteil, wie zum Beispiel einem Flüssigkeitstank 100.
Zur Dichtigkeitsprüfung wird der Flüssigkeitstank 100 von innen mit dem erfindungsgemäß hergestellten Reingas gespült. Zur Reduzierung des Spülgasvolumens wird an einem ersten Behälterflansch 101 ein aufblasbares Druckgasreservoir 610 angebracht. Das Druckgasreservoir 610 umfasst zum Beispiel einen Ballon aus einem flexiblen, entfaltbaren oder dehnbaren Folienmaterial. An dem Flansch 101 ist des Weiteren eine Druckluftquelle 620 angebracht, mit der das Druckgasreservoir 610 aufblasbar ist, bis dieses das Innenvolumen des Flüssigkeitstanks 100 im Wesentlichen ausfüllt. Anschließend wird ein Druckluftventil 631 der Druckgasquelle 620 geschlossen und der verbleibende Innenraum des Flüssigkeitstanks 100 mit Spülgas aus der Reingasquelle 30 gespült. Hierzu wird das Spülgasventil 231 geöffnet, so dass das Reingas über eine Anschlussleitung 222 und einen weiteren Flansch 102 des Flüssigkeitstanks 100 strömt. Sobald der Druck des Spülgases im Behälter den Druck im Druckgasreservoir 610 übersteigt, wird ein zweites Druckluftventil 632 geöffnet. Der Überdruck der Spülgasversorgung drückt die Druckluft im Druckgasreservoir 610 nach außen, wobei das Druckgasreservoir 610 sich zum ersten Flansch 101 zurückzieht (25). Des Weiteren besteht die Möglichkeit des kontrollierten Abpumpens des Druckgasreservoirs 610, in dem an das Druckgasreservoir 610 eine Förderpumpe (nicht dargestellt) anschlossen und mit dieser das Druckgasreservoir 610 abgepumpt wird.
Zur Lecksuche kann anschließend der Flüssigkeitstank 100 über eine Schleuseneinrichtung 500 von einem Operator (nicht dargestellt) betreten werden. Bei Verwendung von einer physiologischen Gaszusammensetzung als Spülgas kann sich der Operator frei im Flüssigkeitstank 100 bewegen, um mit der Schnüffelmethode Lecks zu lokalisieren. Hierzu können auf der Außenseite des Flüssigkeitstanks 100 bestimmte Segmente des Flüssigtanks 100 mit Hüllen eingehüllt und mit Prüfgas beaufschlagt werden, um die Lokalisierung von Lecks zu erleichtern.
Für die Lokalisierung eines Lecks in einer begehbaren Prüfkammer, zum Beispiel gemäß den 23 bis 26, kann es von Vorteil sein, wenn die Diffusionsgeschwindigkeit des Prüfgases von einem Leck in die Kammer 215 vermindert wird. Hierzu können verschiedene Maßnahmen vorgesehen sein. Gemäß einer ersten Variante wird in der Kammer 215 ein Spülgasdruck eingestellt, der höher als der umgebende atmosphärische Druck ist. Die Druckdifferenz kann zum Beispiel mindestens 15 mbar betragen. Im Spülgas mit dem erhöhten Druck ist die Diffusionsgeschwindigkeit von Helium vermindert, so dass bei Eintritt von Helium durch ein Leck in die Kammer 215 die Ausbreitung im Inneren der Kammer verlangsamt ist. Dadurch wird die Feststellung von Konzentrationsgradienten durch eine Bewegung der Schnüffelsonde 320 über der Oberfläche des Bauteils 100 erleichtert. Im Ergebnis kann das Leck einfacher lokalisiert werden.
26 illustriert die Lecksuche an einem ausgedehnten Behälter 100 mit einem ersten Operator 5, der mit der Schnüffelsonde 320 im Behälter 100 nach Lecks sucht, und einem zweiten Operator 6, der die Außenwand des Behälters 100 mit dem Prüfgas beaufschlagt.
27 illustriert eine weitere Variante der erfindungsgemäßen Dichtheitsprüfung, bei der zwei Operatoren 5, 6 in einer erfindungsgemäß hergestellten, edelgasfreien physiologischen Gaszusammensetzung arbeiten. Das zu prüfende Bauteil 100, wie zum Beispiel ein Reinstraumschrank, ist in einer Kammer 217 angeordnet, die hermetisch gegenüber der Umgebung abgeschlossen ist. Die Kammer 217 ist mit einer Schleuseneinrichtung ausgestattet, die eine Materialschleuse 510 zur Be reitstellung des Bauteils 100 in der Kammer 217 und eine Personenschleuse 520 zum Einschleusen der Operatoren 5, 6 in die Kammer 217 umfasst. Des Weiteren ist die Kammer 217 mit mehreren gasdichten Leitungsdurchführungen 217.1 bis 217.7 ausgestattet. Es ist beispielsweise eine Stromdurchführung 217.1 zur Stromversorgung der in der Kammer 217 betriebenen Detektoreinrichtung 300 vorgesehen. Eine Abgasleitung 217.2 ist ebenfalls mit der Detektoreinrichtung 300 verbunden. Das Reingasreservoir 30 ist über die Zuführungsleitung 217.3 und den Innenraum der Kammer 217 und über die Schleusenleitung 217.4 mit der Personenschleuse 520 verbunden. Eine Abströmleitung 521 dient dem Druckausgleich in der Personenschleuse 520. Die Prüfgasquelle 400 ist über die Prüfgasleitung 217.5 mit dem Innenraum des zu prüfenden Bauteils 100 verbunden.
Zur Spülung der Kammer 217 und der Personenschleuse 520 werden die Ventile in den Leitungen 217.3, 217.4 und 521 geöffnet. Das erfindungsgemäß hergestellte Reingas (edelgasfreise, physiologisches Gas) strömt in die Kammer 217 und die Personenschleuse 520. Optional besteht die Möglichkeit, das Spülgas aus der Kammer 217 zur Spülung der Personenschleuse 520 zu verwenden. Hierzu ist die Überströmleitung 217.6 zwischen der Kammer 217 und der Personenschleuse 520 vorgesehen.
Mit einer Spülgassensoreinrichtung 700, die über eine Sensorleitung 217.7 mit dem Innenraum der Kammer 217 verbunden ist, kann die Zusammensetzung des Spülgases in der Kammer 217 überwacht werden. Es ist insbesondere eine Druckmessung zur Ermittlung des Überdrucks des Spülgases in der Kammer 217 gegenüber der äußeren Umgebung und eine Konzentrationsmessung zur Überwachung des Sauerstoffgehalts im Spülgas vorgesehen. Die Heliumkonzentration im Spülgas wird mit der Detektoreinrichtung 300 überwacht.
Wenn in der Kammer 217 eine Heliumkonzentration unterhalb von 1,0 ppb erreicht wird, kann die Spülung beendet werden. Hierzu werden die Ventile in den Leitungen 217.3, 217.4 und 521 geschlossen und die Zufuhr des Spülgases so eingestellt, dass in der Kammer 217 ein Überdruck gegenüber der Atmosphäre von rund 15 (+/–10) mbar erhalten wird. Die Druckeinstellung kann manuell oder durch eine Druck- oder Volumenstromregelung erfolgen.
Nach der Spülung kann die Kammer 217 durch die Personenschleuse 520 betreten werden. Zuerst wird ein äußeres Schleusentor 522 geöffnet, so dass der Operator die Personenschleuse 520 betreten kann. Nach dem Verschließen des äußeren Schleusentores 522 und der Spülung der Personenschleuse 520 mit dem heliumfreien Reingas wird das innere Schleusentor 523 geöffnet, so dass die Kammer 217 betreten werden kann.
Zur Lokalisierung von Lecks wird das Bauteil über die Leitung 217.5 mit Helium druckbeaufschlagt. Im Bauteil 100 wird beispielsweise mit Druckluft (Heliumgehalt von 5,24 ppm) ein Überdruck von 10 bar eingestellt. Der in der Kammer 217 außerhalb des Bauteils 100 eingestellte Helium-Untergrund von weniger als 1,0 ppb ermöglicht eine deutliche Erhöhung der Empfindlichkeit der Helium-Schnüffelprüfung gegenüber herkömmlichen Verfahren.
27 illustriert ein optional vorgesehenes Druckgasreservoir 217.8, mit dem das Spülgasvolumen in der Kammer 217 minimiert werden kann. Die Verwendung des Druckgasreservoirs 217.8 erfolgt nach dem Verfahren, das oben unter Bezug auf die 24 und 25 mit dem Druckgasreservoir 630 beschrieben wurde.
Ein weiteres vorteilhaftes Merkmal der Erfindung besteht in der optional vorgesehenen Spannvorrichtung 218, die schematisch in 27 illustriert ist. Mit der Spannvorrichtung 218 kann die Form und Größe der Kammer 217 an das zu prüfende Bauteil 100 angepasst werden.
Die in der vorstehenden Beschreibungen, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- DE 2009197 [0002]
- DE 24137070 C2 [0002]
- DE 102006016747 A1 [0002]
- DE 19640711 A1 [0005]
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- DE 10306245 [0111]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- J. H. Robertson („J. Sci. Instrum.”, Band 40, 1963, S. 506) [0006]
- DIN EN ISO 15848-1:2006-04 [0108]
- DIN EN 1779-B3 [0111]
- Norm DIN EN 1779, B5 [0117]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Reingases, das insbesondere für eine Dichtheitsprüfung an einem druckbeaufschlagten Bauteil (100) vorgesehen ist, mit den Schritten: – Bereitstellung eines verflüssigten Gasgemisches (1), welches das Reingas (2) und mindestens ein Fremdgas (3) enthält, in einer Gastrenneinrichtung (20), – Anreicherung des Reingases (2), wobei das mindestens eine Fremdgas (3) in einen Oberflächenbereich des verflüssigten Gasgemisches (1) überführt wird, und – Entnahme des angereicherten Reingases (2), wobei das angereicherte Reingas (2) aus einem Volumenbereich der Gastrenneinrichtung (20) über eine Leitungseinrichtung (22) abströmt, gekennzeichnet durch den Schritt – Bildung einer Fremdgasbarriere (23) an der Leitungseinrichtung (22), wobei Fremdgas (3) in dem verflüssigten Gasgemisch (1) von einer Mündung der Leitungseinrichtung (22) weggeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem – das Fremdgas (3) mit einem Siphonrohr (23.1), einer Verjüngung (22.1), einer Heizvorrichtung, einer Mündungshaube (23.2) und/oder einer Mündungsabdeckung mit Kanülen (23.3) von der Mündung der Leitungseinrichtung (22) weggeleitet wird, oder – die Leitungseinrichtung (22) ein mehrwandiges Hebersystem (22.4, 22.6) umfasst, in dem das Fremdgas (3) von der Mündung der Leitungseinrichtung (22) weggeleitet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem – eine Aufnahme des angereicherten Reingases in einem Reingasreservoir (30) vorgesehen ist, wobei – zwischen der Gastrenneinrichtung (20) und dem Reingasreservoir (30) ein Partialdrucktrenner (22.3) vorgesehen ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem – das verflüssigte Gasgemisch (1) Luft oder edelgashaltiges Stickstoffgas umfasst, – das Reingas (2) Stickstoff, Kohlendioxid, Sauerstoff oder Argon umfasst, und/oder – das Fremdgas (3) Helium umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem – das Reingas (2) einen Fremdgasgehalt aufweist, der kleiner als 1 ppb, insbesondere kleiner als 10 ppt ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Reingas (2) Stickstoff umfasst und der weitere Schritt vorgesehen ist: – Zusatz von edelgasfreiem Sauerstoff zu dem Stickstoff.
Verfahren nach Anspruch 6, bei dem – die Menge des edelgasfreien Sauerstoffs so gewählt wird, dass das Gemisch aus dem edelgasfreien Sauerstoff und dem Stickstoff ein physiologisches Gas bildet.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit dem Schritt: – Zusatz von einem edelgasfreien Diffusionsmoderatorgas zu dem Reingas.
Verfahren nach Anspruch 8, bei dem: – das edelgasfreie Diffusionsmoderatorgas Kohlendioxid, Wasserstoff und/oder Wasserdampf umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem: – von dem Gasgemisch Helium getrennt wird und das Reingas (2) heliumfrei ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Aufnahme des angereicherten Reingases umfasst: – Aufnahme in einem gasdichten Gasgefäß, das insbesondere diffusionsgeschützte Sperrglieder aufweist, oder – Aufnahme in einem Dewargefäß, wobei – das Reingas (2) im festen, flüssigen oder verdampften Zustand ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem – die Gastrenneinrichtung (20) eine Kühleinrichtung (21.8) zur aktiven Kühlung des verflüssigten Gasgemisches (1) aufweist, – in der Gastrenneinrichtung (20) ein Flüssigkeitsverteiler (11.1) angeordnet ist, mit dem das verflüssigte Gasgemisch (1) in Tropfenform in die Gastrenneinrichtung (20) einführbar ist, und/oder – in der Leitungseinrichtung (22) ein Oberflächenkühler (22.6) vorgesehen, mit dem aus dem Reingas (2) Restgasspuren abgetrennt werden.
Vorrichtung zur Herstellung eines Reingases, die umfasst: – eine Gasgemischquelle (10) zur Bereitstellung eines verflüssigten Gasgemisches (1), welches das Reingas (2) und mindestens ein Fremdgas (3) enthält, – eine Gastrenneinrichtung (20) zur Aufnahme des verflüssigten Gasgemisches (1) und zur Trennung des Reingases aus dem verflüssigten Gasgemisch (1), und – eine Leitungseinrichtung (22) zur Entnahme des Reingases (2) aus der Gastrenneinrichtung (20), dadurch gekennzeichnet, dass – die Leitungseinrichtung (22) mit einer Fremdgasbarriere (23) ausgestattet ist, die eingerichtet ist, Fremdgas (3) in dem verflüssigten Gasgemisch (1) von einer Mündung der Leitungseinrichtung (22) wegzuleiten.
Vorrichtung nach Anspruch 13, bei der – die Fremdgasbarriere (23) ein Siphonrohr (23.1), eine Verjüngung (22.1), eine Mündungshaube (23.2), eine Mündungsabdeckung mit Kanülen (23.3) und/oder ein mehrwandiges Hebersystem (22.4, 22.6) umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, umfassend – ein Reingasreservoir (30) zur Aufnahme des Reingases (2), und/oder – eine Zusatzgasquelle (40) zur Bereitstellung eines von dem Fremdgas freien weiteren Gases.
Edelgasfreie Gaszusammensetzung, die Stickstoff und Sauerstoff enthält und einen Edelgasgehalt, insbesondere Heliumgehalt aufweist, der kleiner als 1 ppb, insbesondere kleiner als 10 ppt ist.
Gaszusammensetzung nach Anspruch 16, bei der – die Menge des Sauerstoffs so gewählt wird, dass das Gemisch aus dem Sauerstoff und dem Stickstoff ein physiologisches Gas bildet.
Gaszusammensetzung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, die ein edelgasfreies Diffusionsmoderatorgas enthält.
Gaszusammensetzung nach Anspruch 18, bei der: – das edelgasfreie Diffusionsmoderatorgas Kohlendioxid, Wasserstoff und/oder Wasserdampf umfasst.
Verwendung von der edelgasfreien Gaszusammensetzung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, – als Spülgas bei einer Dichtheitsprüfung an einem mit einem Prüfgas druckbeaufschlagten Bauteil, oder – als Kalibriergas.
Verfahren zur Dichtheitsprüfung an einem mit einem Prüfgas druckbeaufschlagten Bauteil, mit den Schritten: – Bereitstellung einer hermetischen Spüleinrichtung, die zur Spülung einer Oberfläche des zu prüfenden Bauteils mit einem Spülgas vorgesehen ist, – Zuführung eines Spülgases in die Spüleinrichtung, und – Detektion eines Prüfgases in dem Spülgas in der Spüleinrichtung mit einer Detektoreinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass – das Spülgas ein Reingas (2) ist, das einen Fremdgasgehalt aufweist, der kleiner als 1 ppb, insbesondere kleiner als 10 ppt ist.
Verfahren nach Anspruch 21, bei dem – das Reingas (2) Stickstoff, Kohlendioxid, Sauerstoff oder Argon umfasst.
Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, bei dem das Spülgas enthält: – edelgasfreien Sauerstoff, und/oder – ein edelgasfreies Diffusionsmoderatorgas.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem – die Menge des edelgasfreien Sauerstoffs so gewählt wird, dass das Gemisch aus dem edelgasfreien Sauerstoff und dem Stickstoff ein physiologisches Gas bildet.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem: – das edelgasfreie Diffusionsmoderatorgas Kohlendioxid, Wasserstoff und/oder Wasserdampf umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 25, bei dem – die Zuführung des Spülgases in die Spüleinrichtung derart erfolgt, dass das Spülgas in der Spüleinrichtung einen Überdruck relativ zu einer äußeren Umgebung der Spüleinrichtung bildet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 26, bei dem – die Zuführung des Spülgases in die Spüleinrichtung derart erfolgt, dass die Spüleinrichtung mit Druckluft aufgeblasen und anschließend mit dem Spülgas gespült wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 27, bei dem die Spüleinrichtung – eine Kammer mit festen Wänden oder eine Hülle mit flexiblen Wänden umfasst, – durch das zu prüfende Bauteil gebildet wird, und/oder – eine Größe derart aufweist, dass sie von einem Operator begehbar ist.
Verfahren nach Anspruch 28, bei dem – das zu prüfende Bauteil ein Vakuumgefäß umfasst, das von einem Operator begehbar ist und die Spüleinrichtung bildet, und das Reingas (2) ein physiologisches Gas ist, wobei für die Dichtheitsprüfung – das Vakuumgefäß zuerst evakuiert und anschließend mit dem Reingas (2) mit einem Überdruck relativ zur Umgebung beaufschlagt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 29, bei dem die Detektion des Prüfgases in dem Spülgas in der Spüleinrichtung umfasst: – Positionierung eines Prüfgasaufnehmers, der mit der Detektoreinrichtung verbunden ist, in der Spüleinrichtung.
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem: – der Prüfgasaufnehmer von einem Operator positioniert wird, der sich in der Spüleinrichtung befindet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 31, bei dem die Spüleinrichtung aufweist: – mindestens eine Personenschleuse (3) mit gasdichten Schleusentüren, – mindestens eine Materialschleuse (1) mit gasdichten Schleusentüren, – eine Spanneinrichtung, mit der das Volumen der Spüleinrichtung einstellbar ist, – eine Spülgasregeleinrichtung mit einem Volumenstrommessgerät und/oder einem Drucksensor, mit der ein Volumenstrom des zugeführten Spülgases steuerbar ist, und/oder – einen Partialdrucktrenner, mit dem ein Transport von Edelgas von der Spüleinrichtung in das Reingasreservoir (30) unterbunden wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 32, bei dem – das zu prüfende Bauteil über eine gasdichte Leitung und ein Einlassventil direkt mit einer Prüfgasversorgungseinrichtung verbunden ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 33, mit dem Schritt: – Bestimmung einer Edelgas-Konzentration und/oder einer Sauerstoff-Konzentration in der Spüleinrichtung mit mindestens einem Gassensor.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 34, mit dem Schritt: – Segmentierung der Spüleinrichtung und/oder des zu prüfenden Bauteils in Teilkammern.